ES2254240T3 - Fibras de semillas de planta y su uso. - Google Patents

Fibras de semillas de planta y su uso.

Info

Publication number
ES2254240T3
ES2254240T3 ES00970855T ES00970855T ES2254240T3 ES 2254240 T3 ES2254240 T3 ES 2254240T3 ES 00970855 T ES00970855 T ES 00970855T ES 00970855 T ES00970855 T ES 00970855T ES 2254240 T3 ES2254240 T3 ES 2254240T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
fiber
acid
efa
treated
paper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES00970855T
Other languages
English (en)
Inventor
Jagannadh V. Satyavolu
David Edward Garlie
Kevin Ray Anderson
John T. Mcdonald
Paula R. Krogmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cargill Inc
Original Assignee
Cargill Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cargill Inc filed Critical Cargill Inc
Application granted granted Critical
Publication of ES2254240T3 publication Critical patent/ES2254240T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/02—Material of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A21—BAKING; EDIBLE DOUGHS
    • A21D—TREATMENT, e.g. PRESERVATION, OF FLOUR OR DOUGH, e.g. BY ADDITION OF MATERIALS; BAKING; BAKERY PRODUCTS; PRESERVATION THEREOF
    • A21D2/00—Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking
    • A21D2/08—Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking by adding organic substances
    • A21D2/14—Organic oxygen compounds
    • A21D2/18—Carbohydrates
    • A21D2/188—Cellulose; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/40—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof containing additives
    • A23L13/42—Additives other than enzymes or microorganisms in meat products or meat meals
    • A23L13/426—Addition of proteins, carbohydrates or fibrous material from vegetable origin other than sugars or sugar alcohols
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/24—Cellulose or derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L7/00—Cereal-derived products; Malt products; Preparation or treatment thereof
    • A23L7/10—Cereal-derived products
    • A23L7/115—Cereal fibre products, e.g. bran, husk
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/10—Working-up residues from the starch extraction, e.g. potato peel or steeping water, including pressing water from the starch-extracted material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00—Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/14—Hemicellulose; Derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C1/00—Treatment of vegetable material
    • D01C1/02—Treatment of vegetable material by chemical methods to obtain bast fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen
    • D06L4/13—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen using inorganic agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D21C1/02—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with water or steam
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
    • D21C3/06—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites
    • D21C3/12—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites sodium bisulfite
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/12—Pulp from non-woody plants or crops, e.g. cotton, flax, straw, bagasse
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/16—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only modified by a particular after-treatment
    • D21H11/20—Chemically or biochemically modified fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/50—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by form
    • D21H21/52—Additives of definite length or shape

Abstract

Un producto de fibra que comprende: (a) un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido que tiene: (i) un carácter total de celulosa de al menos 50%, y un carácter total de hemicelulosa de al menos 5%, pero no mayor al 23%.

Description

Fibras de semillas de planta y su uso.
Campo de la invención
La presente invención se relaciona con un método para procesar fibras derivadas de semillas de plantas (SBF) para obtener un aditivo mejorado de fibra (EFA), un EFA preferido; y los usos de los mismos.
Antecedentes
Se procesan granos tales como maíz y soja para separar los componentes útiles tales como proteína, aceite, almidón y fibra de semilla. El almidón típicamente se modifica para elaborar productos que se utilizan en aplicaciones alimenticias e industriales. El aceite se refina típicamente y se lo utiliza como aceite para cocinar y/o para hornear. La proteína de la soja se procesa típicamente como aditivo de alimentos. La proteína del gluten de maíz se utiliza típicamente como ingrediente alimenticio en la industria avícola. La fibra de semilla se usa típicamente como un ingrediente alimenticio para muchos alimentos de mascotas y para alimentación de bovinos. La patente US-A-4.239.906 enseña un producto de celulosa que contiene hemicelulosa tratada bajo condiciones ácidas para obtener una celulosa purificada que tiene presente al menos 70% de celulosa alfa. Sin embargo, el contenido de hemicelulosa es aproximadamente menor al 5% ya que se prefiere en este caso que la hemicelulosa sea removida hasta un grado sustancial a partir de las pulpas utilizadas para producir rayón y celulosa con el propósito de reducir la formación de niebla.
EP-A-0 474 230 enseña fibras alimenticias insolubles que tienen al menos 30% en peso o más de solubilización de hemicelulosa. Para obtener este producto, EP-A-0 474 230 enseña a romper la corteza del grano, a lavar con agua, a centrifugar con el propósito de separar la sustancia fibrosa insoluble removiendo la fracción soluble que contiene almidón y otros componentes, y luego someter a la sustancia de fibras insolubles a tratamientos de hidrolización parcial.
La patente US-A-4.181.747 enseña como obtener fibra de semilla vegetal procesada para utilizarla en productos alimenticios. El proceso comprende el calentamiento de una suspensión acuosa de una fibra de semilla vegetal cruda, aproximadamente entre 68.3º-82,2ºC (aproximadamente 155º-180ºF) y mantener el pH de la suspensión calentada en un rango aproximadamente entre 2,5 y 5,0, la temperatura no excede los 82,2ºC (aproximadamente 180ºF) durante la pasteurización ácida para no decolorar la corteza y evitar algunos sabores indeseables.
Sin embargo, sería deseable obtener una fibra procesada de semilla que tenga propiedades seleccionadas que resulten en producto de fibra que sea particularmente adecuado para ser usado en aplicaciones deseadas, por ejemplo en la elaboración de papel y/o como aditivo de alimentos para consumo humano.
Resumen
Esta invención provee, entre otras cosas, una metodología para el procesamiento de semillas con base en fibra para obtener un aditivo mejorado de fibra como se revela en la reivindicación 1. El método incluye el tratamiento de fibras obtenidas de semilla con solución de ácido diluido como se revela en la reivindicación 19. La solución típica de ácido diluido incluye un ácido fuerte o un ácido débil y un líquido acuoso o agua. El ácido es preferiblemente un ácido fuerte tal como ácido sulfúrico o ácido clorhídrico. La fibra obtenida a partir de semilla se trata preferiblemente con la solución de ácido diluido, por una cantidad de tiempo suficiente para reducir el contenido de lignina de la fibra obtenida de semilla. La fibra resultante es llamada algunas veces aquí como fibra tratada con ácido. La fibra tratada con ácido puede ser lavada, para remover el ácido residual y las impurezas, y se seca para formar un aditivo mejorado de fibra. Aquí el término "aditivo mejorado de fibra" se refiere a una fibra obtenida a partir de semillas, que ha sido mejorada por tratamiento con ácido en cualquiera de las formas generales caracterizadas aquí, haciendo caso omiso de si se han llevado a cabo otras mejoras.
En un procesamiento preferido, el método incluye el tratamiento de una fibra tratada con ácido con un agente modificador. El agente modificador incluye preferiblemente una solución ácida de clorito o una solución de peróxido. Una solución típica preferida de clorito ácido incluye un líquido acuoso, un ácido fuerte seleccionado del grupo que consiste de ácido sulfúrico y ácido clorhídrico y una sal de clorito seleccionada del grupo que consiste de clorito de sodio, clorito de potasio, clorito de magnesio, y clorito de calcio. La solución de peróxido típica preferida, preferiblemente incluye peróxido de hidrógeno y un líquido acuoso o agua. La fibra tratada con ácido puede ser tratada ya sea con solución ácida de clorito o la solución de peróxido, o ambas. La fibra tratada con ácido es tratada típicamente con al gente modificador por una cantidad de tiempo suficiente para mejorar el brillo de las fibras. También se hace referencia a la fibra resultante con brillo mejorado como a un aditivo de fibra mejorado o a una fibra mejorada. La fibra modificada se lava típicamente para remover los químicos residuales y las impurezas y se seca para formar un aditivo preferido mejorado de fibra y abrillantado. En algunos casos, los tratamientos conducen a la reducción porcentual en el contenido de lignina.
