DE60025265T2 - Fasern aus pflanzensamen und verwendung - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Diese Offenbarung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von auf Samen basierenden Fasern (SBF) um ein verbessertes Faseradditiv (EFA) zu erhalten; ein bevorzugtes EFA und dessen Verwendungen.
  • STAND DER TECHNIK
  • Körner, wie z.B. Mais und Sojabohnen werden verarbeitet, um nützliche Komponenten, wie Protein, Öl, Stärke und Samenfasern abzutrennen. Die Stärke wird typischerweise modifiziert um Produkte herzustellen, die in der Nahrungsmittelindustrie und industriellen Anwendungen verwendet werden. Das Öl wird typischerweise raffiniert und als Koch- und/oder Backöl verwendet. Sojaprotein wird typischerweise als Nahrungsmitteladditiv verarbeitet. Maisglutenprotein wird typischerweise als Nahrungsmittelbestandteil in der Geflügelindustrie verwendet. Die Samenfaser wird typischerweise als Nahrungsmittelbestandteil für Futtermittel für Haustiere und Rinder verwendet. Die US-A-4,239,906 offenbart ein Celluloseprodukt, enthaltend Hemicellulose, behandelt unter sauren Bedingungen, um eine gereinigte Cellulose zu erhalten, die mindestens ungefähr 70% alpha-Cellulose aufweist. Der Gehalt der Cellulose liegt jedoch unterhalb von ungefähr 5%, da es in diesem Fall bevorzugt wird, dass die Hemicellulose in einem substantiellen Ausmaß aus einem Papierbrei entfernt wird, der für die Erzeugung von Rayon und Cellulose verwendet wird, um eine Schleierbildung zu reduzieren.
  • EP-A-0 474 230 offenbart unlösliche diätetische Fasern, die mindestens 30 Gew.-% oder mehr einer Hemicellulase-Solubilisierung aufweisen. Um dieses Produkt zu erhalten, lehrt die EP-A-0 474 230 das Aufbrechen von Kornhülsen, ein Waschen mit Wasser, eine Zentrifugation um die unlösliche faserförmige Substanz abzutrennen durch Entfernung der löslichen Fraktion, enthaltend Stärke und andere Komponenten und dann eine Durchführung einer Teilhydrolysebehandlung an der unlöslichen Fasersubstanz.
  • US-A-4,181,747 lehrt den Erhalt einer verarbeiteten pflanzlichen Samenfaser zur Verwendung in Nahrungsmittelprodukten. Das Verfahren umfasst das Erhitzen einer wässrigen Aufschlämmung aus einer rohen pflanzlichen Samenfaser auf ungefähr 68,3 bis 82,2°C (ungefähr 155 bis 180°F) und den Erhalt des pH der erwärmten Aufschlämmung in einem Bereich von ungefähr 2,5 bis 5,0. Die Temperatur übersteigt 82,2°C (ungefähr 180°F) während des Säurepasteurisierens nicht, um die Hülsen nicht zu entfärben und einige unerwünschte Geschmacksrichtungen zu vermeiden.
  • Es wäre jedoch wünschenswert, eine verarbeitete Samenfaser zu erhalten, die gewählte Eigenschaften aufweist, die zu einem Faserprodukt führen, das insbesondere zur Verwendung in den beabsichtigen Anwendungen geeignet ist, z.B. bei der Papierherstellung und/oder als Nahrungsadditiv für den menschlichen Verbrauch.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Diese Offenbarung stellt u.a. eine Verfahrensweise zur Verarbeitung von auf Samen basierenden Faser bereit, um ein verstärktes Faseradditiv zu erhalten, wie offenbart in Anspruch 1. Das Verfahren, wie offenbart in Anspruch 1, beinhaltet die Behandlung einer auf Samen auf basierenden Faser mit einer verdünnten Säurelösung, wie offenbart in Anspruch 19. Die typische verdünnte Säurelösung beinhaltet eine starke oder schwache Säure und eine wässrige Flüssigkeit oder Wasser. Vorzugsweise ist die Säure eine starke Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure. Die auf Samen basierende Faser wird vorzugsweise mit der verdünnten Säurelösung für eine ausreichende Zeitspanne behandelt, um den Ligningehalt der auf Samen basierenden Faser zu reduzieren. Die resultierende Faser wird hier manchmal als säurebehandelte Faser bezeichnet. Die säurebehandelte Faser kann gewaschen werden, um restliche Säure und Unreinheiten zu entfernen und getrocknet werden, um ein verstärktes Faseradditiv zu bilden. Die Bezeichnung "verstärktes Faseradditiv" bezieht sich hier auf eine auf Samen basierende Faser, die durch Säurebehandlung einer der allgemeinen Weisen, wie hier charakterisiert, verstärkt wurde, unabhängig davon, ob andere Verstärkungen durchgeführt wurden.
  • Gemäß einer bevorzugten Verarbeitung beinhaltet das Verfahren die Behandlung einer säurebehandelten Faser mit einem Modifikationsmittel. Das Modifikationsmittel beinhaltet vorzugsweise eine Säurechloritlösung oder eine Peroxidlösung. Eine typische bevorzugte Säurechloritlösung beinhaltet eine wässrige Flüssigkeit, eine starke Säure, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Schwefel- und Salzsäure und ein Chloritsalz, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Natriumchlorit, Kaliumchlorit, Magnesiumchlorit und Kalziumchlorit. Die typische bevorzugte Peroxidlösung beinhaltet vorzugsweise Wasserstoffperoxid und eine wässrige Flüssigkeit oder Wasser. Die säurebehandelte Faser kann mit entweder der Säurechloritlösung oder der Peroxidlösung oder beiden behandelt werden. Die säurebehandelte Faser wird typischerweise mit dem Modifikationsmittel für eine ausreichende Zeitspanne behandelt, um die Helligkeit der Fasern zu verbessern. Die resultierende Faser mit verbesserter Helligkeit wird auch als verstärktes Faseradditiv oder modifizierte Faser bezeichnet. Die modifizierte Faser wird typischerweise gewaschen, um restliche Chemikalien und Unreinheiten zu entfernen und getrocknet, um ein bevorzugtes aufgehelltes, verstärktes Faseradditiv zu bilden. In einigen Fällen führen die Behandlungen zu einer Reduktion des Ligningehalts als Prozentsatz.
  • Die Offenbarung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von Papier, wie beschrieben in Anspruch 32, bereit. Das Papier wird durch Verarbeitung von Holz zur Herstellung von Holzpulpe gebildet; Kombination der Holzpulpe mit dem verbesserten Faseradditiv zur Bildung der modifizierten Pulpe, Positionierung der modifizierten Pulpe auf einem Sieb; Entwässern der modifizierten Pulpe; Pressen der modifizierten Pulpe und Trocknen der modifizierten Pulpe. Die Holzpulpe kann durch entweder chemisches oder mechanisches Pulpen hergestellt werden. Alternative Papiere, einschließlich alternativen Fasern aus Holz können auch mit EFA hergestellt werden.
  • Die Offenbarung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Nahrungsmittelprodukts, wie beschrieben in Anspruch 36, und des resultierenden Nahrungsmittelprodukts, wie beschrieben in Anspruch 16, bereit, wobei das Nahrungsmittelprodukt durch Kombination eines Bestandteils (oder Bestandteilen) mit dem verbesserten Faseradditiv gebildet wird.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt ein Flussdiagramm von Verfahren zur Verarbeitung von auf Samen basierenden Fasern gemäß der vorliegenden Offenbarung.
  • 2 zeigt einen digitalen Ausdruck einer Rasterelektronenmikrografie (SEM), aufgenommen mit 100-facher Vergrößerung von gemahlenen Maisfasern (SBF-C) von einem Mais-Feucht-Mahlverfahren.
  • 3 zeigt einen digitalen Ausdruck einer Rasterelektronenmikrografie mit 100-facher Vergrößerung des gemahlenen verbesserten Faseradditivs aus Maisfasern (EFA-C), hergestellt gemäß der vorliegenden Offenbarung.
  • 4 ist ein Fourier Tranform Raman Spektral-Vergleich von SBF-C und EFA-C.
  • 5 ist eine Grafik, die die Berstfestigkeit von Papierhandmustern mit und ohne EFA-C darstellt (verstärktes Faseradditiv aus Maishülsen).
  • 6 ist eine Grafik, die die Zugfestigkeit darstellt, die von Papierhandmustern mit und ohne EFA-C gezeigt wird.
  • 7 ist eine Grafik, die die Berstfestigkeit von Papierhandmustern mit und ohne EFA-S (verstärktes Faseradditiv aus Sojahülsen) und EFA-W (verstärktes Faseradditiv aus Weizenmittelkörnern) darstellt.
  • 8A zeigt eine schematische Ansicht einer WMU-Pilotpapiermaschine.
  • 8B zeigt eine typische Papiermaschine
  • 9 ist eine Grafik, die die Berstfestigkeit von Papier mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C darstellt.
  • 10 zeigte die Zugfestigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 11 zeigt die Reißfestigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 12 repräsentiert die Scott-Bond-Festigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 13 zeigt die Porosität des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 14 zeigt die Schüttdichte des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 15 zeigt die Falthaltbarkeitsfestigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 16 zeigt die Verbesserung der inneren Scott-Bond-Papierfestigkeit unter Zugabe von 2,0% EFA-C.
  • 17 zeigt die Porosität von Blättern, hergestellt mit und ohne EFA-C.
  • 18 zeigt die Verdichtung von Papier unter Zugabe von 2,0% EFA-C.
  • 19 zeigt ein SEM-Bild mit 800-facher Vergrößerung eines 40 Pfund (60 g/m2) Papierblatts ohne EFA.
  • 20 zeigt ein SEM-Bild mit 800-facher Vergrößerung eines 40 Pfund (60 g/m2) Blatts, hergestellt mit 1% EFA-C, zugefügt vor dem Mahlschritt.
  • 21 zeigt Fourier Transform-Infrarotreflektionsspektren von Papier mit und ohne EFA.
  • 22 zeigt ein Nah-Infrarot-Korrelationsspektrum von Papier.
  • 23 ist ein digitaler Ausdruck einer Rasterelektronenmikrografie (SEM) von Papier, verstärkt mit EFA und Papier ohne EFA.
  • 24 zeigt einen Schwarz-Weiß-Digitalausdruck eines infrarotchemischen Bildes, aufgenommen von nicht EFA-Papier.
  • 25 zeigt einen Schwarz-Weiß-Digitalausdruck eines infrarotchemischen Bildes, aufgenommen von EFA-Papier.
  • 26 ist ein Plot einer NIR-Reaktion und der Menge von zugefügtem EFA für eine Papierbewertung.
  • 27 ist ein digitaler Ausdruck eines TEM-Bildes einer SBF-Probe nach Cellulase-Gold-Abbildung.
  • 28 ist ein digitaler Ausdruck eines TEM einer EFA-Probe nach Cellulase-Gold-Abbildung.
  • 29 zeigt die Ergebnisse einer Studie zur Bewertung der Wirkung von EFA auf Fett- und Feuchtigkeitsgehalt von gebratenen Pilzen.
  • 30 zeigt die Ergebnisse einer Studie zur Bewertung der Wirkung von EFA auf Fett- und Feuchtigkeitsgehalt von gebratenen Zucchini.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • I. ALLGEMEINE KOMMENTARE
  • Die Offenbarung stellt ein Verfahren zur Verarbeitung von Fasern, erhalten von Körnern bereit, wie z.B. Mais, Hafer, Weizen, Soja und Reis, um ein verstärktes Faseradditiv zu erhalten. Das verbesserte Faseradditiv ist für eine Vielzahl von Verwendung geeignet, einschließlich der Verwendung als Papieradditiv oder als Nahrungsmitteladditiv, jedoch nicht hierauf begrenzt.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich die Bezeichnung "auf Samen basierende Faser" oder "SBF" auf eine Nicht-Holzfaser, die von Pflanzen erhalten wird. Eine auf Samen basierende Faser beinhaltet eine Vielzahl von Polymeren, einschließlich Cellulose, Hemicellulose und Lignin. "Cellulose" ist ein lineares Polymer von Glucose, das eine "Grundgerüst"-Struktur der Faser bildet. Eine Wasserstoffbrückenbindung zwischen Cellulosepolymeren verleiht den Cellulosefasern eine hohe Festigkeit. "Hemicellulose" bezieht sich auf eine Klasse von Polymeren von Zuckern, einschließlich den Zuckern mit 6 Kohlenstoffen, wie Mannose, Galactose, Glucose und 4-O-Methyl-D-glucuronsäure und den Zuckern mit 5 Kohlenstoffen, wie Xylose und Arabinose. Hemicellulosepolymere sind im wesentlichen linear, außer Einzel-Zucker-Seitenketten und Acetylsubstituenten. Hemicellulosepolymere sind löslicher und labiler als Cellulose und können aus Pflanzenzellwänden unter Verwendung von Alkali, wie z.B. Natriumhydroxid, gelöst werden. "Holocellulose" ist eine Bezeichnung, die sich auf den Gesamtcellulose- und Hemicellulosegehalt einer Faser bezieht. "Lignin" ist ein komplexes Polymer von Phenoxypropanoleinheiten, das eine amorphe dreidimensionale Struktur aufweist. Lignin ist ein Haftstoff oder Bindemittel, das die Fasern zusammenhält.
  • Beispielhaft enthält ein typisches Maiskorn (in Gew.-%) ungefähr 39 bis 40% Hemicellulose (hoher Hemicellulosegehalt, gutes Supplement für kommerzielle Pulpe); 11 bis 30% Cellulose (niedriger Cellulosegehalt, nicht gut für Papier); 3 bis 6% Lignin (niedrig, gut); < 1% Asche (niedrig, gut); 22 bis 23% Stärke; 3 bis 4% Fett und 10 bis 12% Protein.
  • II: HERSTELLUNG DES VERSTÄRKTEN FASERADDITIVS (EFA)
  • II.A. VERFAHRENSSCHRITTE
  • Die Offenbarung stellt ein Verfahren zur Verarbeitung von auf Samen basierendem Fasermaterial (SBF) zur Bildung eines verstärkten Faseradditivs (EFA) bereit. Das Verfahren beinhaltet die Behandlung von SBF mit einer Säure ("Säurebehandlungsschritt") zur Bildung einer säurebehandelten Faser oder eines modifizierten auf Samen basierenden Fasermaterials (unter "modifiziert" wird in diesem Kontext verstanden, dass sich das SBF nicht länger in unbehandelter Form befindet). Die säurebehandelte Faser kann gewaschen werden und als verstärktes Faseradditiv verwendet werden. Bei einer bevorzugten Verarbeitung wird die säurebehandelte Faser mit einem Modifikationsmittel ("ein Oberflächenmodifikationsschritt") zur Bildung einer modifizierten Faser behandelt. Die modifizierte Faser kann dann gewaschen und als bevorzugtes verstärktes Faseradditiv (EFA) verwendet werden: Ein Flussdiagramm des bevorzugten Verfahrens und einiger gewählter Variationen ist in 1 dargestellt. (Optional und vorzugsweise kann das SBF gewaschen oder auf andere Weise vor dem Säurebehandlungsschritt behandelt werden.) Hier soll sich die Bezeichnung SBF im allgemeinen auf das Fasermaterial vor der Säurebehandlung beziehen, ohne Rücksicht darauf, ob es vorher gewaschen oder anders behandelt wurde.
  • II.A.1. SÄUREBEHANDLUNG
  • Bei dem Säurebehandlungsschritt wird das SBF mit einer Säure für eine Modifikation behandelt. Es wird beobachtet, dass die Modifikation die Fasern aufweicht und loser macht. Bei dem Säurebehandlungsschritt wird SBF mit einer verdünnten Säurelösung zur Bildung einer Säureaufschlämmung vermischt. Man lässt die Säureaufschlämmung für eine ausreichende Zeit für eine Erweichung und Auflösung der Fasern reagieren. Vorzugsweise wird die Reaktion bei erhöhter Temperatur, d.h. einer Temperatur oberhalb von 80°C, typischerweise bei 100 bis 140°C durchgeführt.
  • Die Bezeichnung "verdünnte Säurelösung" bezieht sich auf eine Lösung, worin eine geringe Menge Säure mit einem großen Volumen Wasser kombiniert wird. Die Säuremenge, kombiniert mit dem Wasser, kann abhängig von der Stärke des Säure, der behandelten Faser und den gewünschten Eigenschaften des verbesserten Faseradditivs variieren. Die Säuremenge kann, basierend auf den Gewichtsprozent des SBF-Trockengewichts berechnet werden. Die verdünnte Säurelösung kann hergestellt werden, indem entweder eine starke oder eine schwache Säure mit Wasser kombiniert werden. Im allgemeinen neigt eine verdünnte Säurelösung, hergestellt unter Verwendung einer schwachen Säure, dazu, eine größere molare Menge der schwachen Säure zu enthalten als eine verdünnte Säurelösung, hergestellt unter Verwendung einer starken Säure. Typische verwendbare verdünnte Säurelösungen sind Salzsäure-, Schwefelsäure-, Essigsäure-, Perchlorsäure- und Phosphorsäurezusammensetzungen. Allgemein ist die Säure in der verdünnten Säurelösung in einer Menge von ungefähr 0,001 bis 5 Gew.-% des trockenen SBF enthalten (es wird z.B. ungefähr 0,001 bis 5 g Säure für jeweils 100 g Trockengewicht der Faser verwendet), noch bevorzugter ungefähr 1 bis ungefähr 4 Gew.-% des trockenen SBF, besonders bevorzugt ungefähr 2 bis ungefähr 3 Gew.-% des trockenen SBF. Vorzugsweise wird die verdünnte Säurelösung mit dem SBF in einem Verhältnis von 10:1, noch bevorzugter ungefähr 6:1, besonders bevorzugt ungefähr 3:1 kombiniert.
  • Vorzugsweise hat die verdünnte Säurelösung einen pH von unterhalb von 5, typischerweise im Bereich von ungefähr 0,5 bis ungefähr 3, vorzugsweise ungefähr 1 bis ungefähr 3 und besonders bevorzugt ungefähr 1 bis ungefähr 2.
  • Der Säurebehandlungsschritt wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur (über 21°C, typischer höher als 80°C) und über einen Druckbereich von atmosphärisch bis 500 psi (ungefähr 3.450 kPa), typischerweise 10 bis 30 psi (ungefähr 69 bis 207 kPa) zur Erleichterung der Penetration der Säure in die Fasern und Verminderung der notwendigen Zeitspanne für den Abschluss der Reaktion durchgeführt. Wenn die Reaktionstemperatur zu hoch ist, kann es einen unerwünschten Abfall im Ertrag geben. Daher wird die Reaktion vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von ungefähr 100 bis ungefähr 140°C, noch bevorzugter ungefähr 110 bis ungefähr 130°C, bevorzugt ungefähr 115 bis ungefähr 120°C durchgeführt. Vorzugsweise wird der Säurebehandlungsschritt in einem versiegelten Druckgefäß durchgeführt, das bei Temperaturen von mehr als 100°C arbeiten kann. Beispiele für geeignete Druckgefäße beinhalten einen Zirkulationsreaktor (z.B. Digester von M/K Systems, Danvers, MA) oder ein mit einem Gehäuse versehener Mischreaktor (z.B. Pandia digester von Beloit Corporation, Nashua, NH). Der typische Druck in dem Reaktor wird bei 10 bis 50 psi (ungefähr 69 bis 345 kPa) liegen. Die Reaktoren müssen nicht von Luft gereinigt werden.
  • Nachdem die gewünschte Temperatur erhalten wurde lässt man die Reaktion für eine ausreichende Zeitspanne fortschreiten, typischerweise für eine genügende Zeitspanne, um eine signifikante Erweichung und Auflockern der Fasern zu beobachten. Allgemein wird die Säurebehandlungsreaktion für weniger als 2,5 Stunden, z.B. ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 Stunden durchgeführt, was typischerweise reichen wird. Typische bevorzugte Behandlungen werden ungefähr 1 bis ungefähr 2 Stunden, z.B. ungefähr 1 bis ungefähr 1,25 Stunden dauern. Nachdem die Reaktion für die gewünschte Zeitspanne fortgesetzt wurde, wird der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt und auf atmosphärischen Druck belüftet. Alternativ kann die heiße verbrauchte Säurelösung durch einen Kondensator unter Druck ausgeblasen werden und der Feststoffgehalt mit kaltem Wasser gekühlt werden. Die säurebehandelte Faser wird dann aus dem Reaktionsgefäß entfernt.
  • Die säurebehandelte Faser kann gewaschen werden, um die verbrauchte Säurelösung zu entfernen. Wie hier verwendet, bezieht sich "verbrauchte Säurelösung" auf die verdünnte Säurelösung nach dem Säurebehandlungsschritt. Die verbrauchte Säurelösung enthält typischerweise extrahiertes Lignin, Stärke, restliche Chemikalien und andere Unreinheiten, die in der verdünnten Säurelösung nicht angetroffen werden. Vorzugsweise wird die säurebehandelte Faser mit Wasser gewaschen. Noch bevorzugter wird der Waschschritt, wenn die säurebehandelte Faser als verbessertes Faseradditiv verwendet werden soll, durchgeführt, bis das Filtrat einen neutralen pH aufweist (z.B. einen pH zwischen ungefähr 6,0 und 8,0, vorzugsweise ungefähr 7,0). Typischerweise kann ein Filtrat mit einem neutralen pH durch Austausch der verbrauchten Säurelösung mit 3 bis 4 Volumen Wasser erhalten werden. Die gewaschene säurebehandelte Faser kann dann als verbessertes Faseradditiv verwendet werden. Optional kann die gewaschene säurebehandelte Faser getrocknet werden.
