JPH03291303A

JPH03291303A - 粉末冶金用鉄系粉末混合物の製造方法

Info

Publication number: JPH03291303A
Application number: JP2091788A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Ogura; 邦明小倉; Masaki Kono; 正樹河野; Shigeaki Takagi; 高城　重彰
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1990-04-06
Filing date: 1990-04-06
Publication date: 1991-12-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は圧縮性と成形性を向上する粉末冶金用鉄系粉末
混合物の製造方法に関するものである。

〈従来の技術〉粉末冶金用鉄系混合粉末の圧縮性と成形性は高密度で高
強度の焼結体の製造に不可欠の課題で、これらを向上さ
せる添加物およびその添加方法は従来種々検討されてき
た。　たとえば、成形時の潤滑剤の点から、特公昭６１
−２３２５７には粉状雲母を用いる方法が、特開昭５２
−３３８１０には有機液体潤滑剤を含有するマイクロカ
プセルを用いる方法が示されている。

しかし、粉状雲母を用いる方法では雲母がＡＩやＳｉを
含むため当然通常の焼結後には焼給体中にＡＩやＳｔの
酸化物を含む介在物が生成するので、焼結体強度が著し
く低下される問題がある。

有機液体潤滑材を含有するマイクロカプセルを用いる方
法では、従来用いられているエチレンビスステアリン酸
アよドと比較しても圧縮性は成形圧力４．６ｔ／ｃｍ２
で０．０３ｇ／ｃが改善されるだけで、エチレンビスス
テアリン酸アミド自体が潤滑剤としてはとくに圧縮率に
おいてステアリン酸亜鉛とくらべて劣るものであること
を考慮すると、格段優れた圧縮性は得られないことにな
る。

また、特開平１−３１９６０２にはアルミ粉末の押出し
加工に流動パラフィンを用いる方法が開示されているが
、これはアルミの酸化を防ぐために特に選ばれており、
本発明の用途の鉄系にはこのような考慮は特に不要であ
る。　むしろ流動パラフィンは化学的に安定で金属との
反応性がないため、本発明の用途には優れた特性は得ら
れない。

〈発明が解決しようとする課題〉本発明は、上述のように、従来技術では困難であった高
い圧縮性の向上と成形性の向上の両立を可能とする粉末
冶金用鉄系粉末混合物の製造方法を提供しようとするも
のである。

〈課題を解決するための手段〉本発明は潤滑剤とその混合方法を鋭意検討することによ
り上述の課題を解決してなされた。

すなわち、本発明は、粉末冶金用鉄系粉末に、常温で液
体の非乾性で鉄系粉末表面で金属との反応性を有する有
機質潤滑剤を０．　１重量％以上、１．０重量％以下加
え、撹拌翼を有する混合機を用い、撹拌翼端の周速度が
５ｍ／秒以上、２０ｍ／秒以下で、温度２０℃以上、１
５０℃以下で１分以上、６０分以下混合することを特徴
とする粉末冶金用鉄系粉末混合物の製造方法を提供する
ものである。

有機潤滑剤としては、植物油および／または脂肪酸を用
いるのが好ましく、脂肪酸としては、オレイン酸を用い
るのが好適である。

以下に本発明をさらに詳細に説明する。

本発明は鉄系粉末に常温で液体の非乾性で鉄系粉末表面
で金属との反応性を有する有機質潤滑剤を所定量加え、
撹拌翼を有する混合機を用いて所定の条件で鉄系粉末を
混合する方法である。

鉄系粉末としては、水アトマイズ純鉄粉や、水アトマイ
ズ合金鋼粉などの粉末を用いるのが一般的である。　そ
して、その平均粒径は５０〜１４０μｍの範囲のものを
用いるのが好適である。

未発明方７去では、撹拌条件とともに用いる有機質潤滑
剤の特性に特長があり、以下にそれらについて詳細に説
明する。

本発明では、潤滑剤は常温で液体で鉄系粉末表面で金属
と反応性を有する有機質潤滑剤を用いる。　これは、粉
末冶金での成形では通常潤滑剤と金属粉末は予め混合さ
れた状態で、金型内で加圧成形される。　このとき、金
属粉末表面の潤滑剤は金属粉末間の潤滑に作用するとと
もに、金型おもにダイ内面との間の潤滑に作用する。　
また成形体を金型から抜き出すときにも、ダイ内面と成
形体表面との間に潤滑に作用する。