La presente invención también provee un método para fabricar papel como se describe en la reivindicación 32. El papel se forma procesando la madera para hacer pasta soluble; combinando la pasta soluble con aditivo mejorado de fibra para formar una pulpa modificada; posicionando la pulpa modificada sobre un tamiz; drenando la pulpa modificada; presionando la pulpa modificada; y secando la pulpa modificada. La pasta soluble puede prepararse ya sea ya sea en forma química o en forma mecánica. La presente invención también provee un producto de papel, que incluye pasta soluble y al aditivo mejorado de fibra, como se describe en las reivindicaciones 11-15. Los papeles alternos, que incluyen fibras alternas de madera, también pueden elaborarse con EFA.
La presente invención también provee un método para preparar un producto alimenticio como se describe en la reivindicación 36 y en el producto alimenticio resultante como se describe en la reivindicación 16, en donde el producto alimenticio se forma por combinación de un ingrediente (o ingredientes) con al aditivo mejorado de fibra.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 muestra un diagrama de flujo de los métodos para procesar fibra derivada de semillas de acuerdo con la presente invención.
La Figura 2 muestra una impresión digital de una Micrografía de Barrido Electrónico (SEM) tomada con una magnificación de 100X de una fibra molida de maíz (SBF-C) obtenida a partir de un proceso de molienda de maíz húmedo.
La Figura 3 muestra una impresión digital de una Micrografía de Barrido Electrónico (SEM) tomada con una magnificación de 100X del aditivo mejorado de fibra molido de fibra de maíz (EFA-C) elaborado de acuerdo con la presente invención.
La Figura 4 es una comparación Espectral Raman Por Transformadas de Fourier de SBF-C y EFA-C.
La Figura 5 es una gráfica que muestra la resistencia a la rotura de hojas de papel hechas a mano con y sin EFA-C (aditivo mejorado de fibra de cáscaras de maíz).
La Figura 6 es una gráfica que muestra la resistencia a la tracción exhibida por hojas de papel hechas a mano con y sin EFA-C.
La Figura 7 es una gráfica que muestra la resistencia a la rotura de hojas de papel hechas a mano con y sin EFA-S (aditivo mejorado de fibra de cáscaras de soja) y EFA-W (aditivo mejorado de trigos medianos).
La Figura 8 A muestra en forma esquemática una máquina piloto para papel WMU.
La Figura 8 B es una máquina típica para papel.
La Figura 9 es una gráfica que muestra la resistencia a la rotura de papel con dos diferentes bases de peso, elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 10 muestra la resistencia a la Tracción del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 11 muestra la resistencia al Rasgado del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 12 representa la resistencia Scott Bond del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 13 muestra la Porosidad del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 14 muestra la densidad Aparente del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 15 muestra la resistencia al Plegado del papel con dos diferentes bases de peso elaborados con y sin EFA-C.
La Figura 16 muestra el mejoramiento de la resistencia interna Scott Bond del papel con la adición de EFA-C al 2,0%.
La Figura 17 muestra la porosidad de hojas elaboradas con y sin EFA-C.
La Figura 18 muestra la densificación del papel con la adición de EFA-C al 2,0%.
La Figura 19 muestra una imagen SEM con una magnificación de 800X de una hoja de papel de 40 lb (60 g/m^{2}) sin EFA.
\newpage
La Figura 20 muestra una imagen SEM con una magnificación de 800X de una hoja de papel de 40 lb (60 g/m^{2}) con EFA-C al 1% añadido antes de la etapa de refinación.
La Figura 21 muestra un Espectro de Reflectancia Infrarroja por Transformadas de Fourier del papel con y sin EFA.
La Figura 22 muestra el Espectro de Correlación por Infrarrojo Cercano del papel.
La Figura 23 es una impresión digital de una Micrografía de Barrido Electrónico (SEM) de imágenes de papel mejorado con EFA y de papel sin EFA.
La Figura 24 muestra una impresión digital en blanco y negro de una imagen química por infrarrojo tomada de un papel sin EFA.
La Figura 24 muestra una impresión digital en blanco y negro de una imagen química por infrarrojo tomada de un papel EFA.
La Figura 26 es una representación gráfica de respuesta NIR y la cantidad de EFA añadido, para la evaluación de un papel.
La Figura 27 es una impresión digital de una imagen TEM de una muestra SBF, después de la formación de una imagen dorada de celulasa.
La Figura 28 es una impresión digital de una TEM de una muestra de EFA después de la formación de una imagen con celulasa dorada.
La Figura 29 muestra los resultados de un estudio para evaluar el efecto de EFA sobre el contenido de grasa y de humedad de hongos fritos.
La Figura 30 muestra los resultados de un estudio para evaluar el efecto de EFA sobre el contenido de grasa y de humedad de calabacín frito.
Descripción detallada I. Comentarios generales
La presente invención provee un método para el procesamiento de las fibras obtenidas a partir de granos, tales como maíz, avena, trigo, soja, y arroz para obtener un aditivo mejorado de fibra. El aditivo mejorado de fibra es adecuado para una variedad de usos, que incluyen pero no se limitan a, el uso como un aditivo para papel o como un aditivo de alimentos.
Como se lo utiliza aquí, el término "Fibra Derivada de Semilla" o "SBF" se refiere a fibras no derivadas de la madera obtenidas a partir de maderas. La fibra derivada de semilla incluye una variedad de polímeros, que incluyen celulosa, hemicelulosa y lignina. La "celulosa" es un polímero lineal de glucosa que forma la "columna vertebral" de la estructura de la fibra. El enlace de hidrógeno entre los polímeros de celulosa confiere alta resistencia a las fibras de celulosa. "Hemicelulosa" se refiere a una clase de polímeros de azúcares que incluyen a los azúcares de seis carbonos manosa, galactosa, glucosa, y al ácido 4-O-metil-D-glucurónico y a los azúcares de cinco carbonos xilosa y arabinosa. Los polímeros de hemicelulosa son esencialmente lineales, excepto por las cadenas laterales sencillas de azúcar y sustituyentes acetilo. Los polímeros de hemicelulosa son más solubles y lábiles que la celulosa y pueden solubilizarse a partir de las paredes celulares de las plantas utilizando un álcali, tal como el hidróxido de sodio. "Holocelulosa" es un término que se refiere a la celulosa total y al contenido de hemicelulosa de fibra. "Lignina" es un polímero complejo de unidades de fenoxipropanol que tienen una estructura amorfa tridimensional. La lignina es un adhesivo o enlazante que mantiene a las fibras juntas.
A manera de ejemplo, un grano típico de maíz contiene (% en peso) alrededor de un 39-40% de hemicelulosa (alto contenido de hemicelulosa, buen suplemento para pulpa comercial); 11-30% de celulosa (bajo contenido de celulosa, no bueno para papel); 3-6% de lignina (bajo, bueno); ceniza < 1% (bajo, bueno); 22-23% de almidón; 3-4% de grasa; y 10-12% de proteína.