  • Bei einer bevorzugten Bearbeitung wird die säurebehandelte Faser gewaschen und weiter in einem Oberflächenmodifikationsschritt modifiziert. Wenn die säurebehandelte Faser weiter in einem Oberflächenmodifikationsschritt modifiziert werden soll, wird es bevorzugt, dass restliche Säure aus dem Säurebehandlungsschritt bei der säurebehandelten Faser verbleibt, damit die Aufrechterhaltung eines sauren pHs während des Oberflächenmodifikationsschritts erleichtert wird. Wenn so die säurebehandelte Faser in einem Oberflächenmodifikationsschritt weiter modifiziert werden soll, entfernt die Waschung vorzugsweise die Mehrzahl des extrahierten Lignins, der Stärke und anderem partikulären Material, lässt jedoch die verbrauchte Säurelösung zurück. Dies kann typischerweise durch Austausch der Säurelösung mit ungefähr 1 bis 2 Volumen Wasser durchgeführt werden. Es wird besonders erwünscht, dass restliche Säure aus dem Säurebehandlungsschritt bei der säurebehandelten Faser verbleibt, wenn der Oberflächenmodifikationsschritt eine milde Säurechloritbehandlung beinhaltet.
  • II.A.2. OBERFLÄCHENMODIFIKATION
  • Die säurebehandelte Faser wird vorzugsweise unter Verwendung von einem oder mehr Oberflächenmodifikationsschritten behandelt. Ein Zweck der Oberflächenmodifikationsschritte ist die Verbesserung der Helligkeit des resultierenden verbesserten Faseradditivs (EFA) und die Verbesserung der Hydrophilizität des EFA. Ein Beispiel für einen Oberflächenmodifikationsschritt ist ein Bleichschritt. Obwohl das SBF in einem Oberflächenmodifikationsschritt ohne vorherigen Säurebehandlungsschritt behandelt werden kann wird es bevorzugt, dass der Oberflächenmodifikationsschritt durchgeführt wird, nachdem ein Säurebehandlungsschritt an dem SBF durchgeführt wurde.
  • In dem Oberflächenmodifikationsschritt wird die säurebehandelte Faser mit einem Modifikationsmittel kontaktiert, um das bevorzugte verbesserte Faseradditiv zu bilden. Wie hier verwendete bezieht sich "Modifikationsmittel" auf eine Zusammensetzung oder Lösung, die die Hydrophobizität, Hydrophilizität und/oder Helligkeit der Faser verändern kann. Ein Modifikationsmittel erhöht vorzugsweise die Hydrophilizität (oder vermindert die Hydrophobizität) der Faser, z.B. indem hydrophile Gruppen hinzugefügt oder hydrophobe Gruppen aus der Faser entfernt werden oder durch Veränderung des Oberflächenbereichs der Faser, so dass mehr hydrophile Gruppen (oder weniger hydrophobe Gruppen) exponiert sind. Das Oberflächenmodifikationsmittel kann auch die Helligkeit der Faser z.B. durch Entfernung von Lignin erhöhen. Ein Beispiel für ein Oberflächenmodifikationsmittel ist ein Bleichmittel. Bleichmittel, die in der Holz-Pulpe-Industrie verwendet werden, können verwendet werden. Eine milde Säurechloritlösung ist ein bevorzugtes Bleichmittel. Peroxid (typischerweise Wasserstoffperoxid) ist ein anderes verwendbares Bleichmittel. Die säurebehandelte Faser kann unter Verwendung einer milden Säurechloritlösung; einer Peroxidlösung oder einer Kombination von beiden behandelt werden. Die Verwendung einer Säurechloritlösung in Kombination mit einer Peroxidlösung (in separaten Schritten) als Bleichmittel, wird bevorzugt. Die Helligkeit und Hydrophilizität der Fasern wird typischerweise verstärkt, wenn beide Behandlungen verwendet werden.
  • Während einer typischen Säurechloritbehandlung wird die säurebehandelte Faser mit einer Säurechloritlösung kombiniert und erwärmt. Wie hier verwendet, bezieht sich die Bezeichnung "Säurechloritlösung" auf eine Lösung, die ein Chloritsalz, eine starke oder schwache Säure und optional einen wässrigen Träger beinhaltet. Vorzugsweise hat die Säurechloritlösung einen pH unterhalb von 5, typischerweise im Bereich von ungefähr 2 bis un gefähr 5, vorzugsweise ungefähr 2 bis ungefähr 4, besonders bevorzugt ungefähr 2,5 bis ungefähr 3.
  • Die Säurechloritlösung wird mit der säurebehandelten Faser zur Bildung einer Faseraufschlämmung kombiniert. Wasser wurde typischerweise der Säurechloritlösung so gefügt, dass die resultierende Faseraufschlämmung ungefähr 1 bis ungefähr 20 Gew.-% Feststoffe, noch bevorzugter ungefähr 5 bis ungefähr 10 Gew.-% Feststoffe beinhaltet. Typischerweise beinhaltet die Aufschlämmung ungefähr 1 bis ungefähr 5 Gew.-% Chlorit, noch bevorzugter ungefähr 1 bis ungefähr 3 Gew.-%, besonders bevorzugt ungefähr 1 bis ungefähr 2 Gew.-%. Diese Gewichtsprozentzahlen stehen relativ zum Gewicht der trockenen Faser. Die Aufschlämmung kann beispielsweise ungefähr 1 bis 2 g Chlorit für jeweils 100 g Faser (Trockengewicht) beinhalten.
  • Obwohl der Modifikationsschritt bei Raumtemperatur durchgeführt werden kann, wird es bevorzugt, dass er bei erhöhter Temperatur (> 21°C) durchgeführt wird, um die Reaktionsrate anzuheben. Ein unterwünschter Abfall im Ertrag kann beobachtet werden, wenn die Temperatur zu hoch ist. Typischerweise wird der Bleichschritt bei einer Temperatur im Bereich von ungefähr 50 bis ungefähr 80°C, noch bevorzugter ungefähr 55 bis ungefähr 75°C, besonders bevorzugt ungefähr 65 bis ungefähr 75°C durchgeführt. Die Reaktion wird typischerweise in einem versiegelten Behälter unter Luftatmosphäre mit intermittierenden Vermischungen der Inhaltsstoffe durchgeführt. Die Reaktion wird für ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 Stunden, besonders bevorzugt für ungefähr 1 bis ungefähr 2 Stunden, besonders bevorzugt ungefähr 1 bis ungefähr 1,5 Stunden durchgeführt.
  • Nach Abschluss der Säurechloritbehandlung kann die modifizierte Faser mit Wasser gewaschen werden, um extrahierte Materialien sowie auch überschüssige Chemikalien zu entfernen und kann dann ohne weitere Behandlung als verbessertes Faseradditiv (EFA) verwendet werden.
  • Der Modifikationsschritt kann so gewählt werden, dass er einen Peroxidbehandlungsschritt beinhaltet. Wenn dieser durchgeführt wird, ist das Peroxid vorzugsweise Wasserstoffperoxid und wird mit der Faser in einer Menge von ungefähr 1 bis ungefähr 10 Gew.-% Trockenfaser, noch bevorzugter ungefähr 2 bis 7 Gew.-%, besonders bevorzugt ungefähr 3 bis ungefähr 6 Gew.-% kombiniert. Vorzugsweise ist das Peroxid in einer Lösung beinhaltet, die Peroxid und ein wässriges Lösungsmittel, wie Wasser, beinhaltet. Typischerweise hat die Peroxidlösung einen pH von ungefähr 9, z.B. 9 bis 11,5, bevorzugt ungefähr 9,5 bis 11, besonders bevorzugt ungefähr 10 bis ungefähr 10,5. Vorzugsweise wird das Peroxid als milde alkalische Lösung durch Zu gabe einer Base zu der Bleichlösung zum Erhalt des gewünschten pHs hergestellt.
  • Wie bei der Säurechloritbehandlung kann die Peroxidbehandlung bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Es ist wiederum jedoch wünschenswert die Reaktion bei erhöhter Temperatur (> 21°C) durchzuführen, um die Reaktionsrate zu erhöhen und die Reaktionszeit zu reduzieren. Die Temperatur sollte jedoch nicht zu hoch sein oder die Reaktion sollte nicht zu lange durchgeführt werden oder der Ertrag könnte sich in unerwünschter Weise vermindern. Der Peroxidbehandlungsschritt wird typischerweise bei einer Temperatur von ungefähr 50 bis 80°C, häufig 55 bis 75°C, vorzugsweise ungefähr 55 bis ungefähr 65°C und für ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 Stunden, typischerweise 1 bis 2 Stunden, bevorzugt ungefähr 1 bis ungefähr 1,5 Stunden durchgeführt. Nach der Peroxidbehandlung werden die Fasern typischerweise mit Wasser auf einen pH von ungefähr 7,0 zur Entfernung überschüssiger Chemikalien und Restextrakten behandelt und können als verbessertes Faseradditiv (EFA) verwendet werden.
  • Wenn sowohl Säurechlorit als auch Peroxidbehandlungen für die Oberflächenmodifikation verwendet werden, wird die Säurechloritbehandlung vorzugsweise vor der Peroxidbehandlung durchgeführt. Dies minimiert die pH-Einstellung.
  • II.A.3: ZUSÄTZLICHE VERFAHRENSSCHRITTE
  • Das wie oben beschrieben hergestellte verbesserte Faseradditiv (EFA) kann zur Bildung eines Pulvers getrocknet und gemahlen werden. Vorzugsweise wird das EFA bei erhöhter Temperatur getrocknet, um die Trockenzeit zu vermindern. Wenn die Temperatur jedoch zu hoch ist, kann dies die Helligkeit reduzieren. Allgemein wird das verarbeitete EFA getrocknet, indem die Faser einer Temperatur von mindestens 35°C, typischerweise zwischen 40 und 70°C, bevorzugt 45 bis 65°C, besonders bevorzugt ungefähr 55 bis 60°C für bis zu 8 Stunden ausgesetzt wird, oder bis der Feuchtigkeitsgehalt der Faser weniger als 6 Gew.-% beträgt. Das getrocknete EFA kann auf jede gewünschte Größe, abhängig von der beabsichtigten Verwendung, gemahlen werden. Z.B. kann die Faser auf eine 100-mesh (US-Standard)-Größe gemahlen werden, um ein stärkeähnliches Pulveradditiv bereitzustellen. (Unter auf 100-mesh gemahlen wird verstanden, dass das Material gemahlen wird und dass die Fraktion, die durch ein 100-mesh-US-Standard-Sieb passiert, verwendet wird. Ein 100-mesh Standardsieb enthält 100 Öffnungen pro linearem inch oder 3,94 Öffnungen pro linearem Millimeter.) Eine Retsch-Mühle oder irgendeine andere Art Desintegrator kann verwendet werden. Man sollte darauf achten, die Faser während der Desintegration nicht zu verkohlen oder zu verbrennen.
  • II.B. BEI DER VERARBEITUNG VERWENDETES MATERIAL
  • II.B.1. SÄUREBEHANDLUNGSSCHRITT
  • In dem Säurebehandlungsschritt kann entweder eine starke oder eine schwache Säure verwendet werden. Beispiele für geeignete starke Säuren einhalten Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure. Essigsäure (CH3COOH), Zitronensäure, schwefelige Säure und Kohlensäure (H2CO3) sind Beispiele für geeignete schwache Säuren. Vorzugsweise ist die Säure eine starke Säure. Besonders bevorzugt ist die Säure Schwefelsäure oder Salzsäure.
  • II.B.2. OBERFLÄCHENBEHANDLUNGSSCHRITT
  • Bleichmittel sind bekannt. Das "Handbook for Pulp & Paper Technologists," von G. A. Smook, veröffentlicht von TAPPI (1989) stellt eine Diskussion einer Vielzahl von Bleichprotokollen bereit, die geeignet sind und die hier durch Inbezugnahme inkorporiert werden. Beispiele für geeignete Bleichbehandlungen beinhalten das Umsetzen von Fasern mit elementarem Chlor in saurem Medium; eine alkalische Extraktion von Reaktionsprodukten mit Natriumhydroxid; die Umsetzung von Fasern mit Hypochlorit in alkalischer Lösung; die Umsetzung von Fasern mit Chlordioxid in saurem Medium; die Umsetzung mit Fasern mit Peroxiden in alkalischem Medium; die Umsetzung von Fasern von elementarem Sauerstoff bei Hochdruck in alkalischem Medium und die Umsetzung von Fasern mit Ozon.
  • Eine milde Säurechloritlösung ist ein bevorzugtes Modifikationsmittel. Beispiele für geeignete Chlorite beinhalten Natriumchlorit, Kalziumchlorit, Magnesiumchlorit und Kaliumchlorit. Ein bevorzugtes Chlorit ist Natriumchlorit. Vorzugsweise wird das Chlorit mit einer starken Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure kombiniert und einem wässrigen Träger wie Wasser. Beispielsweise beinhaltet die Säurechloritlösung ein 1:1 molares Verhältnis von Natriumchlorit und Salzsäure. Alternativ kann die Säurechloritlösung ein 2:1-Verhältnis von Kaliumchlorit und Schwefelsäure beinhalten.
  • Ein anderes bevorzugtes Modifikationsmittel beinhaltet Peroxid. Wasserstoffperoxid ist ein Beispiel eines geeigneten Peroxids. Vorzugsweise wird das Peroxid als milde alkalische Lösung durch Kombination des Peroxids mit einem wässrigen Träger (Wasser) und einem basischen Material hergestellt. Natrium- und Kaliumhydroxid sind Beispiele für geeignete basische Materialien.
  • Optional kann ein Chelatbildner in die Peroxidlösung eingeschlossen sein. Chelatbildner sind bekannt. Ein Beispiel für einen geeigneten Chelatbildner ist Natriummetasilikat. Der Chelatbildner wird verschiedene Metallionen in dem System binden.
  • III. GEWÄHLTE EIGENSCHAFTEN DES VERSTÄRKTEN FASERADDITIVS (EFA)
  • Das Verfahren stellt eine modifizierte, verarbeitete Faser bereit, die hier als verstärktes Faseradditiv (EFA) bezeichnet wird. Wenn das EFA nicht durch Bleichen modifiziert wurde, weist es typischerweise eine Helligkeit von derselben Farbe wie das Ausgangsmaterial auf. Das bevorzugte EFA ist allgemein weiß bis leicht bräunlich in der Farbe und weist typischerweise eine Helligkeit von mindestens ungefähr 50 ISO auf, bevorzugt mindestens ungefähr 70 ISO und besonders bevorzugt liegt das Ergebnis der, Aufhellung mindestens bei ungefähr 80 ISO. Die Helligkeit oder Weiße der Faser kann durch ihre Fähigkeit zur Reflektion von Blaulicht im Vergleich zu einem bekannten Standard von Magnesiumoxid bei einer bestimmten Nachweiswellenlänge und einem Reflektionswinkel gemessen werden (TAPPI Testverfahren T 452 om-87).
  • Das EFA kann durch eine signifikante Wasser- und Ölhaltekapazität charakterisiert werden, gemessen durch eine Modifikation des AACC (American Association of Cereal Chemists) Verfahren 56-20. Das Verfahren wird in Beispiel 7 beschrieben. Typischerweise weist das EFA eine Wasserhaltekapazität von mindestens 200 Gew.-%, allgemein mindestens ungefähr 300 Gew.-% auf und wenn es gemäß der hier beschriebenen bevorzugten Verarbeitung hergestellt wird, von ungefähr 500 Gew.-%. Die Ölhaltekapazität des EFA beträgt typischerweise mindestens 150 Gew.-%, allgemein mindestens 200 Gew.-% und, wenn es gemäß einer bevorzugten Verarbeitung wie hier beschrieben hergestellt wird, ungefähr 300 Gew.-%.
  • Das EFA zeigt auch viskositätsaufbauende Eigenschaften in wässrigen Lösungen unter hoher Scherkraft oder homogenisierenden Bedingungen. Eine homogenisierte wässrige Lösung, die 1,5 Gew.-% EFA beinhaltet, zeigt typischerweise eine Viskosität von mindestens 10 cP (0,01 Pascalsekunden) unter Verwendung eines Brookfield Corporation Viskositätsmessers, allgemein von mindestens ungefähr 100 cP (0,1 Pascalsekunden) und, wenn das EFA gemäß der bevorzugten Verarbeitung hergestellt wurde, eine Viskosität von mindestens ungefähr 400 cP (0,4 Pascalsekunden).
  • Das EFA enthält typischerweise, wenn es aus Mais hergestellt wurde, mindestens ca. 70 bis 100 Gew.-% Kohlenhydrate (einschließlich Cellulose und Hemicellulose), noch typischer ungefähr 80 bis ungefähr 95 Gew.-% und in einigen Fällen ungefähr 85 bis ungefähr 95 Gew.-%. Der Großteil der Kohlenhydratfraktion, nämlich ungefähr 75 bis ungefähr 95 Gew.-% ist unlösliche Diätfaser. Typischerweise hat das EFA, wenn es aus Mais hergestellt wurde, ungefähr 85 bis ungefähr 90 Gew.-% unlösliche Diätfasern.
  • Ein EFA, das von Hafer abstammt, enthält typischerweise mindestens 80 bis 100 Gew.-% Kohlenhydrate (einschließlich Hemicellulose und Cellulose), noch typischer 80 bis 90 Gew.-% und in einigen Fällen ungefähr 85 bis 90 Gew.-%. EFA, das von Soja abstammt, enthält typischerweise 70 bis 100 Gew.-% Kohlenhydrate (einschließlich Cellulose und Hemicellulose), noch typischerweise ungefähr 80 bis 95 Gew.-% und in einigen Fällen ungefähr 80 bis 85 Gew.-%.
  • Es wird angenommen, dass sich die gewünschten Eigenschaften des verbesserten Faseradditivs aus chemischen Modifikationen ergeben, die zu Veränderungen der Holocellulose-, Hemicellulose- und Cellulose-Natur des Materials führen. Dies wird unten in Teil VIII beschrieben. Im allgemeinen wird beobachtet, dass die Verarbeitung bei dem Fasermaterial zu einem höheren Cellulosecharakter im Vergleich zum Hemicellulosecharakter führt (im Vergleich des Fasermaterials vor und nach der Verarbeitung). Zusätzlich wird angenommen, dass viele der Beobachtungen im Hinblick auf Struktur, Farbe und Ausdruck des Cellulosecharakters sich als Ergebnis physikalischer und chemischer Modifikationen auf eine Ligninmodifizierung von mindestens der Oberfläche beziehen.
  • Wenn die Struktur des gemahlenen verbesserten Faseradditivs (EFA) unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops überprüft wird, neigt diese zu einem erhöhten Oberflächenbereich im Vergleich mit einer nichtverarbeiteten Faser, wie z.B. einer gemahlenen Maisfaser (SBF-C). Während die SBF-C typischerweise ein strukturiertes, gezacktes und felsenähnliches Erscheinungsbild aufweist, neigt das EFA zu einem leicht federigen, ausgeblühtes Erscheinungsbild. Diese erhöhte Oberfläche soll zumindest teilweise für die erwünschten Eigenschaften des EFAs verantwortlich sein.
  • IV. VERWENDUNGEN FÜR DAS EFA
  • IV.A. ALLGEMEINE ANMERKUNGEN ZU DER VERWENDUNG
  • Das EFA kann verwendet werden, um adhäsive oder rheologische Eigenschaften einer Vielzahl kommerzieller Produkte zu modifizieren. Z.B. kann das EFA bei Papierbeschichtungsformulierungen und Farben verwendet werden. Das EFA kann ebenfalls in Nahrungsmittelformulierungen verwendet werden. Zusätzlich ist das EFA geeignet um die Festigkeitseigenschaften von Papier zu erhöhen.
  • IV.B. PAPIERHERSTELLUNG
  • In der Papierindustrie werden Additive häufig verwendet, um die Eigenschaften des Papiers zu modifizieren. Z.B. werden Feuchtendstärken für ein inneres Leimen verwendet und anorganischen Füllstoffen (z.B. Kalziumcarbonat, Titandioxid und Ton) werden zugefügt, um optische Eigenschaften zu verstärken oder als Faserersatzmaterialien. Andere synthetische die Festigkeit verbessernde Additive sind ebenfalls bekannt.
  • Das EFA ist auch zur Verwendung bei der Papierherstellung geeignet, vorzugsweise als Faserersatzmaterial. Das EFA ist natürlich, weist einen niedrigen Aschegehalt auf und ist leicht. Im Gegensatz zu anorganischen Füllstoffen kann das EFA auf eine Weise verwendet werden, die nicht signifikant das Gewicht des Papierblatts erhöht. Tatsächlich wurde festgestellt, dass das EFA, das wie hier beschrieben hergestellt wurde, die Papierfestigkeitseigenschaften bei Anwendungen erhält oder erhöht, wenn das Basisgewicht des Papiers um mehr als 10%, beispielsweise bis zu 33% vermindert wurde. Die Fähigkeit des EFA, die Papierfestigkeit bei Anwendungen zu erhöhen, ohne dass sich das Basisgewicht gleichzeitig erhöht, ist für sowohl die Papierherstellungseinrichtungen als auch den Papierverbraucher attraktiv. Der Papierhersteller kann aus dieser Anwendung Nutzen ziehen, um niedrigere Material- und Betriebskosten zu erreichen, während der Papierverbraucher aus der Anwendung Nutzen zieht, um niedrigere Papiertransport- und Versandkosten zu erreichen. Insbesondere könnten Nachrichtendruck und LWC (leichte gestrichene) Papiere aus dem reduzierten Papierbasisgewicht aufgrund der Verwendung des EFA Nutzen ziehen.
