JP4178546B2 - 粉末成形体の成形方法及び焼結体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料粉末を粉末成形金型に充填して成形する粉末成形体の成形方法及び焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
焼結部品の製造に用いる圧粉体は、Ｆｅ系、Ｃｕ系等といった原料粉末を成形型内で加圧成形することにより形成され、この後焼結の工程を経て焼結体を作製する。そして、成形工程では、成形型を用いてプレスで加圧して成形体を成形する。このプレスのときには、成形体と成形型との間には摩擦が発生する。このため粉末混合時にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウム等の、水に不溶性の脂肪酸系潤滑剤を添加し、潤滑性を付与している。
【０００３】
しかしながら、このような原料粉末に潤滑剤を混合する方法では成形体の密度を向上するには限界がある。そこで、高密度の成形体を得るために、原料粉末に添加する潤滑剤を減らし、形成型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を塗付し、潤滑性の不足を補うことができる粉末成形体の成形方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
この従来の成形方法は、加熱された金型の内面に、水に分散されている高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む粉末成形体の成形方法であって、加熱され、内面にステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型を用いて、この金型に加熱された金属粉末を充填して、この金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜が生成される圧力でこの金属粉末を加圧成形すると、金属石鹸の被膜が金型の内面表面に生じ、その結果金属粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、成形体を抜出する圧力が少なくて済むことができるというものである。
【０００５】
また、成形用の金型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を使用するため、水に不溶性の潤滑剤を使用することとなり、金型に塗付する潤滑剤は固体粉末の状態で塗付することとなる。このため、潤滑剤の粉末を静電塗付したり、水に界面活性剤で分散させて乾燥塗付する方法も知られている。
【０００６】
【特許文献１】
特許第３３０９９７０号公報（段落００１２，００１３）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記特許文献１等の従来技術においては、水に分散されている潤滑剤の固体粉末の状態、すなわち潤滑剤の固体粉末が水中に散在して混合した状態で成形型に塗布されているため、緻密な皮膜が形成されず、安定した成形体の生産が困難となるという問題がある。
【０００８】
そこで、本発明は、成形部に緻密な潤滑剤による皮膜を形成して、高密度の粉末成形体を安定して得ることができる粉末成形体の成形方法及び焼結体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１は、成形型本体に形成した成形部に、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する粉末成形体の成形方法であって、
前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法である。
【００１０】
本発明の請求項２は、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を成形部内で加圧成形した粉末成形体を焼結した焼結体において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成したものであって、前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナ トリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする焼結体である。
【００１１】
このようなものにおいては、水に完全に溶け込んで均一な相になるように潤滑剤を溶解させた後、成形部の表面に潤滑剤の結晶が成長して晶出層が形成されるものである。
【００１２】
【発明の実施形態】
以下、本発明の一実施形態を添付図を参照して説明する。図１は第１工程を示しており、同図において、１は後述する圧粉体たる粉末成形体Ａの側面を成形する成形型本体たるダイ２に形成した貫通孔であり、該貫通孔２の下方より下パンチ３が嵌合され、一方貫通孔２の上方より上パンチ４が嵌合されるようになっている。さらに、ダイ２の上面に原料粉末Ｍを供給する原料供給体たるフィーダー５が摺動自在に設けられている。さらに、貫通孔２の上方に潤滑剤の溶液Ｌを噴霧して溶液Ｌを成形部１Ａに付着する付着手段たる噴霧部６が設けられており、該噴霧部６は貫通孔２に臨むように設けられると共に、溶液Ｌのタンク（図示せず）に自動開閉弁（図示せず）を介して接続されている。また、貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲にヒータ７と温度検出部８が設けられ、そして、これらヒータ７と温度検出部８は温度制御手段たる温度制御装置９に接続され、該温度制御装置９により貫通孔２の温度を溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く制御するようになっている。
【００１３】