従来は取扱の容易さから主に低融点の固体潤滑剤が用い
られていたが、これは、加圧成形時の金属粉末間および
金属粉末と金型内面間の摩擦によって生しる熱により固
体潤滑剤が融解し、その後金属粉末間に染みだし、金属
粉末間および金属粉末と金型内面間の潤滑に作用するも
のである。

しかし、この方法では、加圧成形の初期で金属粉末が加
圧により自由にその位置を変化させ密充填構造に再配列
し易い時期は、まだ金属粉末間の摩擦熱が小さく、した
がって金属粉末間の潤滑が弱い状態で金属粉は加圧成形
されなければならないので、最初から液体状態の潤滑剤
を用いる場合に比較して高い圧縮性を得るには不利とな
る。

また、金属粉末と金型内面との間の潤滑も、−旦摩擦熱
が発生して固体潤滑剤が融解し、金属粉末間に染み出す
工程を要するため、同じく最初から液体状態の潤滑剤を
用いる場合に比較して高い圧縮性を得るには不利となる
。

また、成形を終了し成形体を金型から抜き出す時にも固
体潤滑剤は不利になる。　すなわち、成形を終了し成形
体が除圧されると、いわゆるスプリングバック現象で、
成形体表面と金型内面にあった融解した潤滑剤は成形体
内部に再吸収され、成形体内部で固化する。　そして、
その後の成形体を金型から抜き出す時に成形体に加わる
程度の低い圧力では、−星回化した潤滑剤が再び液化し
成形体表面に染み出すことは無く潤滑の弱い状態となる
。　このため固体潤滑剤を用いた場合には抜出力が高く
なる。

一方、常に液体状態の潤滑剤を用いる場合には、成形体
を金型から抜き出す時に成形体に加わる圧力程度でも成
形体内部に吸収されている潤滑剤は容易に成形体表面に
染み出し潤滑作用をするからである。

有機質の潤滑剤を用いるのは、有機質の潤滑剤はＣ％Ｏ
％Ｈ％Ｎからなり、成形体を焼結する時には容易に分解
し成形体から除去され、焼結体に悪影響を与えないから
である。

有機質潤滑剤に非乾性の潤滑剤を用いるのは、乾性の潤
滑剤を用いた場合には、金属粉末に潤滑剤を添加後に潤
滑剤が乾燥固化し、潤滑作用が経時的に劣化し、圧縮性
の向上や抜出力の向上および抗折力の向上に悪影響する
からである。

有機質潤滑剤に植物油および／または脂肪酸を用いるの
は、これらが通常容易に得られる有機質潤滑剤であり、
潤滑剤としての経済性を考慮したためである。

鉄系粉末表面で金属と反応性を有する有機質潤滑剤を用
いたのは、成形時の粉末粒子同志や粉末粒子と金属内面
との摩擦に耐える強固な潤滑膜を形成させるためである
。

このため上記の有機質潤滑剤のなかでもオレイン酸が特
に優れた作用を示す。　これは、特にオレイン酸と鉄系
金属粉末表面との反応性が優れ、金属粉末同志や金属粉
末と金型間の過酷な摩擦条件下でもオレイン酸が摩擦界
面い強固な潤滑膜を形成するからである。

有機質潤滑剤の添加量は０．１重量％以上、１．０重量
％以下とする。　０．１重量％未満では潤滑剤としての
作用が不十分であり、１．０重量％超では潤滑剤が多す
ぎるため、高い圧力で成形した場合、潤滑剤が成形体中
気孔内に閉じ込められ、かえって圧縮性が向上するのを
阻害するからである。

混合機としては混合機に撹拌翼を有する混合機を用いる
。　それは金属粉末同志のぶつかり合いにより、金属粉
末粒子形状が変化し、とくに成形性が向上しなくなるの
を防止するためである。　撹拌翼を有する混合機では金
属粉末が撹拌翼により混合槽内で舞い上げられ、金属粉
末同志のぶつかり合いが小さく金属粉末形状の変化を少
なく潤滑剤を混合できる。

このような混合機における混合条件は以下の通りである
。　撹拌翼端の周速度は５ｍ／秒以上、２０ｍ／秒以下
とする。　５ｍ／秒未満では混合が不十分となり、潤滑
剤の効果が十分に発揮できず、２０ｍ／秒より速い場合
は、撹拌翼と金属粉末との衝突が無視できなくなり、衝
突の衝撃により金属粉末の形状が変化し成形性が向上し
なくなるからである。