  • Für einige Papierherstellungsanwendungen gibt es weniger Bedenken im Hinblick auf die Holzfaserreduktion und mehr Bedenken im Hinblick auf die Papierfestigkeitsverbesserung. Es wurde festgestellt, dass das EFA die Papierfestigkeitseigenschaften selbst bei katalytischen Additionsniveaus verbessert. Wie hier verwendet, bedeutet die Bezeichnung "katalytische Additionsniveaus", das das EFA dem Papier in einer geringen Menge, typischerweise auf einem Niveau von weniger als 10 Gew.-%, üblicherweise mit einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.-%, basierend auf dem Papierherstellungs-Papierbreigehalt zugefügt wird; noch allgemeiner mit ungefähr 0,5 bis 3,0 Gew.-% und vorzugsweise ungefähr 0,5 bis 2,0 Gew.-%. Marktabschnitte, die aus der Festigkeitsverbesserung Nutzen ziehen, beinhalten Flüssigkeitsverpackungen, gebleichte Kartons, Feinpapier, Auskleidungskarton und Wellpappe.
  • Zusätzlich ist das EFA ein umweltfreundliches Papierherstellungsadditiv. Die Holzfaserverwendung kann um beispielsweise 5 bis zu 33% (Gew.-%) reduziert werden, während nur katalytische Mengen EFA verwendet werden. Die Reduktion des Holzfaserverbrauchs schützt nicht nur die Holzfaserzufuhr, sondern reduziert dementsprechend auch die Menge an Papierbrei und/oder Bleichchemikalien, Abwasserkanal B. O. D. (biologischer Sauerstoffbedarf), Energieverbrauch (z.B. elektrische und/oder fossile Treibmittelkraft) und Produktversand/Transportkosten.
  • IV.B.1. DER PAPIERHERSTELLUNGSPROZESS
  • Papier wird grundlegend aus einem Gewebe von Papierbreifasern gebildet. Papierbrei ist ein faserartiges Rohmaterial zur Papierherstellung und stammt üblicherweise von Pflanzen ab. Tierische, mineralische oder synthetische Fasern können jedoch beinhaltet sein. Der bei der Papierherstellung verwendete Papierbrei wird üblicherweise von Holzquellen abgeleitet. Andere Quellen als Holz, wie Getreide-Stroh oder Materialien wie Leinen/Flachs; Hanf und synthetische Fasern (z.B. Polyethylenfasern) sind als grobe Mischungen verwendbar. In dem Papierprodukt wird das Ergebnis dieser Materialien hier als "Papierfaser" bezeichnet. Typischerweise werden solche Nicht-Holzquellen in signifikant niedrigeren Mengen verwendet. Papierbrei kann auch von sekundären oder durch Recycling wieder hergestellte Fasern abgeleitet sein.
  • Papier wird typischerweise aus einer wässrigen Aufschlämmung des Papierbreis oder anderer Fasern gebildet, die durch ein Drahtnetz oder ein Sieb gefiltert und getrocknet wird. Der Papierhersteller erhält typischerweise Papierbrei von Rohmaterialien, wie Holzchips, Brettern, Stroh, Jute, Stoff oder Recyclingpapier, durch Befeuchten und Stampfen des Rohmaterials zum Abtrennen der Papierfasern und zur Bildung der Faseraufschlämmung. Die Faseraufschlämmung wird dann in einer Mahlmaschine gemahlen, um die Oberfläche der Fasern rauer zu machen.
  • Sobald ein Papierbrei erhalten wurde, kann das Papier durch Hand oder durch eine Maschine gebildet werden. Dieselben grundlegenden Schritte sind sowohl an der Herstellung von Hand als auch bei der von maschinenhergestellten Papier beteiligt: (1) Bildung; Aufbringen der Papierbreiaufschlämmung auf ein Sieb; (2) Entwässern; man lässt das Wasser durch eine Kraft, wie die Schwerkraft oder einen Druckunterschied, der durch eine Wassersäule entwickelt wird, ablaufen; (3) Druckanwendung; weiteres Entwässern durch Ausquetschen des Wassers aus dem Blatt und (4) Trocknen; Lufttrocknen oder Trocknen des Blatts über einer heißen Oberfläche. Es ist sehr wichtig, dass der Papierbrei auf das Sieb mit niedriger Konsistenz (z.B. ungefähr 0,1 bis ungefähr 1,0% Feststoffe) aufgebracht wird, um eine gleichmäßige Verteilung der Fasern und Papiereinheitlichkeit bereitzustellen (G. A. Smook; 2nd Edition Handbook for Pulp and Paper Technologists; Angus Wilde Pulbications Inc. 1994).
  • Der Papierbreiherstellungsprozess kann chemisch, mechanisch oder chemisch-mechanisch sein – abhängig von der gewünschten Menge der Ligninentfernung. Papierbrei, der unter Verwendung chemischer Mittel erzeugt wurde, ist üblicherweise fester und einfacher bleichbar, um die Helligkeit zu er höhen. Mechanische Papierbreie neigen auf der anderen Seite dazu mehr Lignin zurückzuhalten. Mechanischer Papierbrei neigt daher zu weniger großer Festigkeit und er ist schwieriger zu bleichen. Chemisch-mechanischer Papierbrei hat allgemein Festigkeitseigenschaften die irgendwo zwischen dem chemischen und mechanischen Brei liegen. Unterschiedliche Papiergrade werden mit unterschiedlichen Papierbreitypen hergestellt. Z.B. verwendet Zeitungspapier typischerweise mechanische Papierbreie. Für Papier für ein Schreiben mit hoher Qualität und für den Druck wird typischerweise gebleichter, chemischer Papierbrei verwendet.
  • Wie oben angegeben, werden die Chemikalien typischerweise während der Papierbreiherstellung zugefügt, um Lignin zu entfernen. Die Chemikalien neigen jedoch auch dazu ebenfalls Hemicellulose aus den Fasern zu entfernen. Es ist allgemein wünschenswert einen gewissen Hemicellulosegehalt zu halten, da Hemicellulose ein natürliches Bindemittel ist, das zusätzliche Zug- und Berstfestigkeit für den Papierbrei bereitstellt. Daher kann es wünschenswert sein, die verlorene Hemicellulose mit einem Hemicellulosehaltigen Additiv, wie EFA (verbessertes Faseradditiv), das gemäß den hier beschriebenen Verfahren hergestellt wurde, zu ersetzen.
  • IV.B.2. VERWENDUNG VON EFA BEI DER PAPIERHERSTELLUNG – ALLGEMEINE ANMERKUNGEN
  • Vorzugsweise weist ein Papierherstellungs-Faseradditiv einen niedrigen Fett-, Protein-, Lignin- und Aschegehalt, jedoch einen hohen Holocellulose und einschließlich Hemicellulosegehalt auf. Hemicellulose ist hydrophil und unterstützt dadurch die Wasserstoffbrückenbindung zwischen den individuellen Papierfasern. So wirkt die Hemicellulose als Bindemittel und verbessert die Papierfestigkeit. Da Lignin hydrophob ist und dem resultierenden Papier eine gelbliche Farbe verleiht ist es allgemein wünschenswert, die Menge an Lignin in einem Papieradditiv zu minimieren. Lignin wirkt auch als Klebstoff, der die individuellen Fasern zusammenhält. Demgegenüber wird es bevorzugt, dass die individuellen Fasern einfach dispergierbar sind.
  • Obwohl andere Fasern (mit höherem Ligningehalt) als Festigkeitsadditiv verwendet werden können, ist die Maisfaser als Papieradditiv von besonderem Interesse, da eine Maisfaser einen adäquaten Hemicellulosegehalt und einen relativ niedrigen Lignin- und Aschegehalt aufweist. Während eine Maisfaser beispielsweise ungefähr 3 bis 6% Lignin enthält, hat Weichholz ungefähr 25 bis 31% Lignin und Hartholz ungefähr 16 bis 24% Lignin.
  • Die Verarbeitung gemäß der vorliegenden Erfindung kann, wie sich aus der Diskussion in Teil VIII unten ergeben wird, durchgeführt werden, um zu einem modifizierten oder verbesserten Faseradditiv zu führen, das eine be sonders wünschenswerte Veränderung seiner Eigenschaften im Hinblick auf den Holocellulose-, Hemicellulose- und Cellulosecharakter gegenüber dem SBF-Rohmaterial, aus dem es hergestellt wurde, aufweist. Der relativ hohe Cellulosecharakter bedeutet, dass das faserartige Material sich im Hinblick auf Dispersionsfähigkeit und Ausrichtung innerhalb des Papiers auf ähnliche Weise wie Holzfaser verhalten wird. Der definierte Hemicellulosecharakter in einem Teil bedeutet, dass die gewünschte Festigkeitsverbesserung auftreten wird. Der Gesamtholocellulosegehalt bedeutet, dass andere unerwünschte Wirkungen auf ein akzeptables Niveau reduziert sind. Zusätzlich wird angenommen, dass die Modifikationen der Oberflächeneigenschaften und Lignineigenschaften ebenfalls die Verwendung des Materials als Papieradditiv erleichtern.
  • IV.B.3. VERARBEITUNG
  • Das EFA kann der Papierherstellungsbreiaufschlämmung vor oder während dem Mahlen oder dem Stampfstadium des Papierherstellungsverfahrens zugefügt werden (8B). Vorzugsweise wird das EFA zusammen mit der Papierherstellungsbreiaufschlämmung gemahlen, um die Vermischung und den Kontakt zwischen EFA und den Papierherstellungsbreifasern zu verbessern. Das EFA wird vorzugsweise in einer Menge zugefügt, die genügt um die Eigenschaften des resultierenden Papiers zu verbessern, jedoch nicht in einer so hohen Menge, dass es in unerwünschter Weise das Auslaufen von Wasser aus dem Papierherstellungsbrei inhibiert oder den Betrieb der Ausrüstung in negativer Weise beeinflusst. Vorzugsweise wird das EFA dem Papierherstellungsbrei in einer Konzentration von ungefähr 0,1 bis ungefähr 10 Gew.-%, basierend auf den Papierherstellungsbreigehalt, noch bevorzugter ungefähr 0,5 bis ungefähr 3,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis ungefähr 2,0 Gew.-% zugefügt.
  • Optional kann zusätzlich zu dem EFA eine kationische Stärke dem Papieraufschlämmungspapier zugefügt werden, um eine Ausflockung für die Faser, eine Hilfe bei dem Auslaufen von Wasser und dem Rückhalt von Fasern und Füllmaterial bereitzustellen. Kationische Stärken werden durch eine chemische Reaktion von Stärke mit Reagenzien, enthaltend Amino-, Imino-, Ammonium-, Sulfonium- oder Phosphoniumgruppen, die alle eine positive Ladung tragen, hergestellt. Z.Zt. sind die kommerziell signifikanten Derivate die tertiären Amino- und quaternären Ammoniumstäkeether. Ein Schlüsselfaktor für ihre Nützlichkeit ist die Affinität für negativ geladene Substrate (O. B. Wurzburg; Modified Starches: Properties and Uses; CRC Press Inc., 1986).
  • Das EFA stellt eine Option für eine Reduktion des Papierherstellungsbreis, z.B. auf bis zu 33% bereit, während die Berst- und Zugfestigkeits eigenschaften des Papiers erhalten bleiben. Zusätzlich erhöht das EFA die Feuchtfestigkeit und die Lauffähigkeit während des Papierherstellungsverfahrens, so dass die Maschinengeschwindigkeit erhöht und Netzbrüche für Leichtgewichtpapier reduziert werden können.
  • Unter Bezugnahme auf 8A ist ein Lou Calder-Papiermaschinenbetrieb dargestellt. Eine solche Maschine könnte verwendet werden, um eine Produktion mit einer Maschinengeschwindigkeit von 6 fpm bis 150 fpm (ungefähr 1,8 m/min bis 45,75 m/min) zu erreichen, um 75 Pfund (ungefähr 34 kg) pro Stunde bis 200 Pfund (ungefähr 91 kg) pro Stunde Papier mit einem Basisgewicht von 18 Pfund (ungefähr 8 kg) bis 400 Pfund (ungefähr 181 kg) zu erzeugen.
  • Bei Referenzzeichen 1 ist eine Hollander-Zufuhreinrichtung dargestellt. Die Maschinenbütte ist bei 2 angegeben, die Stampfbütte bei 3 und die Rückbütte bei 4. Die Wasserkastenschale ist bei 5 angegeben, mit einer pH-Kontrolle bei 6, die Tafelwalzen bei 7, die Wasserzeichen-Walze bei 8, die erste Presse bei 9, die zweite Presse bei 10, die Leimpresse bei 11, der erste Trockner bei 12, der zweite Trockner bei 13 und die Aufnahmewalze bei 14. Die Saugbank ist bei 15 angegeben.
  • Eine solche Ausrüstung ist eine Standard-Papierherstellungsausrüstung und für das Papierherstellungsverfahren gemäß den Beschreibungen hier verwendbar.
  • IV.B.4. PRODUKT
  • Diese Offenbarung stellt auch ein Papierprodukt bereit, das EFA beinhaltet. Das EFA kann verwendet werden, um viele Eigenschaften von Papier zu verbessern, z.B. die innere Bindungsfestigkeit des Papiers, wie z.B. Berstdruck, Scott-Bond und Zugfestigkeit; und die Masse-/Verpackungseigenschaften sowie die Schüttdichte. Alle diese Papiereigenschaften können unter Verwendung veröffentlichter TAPPI-Testverfahren gemessen werden.
  • Das EFA ist zur Verwendung in einer Vielzahl von Papiermaterialien geeignet. Papiermaterialien werden als Papier (Zeitung, Briefpapier, Gewebe, Taschen, Handtücher, Servietten, usw.) oder Karton (Deckenkarton, Wellpapier, Rohre, Trommeln, Milchkartons, Recyclingkarton, der für Schuh- und Getreidekartons verwendet wird, Dachpappe, Faserpappe, usw.) klassifiziert. Die Industrie teilt Papier typischerweise in breite Kategorien ein, basierend auf der Art der in dem Papier verwendeten Fasern und des Gewichts des Papiers. Das EFA ist zur Verwendung in allen Papierklassen geeignet. Es wird jedoch typischerweise verwendet werden, um die Eigenschaften von hochrangigen Papieren zu verbessern, wie z.B. Bindepapier, Feinpapier und Karton so wie Deckenkarton oder Wellpappe.
  • Bindepapiere sind eine breite Kategorie von Druck- oder Schreibpapieren hoher Qualität. Sie werden aus gebleichten chemischen Papierbreien und Baumwollfasern hergestellt und können mit einem Wasserzeichen versehen sein. Feinpapier ist für ein Schreiben, Tippen und Druckzwecke vorgesehen. Sie können weiß oder gefärbt sein, werden aus gebleichtem Kraft- oder Sulfitweichholzbrei hergestellt und können Hartholzbrei für Glätte und Opazität beinhalten. Deckenkarton ist ein ungebleichtes Kraft-Weichholzblatt von der Südpinie oder der Douglas-Tanne, hergestellt in verschiedenen Gewichten. Häufig ist Deckenkarton ein zweischichtiges Blatt. Die Kompressionsfestigkeit und Berstfestigkeit des Deckenkartons ist wichtig. Wellmaterial wird aus ungebleichtem halbchemischem Papierbrei hergestellt. Es wird in eine wellenförmige Struktur geformt und zwischen Lagen von Deckenkarton zur Bildung einer Wellstruktur zwischengelagert. Ein Wellmaterial wird in der Regel verwendet, um Kästen herzustellen.
  • IV.B.5. ZUSÄTZLICHE BEOBACHTUNGEN
  • Damit Material gute Eigenschaften als Additiv für die Papierherstellung aufweist, in der Weise der EFA-Verwendung als Additiv, sollte das Material allgemein das folgende bereitstellen:
    • (A) Die gute Hydrophilizität der Hemicellulose;
    • (B) eine celluloseähnliche Fasereigenschaft und
    • (C) eine Faserstruktur, die brückenbildende Mikrofibrillen in dem Papier bilden kann.
  • Die Hydrophilizität der Hemicellulose unterstützt die Dispersionsfähigkeiten der Materialien, wie auch die Wasserstoffbrückenbindung des Cellulosematerials in dem Papierbrei. Celluloseähnliche Fasereigenschaften stellen eine gute Verwirbelung mit den anderen Cellulosefasern in dem Papierbrei bereit. Eine geeignete Mikrofaserstruktur ermöglicht die Bildung von Mikrofibrillen, die zu der Gesamtfestigkeit des Papiers durch Bildung eines Brückennetzwerks zwischen den Papierbrei(Cellulose)-Fasern beitragen können.
  • Wie oben und in den folgenden Experimenten angegeben, stellt das verstärkte Faseradditiv (EFA) gemäß der vorliegenden Erfindung ein solches Material bereit. Im allgemeinen ist als Ergebnis der Modifikation: (a) der prozentuale Zellulosecharakter ist in dem Gesamtfasermaterial typischerweise höher als vor der Behandlung; (b) das Verhältnis von Cellulose- zu Hemicellulosecharakter ist typischerweise relativ zur Ausgangsfaser erhöht und (c) der Holocellulosecharakter ist typischerweise erhöht. Das Material weist eine distinkte beobachtbare Mikrostruktur auf und stellt die Bildung einer Mikrofibrillenstruktur im Papierbereich bereit, wie in de Beispielen unten und im Vergleich in den Beispielen 19 und 20 angegeben. Die beobachtbare celluloseähnliche Struktur ermöglicht dem Material sich mit Cellulosepapierbreimaterialien auszurichten, wie unten im Zusammenhang mit den Beispielen gekennzeichnet.
  • IV.C. VERWENDUNG VON EFA ALS NAHRUNGSMITTELADDITIV
  • Diätfasern sind für den Verdauungsvorgang wichtig und spielen eine Rolle bei der Verhinderung von Erkrankungen wie Colonkrebs. Diätetische Fasern sollen vermutlich auch die Serum-Cholesterin-Niveaus reduzieren, was bei der Prävention von Herzerkrankungen wichtig ist. "Diätetische Fasern" beinhalten lösliche und unlösliche Komponenten von Pflanzenzellwänden, die von den endogenen (nicht-bakteriellen) Enzymen des menschlichen Verdauungstrakts nicht verdaut werden. Diätetische Fasern werden im Dünndarm nicht absorbiert und treten so in den Dickdarm (Colon) ein. "Unlösliche Fasern" beinhalten Oligo- und Polysaccharide, wie Cellulose und Hemicellulose. "Lösliche Fasern" wird hier verwendet, um Fasern anzugeben, die mindesten 50% gemäß dem von L. Prosky et al., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 71, 1017–1023 (1988) beschriebenen Verfahren löslich sind. Beispiele für lösliche Fasern beinhalten Pectin, beta-Glucane (kleine celluloseartige verzweigte Glucosepolymere) und Gummis, wie Xanthangummi. Die Verwendungen solcher Faseradditive in Nahrungsmitteln werden als diätetische Fasern unter dem Nutrition Labeling and Education Act (NLEA) von 1990 angegeben.
  • Es ist für Nahrungsmittelhersteller üblich, eine Kombination aus unlöslichen und löslichen Fasern bei der Nahrungsmittelformulierung zu verwenden. Die unlöslichen Faserprodukte werden größtenteils für eine Verstärkung verwendet und die löslichen Faserprodukte für die Funktionalität. Die Funktionalität beinhaltet das Erscheinungsbild, viskositätsaufbauende Fähigkeiten, Wasserhaltefähigkeiten und Ölhaltefähigkeiten.
  • Da das EFA sowohl eine signifikante Wasserhaltefähigkeit (d.h., hydrophilen Charakter) als auch eine signifikante Ölhaltefähigkeit (d.h., lipophilen Charakter) aufweist, kann es nicht nur als Emulgator, Viskositätsaufbaustoff oder für ähnliche Gründe verwendet werden, sondern kann auch mit anderen Materialien verstärkt oder ausgebaut werden und als Teil des Zufuhrvehikels, z.B. zur Zufuhr eines Nutrazeutikums verwendet werden. So kann es mit verschiedenen Nahrungsmitteln, diätetischen Zusatzstoffen usw. vor Einbau in Nahrungsmittelprodukte oder vor dem direkten Verdau verstärkt werden.
  • Das EFA ist zur Verwendung als diätetischer Faserzusatz geeignet. Anders als viele kommerziell erhältliche Faseradditive stellt das EFA sowohl Verstärkung als auch Funktionalität bereit. Insbesondere werden Textur, Verdickung und Gefühl im Mund aufgrund seiner Absorptionsfähigkeit verbessert.
