WO2004045841A1 - 粉末成形体の成形方法及び粉末成形金型装置 - Google Patents

粉末成形体の成形方法及び粉末成形金型装置 Download PDF

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    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F2003/145Both compacting and sintering simultaneously by warm compacting, below debindering temperature

Definitions

  • the present invention relates to a method for molding a powder compact, in which a raw material powder is filled in a powder molding die, and a powder molding die apparatus.
  • Green compacts used for manufacturing sintered parts are formed by pressing raw material powders such as Fe-based, Cu-based, etc. in a molding die and then sintering to produce a sintered body. I do. Then, in the forming step, a formed body is formed by pressing with a press using a forming die. At the time of this press, friction occurs between the compact and the mold. For this reason, water-insoluble fatty acid-based lubricants such as zinc stearate, calcium stearate, and lithium stearate are added during powder mixing to provide lubricity.
  • This conventional molding method is described in, for example, Japanese Patent No. 33/09970 (paragraphs 0012 and 0013).
  • the higher fatty acid-based lubricant is dispersed on the inner surface of a heated mold.
  • This mold is filled with heated metal powder using a mold, and the metal powder is pressurized at a pressure at which the metal powder and the higher fatty acid-based lubricant are chemically bonded to form a metal stone film.
  • the metal stone This occurs on the inner surface of the mold, and as a result, the frictional force between the metal powder compact and the mold is reduced, and the pressure required to remove the compact can be reduced.
  • the lubricant dispersed in water is applied to the mold in a state of solid powder, that is, the solid powder of the lubricant is dispersed and mixed in water.
  • the solid powder of the lubricant is dispersed and mixed in water.
  • a dense film is not formed, and it is difficult to produce a stable molded body.
  • the present invention provides a method and apparatus for molding a powder molded body capable of stably obtaining a powder molded body having a low density by forming a film with a dense and uniform lubricant on a molded part.
  • the purpose is to provide. DISCLOSURE OF THE INVENTION.
  • Claim 1 of the present invention relates to a method for molding a powder compact, comprising: filling a molding portion formed in a molding die body with raw material powder; and fitting a punch into the molding portion to form a powder compact.
  • a powder molded body characterized in that, before filling the raw material powder, a solution in which a lubricant is dissolved in a solvent is attached to the molding part, and the solution is evaporated to form a crystallized layer in the molding part.
  • This is a molding method. According to this, a dense crystallization layer for lubrication is formed in the molded portion, and the pressure for removing the powder compact can be reduced, and the density of the powder compact can be improved.
  • the invention according to claims 2 to 12 uses one or two or more of the oxo acid-based metal salts as the lubricant.Furthermore, the solution according to the invention according to claim 13 is a water-soluble lubricant. 15. The lubricant according to claim 14, wherein the lubricant is completely dissolved in water with a thickness of the crystallized layer being equal to or more than a concentration formed by one molecule of the lubricant and less than a saturation concentration.
  • the agent is a potassium salt or a sodium salt.
  • the present invention according to claim 15 is the one obtained by adding a preservative to the lubricant
  • the present invention according to claim 16 is the one obtained by adding an antifoaming agent to the lubricant
  • the present invention according to claim 17 The invention is characterized in that a water-soluble solvent is added to the lubricant, the invention of claim 18 is that the water-soluble solvent is alcohol or ketone, and the invention of claim 19 is that the lubricant is The agent does not contain a halogen group element. According to these, a crystallized layer for dense lubrication can be reliably formed in the formed portion.
  • a phosphoric acid metal salt of an aqueous solution such as hydrogen phosphate, sodium phosphate, and sodium hydrogen phosphate is applied to the friction surface of the compact at 1 PPM. Above the saturation temperature, it completely dissolves in water and dissolves into a uniform phase, and then adheres and evaporates on the surface of the molded part to grow lubricant crystals and form a crystallization layer Things.
  • a molding die body having a through-hole for molding a side surface of the powder molded body, a lower punch fitted into the through-hole from below, and an upper punch fitted into the through-hole from above.
  • a heater provided around a molding portion of a powder molded body defined by the lubricant solution jetting portion facing the through hole, and the through hole and a lower punch fitted into the through hole;
  • a powder molding die apparatus characterized by having temperature control means for controlling the heater to be higher than the evaporation temperature of the solution.
  • a molding die body having a through hole for molding a side surface of the powder molded body, a lower punch fitted into the through hole from below, and an upper punch fitted into the through hole from above.
  • a heater provided around a molding portion of a powder molded body defined by the lubricant solution jetting portion facing the through hole, and the through hole and a lower punch fitted into the through hole;
  • a powder molding die apparatus comprising a temperature control means for controlling the heater to be higher than the evaporation temperature of the solution and lower than the melting temperature of the lubricant.
  • the lubricant Before filling the raw material powder into the molding portion formed by the through hole of the molding die main body and the lower punch fitted into the through hole, the lubricant The solution is adhered to the heated molded portion, and the solution is evaporated, so that a crystallized layer of the lubricant is densely formed around the molded portion. Thereafter, after the raw material powder is filled, an upper punch is fitted into the through hole from above to form a powder compact. According to this, a crystallized layer of the lubricant solution is reliably formed in the molded portion, so that the pressure for removing the powder compact can be reduced, and the density of the powder compact can be improved. Continuous molding can be performed stably. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
  • FIG. 1A is a schematic diagram of a first step showing the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is an enlarged sectional view of a portion P of the first embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a second step showing the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a third step showing the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic view of a fourth step showing the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A shows the first step.
  • reference numeral 1 denotes a through hole formed in a die 2 serving as a molding die body for molding a side surface of a powder compact A serving as a green compact to be described later.
  • the lower punch 3 is fitted from below the hole 1, while the upper punch 4 is fitted from above the through hole 1.