そして、第１工程においては、予め温度制御装置９により制御されたヒータ７の熱により貫通孔１の周面は溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く設定されている。そして、貫通孔１に下パンチ３が嵌合して成形部１Ａが形成されている状態で、自動開閉弁を開いて噴霧部６より潤滑剤の溶液Ｌを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この結果、溶液Ｌは蒸発、乾燥して貫通孔１の周面には結晶が成長して前記潤滑剤の晶出層Ｂが均一に形成される。
【００１４】
次に図２の第２工程に示すように、フィーダー５が前進して原料粉末Ｍを成形部１Ａに落下させて充填する。次に図３の第３工程に示すように、ダイ２を下方に移動させると共に、貫通孔１の成形部１Ａに上方から上パンチ４を挿入し、上パンチ４と下パンチ３とで挟むようにして原料粉末Ｍを圧縮する。この時、下パンチ３は、下端が固定されており動かないようになっている。そして、この第３工程において、原料粉末Ｍは、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに潤滑状態で圧縮される。
【００１５】
このように加圧成形された粉末成形体Ａは、ダイ２がさらに下方に下がり、図４の第４工程で示すように下パンチ３の上面がダイ２の上面と略同じ高さになったとき取出し可能となる。この取り出しの際においても、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに粉末成形体Ａは潤滑状態で接触する。このようにして、粉末成形体Ａが取出された後、再び第１工程に戻って再び成形部１Ａに溶液Ｌが噴霧されて晶出層Ｂが形成された後に、原料粉末Ｍが成形部１Ａに充填されるものである。
【００１６】
以下に、実施例及び比較例を表１〜３により説明する。表１〜３における実施例及び比較例は、いずれも原料粉末として鉄粉（平均粒径９０μｍ）に、潤滑剤としてステアリン酸リチウム（平均粒径５μｍ）を０．２重量％添加したものを回転混合機で３０分混合したものを用い、加圧面積１ｃｍ2の円柱を成形する成形型に、前記混合した原料粉末を７ｇ充填し、この後８ｔ／ｃｍ2の成形圧力で粉末成形体を連続で１００個成形したものである。そして、実施例のものでは、水溶性潤滑剤を水に溶解した溶液を１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、蒸発、乾燥させて晶出層を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例１は、ステアリン酸リチウム（平均粒径５μｍ）をアセトンに分散させたものを１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、乾燥させて被膜を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例２は成形型には潤滑剤を用いない場合である。表中の密度のＲは、連続１００個成形した成形体密度の最大値と最小値の差である。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
表１〜３の比較結果として、実施例では、成形型より圧粉体を抜き出す抜出圧力は、比較例１の抜出圧力以下ですみ、また実施例では、比較例１より密度の向上を図ることができ、さらに、密度のＲが非常に小さくなった。これにより、実施例においては連続成形でも高密度の成形を安定して行うことができる。
【００２１】
尚、前記潤滑剤は、水溶性のりん酸系金属塩として、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３カリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸カリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンカリウム、りん酸リボフラビンナトリウム等の様に構造中にりん酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２２】
水溶性の硫黄酸塩系金属塩として、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸カリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号（Ｃ37Ｈ34Ｎ2Ｎａ2Ｏ9Ｓ3）、食用黄色５号（Ｃ16ＨlOＮ2Ｎａ2Ｏ7Ｓ2）、アスコルビン酸硫酸エステルカリウム、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム等の様に構造中に硫酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２３】
水溶性のほう酸系金属塩として、四ほう酸カリウム、四ほう酸ナトリウム等の様に構造中にほう酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２４】
水溶性のけい酸系金属塩として、けい酸カリウム、けい酸ナトリウム等の様に構造中にけい酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
水溶性のタングステン酸系金属塩として、タングステン酸カリウム、タングステン酸ナトリウムの様に構造中にタングステン酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２５】
水溶性の有機酸系金属塩として、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸ナトリウム等の様に構造中に有機酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２６】
水溶性の窒素酸系金属塩として、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム等の様に構造中に窒素酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２７】