  • Typischerweise wird das EFA in einer Menge von mindestens ungefähr 0,5%, z.B. ungefähr 1 Gew.-% des Gesamtgehalts der Nahrungspräparationsmischung vor der Verarbeitung verwendet, egal ob fest oder flüssig, aus der das Nahrungsmittel hergestellt wird. Bei Backwaren sind mindestens 0,5%, z.B. 1% oder mehr, typischerweise mindestens 3 Gew.-% auf Basis der Mehlkomponenten verwendbar.
  • IV.C.1. VERARBEITUNG
  • Das EFA kann in einer Nahrungsmittelformulierung oder einem Nahrungszusatz beinhaltet sein. Es kann in jeder gängigen Nahrungsmittelformulierung verwendet werden, die unlösliche Fasern inkorporiert und kann aufgrund seiner viskositätsaufbauenden Eigenschaften lösliche Faserprodukte in gängigen Nahrungsmittelformulierungen in ihrer Gesamtheit oder teilweise ersetzen.
  • IV.C.2. NAHRUNGSMITTELPRODUKTE
  • Diese Offenbarung stellt auch ein Nahrungsmittelprodukt bereit, das EFA enthält. Aufgrund seiner viskositätsaufbauenden Eigenschaften ist das EFA zur Verwendung in Nährgetränken geeignet, um ein dickes, cremiges Gefühl im Mund zu verleihen, um die Suspension feiner Feststoffe, wie Kakaopulver und Mineralien, zu unterstützen und um die Stabilisierung der Emulsion zu unterstützen. Es kann bei Getränken auch als Schleierbildungsmittel verwendet werden. Aufgrund seiner viskositätsaufbauenden Eigenschaft ist EFA auch zur Verwendung zum Erhalt einer gewünschten Textur und eines Anhaftens bei Salatdressings oder ähnlichen Dressings, Soßen und Füllungen geeignet.
  • Die Wasserhaltefähigkeit des EFA macht es zur Verwendung als Additiv zum Geschmackserhalt eines Altwerdens bei Backwaren, wie Brot und Bagels geeignet. Vorteilhafterweise ist das EFA zur Verwendung in Backwaren und Backstücken, die allgemein aufgrund einer Faserverstärkung konsumiert werden, geeignet. Weiterhin macht es seine Wasserhalteeigenschaft geeignet als Komponente zur Bereitstellung einer Einfrier-/Auftau-Stabilität bei eingefrorenen Nahrungsmitteln und um dem Kochertrag bei Fleisch, wie Rinderhackfleisch, zu erhöhen.
  • Im allgemeinen wird das EFA in mehlhaltigen Nahrungsmittelprodukten typischerweise in jeder akzeptablen Menge verwendbar sein. Z.B. mit mindestens 0,5% oder mehr pro Gewicht des Mehlbestandteils. In allgemeinen Nahrungsmittelpräparationen, einschließlich Getränken und festen Nahrungsmittelmischungen, wird das EFA typischerweise in jeder akzeptablen Menge ver wendbar sein, z.B. mit mindestens 0,5 Gew.-%, basierend auf dem gesamten Gewicht der Bestandteile vor der Verarbeitung, wie z.B. irgendeinem Kochvorgang.
  • IV.D. ANDERE VERWENDUNGEN VON EFA
  • Das EFA kann auch für adhäsive Formulierungen zur Verbesserung der Bindungsfestigkeit und der Wasserhalteeigenschaften verwendet werden. Das EFA kann verwendet werden, um die rheologischen Eigenschaften von Farbformulierungen zu verbessern, ohne zu den VOC's (flüchtige organische Verbindungen) beizutragen. Papierstreichformulierungen enthalten häufig Verbindungen (z.B. CMC (Carboxymethylcellulose)), um die Wasserhaltefähigkeit der Streichfarbe zu modifizieren. Aufgrund seiner hohen Wasserhaltekapazität kann EFA bei Papierstreichanwendungen geeignet sein.
  • V. BEISPIELE
  • BEISPIEL 1: SÄUREBEHANDLUNG
  • EFA kann unter Verwendung von Maisfasern, z.B. SBF von Maisfeuchtmahlbetrieben hergestellt werden. Die Maisfaser (SBF-C) wurde von Cargill Corn Milling, Cedar Rapids, Iowa erhalten. Die Maisfaser (SBF-C) wurde auf einem 70-mesh (2,76 Öffnungen pro mm)-Sieb, unter Verwendung eines feinen Sprays von Wasser zur Entfernung von Faserfeinstoffen, freier Stärke. und Protein gewaschen. Der Feuchtigkeitsgehalt der resultierenden gewaschenen Faser wurde als bei 50% liegend bestimmt. Ungefähr 1.200 g (600 g auf Trockenbasis) der Faser wurde dann auf einen mit einem Sieb versehenen Korb eines M/K-Zellstoffkochers geladen (mit einem 100-mesh (2,94 Öffnungen pro mm)-Siebboden) und in das Druckgefäß eingeführt.
  • Eine verdünnte Säurelösung, enthaltend 2% Schwefelsäure (basierend auf dem Fasertrockengewicht) wurde mit dem SBF in einem Verhältnis der verdünnten Säurelösung zu SBF von 10:1 (Gewichtsbasis) kombiniert. Die verdünnte Säurelösung enthielt 12 g 100%ige Schwefelsäure (oder 12,5 g der Säure, erworben mit 96% Konzentration) und 5.387,5 g Wasser. Die Menge an Schwefelsäure und Wasser in der verdünnten Säurelösung wurde wie unten dargestellt, bestimmt:
    Gesamtgewicht der verdünnten Säurelösung: 600 g × 10 = 6.000 g
    Benötigte Wassermenge: 6.000 – 600 g (von der Feuchtfaser – 12,5 g H2SO4 = 5.387,5 g Wasser
  • Die verdünnte Säurelösung wurde der Maisfaser in dem Zellstoffkocher langsam zugefügt und die Zirkulationspumpe wurde angestellt. Nach einer Bestätigung, dass die verdünnte Säurelösung in dem Reaktor zirkuliert wurde, wurde der Reaktordeckel versiegelt. Die Reaktionstemperatur wurde auf 120°C eingestellt und der Zeitpunkt zum Erreichen der Reaktionstempera tur wurde auf 45 Minuten eingestellt und dann so eingestellt, dass sie für 1 Stunde gehalten wurde. Die Heizeinrichtung im Reaktionsgefäß wurde angestellt. Temperatur und Druck innerhalb des Reaktors wurden als Funktion der Zeit aufgezeichnet. Nach Erreichen der Zieltemperatur von 120°C wurde die Reaktion für 1 Stunde fortgesetzt. Nach 1 Stunde wurde die Kühlwasserzufuhr zu dem Reaktor angestellt, um den Reaktorinhalt abzukühlen. Die verbrauchte verdünnte Säurelösung wurde aus dem Reaktor durch Öffnung eines Ablassventils am Reaktor abgelassen. Der Fasergehalt in dem Reaktorkorb wurde vorsichtig entfernt und unter Verwendung von zwei Waschchargen von je 6 l Wasser, gewaschen. Der Waschvorgang wurde fortgesetzt, bis das Waschwasser einen neutralen pH aufwies. (z.B. zwischen 6,0 und 8,0, typischerweise ungefähr 7,0).
  • BEISPIEL 2: ERSTE OBERFLÄCHENMODIFIKATION: SÄURECHLORITBEHANDLUNG
  • Die säurebehandelte Faser aus Beispiel 1 wurde dann in einem Oberflächenmodifikationsschritt behandelt. Die säurebehandelte Faser wurde mit einer Säurechloritlösung zur Bildung einer Faseraufschlämmung kombiniert, die 10% Faser und 90% Säurechloritlösung beinhaltete. Die Säurechloritlösung beinhaltete 1,5% pro Gewicht (basierend auf der Trockenfaser) Natriumchlorid und 0,6 Gew.-% (der Trockenfaser) Salzsäure. Die Reaktion wurde in einer versiegelten Kunststofftasche bei einer Temperatur von 65 bis 75°C für 1 Stunde, bei einem pH von ungefähr 2 und 3, durchgeführt. Nach Behandlung mit der Säurechloritlösung wurde die Faseraufschlämmung mit 2 l Wasser verdünnt und in einem Buchner-Typ-Trichter gefiltert. Dieser Schritt wurde wiederholt, bis das resultierende Filtrat klar war und einen neutralen pH aufwies (z.B. 6,0 bis 8,0, vorzugsweise ungefähr 7,0).
  • BEISPIEL 3: ZWEITE OBERFLÄCHENMODIFIKATION: PEROXIDBEHANDLUNG
  • Die säurechloritbehandelten Fasern aus Beispiel 2 wurden dann mit einer alkalischen Peroxidlösung behandelt. Die Fasern wurden mit 3 bis 8 Gew.-% (der Trockenfaser) Wasserstoffperoxid und 2 Gew.-% (der Trockenfaser) Natriumhydroxid bei einem pH zwischen ungefähr 10 und 10,5 und einer Feststoffkonzentration von 10 bis 20% kombiniert. Natriummetasilicat wurde als Chelatbildner zugefügt (3 Gew.-% der Trockenfaser). Der Peroxidbehandlungsschritt wurde in einer versiegelten Kunststofftasche bei 60 bis 65°C für 1 Stunde durchgeführt. Nach der Reaktion wurde die Faseraufschlämmung mit 2 l Wasser verdünnt und in einem Buchner-Trichter gefiltert. Dieser Schritte wurde wiederholt, bis das resultierende Filtrat klar war und einen neutralen pH aufwies. Die gebleichte verarbeitete Faser wurde in einem luftzirkulierten Ofen bei einer Temperatur von 35 bis 60°C getrocknet und dann auf eine 100-mesh-Größe (z.B. 150 bis 250 μm) unter Verwendung einer Retsch-Mühle gemahlen.
  • BEISPIEL 4: STRUKTUR: RASTERELEKTRONENMIKROSKOP
  • Die Struktur der gemahlenen Maisfaser (SBF-C) aus dem Maisfeuchtmahlverfahren und die Struktur des gemahlenen verbesserten Faseradditivs (EFA-C) aus Beispiel 3 wurden mit 100-facher Vergrößerung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) überprüft. Die Proben wurden getrocknet und unter Verwendung üblicher SEM-Probenpräparationstechniken hergestellt. Die 2 und 3 zeigen die Rasterelektronenmikroaufnahmen für die gemahlene Maisfaser (SBF-C) bzw. das verbesserte Faseradditiv (EFA-C). Die gemahlene Maisfaser (SBF-C) hatte ein gezacktes und steinähnliches Erscheinungsbild. Die unverarbeitete Faser ist sehr strukturiert (in Bündeln) (2). Die Struktur des gemahlenen verbesserten Faseradditivs unterscheidet sich substantiell im Vergleich zu SBF-C. Während SBF-C ein gezacktes und steinähnliches Erscheinungsbild aufweist, hat das EFA-C ein leichteres, dünneres, federartiges oder aufgeblühtes Erscheinungsbild. Im Ergebnis hat das EFA-C einen erhöhten Oberflächenbereich im Vergleich mit der unbehandelten Faser.
  • Hier wird die Strukturart, die für EFA unter dem Rasterelektronenmikroskop (SEM) bei 100-facher Vergrößerung beobachtet wurde und beispielhaft in 3 dargestellt ist (im Vergleich mit 2) als federartige, aufgeblühte Struktur bezeichnet. Es handelt sich um ein Charakteristikum der typischen verbesserten Faseradditive gemäß der vorliegenden Erfindung, das unter Beobachtung gemäß dem oben angegebenen Experiment, ein solches Erscheinungsbild beobachtet wird, zumindest für einen Teil der Teilchen. Allgemein wird das Erscheinungsbild im wesentlichen bei größeren Teilchen der Probe beobachtet, insbesondere denjenigen, die eine Teilchendimension im SEM von 100 μm oder größer zeigen.
  • BEISPIEL 5: ZUSAMMENSETZUNG: RAMAN SPEKTREN
  • Die Raman-Streu-Spektren von SBF-C und EFA-C wurden verglichen. Ein Fourier-Transform-Raman-Spektralvergleich der beiden Fasern ist in 4 dargestellt. Der besonders hervorstechende Unterschied zwischen den beiden Spektren ist das Verschwinden der Banden, die mit Lignin assoziiert sind, bei 1.600 cm–1 und 1.630 cm–1 (U. P. Agarwal und Sally A. Ralph, Appl. Spectrosc, 51, 1648, 1997).
  • BEISPIEL 6: ZUSAMMENSETZUNG: WIRKUNG AUF DEN LIGNINGEHALT
  • Die Kappa-Zahl und %-Klason für SBF-C und EFA-C wurden unter Verwendung der im TAPPI-Testverfahren T236 cm-85 beschriebenen Verfahren, veröffentlicht von TAPPI und hier durch Inbezugnahme inkorporiert, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Wie man aus Tabelle 1 ablesen kann, wurden fast 90% des Lignins aus dem SBF-C durch das Modifikationsverfahren entfernt. Dies unterstützt die Daten, die in der FT-Raman-Reflektionsanalyse des Beispiels 5 beobachtet werden.
  • TABELLE 1: VERGLEICH DER KAPPA-ZAHL (KN) VON SBF-C UND EFA-C
    Figure 00260001
  • Das EFA-C in diesem Beispiel wurde gemäß den Beispielen 1, 2 und 3, d.h., mit Säure-, Chlorit- und Peroxidbehandlung hergestellt.
  • BEISPIEL 7: CHEMISCHE UND DIÄTETISCHE FASERANALYSE
  • Proben des EFA-C wurden an die Medallion Labs (Minneapolis, MN) für eine Annäherungs-chemische Analyse und eine diätetische Faseranalyse in Übereinstimmung mit NLEA(Nutritional Labeling and Education Act)-Verfahren versandt. Die Ergebnisse der Annäherungs-chemischen und Ernährungsanalysen der gebleichten verarbeiteten Faser sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Referenzen auf offizielle Verfahren, veröffentlicht von ADAC International, sind in der Tabelle enthalten.
  • TABELLE 2: ZUSAMMENSETZUNG UND EIGENSCHAFTEN VON EFA-C
    Figure 00260002
  • Die Analyse zeigt, dass das verbesserte Faseradditiv im wesentlichen eine stark unlösliche Faser oder diätetische Faser gemäß den NLEA-Richtlinien ist. Dies ist eine wünschenswerte Komponente für ein Fasernahrungsmitteladditiv.
  • Die prozentualen Wasserhaltekapazitäten (WHC) der Fasern wurden unter einer Verwendung der Modifikation des AACC(American Association of Cereal Chemists)-Verfahrens 56-20 bestimmt. Bei dem Wasserhaltekapazitätstest wurden 1,25 g Faser mit einem Überschuss Wasser (12,5 ml) in einem vorher ausgewogenen 50 ml Zentrifugenröhrchen vermischt. Der pH der Mischung wurde auf 7,0 eingestellt und man ließ die Probe bei Raumtemperatur mit intermittierendem Mischen für 60 Minuten hydratisieren. Die Probe wurde dann bei 6.000 × g für 25 Minuten zentrifugiert. Überschüssiges Wasser wurde durch Invertieren des Röhrchens in einem 45° Winkel für 30 Sekunden entfernt. Die prozentuale WHC wurde durch Division des Endgewichts des Röhrchengehalts durch das Anfangsgewicht der Faserprobe und Multiplikation mit 100 bestimmt. Die prozentuale WHC wird als maximale Menge des Wassers interpretiert, die 1 g Faser bei Zentrifugation mit niedriger Geschwindigkeit zurückhalten wird.
  • Die Ölhaltekapazität (OHC) wurde unter Verwendung desselben Ansatzes wie bei der Wasserhaltekapazität bestimmt, außer dass der pH nicht eingestellt und Maisöl anstelle von deionisiertem Wasser verwendet wurde.
  • BEISPIEL 8: PAPIERHERSTELLUNG: LABORUNTERSUCHUNG VON EFA-C
  • PAPIERHERSTELLUNGSSTOFFEINTRAGSPRÄPARATION: Kommerziell erhältlicher Hartholz und Weichholz gebleichter Kraft-Papierbrei wurde von Georgia Pacific erhalten. Eine 50%ige Hartholz- und 50%ige Weichholz-Mischung wurde mit destilliertem Wasser auf eine 1,2 Gew.-% Konsistenz in einem 5 Gallonen (ungefähr 19 Liter) Behälter aufgeschlämmt. 0,5 Gew.-% EFA-C (verstärktes Faseradditiv, hergestellt aus Maisfaser) wurde zu der 1,2% konsistenten Hartholz-/Weichholz-Papierherstellungsaufschlämmung zugefügt.
  • MAHLEN: Das TAPPI-Verfahren T-200 beschreibt das Verfahren, das für die Laborstampfbehandlung des Papierbreis unter Verwendung eines Valley-Stampfers verwendet wurde. Der Hartholz-/Weichholz-Papierherstellungsbreistoffeintrag, enthaltend EFA-C, wurde unter Verwendung eines Valley-Stampfers gemahlen. Der Stoffeintrag wurde auf 450 ml CSF (Canadian Standard Freeness) raffiniert. Der Mahlgrad des Papierbreis wurde unter Verwendung des TAPPI-Testverfahrens T-227 bestimmt. Sobald 450 ml CSF erreicht wurden, wurde der Stoffeintrag auf 0,3% Konsistenz mit destilliertem Wasser verdünnt und vorsichtig mit einem Lightning-Mischer gerührt, damit die Fasern in dem Papierherstellungsstoffeintrag suspendiert blieben.
  • HERSTELLUNG VON HANDMUSTERN: Das Papier wurde unter Verwendung des folgenden Handmusterverfahrens gemäß dem TAPPI-Testverfahren T-205 hergestellt. Basisgewichte von 1,2 g Handmustern (40 Pfund Blatt oder 40 Pfund/3.300 ft2 oder 60 g/m2) und 1,8 g Handmustern (60 Pfund Blatt oder 60 Pfund/3.300 ft2 oder 90 g/m2) dienten Vergleichszwecken. In einigen Fällen wurden 20 Pfund/Tonne (ungefähr 10 kg/metrische Tonne) einer kationischen Malzstärke (Ladung +110 von Cargill) der Handmusterform zugefügt, um das Wasserablassen und die Retention zu verbessern.
  • HANDMUSTERTEST: Die Papierhandmuster wurden Integrated Papier Services (IPS, Appleton, WI) zugeführt. Die Papierhandmuster wurden konditioniert und gemäß dem TAPPI-Testverfahren T-220 physikalischen Tests für Papierbreihandmuster getestet. Verwendete Instrumente: Dicke – Emveco Electronic Microgauge 200A; Berstdruckfestigkeit – Mullen Burst Test Model "C"; Reißfestigkeit – Elmendorf Reißfestigkeitstestvorrichtung; Zugfestigkeit – SinTech.
  • ERGEBNISSE: Tabelle 3 repräsentiert die Papiereigenschaften von der Handmusterbewertung mit und ohne EFA-C.
  • Figure 00290001
  • Die Berstdruckfestigkeit von Papierhandmustern mit und ohne EFA-C wird in 5 dargestellt. Die Figur demonstriert auch die verbesserte Berstdruckfestigkeit unter Zugabe von 20 Pfund/t (10 kg/metrische Tonne) kationischer Stärke. Merke, dass 60 Pfund (90 g/m2) Muster ohne EFA-C (Kontrolle) eine äquivalente Berstdruckfestigkeit wie das 40 Pfund (60 g/m2) Muster mit 0,5% EFA-C aufwiesen.
  • Die Zugfestigkeit, die die Papierhandmuster mit und ohne EFA-C zeigten, ist in 6 dargestellt. Die Figur demonstriert auch die verbesserte Zugfestigkeit unter Zugabe von 20 Pfund/t (10 kg/metrische Tonne) kationischer Stärke. Merke, dass das 60 Pfund (90 g/m2) Muster ohne EFA-C (Kontrolle) mindestens eine äquivalente Zugfestigkeit wie das 40 Pfund (60 g/m2) Muster mit 0,5% EFA-C aufwies.
  • SCHLUSSFOLGERUNG: Ein 40 Pfund (60 g/m2) Muster, hergestellt im Labor, mit 0,5% EFA-C erhält sich eine äquivalente Berstdruck- und Zugfestigkeit wie ein 60 Pfund (90 g/m2) Muster ohne EFA-C. Eine katalytische Menge EFA-C (0,5%) ersetzte 33% der Kraft-Holzfaser in einem Standard 60 Pfund (90 g/m2) Muster, ohne dass Berstdruck- und Zugfestigkeiten geopfert wurden. Die Zugabe von 20 Pfund/t (10 kg/metrische Tonne) kationischer Stärke erhöhte Berstdruck- und Zugeigenschaften ebenfalls.
  • BEISPIEL 9: PAPIERHERSTELLUNG: LABORUNTERSUCHUNG VON EFA-SOJA UND EFA-WEIZEN
  • PAPIERHERSTELLUNGSEINTRAGSPRÄPARATION: Ein kommerziell erhältlicher Hartholz- und Weichholz-gebleichter Kraft-Papierbrei wurde von Georgia Pacific erhalten. Eine 50%ige Hartholz- und 50%ige Weichholzmischung wurde mit destilliertem Wasser auf eine 1,2gew.-%ige Konsistenz in einem 5-Gallonen (ungefähr 19 l)-Behälter aufgeschlämmt. 0,5 Gew.-% EFA-S (verbessertes Faseradditiv, hergestellt aus Sojahülsen) wurde der Hartholz-/Weichholz-Aufschlämmungsmischung zugefügt. Eine andere Hartholz-/Weichholz-Mischung wurde, wie oben beschrieben, hergestellt, mit 0,5 Gew.-% EFA-W (verbessertes Faseradditiv, hergestellt aus Weizenmittelkörnern).
