JP2007146282A - 粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体を得ることのできる粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法を提供する。
【解決手段】粉末冶金における粉末成形方法は、鉄基粉末１０の表面をワックス２０で被覆する被覆工程と、被覆工程の後、鉄基粉末１０を圧粉成形する圧粉成形工程とを備えている。被覆工程において、鉄基粉末１０に対する割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるようにワックス２０を添加することが好ましい。
【選択図】図３

Description

本発明は、粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法に関し、より具体的には、粉末冶金の分野における圧粉成形時の潤滑方法の改良に関するものである。

従来、金型内で鉄基粉末を圧粉成形して成形体を得る場合に、圧粉成形時の金型と鉄基粉末との焼付きを抑制するためには、常時固体である樹脂を利用して、金型と鉄基粉末との境界面の摩擦抵抗を下げる方法が用いられてきた。この樹脂の利用態様には、樹脂を鉄基粉末に添加する場合と、樹脂を金型に直接吹き付ける場合とがある。樹脂を鉄基粉末に添加する場合には、鉄基粉末の表面近傍の樹脂が金型との摩擦抵抗低減に寄与するため、添加樹脂の量を０．６質量％以上にする必要がある。そのため、成形体の密度低下を引起こす。また、樹脂を金型に吹き付ける場合は、金型、特に複雑形状の金型に均質に吹き付けるのが難しく、ムラができやすいという課題がある。

これらの課題を解決するために、ワックスのような高分子油を鉄基粉末に添加する方法が提案されている。従来の潤滑剤として、たとえば特表２００３−５０９５８２号公報（特許文献１）にはポリカルボン酸アミドワックスが示されている。また、特表平１０−５０１２７０号公報（特許文献２）にはポリエチレンエーテルとオリゴマーアミドとの組合せの潤滑剤が示されている。さらに、特開２００２−２１２１４２号公報（特許文献３）にはエステルワックスが示されている。
特表２００３−５０９５８２号公報 特表平１０−５０１２７０号公報 特開２００２−２１２１４２号公報

従来においては、上記のようなワックスを固体の状態で鉄基粉末と単に混合することにより、ワックスを鉄基粉末に添加していた。しかし、この添加方法ではワックスの混ざり方が不十分であり、鉄基粉末中においてワックス粒子の偏りが生じやすい。このため、焼付きが発生するという問題や、成形体の密度が低下するという問題が発生していた。鉄基粉末中においてワックス粒子が偏って存在すると、圧粉成形の際にワックスが欠乏している箇所において鉄基粉末同士の摩擦が大きくなったり、鉄基粉末と金型との摩擦が大きくなったりする。その結果、焼付きが発生し、得られる成形体の密度が低くなる。

したがって、本発明の目的は、焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体を得ることのできる粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法を提供することである。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法は、粉末冶金用鉄基粉末の表面をワックスで被覆する被覆工程と、被覆工程の後、粉末冶金用鉄基粉末を圧粉成形する圧粉成形工程とを備えている。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法によれば、粉末冶金用鉄基粉末の表面がワックスによって被覆されるので、粉末冶金用鉄基粉末中においてワックスを均一に分散させることができる。また、粉末冶金用鉄基粉末の表面に存在する凹部をワックスで埋めることができる。これにより、圧粉成形の際に粉末冶金用鉄基粉末同士の摩擦を小さくすることができ、粉末冶金用鉄基粉末と金型との摩擦が局所的に大きくなる箇所をなくすことができるので、焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体を得ることができる。

なお、本願明細書中において「粉末冶金用鉄基粉末の表面をワックスで被覆する」とは、粉末冶金用鉄基粉末の表面全体をワックスで被覆する場合の他、粉末冶金用鉄基粉末の表面の一部のみをワックスで被覆する場合をも含む意味である。粉末冶金用鉄基粉末の表面の一部のみをワックスで被覆した場合も上記の効果を得ることができる。また「粉末冶金用鉄基粉末」は粉末冶金に用いられる粉末であって、鉄を含む粉末を意味している。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、被覆工程において、粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるようにワックスを添加する。

粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０２質量％以上となるようにワックスを添加することにより、金型との潤滑性を十分に確保することができ、潤滑性の不足によって成形体表面に筋が入ることを抑止することができる。また、粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．６質量％以下となるようにワックスを添加することにより、ワックスの割合の増加に伴う成形体密度の低下を抑止することができる。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、圧粉成形工程において、（ワックスの融点＋１０℃）以上２００℃以下の温度に設定された金型を用いて粉末冶金用鉄基粉末を圧粉成形する。