水溶性の炭酸系金属塩として、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム等の様に構造中に炭酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
これらの挙げられた様な潤滑剤の１種又は２種以上を用いることができる。
【００２８】
そして、水溶性潤滑剤の濃度は、前記晶出層Ｂの厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満とする。具体的には１ＰＰＭ〜飽和濃度とする。これは、１ＰＰＭ未満では、成形型に付着する潤滑剤が多量でなければ安定して潤滑性が得られる晶出相の被膜が得難いためであり、飽和濃度以上では、潤滑剤が溶解しきれず固体となって沈殿し、噴霧部６による付着を行なう場合、噴務部６が詰まる等の不具合が発生するためである。
また、溶解する水は、蒸留水やイオン交換水といった金属成分やハロゲン元素成分を取り除いた水が好ましい。潤滑剤の種類によっては、容易に水中の金属成分と置換して沈殿物を生成して不具合を起こす場合があり、また、ハロゲン成分が多量に含まれていた場合、圧粉体が結びやすくなったり、焼結時にダイオキシン等の有害物質が生成したりする不具合を起こす場合があるためである。
【００２９】
さらに、潤滑剤の種類によっては、微生物が繁殖して腐りやすいという問題があり、成分が変化したり悪臭が発生する場合があるが、防腐剤を添加することで微生物の発生を防止することができる。防腐剤には、安息香酸ナトリウム等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。
【００３０】
また、潤滑剤の種類によっては、泡が発生しやすいという問題があり、溶液Ｌを成形部１Ａに付着させたときに、泡が発生して原料粉末が固まるおそれがあるが、アルコールやケトンといった水溶性の溶媒や消泡剤を添加することで泡の発生を防止することができる。アルコールやケトンには、エタノールやアセトン等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。
【００３１】
アルコールやケトンといった水溶性の溶媒には、水よりも沸点や蒸発潜熱の低いものを使用することで、蒸発、乾燥時間を短くしたり、成形型本体２を高温にする必要がなくなる場合もある。
これらの潤滑剤及び添加物、溶解する水にはハロゲン元素が含まれていると、炭素成分の共存中で焼結するという鉄系の粉末冶金でよく使用される条件ではダイオキシン等の微量で毒性の高い成分の生成が懸念されるため、ハロゲン元素を含ませないことが好ましい。
【００３２】
成形型本体２の温度や混合した原料粉末Ｍは、高温にした方が乾燥時間の短縮や温間成形の効果等があるため好ましいが、不具合がなければ常温でもよい。高温にする場合は、原料粉末が固まったり潤滑剤が金型（成形部１Ａ）の底へ流れ落ちるため安定して温間成形することが困難であるため設定温度で溶融しない潤滑剤の選定が好ましいが、不具合がなければ半溶融状態や高粘性状態、２種以上の潤滑剤配合の１種以上が溶融状態でもよい。従来使用されていたステアリン酸亜鉛は約１２０°Ｃ、ステアリン酸リチウムは約２２０°Ｃで溶融するためそれ以上の温度で安定して温間成形することが困難であったが、本発明の潤滑剤の中には２２０°Ｃ以上で溶融しないものは多数存在し、中には１０００°Ｃを超えても溶融しないものも含まれているため、金型（成形部１Ａ）の耐熱温度や原料粉末の酸化温度ぎりぎりまで高温にして容易に安定して温間成形することが可能である。但し、その場合は、原料粉末の流動性の問題等があるため、混合した原料粉末Ｍに添加する潤滑剤も高温で溶けないもの、例えば、本発明の潤滑剤を粉末状にしたものや固体潤滑剤である黒鉛や２硫化モリブデン等にしたり、潤滑剤を入れずに成形型潤滑だけで成形した方が好ましい。
【００３３】
以上のように、前記実施形態では、成形型本体２に形成した成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填した後に、下、上パンチ３，４を前記成形部１Ａに嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤を溶媒に均一な相となるように溶解した溶液Ｌを前記成形部１Ａに付着させ、該溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａに結晶を形成させて晶出層Ｂを形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上することができる。
【００３４】
また、粉末成形体Ａの側面を成形する貫通孔を有する成形型本体２と、前記貫通孔１に下方から嵌合する下パンチ３と、前記貫通孔１に上方から嵌合する上パンチ４と、前記貫通孔１に臨む潤滑剤の溶液Ｌの噴出部６と、前記貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲こ設けるヒータ７と、該ヒータ７を前記溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ必要に応じて前記潤滑剤の溶融温度よりも低く制御する温度制御手段９を設け、成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤の溶液Ｌを加熱された前記成形部１Ａに付着させ、該溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａの周囲に前記潤滑剤の晶出層Ｂを緻密に形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上し、さらに安定して連続成形することができる。
【００３５】