II. Preparación del Aditivo Mejorado de Fibra (EFA) II. A. Etapas del Proceso
La presente invención provee un método de procesamiento de material de fibra derivado de semilla (SBF) para formar un aditivo mejorado de fibra (EFA). El proceso incluye el tratamiento de la SBF con un ácido ("etapa de tratamiento con ácido") para formar una fibra tratada con ácido o un material modificado de fibra derivado de semilla. ("Modificado" en este contexto significa que la SBF no se encuentra ya en su forma no tratada). La fibra tratada con ácido puede ser lavada y utilizada como un aditivo mejorado de fibra. En un procesamiento preferido, la fibra tratada con ácido se trata con un agente modificador ("etapa de modificación de superficie") para formar una fibra modificada. La fibra modificada puede ser entonces lavada y utilizada como un aditivo preferido mejorado de fibra (EFA). En la Figura 1 se muestra un diagrama de flujo del proceso preferido y algunas variaciones seleccionadas. (Opcional y preferiblemente, las SBF pueden ser lavadas o por el contrario, tratadas antes de la etapa de tratamiento con ácido). Aquí el término SBF generalmente hace referencia al material de fibra antes del tratamiento con ácido, sin considerar si ha sido previamente lavado o tratado de otra forma.
II. A. 1. Tratamiento con Ácido
En la etapa de tratamiento con ácido, la SBF se trata con un ácido para modificarla. Se observa que la modificación ablanda y suelta las fibras. En la etapa con tratamiento con ácido, la SBF se mezcla con una solución de ácido diluido para formar una suspensión ácida. A la suspensión ácida se le permite reaccionar durante un tiempo suficiente para ablandar y liberar las fibras. Preferiblemente, la reacción se lleva a cabo a elevada temperatura, esto es, una temperatura por encima de los 80ºC, típicamente entre 100ºC y 140ºC.
El término "solución ácida diluida" se refiere a una solución en la cual se combina una pequeña cantidad de ácido con un gran volumen de agua. La cantidad de ácido combinado con el agua puede variar dependiendo de la fuerza del ácido, de la fibra que está siendo tratada y de las propiedades deseadas para el aditivo mejorado de fibra. La cantidad de ácido puede calcularse con base en el porcentaje en peso del peso seco de la SBF. La solución ácida diluida puede prepararse combinando ya sea un ácido fuerte o un ácido débil con agua. Generalmente, una solución ácida diluida preparada usando un ácido débil tiende a contener una cantidad una cantidad molar mayor de ácido débil que una solución diluida de ácido preparada usando un ácido fuerte. Típicamente, las soluciones diluidas de ácido que se utilizan son composiciones de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido acético, ácido perclórico y ácido fosfórico. Generalmente, el ácido en la solución ácida diluida está incluida en la cantidad aproximadamente de 0,001% a 5% en peso de la SBF seca (por ejemplo, se utiliza aproximadamente 0,001 a 5 g de ácido por cada 100 gramos de peso seco de fibra), más preferiblemente aproximadamente 1% a 4% en peso de la SBF seca, más preferiblemente aproximadamente de 2% a 3% en peso de SBF seca. Preferiblemente, se combina la solución ácida diluida con la SBF en proporción 10:1, más preferiblemente aproximadamente 6:1, lo más preferible aproximadamente 3:1.
Preferiblemente la solución ácida diluida tiene un pH por debajo de 5, típicamente dentro del rango aproximado de 0,5 a 3, preferiblemente aproximadamente de 1 a 3, y más preferiblemente aproximadamente de 1 a 2.
La etapa de tratamiento con ácido se realiza preferiblemente a temperatura elevada (por encima de 21ºC, típicamente superior a los 80ºC) y en un rango de presiones desde atmosférica hasta 500 psi (aproximadamente 3450 kPa), típicamente 10 psi a 30 psi (aproximadamente 69 a 207 kPa), para facilitar la penetración del ácido dentro de las fibras y para disminuir la cantidad de tiempo necesario para que se complete la reacción. Si la temperatura de la reacción es muy alta puede, puede existir una disminución indeseada en el rendimiento. Por lo tanto, la reacción se realiza preferiblemente a una temperatura entre el rango aproximado de 100ºC a 140ºC, más preferiblemente aproximadamente entre 110ºC y 130ºC, el más preferible aproximadamente entre 115ºC y 120ºC. Preferiblemente la etapa de tratamiento con ácido se lleva a cabo en un vaso sellado de presión capaz de operar a temperaturas mayores a 100ºC. Ejemplos de vasos sellados de presión incluyen un reactor de circulación (por ejemplo un Digestor de M/K Systems ubicada en Danvers, MA) o un reactor de mezcla enchaquetado (por ejemplo, digestor Pandia de Beloit Corporation ubicada en Nashua, NH). Las presiones típicas dentro del reactor serán de 10-50 psi (aproximadamente 69-345 kPa). Los reactores no necesitan purga de aire.
Después de que se obtienen las temperaturas deseadas, se le permite a la reacción que continúe durante una cantidad de tiempo adecuada, típicamente por un tiempo suficiente para observar un ablandamiento y liberación significativa de las fibras. Generalmente, la reacción de tratamiento con ácido se lleva a cabo durante menos de 2,5 horas, por ejemplo alrededor de 0,5 a 2 horas serán típicamente suficientes. Los tratamientos típicos preferidos serán aproximadamente de 1 a 2 horas, por ejemplo aproximadamente de 1 a 1,25 horas. Después de que la reacción ha continuado por la cantidad de tiempo deseada, se enfría el reactor hasta temperatura ambiente y se ventea hasta presión atmosférica. Alternativamente, la solución ácida caliente gastada puede apagarse a través de un condensador bajo presión, y el contenido sólido enfriado con agua fría. La fibra tratada con ácido es removida entonces del reactor.
La fibra tratada con ácido puede ser lavada para remover la solución ácida gastada. Como se utiliza aquí, "solución ácida gastada" se refiere a la solución ácida diluida después de la etapa de tratamiento con ácido. La solución ácida gastada contiene típicamente lignina extraída, almidón, químicos residuales y otras impurezas que no se encuentran en la solución ácida diluida. Preferiblemente, se lava con agua a la fibra tratada con ácido. Más preferiblemente, si las fibras tratadas con ácido se utilizan como un aditivo mejorado de fibra, la etapa de lavado se realiza hasta que el filtrado tenga un pH neutro (por ejemplo, un pH aproximadamente entre 6,0 y 8,0, preferiblemente aproximadamente 7,0). Típicamente, puede obtenerse un filtrado que tenga un pH neutro intercambiando la solución ácida gastada con 3 a 4 volúmenes de agua. La fibra lavada tratada con ácido, puede ser utilizada entonces como un aditivo mejorado de fibra. Opcionalmente, puede secarse la fibra lavada tratada con ácido.
En un procesamiento preferido, la fibra tratada con ácido se lava y se modifica adicionalmente en una etapa de modificación de superficie. Cuando la fibra tratada con ácido va a ser modificada adicionalmente en una etapa de modificación de superficie, es preferible que el ácido residual de la etapa ácida de tratamiento permanezca con la fibra tratada con ácido para ayudar a mantener un pH ácido durante la etapa de modificación de superficie. De esta forma, cuando la fibra tratada con ácido va a ser modificada adicionalmente en una etapa de modificación de superficie, el lavado remueve preferiblemente la mayoría de la lignina extraída, el almidón y otras materias en forma de partícula, pero deja detrás, algo de la solución ácida gastada. Esto se puede lograr típicamente por medio del intercambio de la solución ácida aproximadamente con 1 a 2 volúmenes de agua. Es particularmente deseable que el ácido residual de la etapa de tratamiento ácido permanezca con las fibras tratadas con ácido cuando el proceso de modificación de superficie incluye un tratamiento con ácido clorhídrico suave.