（ワックスの融点＋１０℃）以上に金型の温度を設定することにより、金型の熱によってワックスが溶融し、粉末冶金用鉄基粉末と金型との間にワックスを染み出させることができる。金型温度を上げると粉末同士の変形が促されるため高密度化が可能であるが、粉末の流動性が悪くなるため密度分布が悪くなる傾向にある。したがって、２００℃以下の温度に金型の温度を設定することが好ましい。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、被覆工程は、粉末冶金用鉄基粉末の表面を第１ワックスで被覆する第１被覆工程と、第１ワックスの融点とは異なる融点を有する第２ワックスで第１ワックスの表面を被覆する第２被覆工程とを含んでいる。

これにより、融点に幅のあるワックスを容易に得ることができる。粉末冶金用鉄基粉末を特に冷間加工により圧粉成形する際には、粉末冶金用鉄基粉末同士の摩擦熱や粉末冶金用鉄基粉末と金型との間の摩擦熱により、加圧とともに粉末冶金用鉄基粉末および金型の温度が上昇する。このとき、ワックスの融点に幅があると、粉末冶金用鉄基粉末および金型の温度上昇に伴ってワックスが徐々に溶融し、粉末冶金用鉄基粉末との金型との間に染み出す。これにより、粉末冶金用鉄基粉末と金型との間の摩擦を緩和することができる。また、粉末冶金用鉄基粉末の表面に残っている固体のワックスにより粉末冶金用鉄基粉末同士の間の摩擦を緩和することができる。

なお、粉末冶金における圧粉成形工程において、摩擦には、圧粉体押し出しの初期段階（動き出すまでの段階）での静止摩擦力と、成形体が動き出してからの動摩擦力とがあり、静止摩擦力の低減には固体潤滑が適し、動摩擦力の低減には液体潤滑の方が優れ、さらに圧粉体の表面性状には動摩擦力の低減が効果的である。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、第１ワックスおよび第２ワックスのうちいずれか一方は圧粉成形工程における金型の温度以上の融点を有し、第１ワックスおよび第２ワックスのうちいずれか他方は上記温度未満の融点を有している。

これにより、圧粉成形の際に第２ワックスが溶融し、粉末冶金用鉄基粉末との金型との間に染み出すので、粉末冶金用鉄基粉末と金型との間の摩擦を緩和することができる。また、粉末冶金用鉄基粉末の表面に留まっている固体の第１ワックスにより、粉末冶金用鉄基粉末同士の間の摩擦を緩和することができる。

なお、圧粉成形工程がたとえば冷間加工で行なわれる場合には、圧粉成形の際発生する摩擦熱により金型の温度が上昇するので、この場合の「圧粉成形工程における金型の温度」とは、圧粉成形時の金型の温度のうち最も高い温度のことを意味している。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、第１ワックスは第２ワックスの融点よりも高い融点を有している。

これにより、２層のワックスにより粉末冶金用鉄基粉末の表面が被覆される。この粉末冶金用鉄基粉末によれば、加圧成形の際の摩擦熱によって第２ワックスが溶融しても、第１ワックスを鉄基粉末の表面に留まらせることができる。

なお、第２ワックスが第１ワックスの表面を被覆している場合には、第２ワックスの一部が粉末冶金用鉄基粉末の表面を直接被覆していてもよい。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、ワックスはエステルワックスを含んでいる。

これにより、ワックスが分解されやすくなり、残渣の発生を抑制することができる。また、潤滑性が向上する。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、被覆工程において、溶融した状態のワックスと粉末冶金用鉄基粉末とを混合する。

溶融した状態のワックスは、粉末冶金用鉄基粉末の表面で薄く延ばされ、粉末冶金用鉄基粉末の表面に存在する凹部を埋めるように粉末冶金用鉄基粉末の表面を被覆しやすい。したがって、粉末冶金用鉄基粉末の表面を容易にワックスで被覆することができる。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、上記被覆工程において、溶融した状態のワックスが凝固するまでワックスと粉末冶金用鉄基粉末とを混合し続ける。

これにより、粉末冶金用鉄基粉末の表面を被覆した状態でワックスが凝固するので、溶融した状態のワックスが粉末冶金用鉄基粉末の表面から流れ出すことを防止することができる。また、ワックスで被覆された粉末冶金用鉄基粉末同士がくっつきに難くなる。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、被覆工程と圧粉成形工程との間に、粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０５質量％以上０．４質量％以下となるように固体潤滑剤を粉末冶金用鉄基粉末に添加する工程がさらに備えられている。

粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０５質量％以上となるように固体潤滑剤を添加することにより、圧粉成形時に溶融しない潤滑剤が存在するようになり、静止摩擦力の低減を図ることができる。また、粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．４質量％以下となるように固体潤滑剤を添加することにより、成形体の密度低下・強度低下を抑止することができる。