混合温度は２０℃以上、１５０℃以下とする。　　２０
℃未満では潤滑剤液体の粘度が高くなり、潤滑剤が金属
粉末表面に均一に混合されなくなり、金属粉末表面に偏
析した潤滑剤が加圧成形時に金属粉末表面同志の接触を
妨げ、高い圧縮性や成形性の向上が得られないからであ
る。　また、１５０℃以上では潤滑剤液体の分解や、表
面張力の低下により潤滑剤の金属粉末粒子表面への付着
が不十分となり、やはり高い圧縮性や抜出力の向上が得
られないからである。

混合時間は１分以上、６０分以下とする。

１分未満では混合が不十分で潤滑剤が金属粉末粒子表面
に均一に混合されなくなり、金属粉末粒子表面に偏析し
た潤滑剤が加圧成形時に金属粉末粒子表面同志の接触を
妨げ、高い圧縮性や成形性の向上が得られないからであ
る。　また、６０分より長く混合すると、混合操作によ
る、金属粉末同志の衝突による金属粉末形状の変化が無
視できなくなり、金属粉末粒子の球状化変形に起因して
高い成形性の向上が得られなくなるからである。

〈実施例〉以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

（実施例１）粉末冶金用水アトマイズ鉄粉に（平均粒径８９μｍ）、
発明例１としてツバキ油、発明例２としてオレイン酸を
０．５重量％加え、撹拌翼を有する混合機で撹拌翼端の
周速度を１０ｍ／秒で、温度５０℃で１５分間混合した
。

比較例として発明例と同一の鉄粉に比較例１はアマニ油
、比較例２はサフラワー油、比較例３はブラシジン酸、
比較例４はステアリン酸亜鉛を発明例と同一の量加えて
同一の方法で混合した。　混合後、各々粉末を成形圧力
５　ｔ／ｃ＋ｎ’で成形し、金型からの抜出力、圧粉密
度、圧粉体抗折力を、同一の鉄粉に従来一般に用いられ
ているステアリン酸亜鉛を１％添加した場合と比較した
。　これらの結果を第１表に示す。

第１表から明らかなように、発明例１．２はいずれも常
温で液体の非乾性の有機質潤滑剤のためいずれも、ｏ、
１５ｇ／ｃ−以上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ
／ｃｍ’以下の抜出力の低減と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ
２以上の圧粉体抗折力の向上が得られた。

比較例１．２は各々乾性油、比較例３は常温で固体の脂
肪酸、比較例４は固体の金属石鹸のため、いずれも、ｏ
、１５ｇ／ｃ−以上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇ
ｆ／ｃｍ２以下の抜出力の低減と、１００　Ｋｇｆ／ｃ
ｍ’以上の圧粉体抗折力の向上が得られなかった。

（実施例２）実施例１と同一の鉄粉に実施ｆｌｌ　１と同様の方法で
、ただし０．１重量％、０１３重量％、０．７重量％、
１．０重量％のオレイン酸を混合し、これを発明例３．
４．５．６とした。

一方、実施例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で
０．０５重景％、１，１重量％のオレイン酸を混合し、
これを比較例５．６とした。

発明例３．４．５．６は添加量が０．１重量％以上、１
．０重量％以下のため、いずれも、０　、　１５　ｇ７
ｃｍ”以上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ
’以下の抜出力の低減と、１００Ｋｇｆ／ｃ１１２以上
の圧粉体抗折力の向上が得られた。　　これらの結果を
第２表に示す。

比較例５．６はいずれも添加量が０．１重量％以上、１
．０重量％以下の最適範囲を逸脱し、比較例５では潤滑
効果が少ないため１００　Ｋｇｆ／ｃｍ”以下の抜出力
の低減が、比較例６では潤滑剤が過剰で金属粉末粒子間
に潤滑剤が閉じ込められるため、０　、　１５　ｇ／ｃ
ｍ’以上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ２
以上の圧粉体抗折力の向上が得られなかった。

（実施例３）実施例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、ただ
し撹拌翼端の周速度を５ｍ／秒、１５ｍ／秒、２０ｍ／
秒で混合しこれらを各々発明例７．８．９とした。　一
方、実施例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、
ただし撹拌翼端の周速度を３ｍ／秒、２２ｍ／秒で混合
しこれらを各々比較例７．８とした。　これらの結果を
第３表に示す。

発明例７．８．９は撹拌翼端の周速度が５ｍ／秒以上２
０ｍ／秒以下の最適範囲のため、潤滑剤の混合がきわめ
て均−ＣＩＭされ、いずれも、０　、　１５　ｇ／ｃｍ
３以上の圧粉密度の向上と、１００に３ｆ／ｃｍ２以下
の抜出力の低減と、ｉｏ。

Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧粉体抗折力の向上が得られた。

比較例７．８はいずれも撹拌翼端の周速度が５ｍ／秒以
上２０ｍ／秒以下の最適範囲を逸脱し、比較例７では潤
滑の添加が不均一なため、０、　１５ｇ／ｃｍ”　　以
上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ／ｃ１以下の抜
出力の低減と、１００Ｋｇｆ／ｃｍ’以上の圧粉体抗折
力の向上が得られず、比較例８では撹拌翼と金属粉末粒
子との衝突による金属粉末粒子の形状変形が生じて、１
００　Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧粉体抗折力の向上が得ら
れなかった。

（実施例４）実施例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、ただ
し、混合温度を２０℃、８５℃、１５０℃で混合したこ
れらを各々発明例９．１０．１１とした。　一方、実施
例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、ただし混
合温度を５℃、１６５℃で混合しこれらを各々比較例９
．１０とした。　これらの結果を第４表に示す。

発明例１０，１１．１２は混合温度が２０℃以上１５０
℃以下の最適範囲のため、潤滑剤の混合がきわめて均一
にかつ安定して施され、いずれも、０　、　１５　ｇ／
ｃｍ”以上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ
’以下の抜出力の低減と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ”以上
の圧粉体抗折力の向上が得られた。

比較例９．１０はいずれも混合温度が２０℃以上１５０
℃の最適範囲を逸脱し、比較例９では潤滑の添加が不均
一なため、比較例１０では潤滑剤の分解と表面張力の低
下により金属粉末粒子表面への付着が不十分となるため
、０、　１５ｇ／ｃｍ’　　以上の圧粉密度の向上と、
１００　Ｋｇｆ／ｃｔｎ”以下の抜出力の低減と、１０
０Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧粉体抗折力の向上が得られな
かった。

（実施例５）実施例１と同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、ただ
し混合時間を１分、３０分、６０分で混合しこれらを各
々発明例１３．１４．１５とした。　一方、実施例１と
同一の鉄粉に実施例１と同様の方法で、ただし混合時間
を３０秒、７０分で混合しこれらを各々比較例１３．１
４とした。

発明例１３．１４．１５は混合時間が１分以上６０分以
下の最適範囲内のため、潤滑剤の混合がきわめて均一に
かつ安定して施され、いずれも０　、　１５　ｇ／ｃ＋
ａ”以上の圧粉密度の向上と１００　Ｋｇｆ／ｃｍ’以
下の抜出力の低減と、ｉｏ。

Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧粉体抗折力の向上が得られた。

比較例１３．１４はいずれも混合時間が１分以上６０分
以下の最適範囲を逸脱するため、比較例１３では潤滑の
添加が不均一となるため、０、　１５ｇ／ｃｍ３　　以
上の圧粉密度の向上と、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ’以下の
抜出力の低減と、１００Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧粉体抗
折力の向上が得られず、比較例１４では混合時間が長す
ぎるため、金属粉末粒子同志および金属粉末粒子と撹拌
翼との衝突による金属粉末粒子の変形が無視できなくな
り、１００　Ｋｇｆ／ｃｍ’以上の圧粉体抗折力の向上
が得られなかった。

〈発明の効果〉上述のように、本発明法によれば、従来粉末冶金では高
密度、高強度の部品を製造する上で不可欠とされながら
その両立が困難であった高い圧粉密度と圧粉体抗折力と
の改善を同時に実現しながら、かつ製造時に重要な金型
からの抜出力の改善も同時に実現することが可能となる
。

１６一

Claims

【特許請求の範囲】

（１）粉末冶金用鉄系粉末に、常温で液体の非乾性で鉄
系粉末表面で金属との反応性を有する有機質潤滑剤を０
．１重量％以上、１．０重量％以下加え、撹拌翼を有す
る混合機を用い、撹拌翼端の周速度が５ｍ／秒以上、２
０ｍ／秒以下で、温度２０℃以上、１５０℃以下で１分
以上、６０分以下混合することを特徴とする粉末冶金用
鉄系粉末混合物の製造方法。
（２）前記有機質潤滑剤として植物油および／または脂
肪酸を用いる請求項１に記載の粉末冶金用鉄系粉末混合
物の製造方法。
（３）前記脂肪酸としてオレイン酸を用いる請求項２に
記載の粉末冶金用鉄系粉末混合物の製造方法。