II. A. 2. Modificación de Superficie
La fibra tratada con ácido se trata preferiblemente utilizando una o más etapas de modificación de superficie. Un propósito de las etapas de modificación de superficie es la de mejorar el brillo del aditivo mejorado de fibra resultante (EFA) y mejorar la hidrofilicidad del EFA. Un ejemplo de una etapa de modificación de superficie es una etapa de decoloración. Aunque la SBF puede ser tratada en una etapa de modificación de superficie sino una etapa previa de tratamiento con ácido, se prefiere que la etapa de modificación de superficie se lleve a cabo después de que la SBF haya sufrido una etapa de tratamiento con ácido.
En la etapa de modificación de superficie, se pone en contacto a la fibra tratada con ácido con un agente de modificación para formar el aditivo mejorado de fibra preferido. Como se lo utiliza aquí, "agente de modificación" se refiere a una composición o a una solución que sea capaz de alterar la hidrofobicidad, hidrofilicidad, y/o el brillo de la fibra. Un agente de modificación incrementa preferiblemente la hidrofilicidad (o disminuye la hidrofobicidad) de la fibra, por ejemplo por medio de la adición de grupos hidrofílicos o la remoción de los grupos hidrófobos de la fibra o por medio de la alteración del área superficial de la fibra de tal manera que más grupos hidrofílicos (o menos grupos hidrófobos) se expongan. El agente de modificación de superficie puede incrementar también el brillo de la fibra, por ejemplo, por remoción de la lignina. Un ejemplo de un agente de modificación de superficie es un agente decolorante. Pueden utilizarse los agentes decolorantes utilizados en la industria de elaboración de pasta soluble. Se prefiere una solución suave de ácido clorhídrico como agente decolorante. El peróxido (típicamente peróxido de hidrógeno) es otro agente de decoloración utilizable. La fibra tratada con ácido puede ser tratada utilizando una solución suave de clorito ácido; una solución de peróxido; o una combinación de ambos. Se prefiere el uso de una solución de clorito ácido en combinación con una solución de peróxido (en etapas separadas) como agentes de decoloración. El brillo y la hidrofilicidad de las fibras se mejoran típicamente cuando se utilizan ambos tratamientos.
Durante un tratamiento típico con clorito ácido, las fibras tratadas con ácido se combinan con una solución de clorito ácido y se calientan. Como se lo utiliza aquí, el término "solución de clorito ácido" se refiere a una solución que incluye una sal de clorito, un ácido fuerte o débil, y, opcionalmente, un medio acuoso. Preferiblemente la solución de clorito ácido tiene un pH por debajo de 5, típicamente dentro del rango aproximadamente de 2 a 5, preferiblemente aproximadamente de 2 a 4, más preferiblemente aproximadamente de 2,5 a 3.
La solución de clorito ácido se combina con una fibra tratada con ácido para formar una suspensión de fibra. El agua sería típicamente añadida a la solución de clorito ácido de tal manera que la suspensión resultante de fibra incluya aproximadamente entre el 1 y el 20% de sólidos por peso, más preferiblemente aproximadamente entre el 5 y el 10% de sólidos por peso. Típicamente, la suspensión incluye aproximadamente entre el 1 y 5% en peso de clorito, más preferiblemente aproximadamente entre el 1 y el 3% en peso, el más preferible aproximadamente entre el 1 y el 2% en peso. Estos porcentajes de peso son relativos al peso de la fibra seca. Por ejemplo, la suspensión puede incluir aproximadamente de 1 a 2 gramos de clorito por cada 100 gramos de fibra (peso seco).
Aunque la etapa de modificación puede llevarse a cabo a temperatura ambiente, se lleva a cabo preferiblemente a temperatura elevada (> 21ºC) para incrementar la velocidad de la reacción. Puede observarse una disminución indeseable en el rendimiento, si la temperatura es muy alta. Típicamente, la etapa de coloración se realiza a temperatura entre un rango aproximado de 50 a 80ºC, más preferiblemente aproximadamente de 55 a 75ºC, lo más preferible aproximadamente de 65 a 75ºC. La reacción se conduce típicamente en un contenedor sellado, bajo una atmósfera de aire, con una mezcla intermitente de los contenidos. La reacción se realiza aproximadamente entre 0,5 y 2 horas, más preferiblemente aproximadamente entre 1 y 2 horas, lo más preferible aproximadamente entre 1 y 1,5
horas.
Después de que se completa el tratamiento con clorito ácido, la fibra modificada puede lavarse con agua para remover los materiales removidos y el exceso de químicos, y puede utilizarse entonces sin tratamiento adicional como un aditivo mejorado de fibra (EFA).
La etapa de modificación puede seleccionarse para incluir una etapa de tratamiento con peróxido. Preferiblemente, si procede, el peróxido es peróxido de hidrógeno y se combina con la fibra en una cantidad aproximadamente de 1 al 10% en peso de fibra seca, más preferiblemente aproximadamente de 2 al 7% en peso, lo más preferible aproximadamente de 3 a 6% en peso. Preferiblemente, se incluye el peróxido en una solución que incluya peróxido y un solvente acuoso tal como agua. Típicamente, la solución de peróxido tiene un pH al menos de 9, por ejemplo entre 9 y 11,5, preferiblemente aproximadamente entre 9,5 y 11, más preferiblemente aproximadamente entre 10 y 10,5. Preferiblemente el peróxido se prepara como una solución alcalina suave por medio de la adición de una base a la solución de decoloración para obtener el pH deseado.
Como con el tratamiento de clorito ácido, el tratamiento con peróxido puede realizarse a temperatura ambiente. Sin embargo, nuevamente es deseable llevar a cabo la reacción a temperatura elevada (> 21ºC) para incrementar la velocidad de la reacción y reducir el tiempo de reacción. Sin embargo, la temperatura no debe ser muy alta, o llevarse acabo la reacción durante mucho tiempo, o el rendimiento puede disminuir en forma indeseable. Típicamente, la etapa de tratamiento con peróxido se conduce a una temperatura aproximadamente de 50 a 80ºC, a menudo de 55 a 75ºC, preferiblemente aproximadamente de 55 a 65ºC; y aproximadamente entre 0,5 y 2 horas, típicamente 1 a 2 horas, preferiblemente aproximadamente entre 1 y 1,5 horas. Después del tratamiento con peróxido, las fibras se lavan típicamente con agua hasta un pH aproximado de 7,0 para remover el exceso de químicos y los extractos residuales y puede ser utilizado como un aditivo mejorado de fibra (EFA).
Si se utilizan tanto el tratamiento con clorito ácido como con peróxido para la modificación de superficie, el tratamiento con clorito ácido se realiza preferiblemente antes del tratamiento con peróxido. Esto es para minimizar el ajuste del pH.
II. A. 3. Etapas Adicionales del Proceso
El aditivo mejorado de fibra (EFA) preparado como se describió antes, puede secarse y molerse para formar un polvo. Preferiblemente, el EFA se seca a elevada temperatura para disminuir el tiempo de secado. Sin embargo, si la temperatura es muy alta, puede reducirse el brillo. Generalmente, el EFA procesado se seca por exposición de la fibra a una temperatura de al menos 35ºC, típicamente entre 40 y 70ºC, preferiblemente 45 a 65ºC, lo más preferible aproximadamente entre 55 y 65ºC hasta por 8 horas, o hasta que el contenido de humedad de la fibra sea menor al 6% en peso. El EFA seco puede molerse hasta cualquier tamaño adecuado, dependiendo del uso pretendido. Por ejemplo, la fibra puede molerse hasta un tamaño de 100 mallas (estándar estadounidense) para proveer un aditivo en polvo como el almidón. (Por molienda hasta 100 mallas quiere decirse que el material se muele, y que se usa la fracción que pasa a través de un tamiz estándar estadounidense de 100 mallas. Un tamiz de 100 mallas contiene 100 aberturas por pulgada lineal, o 3,94 aberturas por milímetro lineal). Puede utilizarse un molino Retsch o cualquier otro tipo de desintegrador. Debe tenerse cuidado con no carbonizar o quemar la fibra durante la desintegración.