本発明の焼結部品の製造方法は、上記の粉末成形方法により成形された成形体を１０００℃以上の温度で焼結する工程を備えている。

上記粉末冶金における粉末成形方法により成形された成形体は表面にワックスが固着した状態になっているため、１０００℃以上の温度で焼結することが好ましい。１０００℃以上で焼結することでワックスが完全に分解し、表面に残渣として残らず、良好な表面性状を得ることができる。

本発明の粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法によれば、焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体を得ることができる。

以下、本発明の実施の形態について図を用いて説明する。
（実施の形態１）
図１〜図８は、本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法を工程順に示す概略図である。

始めに、粉末冶金用鉄基粉末（以下、鉄基粉末と記すこともある）の表面をワックスで被覆する。ワックスはたとえば以下の方法で鉄基粉末の表面に形成される。混合容器内を加熱できるような攪拌混合機を用いて、鉄基粉末とワックスとを混合する。これにより、図１に示すように鉄基粉末１０同士の間に固体のワックス２０が均一に分布するようになる。

ワックス２０は、鉄基粉末に占めるワックスの割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるように添加されることが好ましい。また、ワックス２０としては、たとえばエステルワックスを含むものなどが用いられる。エステルワックスとは、エステル結合を有するワックスのことである。エステル結合とは、Ｘ−Ｒ（Ｘはオキソ酸からＨを除いたもの、Ｒはアルキル基）で表される結合のことであり、酸や塩基の存在で加水分解し、オキソ酸とアルコールになるものである。

上記に記載されるエステルワックスの望ましい例としては、特開２００２−２１２１４２号公報や特開２００４−０５９７４４号公報に記載されているものが挙げられる。具体的には、ａ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸と、ｂ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和１価アルコールあるいは炭素数２〜３０の２〜６価の多価アルコールとの縮合反応より得られるものが挙げられる。これらのエステルワックスは、融点範囲が狭いシャープメルトタイプのワックスである。

通常のエステルワックスでは上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸も使われるが、エステルの粘度が高くなるため、成形時に融解しても抜き出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼き付き、成形体の筋等の外観不良の原因となる場合がある。

また、上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸を用いたワックスでは、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスに比べて、熱処理時に分解しにくくなるため、残渣が発生する場合がある。

したがって、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスを用いることにより、安定して潤滑効果を得ることができ、また、熱処理後にも残渣のない良好な製品を得ることができる。

融点や粘性の低いワックスとしては、アミドワックスの他にも、炭化水素系ワックス（パラフィンワックス、ポリエチレンワックス）があるが、エステルワックスはこれらのワックスに比べて融点温度域を狭くしたものを合成することができる。これにより、短い時間でワックスを効率的に溶融することができ、金型と成形体の境界部を効果的に潤滑することができる。

次に、混合しながら混合容器内の温度を上昇し、ワックス２０を溶融させる。これにより、溶融した状態のワックス２０と鉄基粉末１０とが混合され、鉄基粉末１０同士の間に液体のワックス２０が染み出す。その結果、図２に示すように鉄基粉末１０の表面がワックス２０によって被覆され、鉄基粉末１０の表面に存在する凹部がワックス２０によって埋められる。そして一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、ワックス２０が凝固するまでワックス２０と鉄基粉末１０とを混合し続ける。これにより、溶融した状態のワックス２０が鉄基粉末１０の表面から流れ出したり、ワックスで被覆された鉄基粉末同士がくっついたりせずに、鉄基粉末１０の表面全体を被覆した状態のままワックス２０が凝固する。これにより、図３に示すように鉄基粉末１０の表面がワックス２０で被覆される。

なお、上記のように鉄基粉末１０とワックス２０との混合を開始してから混合容器の温度を上昇する場合の他、ワックス２０が溶融する温度まで混合容器内の温度を予め上昇しておいてから鉄基粉末１０とワックス２０とを混合容器内に添加して混合を開始してもよい。

また、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。

ここでワックス２０は、図３に示すように鉄基粉末１０の表面全体を覆っている場合の他、図４に示すように鉄基粉末１０の表面の一部のみを覆っていてもよい。通常、鉄基粉末１０は球形状ではなくその表面に凹部１１を有している。本実施の形態の粉末成形方法においては、凹部１１がワックス２０によって埋められている。

一方、従来のようにワックスを固体の状態で鉄基粉末と混合した場合には、図５に示すようにワックス２０は鉄基粉末１０の表面に球状で付着するのみであり、鉄基粉末１０の凹部１１がワックス２０で埋められない。これは粉末冶金用鉄基粉末の製造時にワックス２０が溶融されないので、凹部１１に入り込みにくいためである。この点において本発明の粉末成形方法は従来の粉末成形方法と区別される。