  • a feeder 5 serving as a raw material supply body for supplying the raw material powder M is slidably provided on the upper surface of the die 2.
  • a spraying section 6 is provided above the through-hole 1 as an attaching means for spraying the solution L of the lubricant to adhere the solution L to the forming section 1A, and the spraying section 6 faces the through-hole 1. And connected to a solution L tank (not shown) via an automatic on-off valve (not shown).
  • a heater 7 and a temperature detecting unit 8 are provided around a molding portion 1 A of the powder compact A defined by the through hole 1 and the lower punch 3 fitted into the through hole 1, The temperature detector 7 and the temperature detector 8 are connected to a temperature controller 9 serving as a temperature controller.
  • the temperature controller 9 controls the temperature of the through-hole 1 higher than the evaporation temperature of the solution L and lower than the melting temperature of the lubricant. It has become so.
  • the peripheral surface of the through hole 1 is set to be higher than the evaporation temperature of the solution L and lower than the melting temperature of the lubricant by the heat of the heater 7 controlled in advance by the temperature control device 9. .
  • the automatic opening / closing valve is opened and the lubricant solution L is sprayed from the spraying portion 6 to the die heated by the heater 7. Spray and adhere to the molded part 1A of 2. This As a result, the solution L evaporates and dries, and crystals grow on the peripheral surface of the through-hole 1. As shown in FIG. 1B, a crystallized layer B of the lubricant is uniformly formed.
  • the feeder 15 moves forward, and the raw material powder M is dropped and filled into the molding section 1A.
  • the die 2 is moved downward, and the upper punch 4 is inserted into the forming portion 1A of the through hole 1 from above, and the upper punch 4 and the lower punch 3
  • the raw material powder M is compressed so as to sandwich it.
  • the lower end of the lower punch 3 is fixed so as not to move.
  • the raw material powder M is compressed in a lubricated state into the crystallized layer B formed by the lubricant.
  • Comparative Example 1 was prepared using lithium stearate (average particle size of 5%). m) dispersed in acetone was applied to the molding part of a mold heated to 150 ° C, and then dried. Comparative Example 2 shows a case in which no lubricant was used in the molding die Comparative density 2 in the table indicates continuous 1 This is the difference between the maximum value and the minimum value of the density of the molded body of 100 pieces.
  • Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Example 9 Mold Mold Wet Phosphoric Acid Water Phosphoric Acid Water Phosphoric Acid Dodecyl thiosulfate Latent element element 2 Potassium element 2 Sodium sodium sodium triflate Sodium potassium sodium sodium sodium sulfate Lithium sodium sodium sulfate
  • Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1 Example 1
  • the lubricant may be a water-soluble phosphate metal salt such as potassium hydrogen phosphate, sodium hydrogen phosphate, potassium potassium phosphate, sodium phosphate triphosphate, potassium polyphosphate, polyphosphorous phosphorus.
  • a phosphate group in the structure such as sodium phosphate, potassium riboflavin phosphate, and sodium riboflavin phosphate, are preferred. ⁇ 3 to understand.
  • Water-soluble sulfurate-based metal salts include sulfuric acid lime, sodium sulphate, sulphite lime, sodium sulphite, thiosulphate lime, sodium thiosulphate, dodecyl potassium sulphate, dodecyl sodium sulfate, dodecylbenzene sulfate potassium, dodecane Shirubenzen sodium sulfate, food blue No. 1 (C37H 3 4N2Na 2 09S3), food yellow
  • Tables 1-3 show that those containing a sulfuric acid group in the structure, such as No. 5 (Ci 6 H 10 N2Na2O7S2), potassium ascorbate sulfate, sodium ascorbate sulfate, etc., are preferred. Understand.
  • water-soluble boric acid-based metal salt those containing a boric acid-based group in the structure, such as potassium tetraborate and sodium tetraborate
  • water-soluble silicate-based metal salts those containing a silicate-based group in the structure, such as potassium silicate and sodium silicate
  • water-soluble tungstate-based metal salt those containing a tungstate-based group in the structure, such as potassium tungstate and sodium tandestenate, are suitable.
  • water-soluble metal salt of a nitric acid those containing a nitric acid group in the structure, such as potassium nitrate and sodium nitrate, are suitable.
  • water-soluble carbonic metal salt those containing a carbonic acid group in the structure thereof, such as carbon dioxide, sodium carbonate, hydrogencarbonate, sodium hydrogencarbonate and the like are preferable. This can be seen from Tables 1-3.
  • the concentration of the water-soluble lubricant is set so that the thickness of the crystallized layer B is equal to or more than the concentration formed by one molecule of the lubricant and less than the saturation concentration. Specifically, it is 1 PPM to the saturation concentration. This is because if the amount of lubricant attached to the mold is less than 1 PPM, it is difficult to obtain a crystallized phase film that provides stable lubricity unless a large amount of lubricant adheres to the mold. This is because when the solidified substance precipitates and is adhered by the spraying unit 6, there is a problem that the jetting unit 6 is clogged.
  • the water to be dissolved is preferably water from which metal components such as distilled water and ion-exchanged water and halogen components have been removed. Depending on the type of lubricant, it may easily replace the metal component in water to form a precipitate and cause problems.If a large amount of a halogen component is contained, the compact may easily bind. This is because harmful substances such as dioxin may be generated during sintering.
  • a water-soluble solvent such as alcohol and ketone that has a lower boiling point and latent heat of vaporization than water
  • the evaporation and drying time can be shortened, and it is not necessary to raise the temperature of the mold body 2 in some cases. is there.
  • these lubricants, additives, and water to be dissolved contain a halogen element, sintering in the presence of a carbon component is a common condition in iron-based powder metallurgy. Therefore, it is preferable not to include a halogen element because there is a concern about the formation of highly toxic components.