II. B. Materiales Utilizados en el Procesamiento II. B. 1. Etapa de Tratamiento con Ácido
Puede utilizarse ya sea un ácido fuerte o un ácido débil en la etapa de tratamiento con ácido. Ejemplos de ácidos fuertes adecuados incluyen al ácido clorhídrico, ácido nítrico y ácido sulfúrico. El ácido acético (CH_{3}COOH), el ácido cítrico, el ácido sulfuroso y el ácido carbónico (H_{2}CO_{3}) son ejemplos de ácidos débiles adecuados. Preferiblemente, el ácido es un ácido fuerte. Lo más preferible, el ácido es un ácido sulfúrico o ácido clorhídrico.
II. B. 2. Etapa de Tratamiento de Superficie
Los agentes de decoloración son conocidos. El "Handbook for Pulp & Paper Technologists", de G.A. Smook, publicado por TAPPI (1989) provee una discusión de una variedad de protocolos de decoloración que son útiles y se incorporan aquí por referencia. Ejemplos de tratamientos de decoloración adecuados incluyen la reacción de las fibras con cloro elemental en medio ácido; La extracción alcalina de los productos de la reacción con hidróxido de sodio; la reacción de las fibras con hipoclorito en solución alcalina; la reacción de las fibras con dióxido de cloro en medio ácido; la reacción de las fibras con peróxidos en medio alcalino; la reacción de las fibras con oxígeno elemental a alta presión en medio alcalino; y la reacción de las fibras con ozono.
Se prefiere una solución suave de clorito ácido como agente de modificación. Ejemplos de cloritos adecuados incluyen al clorito de sodio, clorito de calcio, clorito de magnesio y clorito de potasio. Un clorito preferido es el clorito de sodio. Preferiblemente, el clorito se combina con un ácido fuerte como el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico y un vehículo acuoso tal como el agua. Por ejemplo, la solución de clorito ácido incluye una relación molar 1:1 de clorito de sodio y ácido clorhídrico. Alternativamente, la solución de clorito ácido puede incluir una proporción de 2:1 de clorito de potasio y ácido sulfúrico.
Otro agente de modificación preferido incluye peróxido. El peróxido de hidrógeno es un ejemplo de un peróxido adecuado. Preferiblemente, el peróxido se prepara como una solución alcalina suave por medio de la combinación del peróxido con un vehículo acuoso (agua) y un material básico. El hidróxido de sodio y el hidróxido de potasio son ejemplos de materiales básico solubles.
Opcionalmente puede incluirse un agente de quelación en la solución del peróxido. Los agentes de quelación son conocidos. Un ejemplo de quelación adecuado es el metasilicato de sodio. El agente de quelación enlazará a diferentes iones metálicos en el sistema.
III. Propiedades Seleccionadas del Aditivo Mejorado de Fibra (EFA)
El proceso provee una fibra procesada modificada, denominada aditivo mejorado de fibra (EFA). Si el EFA no ha sido modificado por decoloración tiene típicamente un brillo del mismo color que el material de partida. El EFA preferido es generalmente de color entre blanco y café claro y tiene típicamente un brillo aproximadamente de al menos 50 ISO, preferiblemente aproximadamente de al menos 70 ISO, y más preferiblemente es el resultado de la aclaración aproximadamente hasta 80 ISO. El brillo o la blancura de la fibra pueden medirse por medio de su capacidad para reflejar la luz azul en comparación con un estándar conocido de óxido de magnesio a una longitud de onda de detección específica y ángulo de reflectancia (Métodos de Ensayo TAPPI T 452 om-87).
El EFA puede caracterizarse por medio de una capacidad significativa para retener agua y aceite como la medida por medio de una modificación de la AACC (American Association of Cereal Chemists) Método 56-20. El método se describe en el Ejemplo 7. Típicamente el EFA tiene una capacidad de retener agua de al menos 200% en peso, generalmente aproximadamente al menos 300% en peso, y, cuando se lo prepara de acuerdo con el procesamiento preferido descrito aquí, aproximadamente 500% en peso. La capacidad de retener aceite del EFA típicamente es de al menos 150% en peso, generalmente al menos 200% en peso, y, cuando se lo prepara de acuerdo con el procesamiento preferido descrito aquí, aproximadamente 300%.
El EFA también exhibe características de construcción de viscosidad en soluciones acuosas bajo condiciones de alto corte u homogenización. Una solución acuosa homogenizada que incluye 1,5% en peso de EFA típicamente exhibe una viscosidad de al menos 10 cP (0,01 Pascal segundo) utilizando un viscosímetro Brookfield Corporation, generalmente aproximadamente al menos 100 cP (0,1 Pascal segundo), y, cuando se prepara con EFA elaborado de acuerdo con el procesamiento preferido aquí, tiene una viscosidad de al menos aproximadamente 400 cP (0,4 Pascal segundo).
El EFA, cuando se prepara a partir de maíz, es típicamente aproximadamente de 80 a 95% en peso, y en algunos casos aproximadamente de 85 a 95% en peso. La mayoría de las fracciones de carbohidrato, aproximadamente entre 75 a 95% en peso es de fibra dietética insoluble. Más típicamente, cuando se prepara a partir de maíz, el EFA es aproximadamente 85 a 90% en peso fibra dietética insoluble.
El EFA derivado de avenas es típicamente carbohidrato de al menos entre 80 y 100% en peso, (incluida la hemicelulosa y la celulosa), más típicamente entre 80 y 90% en peso; y, en algunos casos, aproximadamente entre 85 y 90% en peso. El EFA derivado de soja es típicamente carbohidrato entre 70 a 100% en peso (incluida la celulosa y la hemicelulosa), más típicamente aproximadamente entre 80 y 95% en peso; y en algunos casos, aproximadamente entre 80 y 85% en peso.
Se cree que las características deseables del aditivo mejorado de fibra que resulta de las modificaciones químicas, conducen a cambios en la holocelulosa, la hemicelulosa y la celulosa natural del material. Esto está descrito en la sección VIII más abajo. En general, se observa que el procesamiento conduce a un mayor carácter de celulosa, versus el carácter de hemicelulosa, en el material de fibra (cuando se compara el material de fibra antes y después del procesamiento). Además, muchas de las observaciones relacionadas con la estructura, el color, y la exposición del carácter de celulosa se cree que están relacionadas con la modificación de la lignina al menos en la superficie, como resultado de las modificaciones físicas y químicas.
Cuando se hace un examen utilizando el Microscopio Electrónico de Barrido, la estructura del aditivo mejorado de fibra molido (EFA) tiende a tener un área superficial mayor cuando se lo compara con la fibra no procesada, tal como una fibra molida de maíz (SBF-C). Mientras que la SBF-C tiene típicamente una estructura de apariencia como de roca y dentada, el EFA tiende a tener una apariencia de pelusa, ligera como de pluma. Se cree que la superficie incrementada sea la responsable, en parte, de muchas de las propiedades deseables del EFA.