次に、必要に応じて固体潤滑剤を鉄基粉末１０に添加する。固体潤滑剤は、鉄基粉末に占める固体潤滑剤の割合が０．０５質量％以上０．４質量％以下となるように添加されることが好ましい。固体潤滑剤としては、たとえばアミドワックス、ポリアミド樹脂、または金属石鹸などが用いられる。これにより、図６に示すようにワックス２０で表面を被覆された鉄基粉末１０の各々の間に固体潤滑剤３０が均一に分布した形態の混合粉末が得られる。

図７を参照して、次に、混合粉末を圧粉成形（加圧成形）して成形体を得る。まず金型装置のバンドヒータ７７に通電し、（ワックス２０の融点＋１０℃）以上２００℃以下の温度にダイ７２を加熱する。また混合粉末の温度をワックス２０の融点以下の温度に設定する。そして、内壁７３に囲まれた空間７４の上方にシュー（図示せず）を位置決めし、シューから空間７４に向けて、先の工程で得られた混合粉末１５を供給する。

図８（ａ）、（ｂ）を参照して、次に、空間７４の上方に上パンチ８０を位置決めし、上パンチ８０を下方に移動させ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で混合粉末１５を加圧成形する。この際、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。

この加圧成形の際、（ワックス２０の融点＋１０℃）以上にダイ７２の温度を設定することにより、ダイ７２の熱もしくは鉄基粉末１０同士の摩擦熱によりワックス２０は溶解して溶融体２１となり、鉄基粉末１０とダイ７２との間に溶融体２１が染み出し、内壁７３と鉄基粉末１０との焼付きを抑制する。一方、金型温度を上げると粉末の流動性が悪くなるため成形体の密度分布が悪くなる傾向にあるので、ダイ７２の温度を２００℃以下に設定することが好ましい。ワックス２０としてエステルワックスを使用することにより潤滑性が向上するため、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。

また、ワックス２０の添加量を０．０２質量％以上とすることにより、ダイ７２との潤滑性を十分に確保することができ、潤滑性の不足によって成形体表面に筋が入ることを抑止することができる。一方、ワックス２０の添加量を０．６質量％以下とすることにより、ワックスの割合の増加に伴う成形体密度の低下を抑止することができる。

さらに、固体潤滑剤３０の添加量を０．０５質量％以下とすることにより、圧粉成形時に溶融しない潤滑剤が鉄基粉末１０同士の間に存在することになるので、静止摩擦力の低減を図ることができる。一方、固体潤滑剤３０の添加量を０．４質量％以下とすることにより、成形体の密度低下・強度低下を抑止することができる。

なお、本実施の形態においては、ダイ７２を加熱して混合粉末を圧粉成形（熱間加工）する場合について示したが、ダイを加熱せずに混合粉末を圧粉成形（冷間加工）してもよい。

その後、圧粉成形により得られた成形体を空間７４から抜き出す。以上により成形体が得られる。得られた成形体の表面付近を示す断面模式図を図９に示す。図９を参照して、成形体１６における鉄基粉末１０同士の間にはワックス２０が介在している。複数の鉄基粉末１０の各々は、鉄基粉末１０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されている。ワックス２０は成形体１６の表面に染み出して固化している。また固体潤滑剤３０を添加した場合には、図１０に示すように鉄基粉末１０同士の間には、ワックス２０以外に固体潤滑剤３０も介在しているが、ワックス２０は成形時に染み出すため、鉄基粉末１０同士の間に存在するワックス２０の量は低減している。

次に、焼結部品を得る場合には、大気雰囲気中にてワックス２０の分解温度以上（好ましくは１０００℃以上）の温度で成形体１６に熱処理を行なう。これにより、圧縮成形時に成形体１６の表面に染み出し、その後固化したワックス２０の成分が熱分解され、良好な表面状態が得られる。この熱処理が施された成形体１７の表面は、図１１に示すように、ワックスが熱分解により除去されている。ワックス２０としてエステルワックスを用いた場合には、比較的低温での熱処理により容易に分解可能であるため、熱処理後に残渣が生じにくくなる。また固体潤滑剤３０を添加した場合には、図１２に示すように複数の鉄基粉末１０同士の間には、固体潤滑剤３０も介在している場合もあるが、上記の熱処理によって固体潤滑剤３０も熱分解される場合には図１１に示すように固体潤滑剤も除去されている。

その後、必要に応じて成形体１７に塑性加工や切削加工などの適当な加工を施し、焼結部品が完成する。

本実施の形態の粉末冶金における粉末成形方法によれば、鉄基粉末１０の表面がワックス２０によって被覆されるので、鉄基粉末１０中においてワックス２０を均一に分散させることができる。また、鉄基粉末１０の表面に存在する凹部１１をワックス２０で埋めることができる。これにより、圧粉成形の際に鉄基粉末１０同士の摩擦を小さくすることができ、鉄基粉末１０とダイ７２との摩擦が局所的に大きくなる箇所をなくすことができるので、焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体を得ることができる。