  • MAHLEN: Das TAPPI-Verfahren T-200 beschreibt das Verfahren, das für die Laborstampfbehandlung des Papierbreis unter Verwendung eines Valley-Stampfers verwendet wurde. Der Hartholz-/Weichholz-Papierherstellungsbreieintrag, enthaltend EFA-S und EFA-W, wurde unter Verwendung eines Valley-Stampfers gemahlen. Der Eintrag wurde auf 450 ml CSF (Canadian Standard Freeness) gemahlen. Der Mahlgrad des Papierbreis wurde unter Verwendung des TAPPI-Testverfahrens T-227 bestimmt. Sobald 450 ml CSF erreicht wurden, wurde der Eintrag auf 0,3% Konsistenz mit destilliertem Wasser verdünnt und vorsichtig mit einem Lightning-Mischer gerührt, damit die Fasern in dem Papierherstellungseintrag suspendiert blieben.
  • HERSTELLUNG VON HANDMUSTERN: Das Papier wurde unter Verwendung des folgenden Handmusterverfahrens gemäß dem TAPPI-Testverfahren T-205 hergestellt. Basisgewichte von 1,2 g Handmustern (40 Pfund Blatt oder 40 Pfund/3.300 ft2 oder 60 g/m2) und 1,8 g Handmustern (60 Pfund Blatt oder 60 Pfund/3.300 ft2 oder 90 g/m2) dienten Vergleichszwecken. In einigen Fällen wurden 20 Pfund/Tonne (ungefähr 10 kg/metrische Tonne) einer kationischen Feuchtendstärke (Ladung +130 von Cargill) der Handmusterform zugefügt, um das Wasserablassen und die Retention zu verbessern.
  • HANDMUSTERTEST: Die Papierhandmuster wurden Integrated Papier Services (IPS, Appleton, WI) zur Bewertung zugeführt. Die Papierhandmuster wurden konditioniert und gemäß dem TAPPI-Testverfahren T-220 mit physikalischen Tests für Papierbreihandmuster getestet. Verwendete Instrumente: Dicke – Emveco Electronic Microguage 200A; Berstdruckfestigkeit-Mullen Burst Test Model "C"; Reißfestigkeit-Elmendorf Reißfestigkeitstestvorrichtung; Zugfestigkeit-SinTech.
  • ERGEBNISSE: Die Ergebnisse der Handmusterbewertung mit und ohne EFA-S und EFA-W sind in Tabelle 4 aufgezeigt.
  • TABELLE 4: HANDMUSTERPAPIERTESTERGEBNISSE
    Figure 00310001
  • Figure 00320001
  • Die von den Papierhandmustern mit und ohne EFA-S und EFA-W gezeigte Berstdruckfestigkeit ist in 7 dargestellt. Merke, dass das 60 Pfund (90 g/m2) Kontrollmuster ohne EFA-S oder EFA-W eine äquivalente Berstdruckfestigkeit wie ein 40 Pfund (60 g/m2) Muster mit 0,5% EFA-S oder EFA-W aufwies.
  • SCHLUSSFOLGERUNG: Ein 40 Pfund (60 g/m2)-Muster, hergestellt im Labor, mit 0,5% EFA-S und EFA-W erhält sich eine äquivalente Berstdruckfestigkeit wie ein 60 Pfund (90 g/m2)-Muster ohne EFA-S oder EFA-W. Es wurde keine Zugfestigkeitsverbesserung mit EFA-S oder EFA-W im Labor gemessen, wie die bei EFA-C beobachtete.
  • BEISPIEL 10: PAPIERHERSTELLUNG: PILOTPAPIERMASCHINENUNTERSUCHUNG VON EFA-C
  • Ein Pilotpapiermaschinenversuch wurde an der Western Michigan University im Papier Science & Engineering Department durchgeführt. Die Produktionskapazitäten waren die folgenden: Produktionsrate: 75 Pfund/Std. (ungefähr 34 kg/Stunde) bis 200 Pfund/Std. (ungefähr 91 kg/Stunde), Handstreifenbasisgewicht 18 Pfund/3.300 ft2 (ungefähr 27 g/m2) bis 400 Pfund/3.300 ft2 (ungefähr 600 g/m2), Maschinengeschwindigkeiten 6 fpm bis 150 fpm (ungefähr 1,8 m/min. bis 45,75 m/min.). 8A zeigt eine schematische Ansicht der Pilotpapierherstellungsfabrik.
  • Unter Bezugnahme auf 8A wird ein dicker Grundfluss als 30 angegeben, das Basisgewichtkontrollventil bei 31, Misch- und Zugabetanks bei 32 und 33, das Stoffauflaufsystem bei 35, die Wasserzeichenwalze bei 36, die Gautschwalze bei 37 mit einer Drainagebox bei 38, der Ablass zum Abflussrohr bei 39. Die Ausrüstung konnte verwendet werden, um eine Produktion von ungefähr 160 Pfund/Stunde zu erhalten (ungefähr 72,6 kg/Stunde).
  • PAPIERHERSTELLUNGSEINTRAGSPRÄPARATION: Kommerziell erhältliche Hartholz und Weichholz gebleichte Kraft-Papierbreie wurden von der West Michigan University zur Verfügung gestellt. Zwei unterschiedliche Chargen mit 60% Hartholz- und 40% Weichholzeintrag wurden für die Studie hergestellt. Eine Charge enthielt kein EFA-C und wurde als "Kontrolle" bezeichnet. Die andere Charge enthielt 0,5% EFA-C und wurde als "EFA-C"-Charge bezeichnet. Jede Charge wurde wie folgt hergestellt: Ein 5 Gew.-% konsistentes 60%iges Hartholz und 40%iges Weichholz wurden unter Verwendung eines Holländer-Stampfers untergehoben und vermischt. Leitungswasser wurde verwendet, um die 5%ige Konsistenz zu erreichen. Sobald der Papierbrei vermischt und mit Wasser rehydratisiert worden war, wurde die Papierbreiaufschlämmung auf eine Rückbütte (back chest) übertragen und auf eine 1,5gew.-%ige Konsistenz mit Leitungswasser verdünnt. Der pH der Aufschlämmung wurde auf 7,5 durch Zugabe von H2SO4 eingestellt. Von der Rückbütte wurde die Papierbreiaufschlämmung durch eine Einzelscheiben-Jordon-Mühle geschickt, bis ein Mahlgrad von 450 ml CSF erreicht wurde. Der Mahlgrad wurde durch das TAPPI-Testverfahren T-227 bestimmt. Ein Beladungsgewicht von 40 Pfund (ungefähr 18 kg) und eine Flussrate von 60 g/m (ungefähr 227 l/min.) waren die Betriebsparameter der Jordon-Mühle. Die Mahlzeit für jede Charge wurde konstant gehalten (12 Minuten). Das EFA-C-Material wurde der Rückbütte vor dem Mahlen mit einem Dosierungsniveau von 0,5 Gew.-% zugefügt. Nachdem das Mahlen abgeschlossen war, wurde die Papierbreiaufschlämmung zu der Arbeitsbütte übertragen und auf 0,5 Gew.-% Konsistenz verdünnt.
  • HERSTELLUNG DES PAPIERS: Zwei unterschiedliche Basisgewichtsgrade von Papier wurden als Ziel vorgesehen, eins 36 Pfund/3.300 ft2 (54 g/m2) und eins 73 Pfund/3.300 ft2 (109,5 g/m2). Die Basisgewichte wurden durch Kontrolle der Maschinengeschwindigkeit erreicht. Wenn dies während des Experiments nötig war, wurden 10 Pfund/t (5 kg/metrischer Tonne) kationische Stärke (Charge +110) der Stoffbütte zugefügt. Die 0,5% (Gew.-%) Aufschlämmung wurde von der Arbeitsbütte zu dem Stoffauflauf übertragen. Von dem Stoffauflauf wurde die Aufschlämmung zu dem Fourdrinier übertragen, wo die ersten Stufen der Entwässerung stattfanden. Das feuchte Papiergewebe wurde durch die Wasserzeichenwalze und Zugkästen geführt, wo weiteres Wasser aus dem Gewebe entfernt wurde. Das Gewebe wurde weiter zur Gautsch-Walze geführt, wo es auf die Filze übertragen und dem ersten Trockenbereich zugeführt wurde. Aus dem ersten Trockenbereich wurde das Gewebe auf einen anderen Satz von Filzen übertragen und zwar in den zweiten Trockenbereich und von dort in den ersten Trockenbereich. Die Leimpresse und die zweiten Trockenbereiche wurden umgangen. Die letzte Stufe des Gewebes wurde durch die Kalander-Stapel und auf die Spule geführt.
  • PAPIERTESTS: Alle Papiertests wurden von der Western Michigan University-Paper Science & Enginieering durchgeführt. Tabelle 5 repräsen tiert die Referenzen auf die TAPPI-Testverfahren und die Anzahl der Wiederholungen, die für jeden Test durchgeführt wurden.
  • TABELLE 5: TAPPI-TESTVERFAHREN
    Figure 00340001
  • ERGEBNISSE: Die Papiertestergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt.
  • TABELLE 6: WESTERN MICHIGAN UNIVERSITY PILOTPAPIERMASCHINENVERSUCH
    Figure 00340002
  • Figure 00350001
  • 9 zeigt die Berstdruckfestigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung wurde bei dem 36 Pfund (54 g/m2)-Muster, jedoch nicht bei dem 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster.
  • 10 zeigt die Zugfestigkeit des Papiers mit zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Zugfestigkeit wurde in Maschinenrichtung für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster ge messen, jedoch nur für das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster in Quermaschinenrichtung.
  • 11 zeigt die Reißfestigkeit des Papiers bei zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Reißfestigkeit wurde für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster gemessen.
  • 12 repräsentiert die Scott-Bond-Festigkeit des Papiers bei zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Scott-Bond trat für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster auf.
  • 13 zeigt die Porosität des Papiers bei zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Porosität trat für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster auf.
  • 14 zeigt die Schüttdichte des Papiers bei zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Schüttdichte trat für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster auf.
  • 15 zeigt die Faltausdauerfestigkeit des Papiers bei zwei unterschiedlichen Basisgewichten, hergestellt mit und ohne EFA-C. Eine statistisch signifikante Verbesserung der Faltausdauerfestigkeit trat für sowohl das 36 Pfund (54 g/m2) als auch das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster auf, außer für das 73 Pfund (109,5 g/m2)-Muster in Quermaschinenrichtung.
  • SCHLUSSFOLGERUNGEN: Der Pilotpapiermaschinenversuch an der Western Michigan University (WMU) validierte statistisch die Laborbeobachtungen, dass 0,5% EFA-C statistisch die Berstdruck- und Zugfestigkeits-Papiereigenschaften verbesserte. Zusätzlich validierte die Pilotstudie auch statistisch die Verbesserung der folgenden Papiereigenschaften, wenn 0,5 o EFA-C einem Standard-Hartholz-/Weichholz-gebleichten Papierherstellungseintrag zugefügt wurde: Scott-Bond, Reißfestigkeit, Faltfestigkeit, Porosität und Schüttdichte.
  • BEISPIEL 11: PAPIERHERSTELLUNG: PILOTUNTERSUCHUNG AN EFA UND KATIONISCHER STÄRKE
  • Ein Pilotpapiermaschinenversuch wurde an der Western Michigan Universität in dem Papier Science & Engineering Department durchgeführt. Das Ziel des Versuchs war die Bestimmung, ob die Papierfestigkeitsverbesserungseigenschaften von EFA-C durch Zufügen von kationischer Stärke verändert werden würden.
  • PAPIERHERSTELLUNGSEINTRAGSPRÄPARATION: Kommerziell erhältlicher Hartholz- und Weichholz-gebleichter Kraft-Papierbrei wurde von der Western Michigan Universität zur Verfügung gestellt. Zwei unterschiedliche Chargen eines 60%igen Hartholz- und 40%igen Weichholz-Eintrags wurden für die Studie hergestellt. Eine Charge enthielt kein EFA-C und wurde als "Kontrolle" bezeichnet. Die andere Charge enthielt 2,0% EFA-C und wurde als "EFA-C"-Charge bezeichnet. Jede Charge wurde wie folgt hergestellt: Ein 5 Gew.-% konsistentes 60%iges Hartholz und 40%iges Weichholz wurden unter Verwendung eines Holländer-Stampfers untergehoben und vermischt. Leitungswasser wurde verwendet, um die 5%ige Konsistenz zu erreichen. Sobald der Papierbrei vermischt und mit Wasser rehydratisiert worden war, wurde die Papierbreiaufschlämmung auf eine Rückbütte übertragen und auf eine 1,5gew.-%ige Konsistenz mit Leitungswasser verdünnt. Der pH der Aufschlämmung wurde auf 7,5 durch Zugabe von H2SO4 eingestellt. Von der Rückbütte wurde die Papierbreiaufschlämmung durch eine Einzelscheiben-Jordon-Mühle geschickt, bis ein Mahlgrad von 950 ml CSF erreicht wurde. Der Mahlgrad wurde durch das TAPPI-Testverfahren T-227 bestimmt. Ein Beladungsgewicht von 40 Pfund (60 g/m2) und eine Flussrate von 60 g/m waren die Betriebsparameter der Jordon-Mühle. Die Mahlzeit für jede Charge wurde konstant gehalten (12 Minuten). Das EFA-C-Material wurde der Rückbütte vor dem Mahlen mit einem Dosierungsniveau von 2,0 Gew.-% EFA-C zugefügt. Nachdem das Mahlen abgeschlossen war, wurde die Papierbreiaufschlämmung zu der Arbeitsbütte übertragen und auf 0,5 Gew.-% Konsistenz verdünnt.
  • HERSTELLUNG DES PAPIERS: Zwei unterschiedliche Basisgewichtsgrade von Papier wurden als Ziel vorgesehen, eins 36 Pfund/3.300 ft2 (54 g/m2) und eins 73 Pfund/3.300 ft2 (109,5 g/m2). Die Basisgewichte wurden durch Kontrolle der Maschinengeschwindigkeit erreicht. Wenn dies während des Experiments nötig war, wurden 10 Pfund/t (5 kg/metrischer Tonne) kationische Stärke (Charge +110) der Stoffbütte zugefügt. Die 0,5% (Gew.-%) Aufschlämmung wurde von der Arbeitsbütte zu dem Stoffauflauf übertragen. Von dem Stoffauflauf wurde die Aufschlämmung zu dem Fourdrinier übertragen, wie vorher beschrieben. Die Leimpresse und die zweiten Trockenbereiche wurden, wie vorher, übergangen. Die Endstufe des Gewebes passierte durch die Kalander-Stapel und auf die Spule.
  • PAPIERTESTS: Alle Papiertests wurden von der Western Michigan University-Paper Science & Enginieering durchgeführt. Tabelle 7 repräsentiert die Referenzen auf die TAPPI-Testverfahren und die Anzahl der Wiederholungen, die für jeden Test durchgeführt wurden.
  • TABELLE 5: TAPPI-TESTVERFAHREN
    Figure 00380001
  • ERGEBNISSE: Die Ergebnisse der Papiertests sind in Tabelle 8 dargestellt.
  • TABELLE 8: WESTERN MICHIGAN UNIVERSITÄTS-PILOTPAPIERMASCHINENVERSUCH
    Figure 00380002
  • Figure 00390001
  • Figure 00400001
  • 16 zeigt die Verbesserung der innewohnenden Scott-Bond-Papierfestigkeit unter Zugabe von 2,0% EFA-C. Ein zusätzlicher Anstieg wurde gemessen, wenn 10 Pfund/t (5 kg/metrischer Tonne) kationische Stärke zugefügt wurden.
  • 17 zeigt die Fähigkeit von EFA-C das Blatt weniger porös zu machen. Die Porosität, gemessen durch das TAPPI-Testverfahren der Gurley-Porosität wurde durch die Zeitmenge gemessen, die benötigt wird, um 100 ml Luft durch einen gegebenen Bereich des Blatts passieren zu lassen. Je länger die Luft benötigt um durch das Blatt zu passieren, desto weniger porös ist das Blatt. Je höher die Gurley-Porosität, desto größer die Beschichtungserhaltung (holdout).
  • 18 zeigt die Verdichtung des Papiers unter Zugabe von 2,0 EFA-C.
  • SCHLUSSFOLGERUNGEN: Die Zugabe von 2,0% EFA-C erhöhte die innewohnende Bindungsfestigkeit des Papiers, gemessen durch das Scott-Bond-TAPPI-Testverfahren. Wenn 2,0% EFA-C in das Papier eingebaut wurden, wurde das Blatt weniger porös. Die Schüttdichte des Papiers erhöhte sich bei Zugabe von 2,0% EFA-C. Der Einbau einer kationischen Stärke mit dem 2,0% EFA-C in das Papier verbessert die Eigenschaften wie oben beschrieben. Die Pilot-Papiermaschinenstudie zeigt auch an, dass es eine synergistische Wirkung einer Verwendung von EFA zusammen mit einer kationischen Stärke im Hinblick auf die Maschinenbetriebsparameter, betreffend Drainage und Retention, gibt.
  • BEISPIEL 12: PAPIERHERSTELLUNG: ANALYSE DES EFA-C IN PAPIERPRODUKTEN
  • Das Ziel der Studie war die Bestimmung, ob ein Testverfahren entwickelt werden könnte, dass die EFA-Technologie in einem Papierprodukt unter Verwendung entweder einer mikroskopischen und/oder spektroskopischen Technik identifizierte. Papier wurde mit verschiedenen Konzentrationen von EFA-C auf der Pilotpapiermaschine der Western Michigan Universität, Paper Science & Engineering Department hergestellt.
  • PAPIERHERSTELLUNGSEINTRAGSPRÄPARATIONEN: Kommerziell erhältlicher Hartholz und Weichholz gebleichter Kraft-Papierbrei wurde von der Western Michigan Universität zur Verfügung gestellt. Unterschiedliche Chargen von 60% Hartholz und 40% Weichholz wurden für die Studie hergestellt. Jede Charge enthielt eines der folgenden Niveaus an EFA-C: 0%, 0,5%, 1,0% und 2,0%. Jede Charge wurde wie folgt hergestellt: Ein 5 Gew.-% konsistentes 60%iges Hartholz und 40%iges Weichholz wurden untergehoben und vermischt unter Verwendung eines Holländer-Stampfers. Leitungswasser wurde verwendet, um die 5%ige Konsistenz zu erreichen. Sobald der Papierbrei vermischt und mit Wasser rehydratisiert worden war, wurde die Papierbreiaufschlämmung auf eine Rückbütte übertragen und auf eine 1,5gew.-%ige Konsistenz mit Leitungswasser verdünnt. Der pH der Aufschlämmung wurde auf 7,5 durch Zugabe von H2SO4 eingestellt. Von der Rückbütte wurde die gesamte Papierbreiaufschlämmung dreimal durch eine Einzelscheiben-Jordon-Mühle geführt. Ein Mahlgrad von 480 ml CSF (TAPPI-Testverfahren T-227) wurde gemessen. Ein Beladungsgewicht von 20 Pfund (ungefähr 9 kg) und eine Flussrate von 60 gpm (ungefähr 227 l/min) waren die Betriebsparameter der Jordon-Mühle. Die Mahlzeit für jede Charge wurde konstant gehalten. Der Eintrag wurde aus der Rückbütte durch die Einzelscheiben-Jordon-Mühle und auf die Arbeitsbütte gezogen. Nachdem die Rückbütte leergezogen worden war, wurde die Jordon-Mühle abgeschaltet. Die Charge wurde dann von der Arbeitsbütte zurück zur Rückbütte geführt. Dieses Verfahren wurde dreimal für jede Charge, enthaltend unterschiedliche Niveaus an EFA-C, wiederholt. Nachdem das Mahlen vollständig war, wurde die Papierbreiaufschlämmung auf die Arbeitsbütte übertragen und auf eine 0,5%ige Konsistenz verdünnt.
  • HERSTELLUNG VON PAPIER: Drei unterschiedliche Basisgewichtsgrade von Papier mit 20, 40 und 60 Pfund/3.300 ft2 (30, 60 und 90 g/m2) sollten bereitgestellt werden. Das Basisgewicht wurde jeweils durch Kontrolle der Maschinengeschwindigkeit erreicht. Für Betriebszwecke wurden 10 Pfund/t (5 kg/metrische Tonne) kationischer Stärke (Charge +110) der Stauchkammer zugefügt. Die 0,5%ige Aufschlämmung wurde von der Arbeitsbütte zum Stoffauflauf übertragen. Von dem Stoffauflauf wurde die Aufschlämmung zum Fourdrinier, wie vorher beschrieben, übertragen. Die Leimpresse und die zweiten Trockenbereiche wurden wie vorher übergangen. Die Endstufe des Gewebes passiert das Kalander-Regal und wurde auf die Spule geführt.