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において、種々の変形実施が可能である。前記原料粉末を充填する前に、前記溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成した後にパンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形するものであるが、前記原料粉末を充填する前に必ず溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する必要はなく、例えば始めの粉末成形体の成形後に、溶液を前記成形部に付着させずに始めの晶出層を利用してそのまま原料粉末を充填して次の成形を行い、次に３回目の原料粉末を充填する前に溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に２回目の晶出層を形成するように断続的な連続により溶液を前記成形部に付着させるようにしてもよい。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の請求項１は、成形型本体に形成した成形部に、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する粉末成形体の成形方法であって、
前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カ リウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法であり、成形部に緻密な潤滑のための晶出層を形成できることにより、粉末成形体の取出し圧力を小さくしたり、また粉末成形体の密度の向上を図ることができる。
【００３７】
また、請求項２の本発明は、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を成形部内で加圧成形した粉末成形体を焼結した焼結体において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成したものであって、前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする焼結体であり、密度の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態を示す第１工程の断面図である。
【図２】 本発明の一実施形態を示す第２工程の断面図である。
【図３】 本発明の一実施形態を示す第３工程の断面図である。
【図４】 本発明の一実施形態を示す第４工程の断面図である。
【符号の説明】
１ 貫通孔
１Ａ 成形部
２ 成形型本体
３ 下パンチ
４ 上パンチ
６ 噴出部
７ ヒータ
９ 温度制御装置
Ａ 粉末成形体
Ｂ 晶出層
Ｌ 溶液
Ｍ 原料粉末
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料粉末を粉末成形金型に充填して成形する粉末成形体の成形方法及び焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
焼結部品の製造に用いる圧粉体は、Ｆｅ系、Ｃｕ系等といった原料粉末を成形型内で加圧成形することにより形成され、この後焼結の工程を経て焼結体を作製する。そして、成形工程では、成形型を用いてプレスで加圧して成形体を成形する。このプレスのときには、成形体と成形型との間には摩擦が発生する。このため粉末混合時にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウム等の、水に不溶性の脂肪酸系潤滑剤を添加し、潤滑性を付与している。
【０００３】
しかしながら、このような原料粉末に潤滑剤を混合する方法では成形体の密度を向上するには限界がある。そこで、高密度の成形体を得るために、原料粉末に添加する潤滑剤を減らし、形成型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を塗付し、潤滑性の不足を補うことができる粉末成形体の成形方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
この従来の成形方法は、加熱された金型の内面に、水に分散されている高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む粉末成形体の成形方法であって、加熱され、内面にステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型を用いて、この金型に加熱された金属粉末を充填して、この金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜が生成される圧力でこの金属粉末を加圧成形すると、金属石鹸の被膜が金型の内面表面に生じ、その結果金属粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、成形体を抜出する圧力が少なくて済むことができるというものである。
【０００５】
また、成形用の金型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を使用するため、水に不溶性の潤滑剤を使用することとなり、金型に塗付する潤滑剤は固体粉末の状態で塗付することとなる。このため、潤滑剤の粉末を静電塗付したり、水に界面活性剤で分散させて乾燥塗付する方法も知られている。
【０００６】
【特許文献１】
特許第３３０９９７０号公報（段落００１２，００１３）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前記特許文献１等の従来技術においては、水に分散されている潤滑剤の固体粉末の状態、すなわち潤滑剤の固体粉末が水中に散在して混合した状態で成形型に塗布されているため、緻密な皮膜が形成されず、安定した成形体の生産が困難となるという問題がある。
【０００８】
そこで、本発明は、成形部に緻密な潤滑剤による皮膜を形成して、高密度の粉末成形体を安定して得ることができる粉末成形体の成形方法及び焼結体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１は、成形型本体に形成した成形部に、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する粉末成形体の成形方法であって、