（実施の形態２）
本実施の形態の粉末冶金における粉末成形方法は、鉄基粉末の表面を互いに融点の異なる２種類のワックスで被覆する点において実施の形態１の粉末冶金における粉末成形方法と異なっている。以下、本実施の形態の粉末冶金における粉末成形方法について、図１３を用いて説明する。

図１３を参照して、始めに、鉄基粉末１０の表面を第１ワックス２０ａで被覆する。第１ワックス２０ａは、鉄基粉末１０と第１ワックス２０ａとを混合しながら混合容器内の温度を上昇してワックス２０ａを溶融させ、一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、第１ワックス２０ａが凝固するまで第１ワックス２０ａと鉄基粉末１０とを混合し続けることにより鉄基粉末１０の表面に形成される。

次に、第１ワックス２０ａの表面を、第１のワックス２０ａの融点よりも低い融点を有する第２ワックス２０ｂで被覆する。第２ワックス２０ｂは、鉄基粉末１０と第２ワックス２０ｂとを混合しながら混合容器内の温度を上昇して第２ワックス２０ｂを溶融させ、一定時間経過後、混合容器内の温度を下げ、第２ワックス２０ｂが凝固するまで第２ワックス２０ｂと鉄基粉末１０とを混合し続けることにより鉄基粉末１０の表面に形成される。ここで、第２ワックス２０ｂを溶融する際には、第２ワックス２０ｂの融点以上の温度であって第１ワックス２０ａの融点よりも低い温度（たとえば５０℃）まで混合容器内を加熱する。これにより、第１ワックス２０ａを溶融させずに第２ワックス２０ｂの層を第１ワックス２０ａの層の外側に形成することができる。

ここで、第１ワックス２０ａの融点は、後工程である圧粉成形の際のダイ７２（図７）の温度（最高温度）以上であり、かつ第２ワックス２０ｂの融点は、圧粉成形の際のダイ７２の温度（最高温度）未満であることが好ましい。

なお図１４を参照して、第１ワックス２０ａが鉄基粉末１０の表面の一部のみを覆っている場合には、第２ワックス２０ｂの一部が、鉄基粉末１０の表面を直接覆っていてもよい。言い換えれば、第１ワックス２０ａが鉄基粉末１０の表面の一部を覆っており、かつ第２ワックス２０ｂが鉄基粉末１０の表面および第１ワックス２０ａを覆っていてもよい。

以上により成形体が得られる。焼結部品を製造する場合には、実施の形態１と同様の方法で、得られた成形体に熱処理を施す。

本実施の形態の粉末冶金における粉末成形方法によれば、実施の形態１の効果に加えて、融点に幅のあるワックスを容易に得ることができる。鉄基粉末１０を特に冷間加工により圧粉成形する際には、鉄基粉末１０同士の摩擦熱や鉄基粉末とダイ７２との間の摩擦熱により、加圧とともに鉄基粉末１０およびダイ７２の温度が上昇する。このとき、ワックスの融点に幅があると、鉄基粉末１０およびダイ７２の温度上昇に伴ってワックスが徐々に溶融し、鉄基粉末１０とダイ７２との間に染み出す。これにより、鉄基粉末１０とダイ７２との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末１０の表面に残っている固体のワックスにより鉄基粉末１０同士の間の摩擦を緩和することができる。

また、第１ワックス２０ａが圧粉成形時におけるダイ７２の温度以上の融点を有し、第２ワックス２０ｂが圧粉成形時におけるダイ７２の温度未満の融点を有しているので、圧粉成形時に第２ワックス２０ｂが溶融し、鉄基粉末１０とのダイ７２との間に染み出すので、鉄基粉末１０とダイ７２との間の摩擦を緩和することができる。また、鉄基粉末１０の表面に留まっている固体の第１ワックス２０ａにより、鉄基粉末１０同士の間の摩擦を緩和することができる。

また、第１ワックス２０ａは第２ワックス２０ｂの融点よりも高い融点を有していることで、加圧成形の際に外側に形成された第２ワックス２０ｂから順番に溶融し始めるため、溶融したワックスが染み出しやすくなる。

本実施例では、ワックスで鉄基粉末の表面を被覆することの効果について調べた。始めに、本発明例と比較例との各々の成形体を以下の方法で製造した。

本発明例Ａ１〜本発明例Ａ７：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、４５℃の融点を有するエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、ワックスの添加量を０．０１質量％〜０．８０質量％の間でそれぞれ変化させて、鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、ワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより混合粉末を得た。次に、油圧プレスに取付けた成形金型に混合粉末を充填し、冷間加工によって１０００ＭＰａの圧力で圧粉成形することにより成形体を得た。成形体は直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱形状とした。