  • the temperature of the molding die body 2 and the mixed raw material powder M are preferably set to a high temperature because of shortening the drying time and effecting the warm forming, but may be room temperature if there is no problem.
  • the lubricant is not melted at the set temperature because the raw material powder hardens and the lubricant flows down to the bottom of the mold (molding section 1A), making it difficult to perform stable warm molding. Selection is preferable, but if there is no problem, a semi-molten state or a highly viscous state, or one or more of two or more lubricants may be in a molten state.
  • the lower and upper punches 3 and 4 are fitted into the molding portion 1A to form powder.
  • a solution L in which a lubricant is dissolved in a solvent so as to have a uniform phase is attached to the molding section 1A, By evaporating the solution L to form crystals in the molded part 1A to form a crystallization layer B, a dense lubricating layer B is formed on the peripheral surface of the molded part 1A, The extraction pressure of A from the molding part 1 A can be reduced, and the density of the powder compact A can be improved.
  • a molding die body 2 having a through hole for molding the side surface of the powder compact A, a lower punch 3 fitted into the through hole 1 from below, and an upper punch fitted into the through hole 1 from above.
  • a heater 7 provided around 1 A; and a temperature control means 9 for controlling the heater 7 to be higher than the evaporation temperature of the solution L and, if necessary, lower than the melting temperature of the lubricant.
  • the lubricant solution L is adhered to the heated forming part 1A, and the solution L is evaporated to form a crystallization layer of the lubricant around the molding part 1A.
  • B densely, a dense lubricating layer B is formed on the peripheral surface of the molded part 1A, and the pressure for extracting the powder molded body A from the molded part 1A can be reduced, and the powder molded body A The density of A is also improved, and continuous molding can be performed more stably.
  • the solution in which the lubricant is dissolved in the solvent may include a solution in which the lubricant is partially dissolved in the solvent.
  • the solution is attached to the molding section, and the solution is evaporated to form a crystallized layer in the molding section, and then a punch is fitted to the molding section to form a powder.
  • it is not necessary to form a crystallized layer on the molded part by applying a solution to the molded part and evaporating the solution.
  • the raw material powder is filled as it is using the first crystallized layer without applying the solution to the molded part, and the next molding is performed, and then the third raw material powder is filled Prior to the process, the solution is adhered to the molding part by evaporating the solution and forming a second crystallized layer in the molding part by intermittent continuation. Is also good.

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Abstract

成形部に緻密な潤滑剤による皮膜を形成して、高密度の粉末成形体を安定して得るようにする。成形型本体(2)に形成した成形部(1A)に原料粉末を充填した後に、下、上パンチ(3,4)を成形部(1A)に嵌合して粉末成形体を成形する。原料粉末(M)を充填する前に、潤滑剤を溶媒に均一な相となるように溶解した溶液(L)を成形部(1A)に付着させ、該溶液(L)を蒸発させて成形部(1A)に結晶を形成させて晶出層Bを形成する。成形部(1A)の周面に緻密な潤滑用の層(B)が形成され、粉末成形体(A)の成形部(1A)からの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体(A)の密度も向上することができ、更に安定して連続成形することができる。

Description

明細書 粉末成形体の成形方法及び粉末成形金型装置 技術分野
本発明は、 原料粉末を粉末成形金型に充填して成形する粉末成形体の成形方法 及び粉末成形金型装置に関する。 背景技術
焼結部品の製造に用いる圧粉体は、 F e系、 C u系等といった原料粉末を成形 型内で加圧成形することにより形成され、 この後焼結の工程を経て焼結体を作製 する。 そして、 成形工程では、 成形型を用いてプレスで加圧して成形体を成形す る。 このプレスのときには、 成形体と成形型との間には摩擦が発生する。 このた め粉末混合時にステアリン酸亜鉛、 ステアリン酸カルシウム、 ステアリン酸リチ ゥム等の、 水に不溶性の脂肪酸系潤滑剤を添加し、 潤滑性を付与している。
しかしながら、 このような原料粉末に潤滑剤を混合する方法では成形体の密度 を向上するには限界がある。 そこで、 高密度の成形体を得るために、 原料粉末に 添加する潤滑剤を減らし、 形成型に、 原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を 塗付し、 潤滑性の不足を捕うことができる粉末成形体の成形方法が提案されてい る。
この従来の成形方法は、 例えば、 特許第 3 3 0 9 9 7 0号公報 (段落 0012, 0013) に記載されており、 加熱された金型の内面に、 高級脂肪酸系潤滑剤に分 散されている水をスプレーガンで吹き付けて塗布する塗布工程と、 前記金型に金 属粉末を充填し、 前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属 石鹼の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む粉 末成形体の成形方法であって、 加熱され、 内面にステアリン酸リチウムのような 高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型を用いて、 この金型に加熱された金属粉末. を充填して、 この金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹼 の被膜が生成される圧力でこの金属粉末を加圧成形すると、 金属石鹼の被膜が金 型の内面表面に生じ、 その結果金属粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、 成形体を抜出する圧力が少なくてすむことができるというものである。
また、 成形用の金型に、 原料粉末に添付するものと同一の潤滑剤を使用するた め、 水に不溶性の潤滑剤を使用することとなり、 金属に塗布する潤滑剤は固体粉 末の状態で塗布することとなる。 このため、 潤滑剤の粉末を静電塗付したり、 水 に界面活性剤で分散させて乾燥塗付する方法も知られている。
しかし、 上記文献等に記載の従来技術では、 水に分散されている潤滑剤が固体 粉末の状態、 すなわち潤滑剤の固体粉末が水中に散在して混合した状態で成形型 に塗布されているため、 緻密な皮膜が形成されず、 安定した成形体の生産が困難 となるという問題がある。
そこで、 本発明は、 成形部に緻密且つ均一な潤滑剤,による皮膜を形成して、 髙 密度の粉末成形体を安定して得ることができる粉末成形体の成形方法及び粉末成 形金型装置を提供することを目的とする。 発明の開示 .