IV. Usos para el EFA IV. A. Comentarios Generales sobre el Uso
El EFA puede ser utilizado para modificar las propiedades adhesivas o reológicas de una variedad de productos comerciales. Por ejemplo, el EFA puede ser utilizado en formulaciones de recubrimiento con papel y en pinturas. El EFA puede utilizarse también en formulaciones alimenticias. Adicionalmente, el EFA es adecuado para mejorar las propiedades de resistencia del papel.
IV. B. Elaboración de Papel
En la industria papelera, se utilizan frecuentemente adhesivos para modificar las propiedades del papel. Por ejemplo, se añaden almidones para terminado en húmedo para el tamaño interior; y, se añaden rellenos inorgánicos (por ejemplo, carbonato de calcio, dióxido de titanio, y arcillas) para mejorar las propiedades ópticas y como materiales para reemplazo de fibra. También se conocen otros aditivos sintéticos para el mejoramiento de la resistencia.
También es adecuado el uso de EFA en la elaboración del papel, preferiblemente como un material de reemplazo de fibra. El EFA es natural, con bajo contenido de ceniza y de peso liviano. En contraste con los rellenos inorgánicos, el EFA puede ser utilizado en una forma que no añade significativamente peso a la hoja de papel. En realidad, el EFA elaborado como se describe aquí, se ha encontrado que mantiene o incrementa las propiedades de resistencia del papel en aplicaciones en donde el peso básico del papel se diminuye en más de un 10%, por ejemplo hasta en un 33%. La capacidad del EFA para incrementar la resistencia del papel en aplicaciones sin un incremento concomitante con base en el peso, es atractiva tanto para las instalaciones de fabricación de papel como para los clientes del papel. El fabricante de papel puede beneficiarse por la aplicación para lograr costos operacionales y de material inferiores, mientras que el cliente del papel puede beneficiarse de las aplicaciones para lograr menores costos de embarque y de envío. En particular, el papel periódico y los papeles LWC (Light Weight Coated) podrían beneficiarse bien del reducido peso base del papel debido al uso del EFA.
Para algunas aplicaciones de fabricación de papel, existe menos preocupación con la reducción de la fibra de la madera, y más preocupación por el mejoramiento de la resistencia del papel. El EFA se ha encontrado que mejora las propiedades de resistencia del papel aún con niveles de adición catalítica. Como se lo utiliza aquí, el término "niveles de adición catalítica" significa que se añade EFA al papel en una cantidad menor, típicamente en niveles menores al 10% en peso, usualmente a una concentración de 0,1% en peso hasta 10% en peso, con base en el contenido de pulpa para la elaboración del papel; más generalmente aproximadamente entre 0,5% y 3,0% en peso, y preferiblemente, aproximadamente 0,5% en peso hasta 2,0% en peso. Los mercados que se benefician del mejoramiento en resistencia incluyen el empacado de líquidos, el cartón decolorado, papel fino, papel para la fabricación de cartón corrugado y cartón corrugado.
Adicionalmente, EFA es un aditivo para elaboración de papel ambientalmente amigable. Puede reducirse el uso de fibra de madera, por ejemplo, entre un 5 y un 33% (% en peso) mientras se utilicen solamente cantidades catalíticas de EFA. La reducción en el consumo de fibra de madera no solamente preserva el suministro de fibra de madera, sino que también reduce posteriormente la cantidad de químicos para la elaboración de la pulpa y/o el blanqueado, la B. O. D. de las cloacas (Demanda Biológica de Oxígeno), el consumo de energía (por ejemplo, la potencia eléctrica y/o de combustibles fósiles), y los costos de embarque/transporte.
IV. B. 1. El proceso de elaboración de papel
El papel se forma básicamente a partir de una red de fibras de pulpa. La pulpa es una materia prima fibrosa para elaborar el papel y usualmente es de origen vegetal. Sin embargo, pueden incluirse fibras de origen animal, mineral o sintético. La pulpa utilizada en la elaboración del papel se deriva más comúnmente de fuentes de madera. Las fuentes que no son de madera tales como la paja de cereales o materiales tales como ropa/lino; cáñamo; y pueden utilizarse fibras sintéticas (por ejemplo, fibras de polietileno) que son utilizables a partir de mezclas gruesas. En el producto de papel, el resultado de estos materiales es llamado aquí "fibra de papel". Típicamente, tales fuentes que no son de madera se utilizan en cantidades significativamente menores. La pulpa puede derivarse también de fibras secundarias o recicladas.
El papel se forma típicamente a partir de una suspensión acuosa de pulpa o de otras fibras, que se filtran a través de una malla de alambre y se secan. El fabricante de papel obtiene típicamente pulpa a partir de materias primas tales como astillas de madera, cartón, paja, yute, tela o papel reciclado, humedeciendo y batiendo la materia prima para separar las fibras de papel y para formar una suspensión de fibra. La suspensión de fibra se refina entonces en una máquina de refinación para hacer la superficie de las fibras más ásperas.
Una vez que se obtiene la pulpa, puede formarse el papel a mano o con ayuda de una máquina. Las mismas etapas básicas están involucradas tanto para el papel hecho a mano como por una máquina: (1) formado; aplicar la suspensión de pulpa a un tamiz; (2) escurrido; permitir que el agua drene por medio de una fuerza tal como la gravedad o una presión diferencial desarrollada por una columna de agua; (3) presionando; eliminación adicional del agua exprimiéndola de la hoja; y (4) secado: secado al aire o secado de la hoja sobre una superficie caliente. En forma muy importante, la pulpa debe aplicarse al tamiz con una consistencia baja (por ejemplo, aproximadamente entre 0,1% y 1,0% de sólidos) para obtener una distribución regular de las fibras y uniformidad en el papel (G.A. Smook; 2nd Edition Handbook for Pulp and Paper Technologists; Angus Wilde Publications Inc. 1994).
El proceso de elaboración de la pulpa puede ser químico, mecánico o químico-mecánico, dependiendo de la cantidad de remoción de lignina deseada. Las pulpas producidas utilizando medios químicos son usualmente más resistentes y se decoloran fácilmente para incrementar el brillo. Las pulpas mecánicas, por otro lado, tienden a retener más lignina. Las pulpas mecánicas tienden entonces a ser más débiles y más difíciles de blanquear. Las pulpas químico-mecánicas generalmente tienen propiedades de resistencia que se encuentran entre las de las pulpas químicas y las mecánicas. Se elaboran diferentes grados de papel con diferentes tipos de pulpa. Por ejemplo, los grados de papel periódico utilizan típicamente pulpas mecánicas. Los papeles con un grado de alta calidad para escritura e impresión, típicamente utilizan pulpas químicas decoloradas.
Como se indicó antes, los químicos se añaden típicamente durante la formación de la pulpa para remover la lignina. Sin embargo, los químicos también tienden a remover también la hemicelulosa de las fibras. Esto es generalmente deseable para retener algún contenido de hemicelulosa ya que ésta es un agente natural de enlazamiento que proporciona una resistencia adicional a la tracción y a la rotura a la pulpa de papel. Por lo tanto, puede ser deseable reemplazar la hemicelulosa perdida con un aditivo que contenga hemicelulosa, tal como el EFA (Aditivo mejorador de Fibra) elaborado de acuerdo con el proceso descrito aquí.