比較例Ａ８〜比較例Ａ１４：原料粉末とワックス粉末とを加熱せずにＶ型混合機にて１時間混合し、混合粉末を得た。そして、この混合粉末を圧粉成形することにより成形体を得た。なお、これ以外の詳細な製造方法および材料の選択は、本発明例Ａ１〜Ａ７と同様にした。

本発明例Ａ１５〜本発明例Ａ１８：ワックスの添加量を０．０３質量％として、鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、３０℃〜２１０℃の間で混合容器の目標温度をそれぞれ変化させて昇温し、混合粉末を得た。そして、この混合粉末を圧粉成形することにより成形体を得た。なお、これ以外の詳細な製造方法および材料の選択は、本発明例Ａ１〜Ａ７と同様にした。

このようにして得られた成形体の各々について、密度（成形体密度）を測定した。また外観を観察した。この結果を表１に示す。また、本発明例Ａ１〜本発明例Ａ７および比較例Ａ８〜比較例Ａ１４におけるワックス添加量と成形体密度との関係を図１５に示す。

表１および図１５を参照して、本発明例Ａ１〜本発明例Ａ７の成形体密度と、比較例Ａ８〜比較例Ａ１４の成形体密度とを同じワックスの添加量のもの同士で比べると、本発明例の圧粉体密度の方が高くなっている。また、比較例ではワックス添加量が０．３０質量％以下の場合には引きずり痕や焼付きが生じているのに対して、本発明例ではワックスの添加量が少ないものでも外観上の不具合点が少なくなっている。このことから、本発明の粉末冶金における粉末成形方法によれば、焼付きの発生を抑止することができ、高密度の成形体が得られることが分かる。

また、本発明例Ａ１５では成形体密度が低くなっており、外観上の不具合が生じている。これは、金型の温度が低いためにワックスが表面に染み出しにくくなっているためであると考えられる。さらに、本発明例Ａ１８では、粉末の流動性が劣化し、成形時の充填密度にムラが生じていた。これは、粉末表面のワックスが圧粉成形前に溶融し、ワックスの粘性が低下するためであると考えられる。このことから、２００℃以下の温度に設定された金型を用いて鉄基粉末を圧粉成形するのが好ましいことが分かる。

本実施例では、ワックスの材質が成形体に及ぼす影響について調べた。始めに、本発明例Ｂ１〜本発明例Ｂ４の各々の成形体を以下の方法で製造した。

本発明例Ｂ１、本発明例Ｂ２、および本発明例Ｂ４：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、表２に示す２種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）をそれぞれ準備した。次に、鉄基粉末と２種類のワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に同時に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、融点の高い方のワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより混合粉末を得た。次に、油圧プレスに取付けた成形金型に混合粉末を充填し、１０００ＭＰａの圧力で加圧成形することにより成形体を得た。成形体は直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱形状とした。

本発明例Ｂ３：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、表２に示す２種類のエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）をそれぞれ準備した。次に、鉄基粉末とワックス２の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表２におけるワックス２の融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層を鉄基粉末の表面に形成した。次に、鉄基粉末とワックス１の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表２におけるワックス１の融点より１０℃高い温度であってワックス２の融点未満の温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層の表面にワックス１の層を形成し、ワックスを２層構造とした。なお、これ以外の詳細な製造方法および材料の選択は、本発明例Ｂ１、本発明例Ｂ２、および本発明例Ｂ４と同様にした。

このようにして得られた成形体の各々について、圧粉成形時の抜き出し最大圧力と、密度（成形体密度）とを測定した。また外観を観察した。これらの結果を表３に示す。

なお表３では、比較のために本発明例Ａ３（実施例１）の結果も示されている。表３を参照して、本発明例Ａ３と本発明例Ｂ１〜本発明例Ｂ３とを比較すると、抜き出し最大圧力において本発明例Ｂ１〜本発明例Ｂ３の方が本発明例Ａ３よりも良好な結果が得られており、また本発明例Ｂ１〜本発明例Ｂ３では外観の不具合もない。また、本発明例Ｂ２と本発明例Ｂ３とを比較すると、抜き出し最大圧力および成形体密度において本発明例Ｂ３の方が本発明例Ｂ２よりも良好な結果が得られている。この結果から、融点の高いワックス２を内側に形成し、融点の低いワックス１を外側に形成することにより、潤滑性および成形体密度が向上することが分かる。なお、本発明例Ｂ４のように、ワックス１およびワックス２がいずれも圧粉成形時の金型の温度（約５０℃）以上の融点を有するワックスである場合には、圧粉成形時にワックスが溶融しにくくなるため、抜き出し最大圧力が大きくなり、外観上の不具合が生じている。