本発明の請求項 1は、 成形型本体に形成した成形部に原料粉末を充填した後に、 パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法にお いて、 前記原料粉末を充填する前に、 潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部 に付着させ、 該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成することを特徴とす る粉末成形体の成形方法である。 これによると、 成形部に潤滑のための緻密な晶 出層が形成され、 粉末成形体の取出し圧力を小さく したり、 また粉末成形体の密 度の向上を図ることができる。
また、 請求項 2 ~ 12 の発明は前記潤滑剤をォキソ酸系金属塩の群のうちから 1種または 2種以上を用いるもの、 更に、 請求項 13 の本発明の前記溶液は、 水 溶性の前記潤滑剤を、 前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の 1分子により形成される 濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶解させたものであると共に、 請求項 14 の本発明は前記潤滑剤が、 カリ ウム塩又はナトリウム塩であるものである。 · 更に、 請求項 15 の本発明は前記潤滑剤に、 防腐剤を添加したもの、 また請求 項 16 の本発明は前記潤滑剤に消泡剤を添加したもの、 また請求項 17 の本発明 は前記潤滑剤に、 水溶性の溶媒を添加したものであると共に、 請求項 18 の本発 明は前記水溶性の溶媒が、 アルコール又はケトンであるもの、 また請求項 19 の 本発明は前記潤滑剤にハロゲン族元素を含ませないものである。 これらによると、 成形部に緻密な潤滑のための晶出層を確実に形成することができる。
このような粉末成形体の成形方法においては、 例えば、 成形体の摩擦面に、 り ん酸水素 2力リ ゥム、 りん酸水素 2ナトリ ゥム等の水溶液のりん酸系金属塩を 1 P P M以上飽和温度未満で水に完全に溶け込んで均一な相になるように溶解させ た後、 成形部の表面に付着、 蒸発させることにより、 潤滑剤の結晶が成長して晶 出層が形成されるものである。
また、 請求項 20 の発明は、 粉末成形体の側面を成形する貫通孔を有する成形 型本体と、 前記貫通孔に下方から嵌合する下パンチと、 前記貫通孔に上方から嵌 合する上パンチと、 前記貫通孔に臨む潤滑剤の溶液の噴出部と、 前記貫通孔と該 貫通孔に嵌合した下パンチとで画成される粉末成形体の成形部の周囲に設けるヒ ータと、 該ヒータを前記溶液の蒸発温度より高く制御する温度制御手段を設けた ことを特赦とする粉末成形金型装置である。
また、 請求項 21 の発明は、 粉末成形体の側面を成形する貫通孔を有する成形 型本体と、 前記貫通孔に下方から嵌合する下パンチと、 前記貫通孔に上方から嵌 合する上パンチと、 前記貫通孔に臨む潤滑剤の溶液の噴出部と、 前記貫通孔と該 貫通孔に嵌合した下パンチとで画成される粉末成形体の成形部の周囲に設けるヒ ータと、 該ヒータを前記溶液の蒸発温度より高く、 かつ前記潤滑剤の溶融温度よ りも低く制御する温度制御手投を設けたことを特徴とする粉末成形金型装置であ る。
この請求項 20 又は請求項 21 の構成によれば、 成形型本体の貫通孔と、 該貫 通孔に嵌合する下パンチとで形成された成形部に原料粉末を充填する前に、 潤滑 剤の溶液が加熱された前記成形部に付着され、 該溶液が蒸発されて前記成形部の 周囲に前記潤滑剤が晶出層が緻密に形成される。 この後、 原料粉末を充填した後 に前記貫通孔に上方から上パンチが嵌合され、 粉末成形体が成形される。 これに よると、 成形部に潤滑剤の溶液による晶出層が確実に形成され、 粉末成形体の取 出し圧力を小さく したり、 また粉末成形体の密度の向上を図ることができ、 更に 安定して連続成形することができる。 図面の簡単な説明
図 1 Aは、 本発明の第 1実施形態を示す第 1工程の模式図である。
図 1 Bは、 第 1実施形態の部分 Pの拡大断面図である。
図 2は、 本発明の第 1実施形態を示す第 2工程の模式図である。
図 3は、 本発明の第 1実施形態を示す第 3工程の模式図である。
図 4は、 本発明の第 1実施形態を示す第 4工程の模式図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の第 1実施形態を図 1〜4を参照して説明する。 図 1 Aは第 1ェ 程を示しており、 同図において、 1は後述する圧粉体たる粉末成形体 Aの側面を 成形する成形型本体たるダイ 2に形成した貫通孔であり、 該貫通孔 1の下方より 下パンチ 3が嵌合され、 一方貫通孔 1の上方より上パンチ 4が嵌合されるように なっている。 更に、 ダイ 2の上面に原料粉末 Mを供給する原料供給体たるフィー ダー 5が摺動自在に設けられている。 更に、 貫通孔 1の上方に潤滑剤の溶液 Lを 噴霧して溶液 Lを成形部 1 Aに付着する付着手段たる噴霧部 6が設けられており 、 該噴霧部 6は貫通孔 1に臨むように設けられると共に、 溶液 Lのタンク (図示 せず) に自動開閉弁 (図示せず) を介して接続されている。 また、 貫通孔 1 と該 貫通孔 1に嵌合した下パンチ 3とで画成される粉末成形体 Aの成形部 1 Aの周囲 にヒータ 7と温度検出部 8が設けられ、 そして、 これらヒータ 7と温度検出部 8 は温度制御手段たる温度制御装置 9に接続され、 該温度制御装置 9により貫通孔 1の温度を溶液 Lの蒸発温度より高く、 かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く制御す るようになっている。