IV. B. 2. Uso del EFA en la elaboración de papel - comentarios generales
Preferiblemente un aditivo de fibra para elaboración de papel es bajo en grasas, proteínas, lignina y cenizas, pero alto en holocelulosa e inclusive en hemicelulosa. La hemicelulosa es hidrofílica y por lo tanto promueve los enlaces de hidrógeno entre las fibras individuales de papel. De este modo, la hemicelulosa funciona como un enlazante y mejora la resistencia del papel. Ya que la lignina es hidrófoba y añade un color amarillento al papel resultante, es generalmente deseable minimizar la cantidad de lignina en un aditivo para papel. La lignina también actúa como una goma, que mantiene a las fibras individuales juntas. En contraste, se prefiere que las fibras individuales sean fácilmente dispersables.
Aunque pueden utilizarse otras fibras (con un contenido más alto de lignina) como aditivo de resistencia, la fibra de maíz es de particular interés como aditivo para papel debido a que la fibra de maíz tiene un contenido de hemicelulosa adecuado y relativamente baja lignina y contenido de ceniza. Por ejemplo, mientras que la fibra de maíz tiene un contenido aproximado de lignina entre 3 y 6%, la madera blanda contiene aproximadamente entre 25-31% de lignina, y la madera dura contiene aproximadamente de 16-24% de lignina.
El procesamiento de acuerdo con la presente invención, como será claro a partir de la discusión en la sección VIII más abajo, puede comportarse para que conduzca a un aditivo modificado o mejorado de fibra que tiene un cambio de características particularmente deseable con respecto al carácter de holocelulosa, al carácter de hemicelulosa, y al carácter de celulosa, versus la materia prima de las SBF a partir de la cual se elaboran. El carácter de celulosa relativamente alto significa que el material fibroso se comportará en una forma similar a las fibras de madera, en cuanto a la dispersibilidad y al alineamiento, dentro del papel. El carácter definido de hemicelulosa significa en parte que ocurrirá un mejoramiento deseable de resistencia. El contenido total de holocelulosa, significa que se reducen otros efectos indeseables hasta un nivel aceptable. Además, se cree que las modificaciones de las características de la superficie y de las características de la lignina también facilitan la operación del material como aditivo para papel.
IV. B. 3. Procesamiento
El EFA puede añadirse a la suspensión de pulpa para la elaboración de papel, antes o durante la etapa de refinamiento o de batido del proceso de elaboración de papel (Figura 8B). Preferiblemente, el EFA se refina junto con la suspensión de pulpa para elaborar el papel para mejorar la mezcla y el contacto entre el EFA y las fibras de pulpa para elaborar el papel. El EFA se añade preferiblemente en una cantidad que sea suficiente para mejorar las propiedades del papel resultante, pero no en una cantidad tan alta como para que inhiba en forma indeseable el drenaje de la pulpa para elaborar papel o afecte adversamente la operación del equipo. Preferiblemente, el EFA se añade a la pulpa para la elaboración de papel en una concentración aproximadamente entre un 0,1% y un 10% en peso con base en el contenido de pulpa para elaborar papel, más preferiblemente aproximadamente entre 0,5% y 3,0% en peso, lo más preferible aproximadamente entre 0,5% hasta 2,0% en peso.
Opcionalmente además del EFA, puede añadirse almidón catiónico al sistema de suspensión de papel para proveer la floculación de la fibra, ayudar al drenaje del agua, y retener fibras y material de relleno. Los almidones catiónicos se producen por medio de reacción química del almidón con los reactivos que contienen grupos amino, imino, amonio, sulfonio o fosfonio todos los cuales pueden portar una carga positiva. Actualmente, los derivados comercialmente significativos son los éteres de almidón amino cuaternarios y amino terciarios. Un factor clave en su utilidad es una afinidad por los sustratos cargados negativamente (O.B. Wurzburg; Modified Starches: Properties and Uses; CRC Press Inc., 1986).
El EFA permite la opción de reducir la pulpa para elaboración de papel, por ejemplo, hasta en un 33%, mientras se mantienes las propiedades de resistencia a la rotura y a la tracción del papel. Adicionalmente, el EFA incrementa la resistencia en húmedo y la capacidad de correr durante el proceso de elaboración de papel de tal manera que se pueda incrementar la velocidad de la máquina y se reduzcan las roturas de la red por el grado de bajo peso del papel.
Con relación a la Figura 8A, se muestra la operación de la máquina para papel Lou Calder. Tal máquina podría utilizarse para lograr una producción con una velocidad de máquina de 6 fpm a 150 fpm (aproximadamente 1,8 m/min a 45,75 m/min), para producir entre 75 lbs (aproximadamente 34 kg) por hora y 200 lbs (aproximadamente 91 kg) por hora de papel que tiene una base de peso entre 18 lbs (aproximadamente 8 kg) y 400 lbs (aproximadamente 181 kg).
En la referencia No. 1, se describe una alimentadora Hollander. El receptáculo de la máquina se indica con 2, el receptáculo del batidor con 3 y el receptáculo trasero con 4. La bandeja de la cámara de agua se indica con 5, el control de pH con 6, los rodillos de mesa con 7, el desgotador con 8, la primera prensa con 9, la segunda prensa con 10, el tamaño de la prensa con 11, el primer secador con 12, el segundo secador con 13 y el rodillo que recoge con 14. El rodillo del lecho de succión se indica con 15.
Tal equipo es un equipo estándar para elaboración de papel, y es utilizable en el proceso de elaboración de papel de acuerdo con las descripciones que se dan aquí.
IV. B. 4. Producto
Esta invención también provee un producto de papel que incluye al EFA. El EFA puede ser utilizado para mejorar muchas propiedades del papel, por ejemplo, la resistencia interna del enlace del papel tal como la de la rotura, la Scott bond, y a la tensión; y las propiedades de estabilización/empaquetamiento tales como la densidad aparente. Todas estas propiedades del papel pueden medirse utilizando los métodos de prueba TAPPI publicados.
El EFA es adecuado para ser usado en una variedad de materiales de papel. Los materiales de papel se clasifican como papel para (periódico, estacionario, tejido, bolsas, toallas, servilletas, etc.) o papel para cartón (papel para la fabricación de cartón corrugado, medios corrugados, tubos, tambores, cartones de leche, cartón reciclado utilizado en cajas para zapatos y para cereal, fieltro para tejado, tablero para fibra, etc.). la industria típicamente divide al papel en amplias categorías con base en los tipos de fibras utilizadas en el papel y en el peso del papel. El EFA es adecuado para uso en toda clase de papeles. Sin embargo, se utilizará típicamente para mejorar las propiedades de los papeles de alto grado como los papeles carta, lo papeles finos, y los papeles para cartón tal como el papel para la fabricación de cartón corrugado o un medio de corrugación.
Los papeles para carta son una categoría amplia de papeles de alta calidad para impresión o para escritura. Se elaboran a partir de pulpas blanqueadas químicamente y fibras de algodón y pueden tener marcas de agua. Los papeles finos están destinados a propósitos de escritura, estampación e impresión. Pueden ser blancos o coloreados, estar hechos a partir de pulpas kraft blanqueadas o de madera blanda sulfitada, y pueden contener pulpas de madera dura para la suavidad y la opacidad. El papel para la fabricación de cartón corrugado es de hoja Kraft de madera blanda no blanqueada de pino del sur o de abeto Douglas elaborado en diferentes pesos. Frecuentemente, el papel para la fabricación de cartón corrugado es una hoja de dos capas. La resistencia a la compresión y la resistencia a la rotura del papel para la fabricación de cartón corrugado son importantes. El medio para cartón ondulado se elabora a partir de pulpa semiquímica no blanqueada. Se forma dentro de una estructura ondulada y en forma de sándwich entre capas de papel para la fabricación de cartón corrugado para formar una estructura corrugada. Se utiliza usualmente el medio de corrugación para hacer cajas.