本実施例では、エステルワックスを含むワックスを用いることの効果について調べた。始めに、本発明例Ｃ１〜本発明例Ｃ３の各々の成形体を以下の方法で製造した。

本発明例Ｃ１〜本発明例Ｃ３：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、表４に示す２種類のワックス粉末（平均粒径１０μｍ）をそれぞれ準備した。次に、鉄基粉末とワックス２の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表４におけるワックス２の融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層を鉄基粉末の表面に形成した。次に、鉄基粉末とワックス１の粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、表４におけるワックス１の融点より１０℃高い温度であってワックス２の融点未満の温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。これにより、ワックス２の層の表面にワックス１の層を形成し、ワックスを２層構造とした混合粉末を得た。次に、油圧プレスに取付けた成形金型に混合粉末を充填し、１０００ＭＰａの圧力で加圧成形することにより成形体を得た。成形体は直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱形状とした。次に、得られた成形体を１１００℃の真空炉中で１．５時間焼結し、焼結部品を得た。

このようにして得られた焼結体の各々について、密度を測定した。また外観を観察した。これらの結果を表４に示す。

表４を参照して、アミドワックスのみを用いた本発明例Ｃ３では、エステルワックスを含むワックスを用いた本発明例Ｃ１および本発明例Ｃ２よりも密度が高くなっている。また、アミドワックスのみを用いた本発明例Ｃ３では、熱処理後に黒斑が残り、外観上不具合が生じているのに対して、エステルワックスを含むワックスを用いた本発明例Ｃ１および本発明例Ｃ２では、良好な外観が得られている。これらの結果から、本発明のワックスとしてはエステルワックスを含むワックスが適していることが分かる。

本実施例では、固体潤滑剤を添加することの効果について調べた。始めに、本発明例Ｄ１〜本発明例Ｄ８の各々の成形体を以下の方法で製造した。

本発明例Ｄ１〜本発明例Ｄ８：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、４５℃の融点を有するエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、ワックスの添加量を０．１０質量として鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、ワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。次に、固体潤滑剤としてエチレンビスステアリン酸アミドまたはステアリン酸亜鉛を表５に示す添加量で添加して、Ｖ型混合機で１時間混合した。これにより混合粉末を得た。次に、油圧プレスに取付けた成形金型に混合粉末を充填し、冷間加工によって１０００ＭＰａの圧力で圧粉成形することにより成形体を得た。成形体は直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱形状とした。

このようにして得られた成形体の各々について、密度（成形体密度）を測定した。また外観を観察した。この結果を表５に示す。

なお表５では、比較のために本発明例Ａ３（実施例１）の結果も示されている。表５を参照して、本発明例Ａ３と本発明例Ｄ１〜本発明例Ｄ８とを比較すると、抜き出し最大圧力において本発明例Ｄ１〜本発明例Ｄ８の方が本発明例Ａ３よりも良好な結果が得られており、また本発明例Ｄ１〜本発明例Ｄ８では外観の不具合もない。これらの結果より、固体潤滑剤を添加することにより成形体の表面状態が一層改善されることが見込まれる。

本実施例では、ワックスで鉄基粉末の表面を被覆する方法により作製された焼結体の強度について調べた。始めに、本発明例Ｅ１〜Ｅ４と比較例Ｅ５〜Ｅ８との各々の焼結体を以下の方法で製造した。

本発明例Ｅ１〜本発明例Ｅ４：鉄基粉末としてヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９を準備した。またワックスとして、４５℃の融点を有するエステルワックス粉末（平均粒径１０μｍ）を準備した。次に、鉄基粉末とワックスの粉末とを混合容器内が加熱できる撹拌混合機に投入し、混合した。そしてこれらの粉末を混合しながら、ワックスの融点より１０℃高い温度を混合容器の目標温度として昇温した。混合容器の昇温速度は５℃／分とした。そして、目標温度で３分間保持し、その後混合容器を融点以下まで冷却しながら混合を続けた。次に、得られた粉末を９８質量％と、Ｃｕ粉末を２質量％と、グラファイトカーボンを０．５質量％とをＶ型混合機で１時間混合し、混合粉末を得た。次に、油圧プレスに取付けた成形金型に混合粉末を充填し、６００ＭＰａ〜１２００ＭＰａの範囲で圧力をそれぞれ変化させて冷間加工によって圧粉成形することにより成形体を得た。成形体は長さ５５ｍｍ、高さおよび幅１０ｍｍの矩形状とした。続いて、得られた成形体の密度を測定した後、この成形体を１１００℃の真空炉中で１．５時間焼結し、焼結体を得た。