そして、 第 1工程においては、 予め温度制御装置 9により制御されたヒータ 7 の熱により貫通孔 1の周面は溶液 Lの蒸発温度より高く、 かつ潤滑剤の溶融温度 よりも低く設定されている。 そして、 貫通孔 1に下パンチ 3が嵌合して成形部 1 Aが形成されている状態で、 自動開閉弁を開いて噴霧部 6より潤滑剤の溶液 Lを 、 ヒータ 7により加熱されたダイ 2の成形部 1 Aに吹き付けて付着させる。 この 結果、 溶液 Lは蒸発、 乾燥して貫通孔 1の周面には結晶が成長して、 図 1 Bに示 すように前記潤滑剤の晶出層 Bが均一に形成される。
次に図 2の第 2工程に示すように、 フィーダ一 5が前進して原料粉末 Mを成形 部 1 Aに落下させて充填する。 次に図 3の第 3工程に示すように、 ダイ 2を下方 に移動させると共に、 貫通孔 1の成形部 1 Aに上方から上パンチ 4を揷入し、 上 パンチ 4と下パンチ 3とで挟むようにして原料粉末 Mを圧縮する。 このとき、 下 パンチ 3は、 下端が固定されており動かないようになつている。 そして、 この第 3工程において、 原料粉末 Mは、 潤滑剤により形成されている晶出層 Bに潤滑状 態で圧縮される。
このように加圧成形された粉末成形体 Aは、 ダイ 2が更に下方に下がり、 図 4 の第 4工程で示すように下パンチ 3の上面がダイ 2の上面と略同じ高さになった とき取出し可能となる。 この取り出しの際においても、 潤滑剤により形成されて いる晶出層 Bに粉末成形体 Aは潤滑状態で接触する。 このようにして、 粉末成形 体 Aが取出された後、 再ぴ第 1工程に戻って再び成形部 1 Aに溶液 Lが噴霧され て晶出層 Bが形成された後に、 原料粉末 Mが成形部 1 Aに充填されるものである 以下に、 実施例及び比較例を表 1〜 3により説明する。 表 1 ~ 3における実施 例及び比較例は、 いずれも原料粉末として鉄粉 (平均粒径 90 μ πι ) に、 潤滑剤 としてステアリ ン酸リチウム (平均粒径 を 0 . 2重量%添加したものを 回転混合機で 3 0分混合したものを用い、 加圧面積 1 c m 2の円柱を成形する成 形型に、 前記混令した原料粉末を 7 g充填し、 この後 8 t Z c m 2の成形圧力で 粉末成形体を連続で 1 0 0個成形したものである。 そして、 実施例のものでは、 水溶性潤滑剤を水に溶解した溶液を 1 5 0 ° Cに加熱された成形型の成形部に付 着させた後に、 蒸発、 乾燥させて晶出層を形成し、 この後に、 原料粉末を充填す るようにしたものである。 比較例 1は、 ステアリ ン酸リチウム (平均粒径 5 m) をアセトンに分散させたものを 1 5 0 ° Cに加熱された成形型の成形部に付 着させた後に、 乾燥させて被膜を形成し、 この後に、 原料粉末を充填するように したものである。 比較例 2は成形型には潤滑剤を用いない場合である。 表中の密 度の Rは、 連続 1 0 0個成形した成形体密度の最大値と最小値の差である。 実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 実施例 7 実施例 8 実施例 9 成形型潤 りん酸水 りん酸水 りん酸 3 ポリ リん りん酸リ 硫酸力リ 亜硫酸ナ チォ硫酸 ドデシル 潜成分 素 2カリ 素 2ナ ト ナトリウ 酸ナ トリ ポフラビ ゥ厶 トリウム ナトリウ 硫酸ナ卜 ゥ厶 リウ厶 ム ゥム ンナ トリ ム リウム ゥ厶
溶媒 水 水 水 水 水 水 水 水 水 潤湣成分 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 の形態
1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 成形温度 1 50。C 1 50。C 1 50°C 1 50°C 1 50。C 1 50°C 1 50°C 1 50。C 1 50。C 平均抜出 6 kN 8 k N 6 k N 8 k N 20 k N 1 8 k N 20 k N 1 8 k N 1 6 kN 圧力
平均成形 7. 56 7. 55 7. 56 7. 54 7. 50 7. 52 7. 50 7. 5 1 7. 53 体密度 g/cm3 g/cm3 g/cm° g/cm3 g/cm° g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 密度の R 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 0. 03 0. 02 0. 02 0. 02 0. 03
実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1 実施例 1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 成形型潤 ドデシル 食用青色 食用黄色 ァスコル 四ほう酸 けい酸ナ タングス 酢酸ナ ト 安息香酸 滑成分 ベンゼン 1号 5号 ビン酸硫 ナ 卜リウ トリウム テン酸ナ リウム ナトリウ 硫酸ナ ト 酸エステ ム 卜リウ厶 ム リウム ルナ トリ
ゥム
溶媒 水 水 水 水 水 水 水 水 水 潤滑成分 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 の形態