前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法である。
【００１０】
本発明の請求項２は、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を成形部内で加圧成形した粉末成形体を焼結した焼結体において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成したものであって、前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナ トリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする焼結体である。
【００１１】
このようなものにおいては、水に完全に溶け込んで均一な相になるように潤滑剤を溶解させた後、成形部の表面に潤滑剤の結晶が成長して晶出層が形成されるものである。
【００１２】
【発明の実施形態】
以下、本発明の一実施形態を添付図を参照して説明する。図１は第１工程を示しており、同図において、１は後述する圧粉体たる粉末成形体Ａの側面を成形する成形型本体たるダイ２に形成した貫通孔であり、該貫通孔２の下方より下パンチ３が嵌合され、一方貫通孔２の上方より上パンチ４が嵌合されるようになっている。さらに、ダイ２の上面に原料粉末Ｍを供給する原料供給体たるフィーダー５が摺動自在に設けられている。さらに、貫通孔２の上方に潤滑剤の溶液Ｌを噴霧して溶液Ｌを成形部１Ａに付着する付着手段たる噴霧部６が設けられており、該噴霧部６は貫通孔２に臨むように設けられると共に、溶液Ｌのタンク（図示せず）に自動開閉弁（図示せず）を介して接続されている。また、貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲にヒータ７と温度検出部８が設けられ、そして、これらヒータ７と温度検出部８は温度制御手段たる温度制御装置９に接続され、該温度制御装置９により貫通孔２の温度を溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く制御するようになっている。
【００１３】
そして、第１工程においては、予め温度制御装置９により制御されたヒータ７の熱により貫通孔１の周面は溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く設定されている。そして、貫通孔１に下パンチ３が嵌合して成形部１Ａが形成されている状態で、自動開閉弁を開いて噴霧部６より潤滑剤の溶液Ｌを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この結果、溶液Ｌは蒸発、乾燥して貫通孔１の周面には結晶が成長して前記潤滑剤の晶出層Ｂが均一に形成される。
【００１４】
次に図２の第２工程に示すように、フィーダー５が前進して原料粉末Ｍを成形部１Ａに落下させて充填する。次に図３の第３工程に示すように、ダイ２を下方に移動させると共に、貫通孔１の成形部１Ａに上方から上パンチ４を挿入し、上パンチ４と下パンチ３とで挟むようにして原料粉末Ｍを圧縮する。この時、下パンチ３は、下端が固定されており動かないようになっている。そして、この第３工程において、原料粉末Ｍは、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに潤滑状態で圧縮される。
【００１５】
このように加圧成形された粉末成形体Ａは、ダイ２がさらに下方に下がり、図４の第４工程で示すように下パンチ３の上面がダイ２の上面と略同じ高さになったとき取出し可能となる。この取り出しの際においても、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに粉末成形体Ａは潤滑状態で接触する。このようにして、粉末成形体Ａが取出された後、再び第１工程に戻って再び成形部１Ａに溶液Ｌが噴霧されて晶出層Ｂが形成された後に、原料粉末Ｍが成形部１Ａに充填されるものである。
【００１６】
以下に、実施例及び比較例を表１〜３により説明する。表１〜３における実施例及び比較例は、いずれも原料粉末として鉄粉（平均粒径９０μｍ）に、潤滑剤としてステアリン酸リチウム（平均粒径５μｍ）を０．２重量％添加したものを回転混合機で３０分混合したものを用い、加圧面積１ｃｍ2の円柱を成形する成形型に、前記混合した原料粉末を７ｇ充填し、この後８ｔ／ｃｍ2の成形圧力で粉末成形体を連続で１００個成形したものである。そして、実施例のものでは、水溶性潤滑剤を水に溶解した溶液を１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、蒸発、乾燥させて晶出層を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例１は、ステアリン酸リチウム（平均粒径５μｍ）をアセトンに分散させたものを１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、乾燥させて被膜を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例２は成形型には潤滑剤を用いない場合である。表中の密度のＲは、連続１００個成形した成形体密度の最大値と最小値の差である。
【００１７】
【表１】
【表２】
【表３】
表１〜３の比較結果として、実施例では、成形型より圧粉体を抜き出す抜出圧力は、比較例１の抜出圧力以下ですみ、また実施例では、比較例１より密度の向上を図ることができ、さらに、密度のＲが非常に小さくなった。これにより、実施例においては連続成形でも高密度の成形を安定して行うことができる。
【００２１】
尚、前記潤滑剤は、水溶性のりん酸系金属塩として、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３カリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸カリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンカリウム、りん酸リボフラビンナトリウム等の様に構造中にりん酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２２】