  • BEISPIEL 13: PAPIEREIGENSCHAFTEN: MIKROSKOPISCHE ÜBERPRÜFUNG
  • Die Papierproben von Beispiel 12 wurden einer Standard-Rasterelektronenmikroskop-Untersuchung unterzogen um zu bestimmen, ob irgendwelche strukturellen Veränderungen als Ergebnis der Verwendung des EFA-C im Papierherstellungsverfahren auftraten. 19 zeigt ein SEM-Bild bei 800-facher Vergrößerung eines 40 Pfund (60 g/m2)-Musters, hergestellt auf die oben beschriebene Weise. Es wird auf die kleinen Mikrofibrillen hingewiesen, die die Fasern verbinden, wie auch die großen Leerräume, wenn die Fasern übereinander gelagert werden, um die Papieroberfläche herzustellen. Die Gegenwart von Mikrofibrillen erhöht bekanntlich die Festigkeit des Papierblatts (T. E. Conners und S. Banerjee in Surface Analysis of Papier, CRC Press, 1995). 20 zeigt ein SEM-Bild bei 800-facher Vergrößerung eines 40 Pfund (60 kg/m2)-Musters, hergestellt mit 1% EFA, das vor dem Mahlschritt zugefügt wurde. Es wird auf den Anstieg der Mikrofibrillenproduktion in diesem Beispiel hingewiesen. Ebenfalls wird auf die Leerräume hingewiesen, die in 19 beobachtet wurden und die nun reduziert sind, was eine bessere Bildung des Papierblattes anzeigt.
  • Insgesamt wurde ein 23%iger Anstieg der Mikrofibrillenproduktion bei den obigen Papierblättern bemerkt. Kalkulationen wurden an 20 SEM-Feldbildern von Papier ohne EFA-Zugabe und 20 SEM-Feldbildern von Papier mit 1%iger EFA-C-Zugabe durchgeführt. Papier ohne EFA hatte durchschnittlich 13 Mikrofibrillen pro Mikrophotographiefeld und Papier mit 1% mit EFA-C hatte durchschnittlich 16,5 Mikrobrillen pro Mikrophotographiefeld, also gab es einen Anstieg von 23% gegenüber nicht-EFA-Papier.
  • BEISPIEL 14: PAPIEREIGENSCHAFTEN: FOURIER-TRANSFORMINFRAROTSPEKTRALANALYSE
  • Infrarotspektralanalysen von Papierhandmustern wurden durchgeführt um zu bestimmen, ob ein Verfahren für einen Nachweis von einer EFA-Verwendung in Papier entwickelt werden könnte. Fourier-Transform-Infrarotreflektionsspektren von einem 40 Pfund (60 g/m2)-Muster ohne zugefügtes EFA-C und eines 40 Pfund (60 g/m2)-Musters mit 1% EFA-C wurden gescannt. 21 zeigt die Ergebnisse des Tests. Das obere Spektrum stammt von Papier ohne zugefügtes EFA-C, das mittlere Spektrum ist ein Papier mit 1% Additiv und das untere Spektrum ist der Rest nach einer Spektralsubtraktion unter Verwendung eines einfachen 1:1-Verhältnisfaktors. Die Region der meisten Unterschiede in den beiden Spektren ist in der Figur umkreist.
  • BEISPIEL 15: PAPIEREIGENSCHAFTEN: NAH-INFRAROT-REFLEKTIONSANALYSE
  • Während die FTIR-Reflektionsanalyse für eine qualitative Arbeit geeignet ist, ist sie für eine Quantifizierung weniger geeignet, insbesondere bei Proben mit einem hohen oder variablen Feuchtigkeitsgehalt. Da die FTIR-Analyse zeigte, dass es Regionen gibt, die unterschiedlich sind, wurde eine Nah-Infrarotreflektionsanalyse für Quantifikationsstudien verwendet.
  • Ein Satz Papierhandmuster wurde einer Nah-Infrarotreflektionsanalyse unterzogen. Insgesamt wurden sechs unterschiedliche Handmuster verwendet, nämlich 20, 40 und 60 Pfund (30, 60 und 90 g/m2) ohne zugefügtes EFA-C und 20, 40 und 60 Pfund (30, 60 und 90 g/m2)-Muster mit 1% EFA-C. Repräsentative Proben wurden aus den Handmuster ausgeschnitten und die Nah-Infrarotreflektionsspektren wurden gescannt. Drei Regionen von jedem Papier wurden verwendet, was zu einer Gesamtzahl von 18 Proben für die Analyse führte.
  • 22 wurde unter Verwendung einer einfachen Korrelationsanalyse eines üblichen Verfahrens zur Ansicht von Nah-Infrarotdaten für eine quantitative Analyse erzeugt. Der einfache Korrelationskoeffizient (Grad der Linearität) bei jeder Wellenlänge ist angegeben. Dies ist für die Bestimmung nützlich, welche Wellenlängen für die Entwicklung eines quantitativen Kalibrierungsmodells geeigneter wäre.
  • Es wird auf die beiden Regionen mit höchster Korrelation hingewiesen. Wenn wir auf die Daten einen multiplen linearen Regressionsalgorithmus anwenden, kann unter Verwendung dieser beiden Wellenlängen eine lineare Beziehung entwickelt werden. Die aus diesen Daten entwickelte lineare Bezie hung hat einen Korrelationskoeffizienten von 0,96 und einen Standardfehler bei 95% Konfidenz von 0,14. Dies ist ein definitiver Beweis, dass der EFA-Gehalt in Papier durch eine unabhängige Analyse bestimmt werden kann.
  • BEISPIEL 16: VERGLEICH VON EFA-C MIT KOMMERZIELL ERHÄLTLICHEN FASERADDITIVEN
  • Das EFA wurde mit anderen kommerziell erhältlichen Quellen für unlösliche diätetische Fasern, einschließlich Solka Floc, mikrokristalline Cellulose, Haferfaser, Maiskleie und Weizenkleie verglichen. Ein Vergleich wird in Tabelle 9 bereitgestellt.
  • TABELLE 9: VERGLEICH VON EFA-C MIT KOMMERZIELL ERHÄLTLICHEN UNLÖSLICHEN FASERPRODUKTEN
    Figure 00440001
  • Der Gesamtdiätetische Faser (TDF)-Gehalt der kommerziell erhältlichen Produkte lag bei ungefähr 81 bis ungefähr 100%, mit der Ausnahme von Weizenkleie, die nur 38 bis 50% TDF enthält. Als diese Produkte werden bei einer Nahrungsmittelverstärkung als konzentrierte Quellen für diätetische Fasern verwendet. Die Grobanalyse, wie beschrieben in Beispiel 7, bestätigte, dass EFA-C ungefähr 87,2% unlösliche diätetische Fasern enthält, was mit anderen kommerziellen Faserprodukten vergleichbar ist.
  • BEISPIEL 17: FUNKTIONALITÄT
  • Es ist für Nahrungsmittelhersteller üblich, eine Kombination aus unlöslichen und löslichen Fasern bei der Nahrungsmittelformulierung zu verwenden. Die unlöslichen Faserprodukte werde im wesentlichen für eine Verstärkung verwendet und die löslichen Faserprodukte für die Funktionalität. Grundlegende Funktionalitätstests wurden durchgeführt, um den Viskositätsaufbau, die Wasserhaltekapazität und die Ölhaltekapazität der verschiedenen Produkte zu bewerten. Die Testprotokolle werden in Beispiel 7 beschrieben.
  • Ein vorläufige Screening ergab dass EFA eine größere Viskositätsaufbau-, Wasserhaltekapazität und Ölhaltekapazität aufweist, als einige andere kommerziell erhältliche unlösliche Faserprodukte, einschließlich mikrokristalliner Cellulose, Solka Floc und Maiskleie. Die beobachtete Funktionalität von EFA legte nahe, dass es verbesserte organoleptische Eigenschaften bereitstellen kann, wie ein Gefühl im Mund, zusätzlich zu erwünschten Produkteigenschaften, wie eine Emulsionsstabilisierung, Anhaftung, Schleierbildung, Geschmackserhaltung, Einfrier-/Aufbaustabilität und Kochertrag bei Nahrungsmitteln. Die Ergebnisse der Funktionalitätstests sind in Tabelle 10 zusammengefasst. TABELLE 10: FUNKTIONRLITÄTS-SCREENING ETLICHER UNLÖSLICHER FASERPRODUKTE
    Figure 00450001
    • *-Werte mit demselben Buchstaben unterscheiden sich bei der 95%-Konfidenzgrenze nicht signifikant
    • @-Werte mit demselben Buchstaben unterscheiden sich bei der 95%-Konfidenzgrenze nicht signifikant
  • BEISPIEL 18: VISKOSITÄTSAUFBAU
  • Proben wurden für die Viskositätsaufbauanalyse durch Dispersion von 3 g Faser in 200 g deionisiertem Wasser unter Verwendung von einem der folgenden drei Verfahren hergestellt:
    • 1. Rühren für eine Minute auf einer magnetischen Rührplatte ("gerührt")
    • 2. Scheren bei hoher Geschwindigkeit auf einem Warring-Mischer für 1 Minute ("geschert")
    • 3. Einzelpassagen-Homogenisierung bei 5.000 psi (ungefähr 34.500 kPa) in einem Gaulin Homogenisator ("homogenisiert").
  • Die Viskositäten der Proben in 250 ml Bechergläsern wurden nach 24 Stunden bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Brookfield-RV-Viskosimeters, Spindel #2 bei 20 UPM gemessen.
  • Zwei der Avicel MCC-Produkte zeigten die größten Viskositätsbildenden Fähigkeiten aller Fasern. Avicel RC581F erreichte über 1.000 cP (1,00 Pascal·Sek.) und Avicel CL-611F erreichte 130 cP (0,13 Pascal·Sek.) mit hoher Scherkraft. Diese Produkte enthalten jedoch auch 59% Carboxymethylcellulose (CMC), wobei es sich um eine lösliche Faser handelt, die für den Viskositätsaufbau verantwortlich sei könnte. Diese Proben erschienen als milchig weiße, opaque Suspensionen, die nach 24 Stunden leicht präzipitierten. Avicel FD-100, Solka Floc und Maiskleie, die keine löslichen Fasern enthielten, bauten unter keinen Misch- oder Scherbedingungen die Viskosität auf und präzipitierten schnell auf den Boden des Becherglases.
  • Die Viskosität von EFA-C erreichte mehr als 400 cP (0,40 Pascal·Sek.) bei Homogenisierung und hatte ein weißes, durchscheinendes, suspendiert geflocktes Erscheinungsbild, das nicht aus der Lösung ausfiel. Dies ist eine gute Funktionalität für ein vollständiges unlösliches Faserprodukt. Aufgrund der viskositätsbildenden Eigenschaften von EFA ist es für die Verwendung in Ernährungsgetränken geeignet, um ein dickes, cremiges Gefühl im Mund zu verleihen, um die Suspension feiner Feststoffe, wie Kakaopulver und Mineralien zu unterstützen und um die Stabilisierung der Emulsion zu unterstützen. Das flockige Erscheinungsbild des Additivs ähnelt Fruchtbrei. So kann das Additiv als Schleierbildungsmittel in Fruchtgetränken oder Sportgetränken verwendet werden.
  • BEISPIEL 19: NAHRUNGSMITTELANWENDUNGSBEISPIEL DER WASSERHALTEEIGENSCHAFTEN VON EFA
  • Die Fähigkeit von EFA bis zu seinem 5-fachen Gewicht an Wasser zu binden führt zu signifikanten Verbesserungen in der Lagerfähigkeit von Backprodukten und einer Möglichkeit, solche Produkte mit niedrigen bis moderaten Niveaus an unlöslichen Fasern anzureichen.
  • Fünf hausgemachte Brote wurden mit den folgenden Bestandteilen in diesem Beispiel hergestellt:
    Brotmehl 40,8
    Wasser 23,1
    Gesamtweizenmehl 13,0
    Ei 8,9
    Honig 7,9
    Trockenmagermilch 1,9
    Ungesalzene Butter 1,4
    Salz 1,2
    Zitronensaft 0,9
    Aktive trockene Hefe 0,9
    100%
  • Die Hefe wurde in Wasser gelöst und zur Seite gestellt. Die feuchten Bestandteile wurden kombiniert und zu den trockenen Bestandteilen zugefügt und für 1 Minute unter Verwendung eines Hobart-Mischers und eines Teigknethakens vermischt. Man ließ den Teig um das zweifache aufgehen, bevor er bei 375°F (191°C) 50 Minuten gebacken wurde.
  • Zu Probe A wurde 1% EFA (Mehlbasis) der Brotmischung zugefügt. In den Proben B, C und D waren 3, 5 bzw. 7% EFA (Mehlbasis) enthalten. Die fünfte Probe enthielt kein EFA und diente als Kontrolle. Es wurde kein zusätzliches Wasser oder andere Bestandteile den Formulierungen zugefügt, noch wurden für irgendeins der Brote Veränderungen bei der Bearbeitung durchgeführt. Die Endprodukte wurden durch Medallion Laboratories im Hinblick auf prozentuale Feuchtigkeit und lösliche, unlösliche und gesamtdiätetische Faser hin analysiert. Die Ergebnisse waren die folgenden:
  • Figure 00470001
  • Wie sich aus der obigen Tabelle ablesen lässt, waren die Feuchtigkeitsniveaus bei dem Brot höher, das 3 bis 7% EFA enthielt. Die Daten zeigen auch, dass es möglich ist, den unlöslichen Fasergehalt von Brot durch Addition einer relativ geringen Menge EFA moderat anzuheben. Eine ähnliche Beobachtung wurde bei Gelbkuchen (yellow cake) und Hafermehlkeksen vom weichen Typ beobachtet.
  • Um die Wasserbindeeigenschaften des EFA weiter zu illustrieren, wurden Backteige mit den folgenden Bestandteilen in Beispiel 2 hergestellt:
    Milch 52,3
    Mehl 35,2
    Ei 11,4
    Backpulver 0,9
    Salz 0,2
    100%
  • Probe A enthielt 1% EFA, Probe enthielt 1,5% EFA und Probe C enthielt 2% EFA auf einer Gesamtteiggewichtsbasis. Die Backteige wurden miteinander vermischt, bis sie glatt waren und man ließ sie 10 Minuten ruhen. Zwiebeln, Pilze, Zucchini und Hühnchen wurden mit dem Teig beschichtet und in flüssigem pflanzlichen Öl bei 375°F (191°C) 4 Minuten frittiert. Die frittierten Produkte wurden aus dem heißen Öl entfernt und auf Papiertücher zum Abkühlen platziert. Der frittierte Backteig wurde dann entfernt und im Hinblick auf Prozentfett (Säurehydrolyse) und Prozentfeuchtigkeit (Vakuumofen) analysiert. Die Ergebnisse für Pilze und Zucchini sind in den 29 und 30 dargestellt.
  • Da EFA hydrophiler als lipophil ist, wurde eine Reduktion im Fettgehalt der frittierten Nahrungsmittelprodukte, die EFA enthielten, beobachtet. Weiterhin kann eine EFA-Addition den frittierten Produkten aufgrund der faserartigen Natur zusätzliche Festigkeit verleihen, was zu weniger Brechen während des Frittierens und Transports führt.
  • BEISPIEL 20: NAHRUNGSMITTELANWENDUNGSBEISPIEL UNTER VERWENDUNG VON ÖLHALTEEIGENSCHAFTEN VON EFA
  • Da das EFA dazu in der Lage ist, bis zu seinem 3-fachen Gewicht an Fett zu binden und bis zu seinem 5-fachen Gewicht an Wasser, führt die Zugabe von EFA zu verarbeiteten Fleischprodukten zu direkten Anstiegen im Kochertrag und Verbesserungen in Feuchtigkeits- und Fettgehalten solcher Produkte, wenn EFA mit Niveaus von 1 bis 3%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fleischmischung vorliegt.
  • Vier Proben unter Verwendung von 80% magerem gemahlenem Futter ohne Additive oder Konservierungsmittel wurden als Basis für die in diesem Beispiel durchgeführten Tests verwendet. Zu Probe A wurden genau 1% (G/G) gehacktes EFA zu 500 g gehacktes Futter zugefügt. Ähnlich wurden 2 und 3% (G/G) gehacktes EFA zu den gehackten Futterproben B bzw. C zugefügt. Die vierte Probe enthielt kein zugefügtes EFA und diente als Kontrolle. Alle Probenmischungen wurden bei niedriger Geschwindigkeit unter Verwendung eines Hobart-Mischers mit einer Paddelanbindung für 10 Minuten vermischt um sicherzustellen, dass jede Probe gut vermischt war. Es wurden den Mischungen kein zusätzliches Wasser oder andere Bestandteile zugefügt. Die Fleischmischungen wurden dann in 125 g Pastetchen geformt. Die Pastetchen wurden kalt gelagert, um sicherzustellen, dass alle Proben dieselbe anfängliche Kochtemperatur aufweisen würden. Vier Fleischpastetchen von jeder Art wurden bei 350°F (177°C) für 6 Minuten auf jeder Seite gebraten. Die gebratenen Pastetchen wurden auf Drahtgestelle platziert und man ließ sie auf Raumtemperatur abkühlen bevor jedes Pastetchen gewogen wurde um die Veränderung des Kochertrags zu bestimmen. Die Proben wurden auch im Hinblick auf Feuchtigkeit (AOAC-Verfahren 960.39) und Fett (AOAC-Verfahren 950.46) hin analysiert. Die Ergebnisse der Analysen sind unten dargestellt.
  • Figure 00490001
  • Wie aus den obigen Ergebnissen ablesbar ist, führt die Zugabe zu EFA zu gehacktem Futter zu Verbesserungen im Kochertrag. Die Zugabe von EFA erhöht auch den Lipid- und Feuchtigkeitsgehalt der Pastetchen. Weiterhin schienen alle Fleischpastetchen, die EFA enthielten, saftiger und ansprechender als die Kontrolle.
  • VI. WIRKUNGSWEISE DES VERBESSERTEN FASERADDITIVS BEI DER PAPIERHERSTELLUNG
  • Wie in den Beispielen 8 und 9 angegeben wurde festgestellt, dass ein 40 Pfund (40#) (ungefähr 60 g/m2)-Handmuster mit 0,5% EFA sich dieselbe Zug- und Berstfestigkeit erhält wie ein 60 Pfund (60#) (ungefähr 90 g/m2)-Handmuster ohne EFA und so hat die 0,5% verbesserte Maisfaser (EFA-C) das Potential 33% der Holzfaser in einem 60# (ungefähr 90 g/m2)-Muster ohne Verlust von Festigkeit mit demselben CSF zu ersetzen. So hat das EFA-Material ein signifikantes Potential als Additivprodukt für ein hochwertiges versetztes Papier. In dieser Sektion wird der mögliche Wirkungsmechanismus der Festigkeitsverbesserungseigenschaften des EFA-Materials und seiner möglichen Interaktion mit der Papierfaser analysiert.
  • VI.A. OBERFLÄCHENEIGENSCHAFTEN
  • 23 zeigt ein Rasterelektronenmikrophotographie (SEM)-Bild von Papier, das mit EFA verstärkt ist und Papier ohne EFA. Alle Papiere in dieser Studie wurden unter Verwendung eines Pilotpapiermaschinenversuchs an der Western Michigan Universität erzeugt, wie oben im Zusammenhang mit Beispiel 10 dargestellt. Auf den ersten Blick gibt es bei 100-facher Vergrößerung keinen anscheinenden Unterschied in der Oberflächenmorphologie.
  • Unter stärkerer Vergrößerung tritt jedoch eine ins Auge fallende Eigenschaft hervor. Diese wurde oben in Verbindung mit Beispiel 13 diskutiert und ergibt sich deutlich aus dem Vergleich der 19 und 20. 19 zeigt ein 800-fach vergrößertes SEM eines nicht-EFA-Papiers. Mikrofibrillen, die die größeren Fasern miteinander verbinden, werden beobachtet. Solche Fasern sind wohl bekannt und dokumentiert bei Papierherstellungsverfahren und werden mit Festigkeitsaufbaueigenschaften in Verbindung gebracht. Diese Mikrofibrillen werden während der Blattbildung abgelegt und erhöhen so die Wasserstoffbrückenbindungswirkungen.
  • 20 zeigt das SEM-Bild des 1%ig EFA-verstärkten Papiers. Es gibt einen beobachtbaren Anstieg in der Mikrofibrillenbildung. Um zu bestimmen, ob die Bildung eine konsistente Wirkung ist, wurden multiple SEM-Felder und multiple Papierblätter abgebildet und die Mikrofibrillen gezählt. Die mit dem EFA-Material hergestellten Papiere hatten einen Mikrofibrillen-Produktionsanstieg von mehr 10% (typischerweise mehr als 15%, z.B. ungefähr 23%) gegenüber den nicht-EFA-Papieren. Es ist vernünftig daraus den Schluss zu ziehen, dass dieser Anstieg der Mikrofibrillenproduktion eine signifikante Rolle bei den festigkeitsverbessernden Eigenschaften des EFA spielt, allgemein durch Bereitstellung eines Brückennetzwerks von Mikrofibrillen zwischen den größeren Papierbrei(Cellulose)-Fasern.