漉度 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 1 % 成形温度 1 50°C 1 50°C 1 50°C 1 50°C 1 50。C 1 50。C 1 50°C 1 50°C 1 50。C 平均抜出 1 6 kN 1 6 kN 20 k N 8 kN 8 kN 1 0 k N 1 2 kN 1 8 k N 1 0 kN 圧力
平均成形 7. 53 7. 53 7. 5 1 7. 54 7. 54 7. 54 7. 53 7. 5 1 7. 54 体密度 g/cm3 g/cm° g/cm° g/c ° g/cm° g/cma g/cm0 g/cm° g/cm° 密度の R 0. 02 0. 03 0. 04 0. 02 0. 02 0. 03 0. 03 0. 02 0. 02
実施例 2 実施例 2 実施例 2 実施例 2 実施例 2 実施例 2
0 1 2 3 4 5 比較例 1 比較例 2 成形型潤 ァスコル ステアリ ステアり 炭酸水素 炭酸ナト 硝酸力リ なし 滑成分 ビン酸ナ ン酸ナト ン酸カリ ナトリウ リウム 、 ゥム ン酸リチ
卜リウ厶 リウ厶 ゥ厶 厶 ゥム
溶媒 水 水 水 水 水 水 ァセ 卜ン
潤滑成分 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 溶解 分散
の形態
1 % 0. 2% 0. 5% 1 % 1 % 1 % 1 %
成形温度 1 50°C 1 50°C 1 50。C 1 50°C 1 50°C 1 50°C 1 50°C 1 50°C 平均抜出 1 6 k N 1 6 k N 1 4 k N 1 8 k N 1 8 k N 20 KN 22 KN 32 KN 圧力
平均成形 7. 53 7. 52 7. 53 7. 51 7. 52 7 - 51 7. 50 7. 48 体密度 g/cm3 g/cm° g/cm° g/cm3 g/cm° g/cm3 g/cm3 g/cm-3 密度の 0. 02 0. 04 0. 04 0. 03 0. 02 0.04 0. 20 0. 1 6
表 1〜 3の比較結果として、 実施例では、 成形型より圧粉体を抜き出す抜出圧 力は、 比較例 1の抜出圧力以下ですみ、 また実施例では、 比較例 1 より密度の向 上を図ることができ、 更に、 密度の Rが非常に小さくなつた。 これにより、 実施 例においては連続成形でも高密度の成形を安定して行うことができる。
尚、 前記潤滑剤は、 水溶性のりん酸系金属塩として、 りん酸水素 2カリ ウム、 りん酸水素 2ナトリ ウム、 りん酸 3カリ ウム、 りん酸 3ナトリウム、 ポリ りん酸 カリ ウム、 ポリ りん酸ナトリ ウム、 りん酸リボフラビンカリ ウム、 りん酸リボフ ラビンナトリ ゥム等のように構造中にりん酸系の基を含むものが好適であること が表:!〜 3からわかる。
水溶性の硫黄酸塩系金属塩として、 硫酸力リゥム、 硫酸ナトリ ゥム、 亜硫酸力 リ ゥム、 亜硫酸ナトリ ゥム、 チォ硫酸力リ ゥム、 チォ硫酸ナトリ ゥム、 ドデシル 硫酸カリ ウム、 ドデシル硫酸ナトリ ウム、 ドデシルベンゼン硫酸カリ ウム、 ドデ シルベンゼン硫酸ナトリ ウム、 食用青色 1号 (C37H34N2Na209S3)、 食用黄色
5号 (Ci6H10N2Na2O7S2)、 ァスコルビン酸硫酸エステルカリ ウム、 ァスコル ビン酸硫酸エステルナトリ ゥム等のように構造中に硫酸系の基を含むものが好適 であることが表 1〜 3からわかる。
水溶性のほう酸系金属塩として、 四ほう酸カリ ウム、 四ほう酸ナトリ ウム等の ように構造中にほう酸系の基を含むものが好適であることが表 1〜 3からわかる。 水溶性のけい酸系金属塩として、 けい酸カリ ウム、 けい酸ナトリ ウム等のよう に構造中にけい酸系の基を含むものが好適であることが表 1〜 3からわかる。 水溶性のタングステン酸系金属塩として、 タングステン酸カリ ウム、 タンダス テン酸ナトリ ウムのように構造中にタングステン酸系の基を含むものが好適であ ることが表 1〜 3からわかる。
水溶性の有機酸系金属塩として、 酢酸カリ ウム、 酢酸ナトリ ウム、 安息香酸力 リ ウム、 安息香酸ナトリ ウム、 ァスコルビン酸力リ ウム、 ァスコルビン酸ナトリ ゥム、 ステアリン酸カリ ウム、 ステアリン酸ナトリ ウム等のように構造中に有機 酸系の基を含むものが好適であることが表 1〜 3からわかる。
水溶性の窒素酸系金属塩として、 硝酸カリ ウム、 硝酸ナトリ ウム等のように構 造中に窒素酸系の基を含むものが好適であることが表 1 ~ 3からわかる。 水溶性の炭酸系金属塩として、 炭酸力リ ゥム、 炭酸ナトリ ゥム、 炭酸水素力リ ゥム、 炭酸水素ナトリ ウム等のように構造中に炭酸系の基を含むものが好適であ ることが表 1〜 3からわかる。
これらに挙げられたような潤滑剤の 1種又は 2種以上を用いることができる。 そして、 水溶性潤滑剤の濃度は、 前記晶出層 Bの厚みが前記潤滑剤の 1分子に より形成される濃度以上で飽和濃度未満とする。 具体的には 1 P P M〜飽和濃度 とする。 これは、 1 P P M未満では、 成形型に付着する潤滑剤が多量でなければ 安定して潤滑性が得られる晶出相の被膜が得難いためであり、 飽和濃度以上では、 潤滑剤が溶解しきれず固体となって沈殿し、 噴霧部 6による付着を行なう場合、 噴務部 6が詰まる等の不具合が発生するためである。