水溶性の硫黄酸塩系金属塩として、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸カリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号（Ｃ37Ｈ34Ｎ2Ｎａ2Ｏ9Ｓ3）、食用黄色５号（Ｃ16ＨlOＮ2Ｎａ2Ｏ7Ｓ2）、アスコルビン酸硫酸エステルカリウム、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム等の様に構造中に硫酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２３】
水溶性のほう酸系金属塩として、四ほう酸カリウム、四ほう酸ナトリウム等の様に構造中にほう酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２４】
水溶性のけい酸系金属塩として、けい酸カリウム、けい酸ナトリウム等の様に構造中にけい酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
水溶性のタングステン酸系金属塩として、タングステン酸カリウム、タングステン酸ナトリウムの様に構造中にタングステン酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２５】
水溶性の有機酸系金属塩として、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸ナトリウム等の様に構造中に有機酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２６】
水溶性の窒素酸系金属塩として、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム等の様に構造中に窒素酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
【００２７】
水溶性の炭酸系金属塩として、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム等の様に構造中に炭酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。
これらの挙げられた様な潤滑剤の１種又は２種以上を用いることができる。
【００２８】
そして、水溶性潤滑剤の濃度は、前記晶出層Ｂの厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満とする。具体的には１ＰＰＭ〜飽和濃度とする。これは、１ＰＰＭ未満では、成形型に付着する潤滑剤が多量でなければ安定して潤滑性が得られる晶出相の被膜が得難いためであり、飽和濃度以上では、潤滑剤が溶解しきれず固体となって沈殿し、噴霧部６による付着を行なう場合、噴務部６が詰まる等の不具合が発生するためである。
また、溶解する水は、蒸留水やイオン交換水といった金属成分やハロゲン元素成分を取り除いた水が好ましい。潤滑剤の種類によっては、容易に水中の金属成分と置換して沈殿物を生成して不具合を起こす場合があり、また、ハロゲン成分が多量に含まれていた場合、圧粉体が結びやすくなったり、焼結時にダイオキシン等の有害物質が生成したりする不具合を起こす場合があるためである。
【００２９】
さらに、潤滑剤の種類によっては、微生物が繁殖して腐りやすいという問題があり、成分が変化したり悪臭が発生する場合があるが、防腐剤を添加することで微生物の発生を防止することができる。防腐剤には、安息香酸ナトリウム等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。
【００３０】
また、潤滑剤の種類によっては、泡が発生しやすいという問題があり、溶液Ｌを成形部１Ａに付着させたときに、泡が発生して原料粉末が固まるおそれがあるが、アルコールやケトンといった水溶性の溶媒や消泡剤を添加することで泡の発生を防止することができる。アルコールやケトンには、エタノールやアセトン等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。
【００３１】
アルコールやケトンといった水溶性の溶媒には、水よりも沸点や蒸発潜熱の低いものを使用することで、蒸発、乾燥時間を短くしたり、成形型本体２を高温にする必要がなくなる場合もある。
これらの潤滑剤及び添加物、溶解する水にはハロゲン元素が含まれていると、炭素成分の共存中で焼結するという鉄系の粉末冶金でよく使用される条件ではダイオキシン等の微量で毒性の高い成分の生成が懸念されるため、ハロゲン元素を含ませないことが好ましい。
【００３２】
成形型本体２の温度や混合した原料粉末Ｍは、高温にした方が乾燥時間の短縮や温間成形の効果等があるため好ましいが、不具合がなければ常温でもよい。高温にする場合は、原料粉末が固まったり潤滑剤が金型（成形部１Ａ）の底へ流れ落ちるため安定して温間成形することが困難であるため設定温度で溶融しない潤滑剤の選定が好ましいが、不具合がなければ半溶融状態や高粘性状態、２種以上の潤滑剤配合の１種以上が溶融状態でもよい。従来使用されていたステアリン酸亜鉛は約１２０°Ｃ、ステアリン酸リチウムは約２２０°Ｃで溶融するためそれ以上の温度で安定して温間成形することが困難であったが、本発明の潤滑剤の中には２２０°Ｃ以上で溶融しないものは多数存在し、中には１０００°Ｃを超えても溶融しないものも含まれているため、金型（成形部１Ａ）の耐熱温度や原料粉末の酸化温度ぎりぎりまで高温にして容易に安定して温間成形することが可能である。但し、その場合は、原料粉末の流動性の問題等があるため、混合した原料粉末Ｍに添加する潤滑剤も高温で溶けないもの、例えば、本発明の潤滑剤を粉末状にしたものや固体潤滑剤である黒鉛や２硫化モリブデン等にしたり、潤滑剤を入れずに成形型潤滑だけで成形した方が好ましい。