比較例Ｅ５〜比較例Ｅ８：原料粉末とワックス粉末とＣｕ粉末とグラファイトカーボンとを加熱せずにＶ型混合機にて１時間混合し、混合粉末を得た。そして、この混合粉末を圧粉成形することにより成形体を得て、成形体を焼結して焼結部品を得た。なお、これ以外の詳細な製造方法および材料の選択は、本発明例Ｅ１〜Ｅ４と同様にした。

このようにして得られた焼結部品の各々について、曲げ試験を行なった。曲げ試験は室温において、支持台のスパン４０ｍｍ、クロスヘッド速度２ｍｍ／ｍｉｎの条件で行なわれた。これらの結果を表６および図１６に示す。

表６および図１６を参照して、本発明例Ｅ１〜本発明例Ｅ４の成形体密度および曲げ強さと、比較例Ｅ５〜比較例Ｅ８の成形体密度および曲げ強さとを同じ成形圧力のもの同士で比べると、本発明例の成形体密度の方が高くなっており、また本発明例の曲げ強さの方が高くなっている。このことから、本発明の焼結部品の製造方法によれば、高強度の焼結部品が得られることが分かる。

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

本発明は、複雑な形状を有し、良好な表面形状および高密度が求められる焼結部品の成形に特に有利に適用され得る。

本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第１工程を示す概略図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第２工程を示す概略図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第３工程を示す概略図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第３工程の他の例を示す概略図である。 従来のようにワックスを固体の状態で鉄基粉末と混合した場合の混合粉末の構造を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第４工程を示す概略図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第５工程を示す概略図である。 （ａ）本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法の第６工程を示す概略図である。（ｂ）（ａ）における混合粉末の拡大図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法を用いて形成された成形体の表面付近を模式的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における粉末冶金における粉末成形方法を用いて形成された成形体の他の例（固体潤滑剤を添加した例）の表面付近を模式的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１において、熱処理が施された成形体の表面付近を模式的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１において、熱処理が施された成形体の他の例（固体潤滑剤を添加した例）の表面付近を模式的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における粉末冶金における粉末成形方法を示す概略図である。 本発明の実施の形態２における粉末冶金における粉末成形方法の他の例を示す概略図である。 本発明の実施例１におけるワックス添加量と成形体密度との関係を示す図である。 本発明の実施例５における成形体密度と曲げ強さとの関係を示す図である。

符号の説明

１０ 鉄基粉末、１１ 凹部、１５ 混合粉末、１６，１７ 成形体、２０，２０ａ，２０ｂ ワックス、２１ 溶融体、３０ 固体潤滑剤、７２ ダイ、７３ 内壁、７４ 空間、７７ バンドヒータ、８０ 上パンチ。

Claims (10)

1. 粉末冶金用鉄基粉末の表面をワックスで被覆する被覆工程と、
   前記被覆工程の後、前記粉末冶金用鉄基粉末を圧粉成形する圧粉成形工程とを備える、粉末冶金における粉末成形方法。
2. 前記被覆工程において、前記粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるように前記ワックスを添加することを特徴とする、請求項１に記載の粉末冶金における粉末成形方法。
3. 前記圧粉成形工程において、（前記ワックスの融点＋１０℃）以上２００℃以下の温度に設定された金型を用いて前記粉末冶金用鉄基粉末を圧粉成形することを特徴とする、請求項１または２に記載の粉末冶金における粉末成形方法。
4. 前記被覆工程は、前記粉末冶金用鉄基粉末の表面を第１ワックスで被覆する第１被覆工程と、前記第１ワックスの融点とは異なる融点を有する第２ワックスで前記第１ワックスの表面を被覆する第２被覆工程とを含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の粉末冶金における粉末成形方法。
5. 前記第１ワックスおよび前記第２ワックスのうちいずれか一方は前記圧粉成形工程における金型の温度以上の融点を有し、前記第１ワックスおよび前記第２ワックスのうちいずれか他方は前記温度未満の融点を有することを特徴とする、請求項４に記載の粉末冶金における粉末成形方法。
6. 前記第１ワックスは前記第２ワックスの融点よりも高い融点を有することを特徴とする、請求項４または５に記載の粉末冶金における粉末成形方法。
7. 前記ワックスはエステルワックスを含む、請求項１〜６のいずれかに記載の粉末冶金における粉末成形方法。
8. 前記被覆工程において、溶融した状態の前記ワックスと前記鉄基粉末とを混合することを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の粉末冶金における粉末成形方法。
9. 前記被覆工程と前記圧粉成形工程との間に、前記粉末冶金用鉄基粉末に対する割合が０．０５質量％以上０．４質量％以下となるように固体潤滑剤を前記粉末冶金用鉄基粉末に添加する工程をさらに備えることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の粉末冶金における粉末成形方法。
10. 請求項１〜９に記載の粉末成形方法により成形された成形体を１０００℃以上の温度で焼結する工程を備えることを特徴とする、焼結部品の製造方法。

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