また、 溶解する水は、 蒸留水やイオン交換水といった金属成分やハロゲン元素 成分を取り除いた水が好ましい。 潤滑剤の種類によっては、 容易に水中の金属成 分と置換して沈殿物を生成して不具合を起こす場合があり、 また、 ハロゲン成分 が多量に含まれていた場合、 圧粉体が結びやすくなつたり、 焼結時にダイォキシ ン等の有害物質が生成したりする不具合を起こす場合があるためである。
更に、 潤滑剤の種類によっては、 微生物が繁殖して腐りやすいという問題があ り、 成分が変化したり悪臭が発生する場合があるが、 防腐剤を添加することで微 生物の発生を防止することができる。 防腐剤には、 安息香酸ナトリ ウム等の潤滑 性を損なわず、 人体に対する有害性が低く、 ハロゲン元素成分を含まないものが 好ましい。
また、 潤滑剤の種類によっては、 泡が発生しやすいという問題があり、 溶液 L を成形部 1 Aに付着させたときに、 泡が発生して原料粉末が固まるおそれがある が、 アルコールゃケトンといった水溶性の溶媒や消泡剤を添加することで泡の発 生を防止することができる。 アルコールゃケトンには、 エタノールやアセ トン等 の潤滑性を損なわず、 人体に対する有害性が低く、 ハロゲン元素成分を含まない ものが好ましい。
アルコールゃケトンといった水溶性の溶媒には、 水よりも沸点や蒸発潜熱の低 いものを使用することで、 蒸発、 乾燥時間を短く したり、 成形型本体 2を高温に する必要がなくなる場合もある。 これらの潤滑剤及び添加物、 溶解する水にハロゲン元素が含まれていると、 炭 素成分の共存中で焼結するという鉄系の粉末冶金でよく使用される条件では、 ダ ィォキシン等の微量で毒性の高い成分の生成が懸念されるため、 ハロゲン元素を 含ませないことが好ましい。
成形型本体 2の温度や混合した原料粉末 Mは、 高温にした方が乾燥時間の短縮 や温間成形の効果等があるため好ましいが、 不具合がなければ常温でもよい。 高 温にする場合は、 原料粉末が固まったり潤滑剤が金型 (成形部 1 A ) の底へ流れ 落ちるため安定して温間成形することが困難であるため設定温度で溶融しない潤 滑剤の選定が好ましいが、 不具合がなければ半溶融状態や高粘性状態、 2種以上 の潤滑剤配合の 1種以上が溶融状態でもよい。 従来使用されていたステアリン酸 亜鉛は約 120° C、 ステアリン酸リチウムは約 220° Cで溶融するためそれ以上 の温度で安定して温間成形することが困難であつたが、 本発明の潤滑剤の中には 220° C以上で溶融しないものは多数存在し、 中には 1000° Cを超えても溶融し ないものも含まれているため、 金型 (成形部 1 A ) の耐熱温度や原料粉末の酸化 温度ぎりぎりまで高温にして容易に安定して温間成形することが可能である。 伹 し、 その場合は、 原料粉末の流動性の問題等があるため、 混合した原料粉末 Mに 添加する潤滑剤も高温で溶けないもの、 例えば、 本発明の潤滑剤を粉末状にした ものや固体潤滑剤である黒鉛や 2硫化モリプデン等にしたり、 潤滑剤を入れずに 成形型潤滑だけで成形した方が好ましい。
以上のように、 前記実施形態では、 成形型本体 2に形成した成形部 1 Aに原料 粉末 Mを充填した後に、 下、 上パンチ 3, 4を前記成形部 1 Aに嵌合して粉末成 形体を成形する粉末成形体の成形方法において、 前記原料粉末 Mを充填する前に、 潤滑剤を溶媒に均一な相となるように溶解した溶液 Lを前記成形部 1 Aに付着さ せ、 該溶液 Lを蒸発させて前記成形部 1 Aに結晶を形成させて晶出層 Bを形成す ることにより、 成形部 1 Aの周面に緻密な潤滑用の層 Bが形成され、 粉末成形体 Aの成形部 1 Aからの抜出圧力を低減できると共に、 粉末成形体 Aの密度も向上 することができる。
また、 粉末成形体 Aの側面を成形する貫通孔を有する成形型本体 2と、 前記貫 通孔 1に下方から嵌合する下パンチ 3 と、 前記貫通孔 1に上方から嵌合する上パ ンチ 4と、 前記貫通孔 1に臨む潤滑剤の溶液 Lの噴出部 6と、 前記貫通孔 1 と該 貫通孔 1に嵌合した下パンチ 3とで画成される粉末成形体 Aの成形部 1 Aの周囲 に設けるヒータ 7と、 該ヒータ 7を前記溶液 Lの蒸発温度より高く、 かつ必要に 応じて前記潤滑剤の溶融温度よりも低く制御する温度制御手段 9を設け、 成形部 1 Aに原料粉末 Mを充填する前に、 潤滑剤の溶液 Lを加熱された前記成形部 1 A に付着させ、 該溶液 Lを蒸発させて前記成形部 1 Aの周囲に前記潤滑剤の晶出層 Bを緻密に形成することにより、 成形部 1 Aの周面に緻密な潤滑用の層 Bが形成 され、 粉末成形体 Aの成形部 1 Aからの抜出圧力を低減できると共に、 粉末成形 体 Aの密度も向上し、 更に安定して連続成形することができる。
尚、 本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、 本発明の要旨の範囲内 において、 種々の変形実施が可能である。 また、 前記実施形態において潤滑剤を 溶媒の溶解した溶液とは、 潤滑剤を溶媒に一部でも溶解したものを含んでいるも のでもよい。 また、 前記原料粉末を充填する前に、 前記溶液を前記成形部に付着 させ、 該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成した後にパンチを前記成形 部に嵌合して粉末成形体を成形するものであるが、 前記原料粉末を充填する前に 必ず溶液を前記成形部に付着させ、 該溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形 成する必要はなく、 例えば始めの粉末成形体の成形後に、 溶液を前記成形部に付 着させずに始めの晶出層を利用してそのまま原料粉末を充填して次の成形を行い 、 次に 3回目の原料粉末を充填する前に溶液を前記成形部に付着させ、 該溶液を 蒸発させて前記成形部に 2回目の晶出層を形成するように断続的な連続により溶 液を前記成形部に付着させるようにしてもよい。