【００３３】
以上のように、前記実施形態では、成形型本体２に形成した成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填した後に、下、上パンチ３，４を前記成形部１Ａに嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤を溶媒に均一な相となるように溶解した溶液Ｌを前記成形部１Ａに付着させ、該溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａに結晶を形成させて晶出層Ｂを形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上することができる。
【００３４】
また、粉末成形体Ａの側面を成形する貫通孔を有する成形型本体２と、前記貫通孔１に下方から嵌合する下パンチ３と、前記貫通孔１に上方から嵌合する上パンチ４と、前記貫通孔１に臨む潤滑剤の溶液Ｌの噴出部６と、前記貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲こ設けるヒータ７と、該ヒータ７を前記溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ必要に応じて前記潤滑剤の溶融温度よりも低く制御する温度制御手段９を設け、成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤の溶液Ｌを加熱された前記成形部１Ａに付着させ、該溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａの周囲に前記潤滑剤の晶出層Ｂを緻密に形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上し、さらに安定して連続成形することができる。
【００３５】
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において、種々の変形実施が可能である。前記原料粉末を充填する前に、前記溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成した後にパンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形するものであるが、前記原料粉末を充填する前に必ず溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する必要はなく、例えば始めの粉末成形体の成形後に、溶液を前記成形部に付着させずに始めの晶出層を利用してそのまま原料粉末を充填して次の成形を行い、次に３回目の原料粉末を充填する前に溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に２回目の晶出層を形成するように断続的な連続により溶液を前記成形部に付着させるようにしてもよい。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の請求項１は、成形型本体に形成した成形部に、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する粉末成形体の成形方法であって、
前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カ リウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法であり、成形部に緻密な潤滑のための晶出層を形成できることにより、粉末成形体の取出し圧力を小さくしたり、また粉末成形体の密度の向上を図ることができる。
【００３７】
また、請求項２の本発明は、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を成形部内で加圧成形した粉末成形体を焼結した焼結体において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成したものであって、前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする焼結体であり、密度の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態を示す第１工程の断面図である。
【図２】 本発明の一実施形態を示す第２工程の断面図である。
【図３】 本発明の一実施形態を示す第３工程の断面図である。
【図４】 本発明の一実施形態を示す第４工程の断面図である。
【符号の説明】
１ 貫通孔
１Ａ 成形部
２ 成形型本体
３ 下パンチ
４ 上パンチ
６ 噴出部
７ ヒータ
９ 温度制御装置
Ａ 粉末成形体
Ｂ 晶出層
Ｌ 溶液
Ｍ 原料粉末
Claims (2)
- 成形型本体に形成した成形部に、Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する粉末成形体の成形方法であって、
前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法。 - Ｆｅ系、Ｃｕ系の金属の原料粉末を成形部内で加圧成形した粉末成形体を焼結した焼結体において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成したものであって、前記溶液においては、前記潤滑剤は、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム又は硝酸カリウムであり、前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の１分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ、該溶液を前記成形部に付着させて前記潤滑剤の結晶が成長して前記晶出層を形成することを特徴とする焼結体。
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