  • VI.B. TIEFE-EIGENSCHAFTEN
  • Obwohl SEM eine wirksame Oberflächentechnik ist, ist ihre Fähigkeit zur Bestimmung von Strukturdetails, insbesondere Details, die auf der Oberfläche nicht sichtbar sind, begrenzt. Ein anderes Verfahren für die Papieranalyse ist die konfokale Laserrastermikroskopie (CLSM oder LCSM). Diese Technik erlaubt nicht nur die Beobachtung von Oberflächendetails, sondern kann auch in das Material in Z-Richtung scannen, um dreidimensionale Repräsentationen der Struktur zu rekonstruieren.
  • Es wurde ein Experiment durchgeführt, um LCSM-Fluoreszenzbilder von Papier ohne EFA und Papier mit 1% EFA zu erzeugen. Zwei Anregungswellenlängen wurden verwendet. Die erste stammte von einem 542-Nanometerlaser und die zweite von einem 488-Nanometerlaser. Durch Kombination der zwei Bilder wurde ein zusammengesetztes Bild erzeugt. Unterschiedliche Farben wurden verwendet, um die Abbildung von den unterschiedlichen Nanometerlasern zu präsentieren. Bis zu 20 Z-Reihenschnitte wurden genommen und dann den zusammengesetzten Bildern zugefügt, um die Tiefe des Felds zu erhöhen.
  • Wenn die morphologischen Unterschiede in den Bildern überprüft wurden, traten keine ins Auge fallenden Merkmale auf. Sowohl EFA- als auch nicht-EFA-Papier wurde mit ähnlichen strukturellen Merkmalen, Faserpackung und Dichten beobachtet. D.h., die grobe Morphologie von EFA- und nicht-EFA-Papier war so ähnlich, dass sie durch diese Beobachtungsart nicht nachweisbar war. Dies ist für viele Papieranwendungen signifikant, da dadurch angezeigt wird, dass das EFA-Additiv vermutlich keine signifikanten groben Strukturveränderungen in dem Papier auslösen wird, obwohl es, wie oben angegeben, im Mikrofibrilleneffekt zu Modifikationen führen wird. Tatsächlich liegt ein Grund dafür, wie sich aus der Diskussion im nächsten Bereich ergeben wird, dass die groben morphologischen Unterschiede nicht beobachtet werden darin, dass EFA durch partielle Beschichtung der Cellulosefasern des Papiers (d.h., durch Ausrichtung mit den großen Cellulosefasern) wirkt und dann teilweise aufgrund des Hemicellulosegehalts von EFA brückenbildende Mikrofibrillen bildet.
  • VI.C. CHEMISCHER NACHWEIS
  • Während nicht nachweisbare morphologische Merkmale eine positive Beobachtung im Hinblick auf die Bewertung sind, ob das EFA-Additive zu signifikant morphologischen Veränderungen im Papier führt, ist ein chemischer Nachweis von EFA im Papier wichtig, um seine chemischen Wechselwirkungen zu verstehen, wie auch einen Mechanismus zur Bestimmung der Gegenwart und der Lokalisierung des EFA-Additivs im Papier bereitzustellen.
  • Eine spektroskopische Überprüfung des Papiermaterials stellt ein Mittel für eine Bestimmung chemischer Unterschiede und Ähnlichkeiten von EFA und nicht-EFA-Papier bereit. Wie in Verbindung mit Beispiel 14 diskutiert, zeigt 21 FTIR-Reflektionsspektren von Papier: (a) mit EFA-Additiv; (b) ohne EFA-Additiv und (c) an der unteren Linie von 21 Unterschiede zwischen den beiden Spektren. In einer Region, die in der unteren Linie angegeben ist, sind die zwei Spektren sehr unterschiedlich. Dabei handelt es sich um die Region von 1.200 bis 1.300 cm–1. Die Unterschiede scheinen auf chemische Unterschiede zurückzuführen zu sein und nicht grobe Reflektionsunterschiede zu repräsentieren.
  • In der unteren Linie von 21, die die Unterschiede darstellt, wird auf die Hauptbanden der Unterschiede bei 1.137 cm–1 und 1.220 cm–1 hingewiesen. Diese Unterschiede können auf verschiedene Weisen verwendet werden. Beispielsweise:
    • 1. Unter Verwendung dieser Wellenlängen in Verbindung mit einem chemischen Abbildungssystem, kann eine chemische Kartierung der EFA-Verteilung im Papier erzeugt werden und
    • 2. ein quantitatives analytisches Verfahren kann entwickelt werden, um den EFA-Gehalt des hergestellten Papiers direkt zu messen.
  • VI.D. CHEMISCHE ABBILDUNG
  • Die chemische Abbildung ist eine Technologie, die verwendet werden kann, um die chemische Zusammensetzungwechselwirkungen in Materialien sichtbar zu machen. Es stehen sowohl Raman- als auch Infrarot-Abbildungssysteme zur Verfügung. Da Papierproben dazu neigen hohe Fluoreszenzhintergründe aufzuweisen (daher die Fähigkeit zur Durchführung der CLSM) ist eine Raman-Abbildung nicht praktisch. Eine Infrarotabbildung kann jedoch eine sehr detaillierte Karte der chemischen Morphologie der Oberfläche bereitstellen.
  • 24 zeigt ein infrarotchemisches Bild, das von nicht-EFA-Papier aufgenommen wurde und 25 zeigt ein infrarotchemisches Bild, das von EFA-Papier aufgenommen wurde. Die Bilder wurden unter Verwendung eines chemometrischen Verfahrens erzeugt, das Principal Component-Analyse (PCA) genannt wird. Diese Technikart erhöht die chemischen Unterschiede, die in den "Principal Components", d.h., in Hauptbestandteilen der Variationen in dem überprüften Material angetroffen werden. Die in 24, 25 dargestellten Bilder sind die der dritten Hauptkomponente des Papierbildes. Bei der chemischen Abbildung stammt der in dem Bild erzeugte Kontrast von chemischen anstelle von morphologischen Unterschieden. Die verwendeten Messungen und die Abbildungsanalyse wurden durch ChemIcon, Inc. In Pittsburgh, PA unter Verwendung der Einrichtungen und Software der Firma unter Überwachung von Cargill, Inc., dem Anmelder der vorliegenden Anmeldung, durchgeführt.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass das nicht-EFA-Material (24) eine sehr wenige kontrastierende chemische Morphologie zeigt. Dies legt eine recht homogene chemische Aufmachung nahe. Das Bild des mit EFA-versetzten Papiers (25) zeigt jedoch deutliche Kontraste.
  • D.h., es gibt lokalisierte chemische Unterschiede über dieses Bild. Tatsächlich kann man bei naher Überprüfung des EFA-Bilds feststellen, dass die durch die Gegenwart des EFA-Materials verursachten chemischen Veränderungen lokalisiert oder geordnet sind und dabei individuellen Papier(in diesem Fall Papierbrei oder Cellulose)-Fasersträngen folgen (oder sich ausreichten und definieren). D.h., das EFA ist so lokalisiert, dass es verschiedene Papierfasern (Cellulose oder Papierbreifasern in diesem Fall) beschichtet oder zumindest teilweise beschichtet. Da das EFA-Material einen signifikanten Holocellulosecharakter aufweist, tritt es leicht mit den Holz(Cellulose)-Fasern in Wechselwirkung. Aufgrund seines Hemicellulosecharakters wirkt das EFA als "Klebstoff" bei der Papierherstellung. Es kann daher geschlossen werden, dass das EFA-Additiv jede Papier(Holocellulose)-Faser mit einem dünnen Film eines hemicellulosischen "Klebstoffs" effektiv beschichtet oder teilweise beschichtet und auf diese Weise die Gesamtfestigkeit des Papiers unterstützt.
  • Um sicherzustellen, dass der PCA 3-Bildkontrast von dem EFA stammt, wurde ein kleines Stück von gemahlenem EFA-Material auf das Papier platziert und in dem Hauptkomponentenraum abgebildet.
  • Es wird festgehalten, dass, wenn das Experiment durchgeführt wird, und die Forscher die Unterschiede aufgetragen haben, die chemischen Unterschiede in Farbe aufgetragen wurden, um den Kontrast in dem erzeugten Bild zu erhöhen. Ein Schwarz-Weiß-Bild wird in den gegenwärtigen Figuren bereitgestellt.
  • VI.E. QUANTITATIVE ANALYSE
  • Sobald beobachtet wurde, dass EFA spektral nachgewiesen werden konnte und sogar spektral abgebildet werden konnte wurde geschlossen, dass ein quantitatives Spektralmodell entwickelt werden könnte. Ein solches Modell würde einem ermöglichen nicht nur zu bestimmen, ob das EFA-Material in dem Papier vorlag, sondern auch zu bestimmen, wieviel EFA vorlag.
  • Ein Kalibrierungsdatensatz wurde mit 0% und 1% EFA-Additiv zusammengestellt, um zu demonstrieren, dass ein quantitatives Spektrenmodell entwickelt werden könnte. Durch Aufzeichnung des Reflektions-Nah-Infrarotspektrums von jeder Papierprobe wurde ein Spektren-Korrelations-Plot entwickelt.
  • 22, die im obigen Beispiel 15 diskutiert wird, zeigt den erzeugen Korrelationsplot. Es wird auf die beiden Bereiche höchster Korrelation mit EFA hingewiesen. Dies beiden Wellenlängen korrelieren direkt mit dem dritten Überton aus den Grundbanden des Unterschieds in der FTIR-Spektralsubstraktion (von 21).
  • Unter Verwendung dieser Nah-Infrarotdaten und Verwendung eines multiplen, linearen Regressionsalgorithmus wurde eine lineare Beziehung unter Verwendung der beiden Wellenlängen entdeckt. 26 zeigt den aus dieser Berechnung erzeugten linearen Plot.
  • VI.F. SCHLUSSFOLGERUNGEN
  • Die folgenden Schlussfolgerungen können über die Papieranwendung von EFA, basierend auf den obigen Experimenten und Analysen gemacht werden:
    • 1. Die Papierverbesserungen durch EFA treten mit sehr wenigen visuell auftretenden (SEM mit 800-facher Vergrößerung) Unterschieden in der Gesamtstruktur zwischen Papier mit und ohne EFA auf.
    • 2. Eine statistisch gültige Beziehung existiert zwischen der Mikrofibrillenproduktion und dem EFA-Gehalt. Diese Wirkung trägt zumindest teilweise zu den Festigkeitsaufbaueigenschaften von EFA bei.
    • 3. Unterschiede in den Infrarotspektreneigenschaften sind beobachtbar und zeigen, dass es chemische Unterschiede zwischen EFA und Cellulose gibt.
    • 4. Die Unterschiede in der FTIR-Spektren sind real, da Deckfarben dieser Banden in der NIR-Korrelationsanalyse vorliegen.
    • 5. Die NIR-Abbildung zeigt grafisch EFA-lokalisierte chemische Unterschiede aus der EFA-Addition in Form einer "Beschichtung der Papier(Cellulose)-Fasern. Diese Wirkung trägt zu den Festigkeitsaufbaueigenschaften von EFA bei.
    • 6. Die spektralen Unterschiede sind groß genug um ein Analyseverfahren für EFA in Papier unter Verwendung von NIR zu entwickeln.
  • VII. CHEMISCHE AFFINITÄTSSONDEN
  • Ein anderes nützliches bewertendes Mittel in Hinblick auf die Bewertung der EFA-Eigenschaften sind die chemischen Affinitätssonden. Spezifisch gibt es Enzymaffinitätssonden, die mit einer Transmissionselektronenmikroskopie(TEM)-Abbildung verwendet werden können.
  • Allgemeiner ausgedrückt, können cytochemische Affinitätssonden verwendet werden, um chemische Eigenschaften in Proben zu unterscheiden. Insbesondere bindet eine Cellulase-Gold-Affinitätssonde selektiv an Cellulosematerial und nicht an Cutin und andere hydrophobe Materialien.
  • Ein sinnvoller Ansatz für eine solche Untersuchung ist derjenige, dass die Bindung einer Affinitäts-Gold-Sonde an ein Substrat auf der Sektionsoberfläche durch die Hydrophilizität der Wand beeinflusst wird. Dies wird durch die Beobachtung unterstützt, dass Wände, die Suberin oder Cutin enthalten mit Cellulase-Gold nicht markiert werden, obwohl sie Cellulose enthalten. Andererseits werden lignifizierte Wände, wie z.B. die von Xylemelementen mit Cellulase-Gold markiert. Unter Betrachtung der Information, dass die bevorzugte Behandlung zur Umwandlung von SBF in EFA die Ligningegenwart entfernen oder modifizieren kann und die Faserhydrophilizität beeinflusst, wurde ein Test durchgeführt, um zu bewerten, ob es einen nachweisbaren Unterschied durch eine Bindung unter Verwendung einer Cellulase-Gold-Sonde gibt.
  • In 27 ist ein Digitalbild einer SBF-Maisprobe, bewertet durch eine Cellulose-Mais-Gold-Affinitätssonde, dargestellt. In 28 ist ein Digitalbild einer ähnlich behandelten EFA-Maisprobe dargestellt. Die höhere Dichte der Sonde in 28 zeigt an, dass das EFA auf eine Weise modifiziert wurde, die es gegenüber der Sonde empfindlicher macht. Es wird die Theorie erstellt, dass sich dies daraus ergibt, dass das Material so modifiziert wurde, dass es einen größeren, zugänglicheren Cellulose- und Holocellulosecharakter aufweist. Dies wird durch die Analyse in Sektion VIII unterstützt.
  • VIII. BESTIMMUNG VON EINFACHEN MONOSACCHARIDEN IN LIGNOCELLULOSE-MATERIALIEN (D.H., SBF UND EFA) DURCH HOCHLEISTUNGS-ANIONENAUSCHCHROMATOGRAPHIE MIT GEPULSTEM AMPEROMETRISCHEM NACHWEIS (HPAE-PAD)
  • Der in diesem Bereich charakterisierte Ansatz kann verwendet werden, um die Monosccharide zu separieren und zu quantifizieren, die üblicherweise in Lignocellulosekomponenten von Pflanzen angetroffen werden. Diese Komponenten beinhalten Arabinan-, Galactan-, Glucan-, Xylan- und Mannankomponenten, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Das Verfahren involviert eine Hydrolyse des lignocellulosischen Materials mit Schwefelsäure, gefolgt von einer direkten Analyse der resultierende Monosccharide, durch Hochleistungsaustauschchromatographie mit gepulstem amperometrischen Nachweis (HPAE-PAD). Dieses Verfahren ist eine Anpassung von Verfahren die bereits vorher in der Literatur veröffentlicht wurden. Siehe K. A. Garlab, L. D. Bourquin, G. C. Fahey, Jr., J. Agric. Food Chem., 37, 1287–1293, 1989; und M. W. Davis, J. Wood Chem. Technol. 18(2), 235–252, 1998. Die vollständige Offenbarung beider dieser Referenzen wird hier durch Inbezugnahme inkorporiert.
  • MATERIALIEN
  • Natriumhydroxid, 50% (G/G) und konzentrierte Schwefelsäure wurden von Fisher Scientific käuflich erworben. Deionisiertes Wasser (> 18 MΩ-cm) wurde von einem Barnstead/Thermolyne NANOpure Infinity-Wasserreinigungssystem erhalten. D-Arabinose, D-Galactose, D-Glucose, D-Xylose und D-Mannose wurden von Sigma Chemical Co. käuflich erworben. Alle Kohlenhydrate waren > 99% rein.
  • PROBEN UND STANDARDPRÄPARATION
  • Jede Probe wurde getrocknet und gemahlen, um durch ein 40-mesh (1,57 Öffnungen pro mm)-Sieb zu passen. Die Feuchtigkeit jeder Probe wurde unter Verwendung einer NIR-Feuchtigkeitsbalanance bei 130°C bestimmt. Die Proben wurden unter Verwendung des TAPPI-Verfahrens T249 cm-85, TAPPI-Testverfahren, TAPPI Press, Atlanta, Ga, 1985 hydrolysiert. (Die vollständige Offenbarung dieses TAPPI-Verfahrens wird hier durch Inbezugnahme inkorpo riert.) In der Zusammenfassung wurde 40 bis 60 mg Probe in ein Glasteströhrchen abgewogen. Zu diem Material in dem Röhrchen wurde exakt 1 ml 72%iger Schwefelsäure zugefügt. Die Proben wurden für 1 Stunde bei 30°C in einem Wasserbad gehalten, unter gelegentlichem Rühren unter Verwendung einer Glasrührstange, um die Auflösung des Probenmaterials zu erleichtern. Die Hydrolysate wurden dann auf 4% (G/G) Schwefelsäure mit deionisiertem Wasser verdünnt und in einem Autoklaven bei 103 ± 7 kPa 60 Minuten platziert. Nach der Hydrolyse wurden die Proben auf 1.000 ml in einen volumetrischen Kolben verdünnt und durch einen 0,45 μm Nylonspritzenfilter vor der Injektion gefiltert. Standardlösungen wurden auf dieselbe Weise wie die Proben hydrolysiert.
  • CHROMATOGRAPHISCHE BEDINGUNGEN
  • Die Kohlenhydrate wurden unter Verwendung einer Hochleistungs-Anionenaustauschchromatographie mit einem gepulsten amperometrischen Nachweis (HPAF-PAD) getrennt und quantifiziert. Das DX-500-Chromatographiesystem (Dionex Corporation, Sunnyvale, CA) bestand aus einer Gradientenpumpe (Modell GP50), einem Autosampler (Modell AS-50), ausgerüstet mit einem Rheodyne-Injektionsventil und einem elektrochemischen Detektor (Modell ED-40) mit einem gepulsten amperometrischen Nachweis, ausgerüstet mit einer Kombinations-pH-Ag/AgCl-Referenzelektrode. Eine CarboPac PA-1-analytische Säule (250 m × 4 mm i.d.) und eine Schutzsäule (50 mm × 4 mm i.d.) wurden verwendet, um die Kohlenhydrate zu trennen. Die gepulste amperometrische Wellenformeinstellung E1, F2, E3 und E4 wurden auf +0,1, –2,0, +0,6 und –0,1 V für eine Dauer von 400, 10, 30 bzw. 60 msec. für eine Gesamtzeit von 500 msec. gemäß der veröffentlichten Dionex Technical Note 21, hier durch Bezugnahme inkorporiert, eingestellt. Die Eluenten wurden unter Verwendung von gefiltertem, entgastem und deionisiertem hochreinem Wasser hergestellt und mit unter Druck gesetztem Helium gelagert. Um die Säule zu reinigen, wurde 100 mM NaOH mit 1 ml/min für 10 Minuten durchgepumpt, deionisiertes Wasser wurde mit 1 ml/min für 10 Minuten zum Reäquillibrieren der Säule durchgepumpt und die Kohlenhydrate wurden durch Pumpen von deionisiertem Wasser mit 1 ml/min für 40 Minuten eluiert. Um die Grundlinie zu stabilisieren und die Detektorempfindlichkeit zu optimieren, wurden 300 mM NaOH post-column mit 0,6 ml/min gemäß Dionex Technical Note 20, hier durch Inbezugnahme inkorporiert, zugefügt. Die gesamte Laufzeit pro Probe betrug 60 Minuten.
  • ERGEBNISSE
  • Reaktionsfaktoren (RF) für jedes Monosaccharid wurden durch Division des Peakbereichs für jedes Kohlenhydrat durch die korrespondierende Kon zentration bestimmt. Analytenkonzentrationen basieren auf dem Trockengewicht des Probenmaterials und werden zu den nächsten 0,1% als Mittel von zwei Duplikatbestimmungen unter Verwendung externer Berechnungstechniken berichtet. Alle Konzentrationen basieren auf dem wasserfreien Gewichtäquivalent von jedem Kohlenhydrat, z.B. 0,88 für Arabinose und Xylose und 0,90 für Galactose, Glucose und Mannose. Die Prozentzahlen werden als Prozent des Gesamtkohlenhydratmaterials in der Probe angegeben.
  • 1. Auf Samen basierende Fasern(SBF)-Kontrolle – (d.h., nicht wie hier beschrieben verarbeitet)
    Figure 00570001
  • 2. Verbessertes Faseradditiv (EFA) – (d.h., im allgemeinen gemäß Beispiel 1 bis 3 verarbeitet)
    Figure 00570002
  • ALLGEMEINE BEOBACHTUNGEN IM HINBLICK AUF DIE ANALYSE
  • Im allgemeinen ist die oben charakterisierte Analyse zur Identifikation und Unterscheidung bevorzugter EFA-Materialien von SBF-Materialien geeignet, wenn sie gemäß den hier beschriebenen Techniken verarbeitet wurden. Insbesondere werden hier Arabinan-, Galactan-, Glucan-, Xylan- und Mannanprozente, wenn sie gemäß dem beschriebenen Verfahren bewertet und zusammengefasst wurden, als identifizierend für den "Holocellulosefaktor" oder "Holocellulosecharakter" einer Probe betrachtet. Dieser Faktor steht im allgemeinen in Beziehung zu der Gesamtmenge der Kohlenhydrate in der Probe, der mit entweder einer Hemicellulose oder Cellulosegegenwart korreliert werden kann. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Monocaccharidwerte, wie angegeben, für die Komponenten von Cellulose und Hemicellulose kennzeichnend sind.
  • Der für die Glucananalyse erhaltene Wert wird allgemein hier als "Cellulosefaktor" oder "Cellulosecharakter" charakterisiert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass das Glucosemonosaccharid am engsten mit der Gegenwart von Cellulose zu korrelieren ist.