Claims

請求の範囲
1 . 成形型本体に形成した成形部に原料粉末を充填した後に、 パンチを前記成 形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、 前記原料 粉末を充填する前に、 潤滑剤を溶媒に溶解した溶液を前記成形部に付着させ、 該 溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の 成形方法。
2 . 前記潤滑剤は、 ォキソ酸系金属塩であることを特徴とする請求項 1記載の 粉末成形体の成形方法。
3 . 前記潤滑剤は、 りん酸系金属塩、 硫黄酸系金属塩、 ほう酸系金属塩、 けい 酸系金属塩、 タングステン酸系金属塩、 有機酸系金属塩、 窒素酸系金属塩又は炭 酸系金属塩であることを特徴とする請求項 1記載の粉末成形体の成形方法。
4 . 前記潤滑剤は、 りん酸水素 2カリ ウム、 りん酸水素 2ナトリ ウム、 りん酸 3カリ ウム、 りん酸 3ナトリ ウム、 ポリ りん酸カリ ウム、 ポリ りん酸ナトリ ウム、 りん酸リボブラビンカリ ウム、 又はりん酸リボブラビンナトリウムであることを 特徴とする請求項 3記載の粉末成形体の成形方法。
5 . 前記潤滑剤は、 硫酸力リ ウム、 硫酸ナトリ ゥム、 亜硫酸力リ ゥム、 亜硫酸 ナトリ ゥム、 チォ硫酸力リ ゥム、 チォ硫酸ナトリ ゥム、 ドデシル硫酸力リ ゥム、 ドデシル硫酸ナトリ ウム、 ドデシルベンゼン硫酸カリ ウム、 ドデシルベンゼン硫 酸ナトリ ウム、 食用青色 1号、 食用黄色 5号、 ァスコルビン酸硫酸エステルカリ ゥム、 又はァスコルビン酸硫酸エステルナトリ ウムであることを特徴とする請求 項 3記載の粉末成形体の成形方法。
6 . 前記潤滑剤は、 四ほう酸カリ ウム、 又は四ほう酸ナトリウムであることを 特徹とする請求項 3記載の粉末成形体の成形方法。
7 . 前記潤滑剤は、 けい酸カリ ウム、 又はけい酸ナトリ ウムであることを特徴 とする請求項 3記載の粉末成形体の成形方法。
8 . 前記潤滑剤は、 タングステン酸カリ ウム、 又はタングステン酸ナトリ ウム であることを特徴とする請求項 3記載の粉末成形体の成形方法。
9 . 前記潤滑剤は酢酸カリ ウム、 酢酸ナトリ ウム、 安息香酸カリ ウム、 安息香 酸ナトリ ウム、 アスコ^^ビン酸カリ ウム、 ァスコルビン酸ナトリ ウム、 ステアリ ン酸カリ ゥム、 又はステアリン酸ナトリ ゥムであることを特徹とする請求項 3記 載の粉末成形体の成形方法。
10. 前記潤滑剤は、 硝酸カリ ウム、 又は硝酸ナトリ ウムであることを特徹と する請求項 3記載の粉末成形体の成形方法。
11. 前記潤滑剤は、 炭酸力リ ゥム、 炭酸ナトリ ゥム、 炭酸水素力リ ゥム、 又 は炭酸水素ナトリ ゥムであることを特徴とする請求項 3記載の粉末成形体の成形 方法。
12. 前記潤滑剤は、 請求項 2〜: 11 記載の潤滑剤を 1種または 2種以上用いた ことを特徴とする請求項 1記載の粉末成形方法。 .
13. 前記溶液は、 水溶性の前記潤滑剤を、 前記晶出層の厚みが前記潤滑剤の 1分子により形成される濃度以上で飽和濃度未満で水に完全に溶解させたことを 特徴とする請求項 2〜12記載の粉末成形体の成形方法。
14. 前記潤滑剤が、 カリ ウム塩又はナトリ ウム塩であることを特徴とする請 求項 13記載の粉末成形体の成形方法。
15. 前記潤滑剤に、 防腐剤を添加したことを特徴とする請求項 2〜14 のいず れか 1項に記載の粉末成形体の成形方法。
16. 前記潤滑剤に、 消泡剤を添加したことを特徴とする請求項 2〜: L5 のいず れか 1項に記載の粉末成形体の成形方法。
17. 前記潤滑剤に、 水溶性の溶媒を添加したことを特徴とする請求項 2〜16 のいずれか 1項に記載の粉末成形体の成形方法。
18. 前記溶媒がアルコールまたはケトンであることを特徴とする請求項 17 記 載の粉末成形体の成形方法。
19. 前記潤滑剤に、 ハロゲン族元素を含ませないことを特徴とする請求項 2 ~ 18のいずれか 1項に記載の粉末成形体の成形方法。
20. 粉末成形体の側面を形成する貫通孔を有する成形型本体と、 前記貫通孔 に下方から嵌合する下パンチと、 前記貫通孔に上方から嵌合する上パンチと、 前 記貫通孔に臨む潤滑剤の溶液の噴出部と、 前記貫通孔と該貫通孔に嵌合した下パ ンチとで画成される粉末成形体の成形部の周囲に設けるヒータと、 該ヒータを前 記溶液の蒸発温度より高く制御する温度制御手段を設けたことを特徴とする、 粉 末成形金型装置。
21. 粉末成形体の側面を形成する貫通孔を有する成形型本体と、 前記貫通孔 に下方から嵌合する下パンチと、 前記貫通孔に上方から嵌合する上パンチと、 前 記貫通孔に臨む潤滑剤の溶液の噴出部と、 前記貫通孔と該貫通孔に嵌合した下パ ンチとで画成される粉末成形体の成形部の周囲に設けるヒータと、 該ヒータを前 記溶液の蒸発温度より高く、 かつ前記潤滑剤の溶融温度よりも低く制御する湿度 制御手投を設けたことを特徴とする、 粉末成形金型装置。
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