  • Die Summe der Arabinan-, Galactan-, Xylan- und Mannangegenwart wird hier als "Hemicellulosefaktor" oder "Hemicellulosecharakter" bezeichnet. Dies liegt daran, da die angegebenen Monosaccharide im allgemeinen mit der Gegenwart von Hemicellulose in der bewerteten Probe korrelieren.
  • Es soll nicht durch das Obige vorgeschlagen werden, dass die präzise Prozentzahl der Cellulose in der Probe oder die präzise Prozentzahl der Hemicellulose spezifisch mit den gemessenen Faktoren korreliert. Stattdessen sind die Faktoren allgemein für die relativen Mengen dieser vorhandenen Materialien miteinander indikativ und auch relativ zu anderen Kohlehydraten, die in der Probe angetroffen werden können.
  • Für die oben angegebenen Experimente können Vergleiche zwischen dem Material durchgeführt werden, das durch eine Säurebehandlung, Säurechloritbehandlung und Peroxidbehandlung gemäß den hier beschriebenen Prinzipien (siehe Beispiele 1 bis 3) behandelt oder nicht behandelt wurde. Insbesondere ist ein auf Samen basierendes Fasermais (oder SBF-C) allgemein ein Material, das nicht Säure-, Säurechlorit- oder Peroxid-behandelt wurde. Der verbesserte Faseradditivmais (oder EFA-C) ist dasselbe Material, jedoch nach Behandlung gemäß den hier beschriebenen Prinzipien, d.h., im allgemeinen gemäß den Beispielen 1 bis 3. Ähnlich wurde in diesem Experiment SBF-Soja mit EFA-Soja und SBF-Hafer mit EFA-Hafer verglichen.
  • Bestimmte allgemeine Beobachtungen werden sich aus diesem Experiment sofort ergeben.
  • Z.B.:
    • 1. Die Umwandlung von SBF zu EFA führt allgemein zu einem beobachtbaren Anstieg an gemessenem Cellulosefaktor, in Prozent.
    • 2. SBF-Materialien zeigen allgemein einen Gesamtcellulosefaktor der nicht höher als bei 45, typischerweise bei 20 bis 40% liegt; während das EFA-Material einen Gesamtcellulosefaktor von mindestens 50, typischerweise 50 bis 85% zeigt.
    • 3. Die SBF-Materialien zeigen allgemein einen Hemicellulosefaktor, der höher ist als bei dem entsprechenden EFA-Materialien. (Unter "entsprechend" in diesem Kontext wird dieselbe Probe verstand, jedoch nach Behandlung gemäß den hier beschriebenen Verfahren (Beispiele 1 bis 3) um die Probe in EFA umzuwandeln.)
    • 4. Die SBF-Materialien zeigen allgemeinen einen Hemicellulosefaktor von mehr als 23%, während die EFA-Materialien allgemein einen Gesamthemicellulosefaktor von mindestens 5 aber nicht mehr als 23, typischerweise nicht mehr als 21% zeigen.
    • 5. Die Verarbeitungsumwandlung von SBF zu EFA erhöht allgemein den gesamtmessbaren Holocellulosefaktor in Prozent.
    • 6. Im Hinblick auf Mais liegt der Gesamtcellulosecharakter von SBF-C typischerweise bei weniger als 30%, während der Gesamtcellulosefaktor für EFA-C typischerweise bei mindestens 60%, d.h., 64 bis 81% liegt.
    • 7. Für Mais liegt der Gesamthemicellulosecharakter für SBF-C typischerweise bei mindestens 40%, d.h., 43 bis 53%, während der Gesamthemicelluosecharakter für EFA-C typischerweise bei nicht weniger als 5% und noch typischerweise nicht mehr als 15%, d.h., 8 bis 9,2% liegt.
    • 8. Für Mais liegt der Gesamtholocellulosecharakter für SBF-C typischerweise im Bereich von 68 bis 78%, während er für EFA-C typischerweise im Bereich von 73 bis 90% liegt.
    • 9. Für SBF-Soja liegt der typische Holocellulosecharakter unter 70%, z.B. 63,8%, während er für EFA-Soja bei typischerweise bei mindestens 70%, z.B. 75 bis 85% liegt.
    • 10. Für EFA-Soja liegt der Hemicellulosegehalt bei nicht weniger als 5% im typischen Fall; z.B. 18,5 bis 20,4%.
    • 11. Für Soja führt der Prozess der Umwandlung von SBF zur EFA typischerweise zu einem gemessenen Gesamtcellulosecharakter der angehoben ist; z.B. hat SBF-Soja typischerweise einen Gesamtcellulosecharakterbereich von 35 bis 45%, während EFA-Soja typischerweise einen Gesamtcellulosecharakter von mindestens 50%, typischerweise im Bereich von 55 bis 65% aufweist.
    • 12. Für Hafer zeigt SBF-Hafer allgemein einen Gesamtcellulosecharakter von weniger als 40%, typischerweise von 30 bis 36%, während EFA-Hafer (EFA-O) typischerweise einen Gesamtcellulosecharakter von mindestens 60, typischerweise 65 bis 75% aufweist.
    • 13. Für Hafer führt der Prozess der Umwandlung von SBF zu EFA allgemein zu einer Reduktion im Gesamthemicellulosecharakter.
    • 14. Für SBF-Hafer ist der Gesamthemicellulosecharakter typischerweise höher als 25%, d.h., 30 bis 40%, während für EFA-Hafer der Gesamthemicellulosecharakter nicht weniger als 5 und typischerweise nicht mehr als 20% beträgt, d.h., 10 bis 17%.
    • 15. Für Haferfasern führt der Prozess der Umwandlung der SBF-Haferfaser in die EFA-Haferfaser zu einem Gesamtholocellulosecharakteranstieg. Typischerweise hat SBF-Hafer einen Gesamtholocellulosecharakter von 65 bis 75%, während EFA-Hafer typischerweise einen von mindestens 80, typischerweise 84 bis 88% aufweist.
  • Wenn die obigen Beobachtungen weiter mit betrachtet werden, ergeben sich bestimmte Muster:
    • A. Typischerweise steigt für EFA im Hinblick auf SBF das Verhältnis des Gesamtcellulosefaktors zu dem Gesamthemicellulosefaktor. D.h., das Verfahren der Umwandlung von SBF-Fasermaterial zu EFA-Fasermaterial ist eine Verarbeitung, die ein Gesamtzellulosecharakter/Gesamthemicellulosecharakter-Verhältnis erzeugt, das angehoben ist, während gleichzeitig ein Hemicellulosecharakter von mindestens 5% erhalten bleibt. Typischerweise wird ein Verhältnis von mindestens 2:1 erreicht.
    • 1. Für Mais stieg das Verhältnis von weniger als 1:1 auf mindestens 5:1, typischerweise mindestens 7:1.
    • 2. Für Soja stieg das Verhältnis von ungefähr 1,5:1 auf mindestens 2:1; typischerweise mindestens 2,5:1.
    • 3. Für Hafer stieg das Verhältnis von ungefähr 1:1 auf mindestens 4.1.
    • B: Als Prozentsatz zum Holocellulosecharakter fällt der Gesamthemicellulosecharakter allgemein mit einer Verarbeitung von SBF zu EFA ab.
    • 1. Für Mais verminderte sich das Verhältnis von Gesamthemicellulosecharakter zu Gesamtholocellulosecharakter von einer Zahl für SBF von mehr als 0,5:1 (typischerweise 0,6:1 oder mehr) auf eine Zahl, die typischerweise nicht mehr als 0,2:1 betrug.
    • 2. Für Soja nahm das Verhältnis von einer Zahl ab, die größer war als 0,3:1 auf eine Zahl, die typischerweise nicht mehr als 0,3:1 betrug.
    • 3. Für Hafer nahm das Verhältnis von einer Zahl ab, die typischerweise mindestens 0,45:1 betrug, auf eine Zahl, die nicht mehr als 0,3:1, typischerweise 0,2:1 oder weniger war.
  • Das Verfahren der Umwandlung von SBF zu EFA gemäß den vorliegenden Prinzipien, stellt allgemein korrespondierende Anstiege des Gesamtcellulosecharakters und des Verhältnisses von Gesamtcellulosecharakter zu Gesamtholocellulosecharakter bereit. Beispielsweise:
    • 1. Für Mais zeigt SBF-C typischerweise ein Verhältnis des Gesamtcellulosecharakters zu dem Gesamtholocellulosecharakter von nicht mehr als ungefähr 0,5:1, während EFA-Mais einen Gesamtcellulosecharakter zu Gesamtholocellulosecharakter zeigt, der typischerweise mindestens 0,7:1 beträgt.
    • 2. Für Soja war das Verhältnis des Gesamtcellulosecharakters zu Gesamtholocellulosecharakters für SBF nicht höher als ungefähr 0,65:1, während die Zahl für EFA-Soja typischerweise nicht weniger als 0,69:1 betrug.
    • 3. Für Hafer ist das Verhältnis von Gesamtcellulosecharakter zu Gesamtholocellulosecharakter in SBF-O typischerweise nicht größer als ungefähr 0,6:1, während es für EFA-Hafer typischerweise nicht weniger als ungefähr 0,75:1 beträgt.
  • IX. ANDERE MODIFIKATIONEN AN SBF BEI DER BILDUNG VON EFA
  • Die Verarbeitung vor der Bildung von EFA kann durchgeführt werden, um eine Reduktion des Niveaus an natürlichem Öl, das in den Fasern vorliegt, zu erreichen. Ein Verfahren zur Entfernung dieser natürlichen Öle würde die Soxlet-Extraktion sein. Die Soxlet-Extraktionshülse kann mit SBF-Material beladen werden und Lösungsmittel werden mit dem Reservoir zugefügt und ein Rückfluss initiiert. Über eine 24-stündige Zeitspanne können natürliche Öle, die in dem gewählten Lösungsmittel löslich sind, in die Lösungsmittelfraktion extrahiert werden. In einem Verfahren, das verwendet wird um unterschiedlich polare Öle entfernen, kann eine Reihe von Extraktionen an demselben SBF-Material durchgeführt werden. Z.B. kann ein nicht-polares Lösungsmittel, wie Pentan oder Hexan, verwendet werden, um nicht-polare Öle zu entfernen. Nach einer 24-stündigen Extraktion würde die Pental- oder Hexanfraktion entfernt werden und das Soxlet mit einem polareren Lösungsmittel, wie Dichlormethan, beladen werden. Nach einer 24-stündigen Zeitspanne würde dieses Lösungsmittel entfernt werden und durch eine noch polareres Lösungsmittel, wie Methanol, ersetzt werden. Nach einem 24-stündigem Extraktionsprozess würde dieses Lösungsmittel entfernt und man lässt das SBF-Material trocknen. Die drei Lösungsmittelfraktionen werden evaporiert um fraktionierte Öle zu ergeben, die für das bestimmte Lösungsmittelsystem spezifisch sind. Das SBF-Material kann dann in dem Verfahren zur Herstellung von EFA ohne Kontamination durch restliche natürliche Öle verwendet werden.
  • Aufgrund seiner hydrophilen und hydrophoben Natur, kann das EFA auch mit Additiven vor der Verwendung verstärkt oder verbessert werden. Z.B. kann es mit einem Nutrazeutikum gebunden werden.
  • Es wird vorhergesehen, dass in einigen Fällen zusätzliche Modifikationen an dem zur Bildung des EFA verwendeten SBF oder an dem EFA nach der Bildung wünschenswert sein könnten. Z.B. kann eine Verarbeitung vor der Bildung von EFA die Reduktion der Niveaus an den natürlichen Ölen, die in den Fasern vorliegen, involvieren. Alternativ können die Ölniveaus nach der EFA-Bildung reduziert werden.

Claims (36)

  1. Faserprodukt, umfassend: (a) ein säurebehandeltes auf Samen basiertes Fasermaterial mit: (i) einem Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 50% und einem Gesamtgehalt an Hemizellulose von mindestens 5%, jedoch höchstens 23%.
  2. Faserprodukt nach Anspruch 1, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial ein Verhältnis des Zellulosegehalts zum Hemizellulosegehalt von mindestens 2:1 aufweist.
  3. Faserprodukt nach Anspruch 2, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial säurebehandelte Maisfaser umfaßt und (b) die säurebehandelte Maisfaser einen Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 60% aufweist.
  4. Faserprodukt nach Anspruch 3, wobei: (a) das säurebehandelte Maisfasermaterial einen Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 5% aufweist und (b) das säurebehandelte Maisfasermaterial ein Verhältnis des Zellulosegehalts zum Hemizellulosegehalt von mindestens 5:1 aufweist.
  5. Faserprodukt nach Anspruch 2, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial säurebehandelte Sojafaser umfaßt und (b) die säurebehandelte Sojafaser einen Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 50% aufweist.
  6. Faserprodukt nach Anspruch 5, wobei: (a) das säurebehandelte Sojafasermaterial ein Verhältnis des Zellulosegehalts zum Hemizellulosegehalt von mindestens 2:1 aufweist.
  7. Faserprodukt nach Anspruch 2, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial säurebehandelte Haferfaser umfaßt und (b) die säurebehandelte Haferfaser einen Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 60% aufweist.
  8. Faserprodukt nach Anspruch 7, wobei: (a) die säurebehandelte Haferfaser einen Gesamtgehalt an Hemizellulose von mindestens 5% aufweist und (b) die säurebehandelte Haferfaser ein Verhältnis des Zellulosegehalts zum Hemizellulosegehalt von mindestens 4:1 aufweist.
  9. Faserprodukt nach Anspruch 1, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial säurebehandeltes Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche im wesentlichen aus säurebehandelter Maisfaser; säurebehandelter Haferfaser; säurebehandelter Sojafaser und aus Mischungen von diesen besteht.
  10. Faserprodukt nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend: (a) ein gemahlenes säurebehandeltes auf Samen basiertes Fasermaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, welches bei Untersuchung bei 100-facher Vergrößerung in einem REM (Rasterelektronenmikroskop) ein getrübtes Oberflächenaussehen aufweist.
  11. Papierprodukt, umfassend: (a) 0,1 bis 10% säurebehandeltes auf Samen basiertes Fasermaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 bezogen auf einen Rest eines Fasergehalts in einer Papierherstellungszusammensetzung, aus welcher das Papier ausgebildet wird.
  12. Papierprodukt, umfassend: (a) Papierbreifasern und (b) ein säurebehandeltes auf Samen basiertes Fasermaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9.
  13. Papierprodukt nach Anspruch 12, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial einen Gesamtgehalt an Zellulose innerhalb des Bereichs von 50–85% aufweist.
  14. Papierprodukt, umfassend: (a) Papierfasern, welche zumindest zum Teil mit einem modifizierten auf Samen basierten Fasermaterial beschichtet sind, wobei das auf Samen basierte Fasermaterial entlang den Papierfasern ausgerichtet ist und wobei das auf Samen basierte Fasermaterial ein modifiziertes auf Samen basiertes Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 9 ist.
  15. Papierprodukt nach Anspruch 14, wobei: (a) das modifizierte auf Samen basierte Fasermaterial aus der Gruppe ausgewählt ist, welche im wesentlichen aus modifizierter Maisfaser; modifizierter Haferfaser; modifizierter Sojafaser und aus Mischungen von diesen besteht.
  16. Nahrungsmittelzusammensetzung, umfassend: (a) mindestens 0,5 Gew.-%, bezogen auf die unverarbeiteten gesamten Bestandteile, säurebehandeltes auf Samen basiertes Fasermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
  17. Nahrungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 16, umfassend: (a) Mehl und (b) mindestens 0,5% eines säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 9, in Gewicht des Mehls, das in einer Mischung vorhanden ist, aus welcher das Nahrungsmittelprodukt ausgebildet wird.
  18. Nahrungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 17, umfassend: (a) mindestens 3% des säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterials in Gewicht des Mehls, das in einer Mischung vorhanden ist, aus welcher das Nahrungsmittelprodukt ausgebildet wird.
  19. Verfahren zur Verarbeitung einer auf Samen basierten Faser zum Erhalt eines Faserprodukts nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt: (a) Kombination der auf Samen basierten Faser mit einer verdünnten Säurelösung bei einer Temperatur zwischen 100° und 140°C zur Ausbildung einer Säureaufschlämmung und (b) Waschen der durch Schritt (a) entstandenen säurebehandelten Faser.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei das Verfahren den weiteren Schritt (c) umfaßt: (c) eine nachfolgende Verarbeitung nach Schritt (b) mit einem Schritt zur Oberflächenmodifizierung, umfassend das In-Kontakt-Bringen der durch Schritt (b) entstandenen säurebehandelten Faser mit einem Modifizierungsmittel zur Ausbildung eines verbesserten Faseradditivs.
  21. Verfahren zur Verarbeitung der auf Samen basierenden Faser nach Anspruch 19 oder 20, wobei Schritt 19 (c) mindestens eines von folgendem umfaßt: (i) Behandlung der Faser mit einer Säurechloritlösung, (ii) Behandlung der Faser mit einer Peroxydlösung und (iii) Behandlung der Faser mit einer Säurechloritlösung und einer Peroxydlösung in getrennten Behandlungsschritten.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, wobei: (a) der Schritt der Kombination der auf Samen basierten Faser mit einer verdünnten Säurelösung die Kombination mit einer Säurelösung umfaßt, die aus der Gruppe ausgewählt ist, welche im wesentlichen aus Salzsäure, Schwefelsäure, Essigsäure, Perchlorsäure und Phosphorsäure besteht.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 19–22, wobei: (a) der Schritt der Kombination der auf Samen basierten Faser mit einer verdünnten Säurelösung bei einem pH-Wert derselben von weniger als 5 ausgeführt wird.
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 19–23, wobei: (a) der Schritt der Kombination der auf Samen basierten Faser mit einer verdünnten Säurelösung über einen Zeitraum im Bereich von 0,5–2,0 Stunden ausgeführt wird.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 19–24, wobei: (a) nach dem Schritt des Waschens der durch Schritt 19 (a) entstandenen säurebehandelten Faser die säurebehandelte Faser mit einem Säurechlorit behandelt wird, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche im wesentlichen aus Natriumchloritlösung; Kaliumchloritlösung; Magnesiumchloritlösung und einer Calciumchloritlösung besteht.
  26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei: (a) der Schritt der Behandlung der Faser mit einer Säurechloritlösung die Behandlung mit 1%–5% Chlorit bezogen auf das Gewicht der in Behandlung befindlichen säurebehandelten Faser umfaßt.
  27. Verfahren nach einem der Ansprüche 19–26, wobei: (a) nach Schritt 19 (b) der Schritt der Behandlung mit Peroxydlösung ausgeführt wird.
  28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei: (a) zwischen Schritt 19 (b) und dem Schritt der Behandlung mit Peroxydlösung ein Schritt der Behandlung mit Säurechloritlösung ausgeführt wird.
  29. Verfahren nach einem der Ansprüche 27 und 28, wobei: (a) der Schritt der Behandlung mit Peroxydlösung die Behandlung mit Wasserstoffperoxyd umfaßt.
  30. Verfahren nach einem der Ansprüche 19–29, wobei: (a) die Gesamtbehandlung in angemessener Weise ausgeführt wird, um einen Gehalt an Lignin in dem auf Samen basierenden Fasermaterial zu vermindern.
  31. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 30, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial ein Fasermaterial umfaßt, welches durch ein Verfahren mit den folgenden Schritten entsteht: (i) Kombination der auf Samen basierten Faser mit einer verdünnten Säurelösung, welche mindestens etwa 0,1% Säure enthält, bezogen auf das Trockengewicht der auf Samen basierten Faser, (ii) Waschen der durch Schritt (a) (i) entstandenen säurebehandelten Faser, (iii) Behandlung des durch Schritt (a) (i) entstandenen Materials mit Säurechlorit und (iv) Behandlung des durch Schritt (a) (ii) entstandenen Materials mit Peroxyd.
  32. Verfahren zur Herstellung von Papier umfassend den Schritt: (a) Bereitstellen von säurebehandeltem auf Samen basiertem Fasermaterial mit einem Gesamtgehalt an Zellulose von mindestens 50% und einem Gesamtgehalt an Hemizellulose von mindestens 5% nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eines säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterials hergestellt nach einem der Ansprüche 19–31 in dem Papier.
  33. Verfahren zur Herstellung von Papier nach Anspruch 32, wobei: (a) die Papierherstellung einen Schritt der Herstellung einer Papierbreimischung umfaßt und (b) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial in der Papierbreimischung bereitgestellt wird.
  34. Verfahren nach Anspruch 33, wobei: (a) das säurebehandelte auf Samen basierte Fasermaterial in der Papierbreimischung in einer Menge von mindestens 0,1 Gew.-% des Papierbreis in der Mischung bereitgestellt wird.
  35. Verfahren nach einem der Ansprüche 32–34, wobei: (a) der Schritt der Bereitstellung von säurebehandeltem Fasermaterial in dem Papier einen Schritt der Bereitstellung von zumindest einer teilweisen Beschichtung der Papierfasern mit dem säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterial umfaßt.
  36. Verfahren zur Herstellung eines Nahrungsmittelprodukts umfassend den Schritt: (a) Bereitstellen eines säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eines säurebehandelten auf Samen basierten Fasermaterials hergestellt nach einem der Ansprüche 19–31 in dem Nahrungsmittelprodukt.
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