IV. B. 5. Observaciones Adicionales
En general, para que el material tenga buenas propiedades como aditivo para la elaboración de papel, en la forma de uso del EFA como aditivo, el material debe tener lo siguiente:
(A) La buena hidrofilicidad de la hemicelulosa;
(B) Propiedades de fibra como las de la celulosa, y
(C) Una estructura de fibra capaz de formar microfibrillas puente en el papel.
La hidrofilicidad de la hemicelulosa ayuda con la capacidad de dispersión de los materiales, así como la formación de puentes de hidrógeno con el material de celulosa en la pulpa. Las propiedades de una fibra como la celulosa proporcionan un buen entremezclado con las otras fibras de celulosa en la pulpa. Una estructura apropiada de microfibra permite la formación de microfibrillas que pueden ayudar a la resistencia total del papel por medio de la formación de una red de puentes entre las fibras de pulpa (celulosa).
Como se indicó más arriba y a través de los siguientes experimentos, el aditivo mejorado de fibra (EFA) elaborado de acuerdo con la presente invención, provee tal material. En general, como resultado de la modificación: (a) el carácter porcentual de celulosa en todo el material de fibra es típicamente más alto de lo que lo era antes del tratamiento; (b) la proporción del carácter de celulosa con respecto al carácter de hemicelulosa se incrementa típicamente con relación a la fibra de partida; y (c) el carácter de holocelulosa típicamente se incrementa. El material tiene una microestructura característica observable, y permite la formación de una estructura de microfibrilla en el papel como producto, como lo indican los ejemplos más adelante y se describe en las comparaciones de las Figuras 19 y 20. Las estructuras observables como las de la celulosa permiten a los materiales alinearse con los materiales de celulosa de la pulpa, como se caracterizan más adelante en conexión con los Ejemplos.
IV. C. Uso de EFA como Aditivo para Alimentos
La fibra alimenticia es importante para el proceso digestivo y juega un papel en la prevención de enfermedades tales como el cáncer de colon. Se piensa también que la fibra alimenticia reduce los niveles de colesterol en suero, que es importante en la prevención de enfermedades cardíacas. La "fibra alimenticia" incluye componentes solubles e insolubles de las paredes celulares de la planta que no son digeridas por enzimas endógenas (no bacteriales) de un tracto digestivo humano. La fibra alimenticia no se absorbe en el intestino delgado y por lo tanto entra al intestino grueso (colon) . La "fibra insoluble" incluye oligo y polisacáridos tales como la celulosa y la hemicelulosa. La "fibra soluble" se utiliza para denotar fibra que es al menos 50% soluble de acuerdo con el método descrito por L. Prosky y colaboradores, J. Assoc. Off. Anal. Chem., 71, 1017-1023 (1988). Ejemplos de fibras solubles incluyen pectina, beta glucanos (pequeños polímeros de glucosa ramificada tipo celulosa), y gomas tales como la goma xantana. Los usos de aditivos de
fibra en alimentos se reportan como fibra alimenticia bajo la Nutrition Labeling and Education Act (NLEA) de 1990.
Es común para los fabricantes de alimentos utilizar una combinación de fibra soluble e insoluble en la formulación del alimento. Los productos de fibra insoluble son usados en gran medida para la fortificación, y los productos de fibra soluble para funcionalidad. La funcionalidad incluye apariencia, capacidad de aumentar la viscosidad, la capacidad de mantener el agua, y la capacidad de mantener el aceite.
Debido a que el EFA tiene tanto una capacidad significativa para mantener el agua (esto es, carácter hidrofílico) y una significativa capacidad para mantener el aceite (esto es, carácter lipofílico), no solamente puede ser utilizado como emulsificante, para incrementar la viscosidad o para razones similares, sino también puede ser mejorado o fortificado con otros materiales, y utilizado como parte del vehículo de suministro, por ejemplo para administrar un nutracéutico. Por lo tanto, puede ser fortificado con diferentes nutrientes, suplementos alimenticios, etc., antes de la incorporación dentro de los productos alimenticios o antes de la ingestión directa.
El EFA es adecuado para ser usado como un suplemento de fibra alimenticia. A diferencia de muchos aditivos de fibra comercialmente disponibles, el EFA provee tanto fortificación como funcionalidad. Más específicamente textura, espesado, y la percepción en boca, se mejoran debido a su permeabilidad.
Típicamente, el EFA se utilizará en una cantidad aproximadamente de al menos 0,5%, por ejemplo, aproximadamente 1% en peso del contenido total de una mezcla de preparación alimenticia antes del procesamiento, sea sólida o líquida, a partir de la cual se prepara el alimento. En productos horneados, al menos 0,5%, por ejemplo, 1% o más, típicamente al menos 3% en peso sobre la base de componentes de harina, es utilizable.
IV. C. 1. Procesamiento
EFA puede incluirse en una formulación alimenticia o en un suplemento nutricional. Puede utilizarse en cualquier formulación alimenticia actual que incorpore fibra insoluble, y, debido a sus propiedades de aumento de viscosidad, puede reemplazar, total o parcialmente, a los productos de fibra soluble en las formulaciones alimenticias actuales.
IV. C. 2. Productos Alimenticios
Esta invención también provee un producto alimenticio que incluye EFA. Debido a sus características de aumento de la viscosidad, EFA es adecuado para el uso en bebidas nutritivas para impartirles espesor, sabor cremoso, para ayudar a suspender a los sólidos finos como el polvo de cacao y minerales, y para ayudar a estabilizar la emulsión. Puede también utilizarse como agente enturbiante, en jugos. Debido a su característica de aumento de la viscosidad, el EFA es también adecuado para ser usado para lograr una textura deseable y adherencia de la espuma en el aliño de las ensaladas o aliños similares, aderezos, y rellenos.
La capacidad de retener agua del EFA lo hacen adecuado para ser usado como aditivo para prevenir la formación del gusto a rancio en productos horneados tales como el pan y los bollos. Convenientemente, EFA es adecuado para el uso en productos horneados y en artículos de panadería que sean generalmente consumidos por la fortificación con fibra. Además, la capacidad de retener agua del EFA, lo hacen adecuado como componente para proveer estabilidad en la congelación/descongelación en alimentos congelados, y para incrementar el rendimiento en la cocción de carnes como la carne de vaca molida.
En general, para los productos alimenticios que contiene harina, el EFA será típicamente útil en cualquier cantidad aceptable. Por ejemplo, al menos 0,5% o más en peso de ingrediente de harina. Generalmente en preparaciones de alimentos, incluidas las bebidas y las mezclas sólidas de alimentos, el EFA será típicamente útil en cualquier cantidad aceptable, por ejemplo, al menos 0,5% en peso con base en el peso total del ingrediente antes de un procesamiento tal como el de cualquier cocción.
IV. D. Otros Usos del EFA
El EFA puede ser utilizado también en formulaciones adhesivas para mejorar la resistencia del enlazamiento y las características de retención de agua. El EFA puede ser utilizado para mejorar las propiedades reológicas de formulaciones de pintura sin contribuir a los VOC (Compuestos Orgánicos Volátiles). Las formulaciones para recubrimiento de papel a menudo contienen compuestos (por ejemplo, CMC (carboximetilcelulosa) para modificar la capacidad de retención de agua del color de recubrimiento. Debido a su alta capacidad de retener agua, EFA puede ser benéfico en aplicaciones para recubrimiento de papel.
V. Ejemplos Ejemplo 1 Tratamiento con Ácido
El EFA puede ser preparado utilizando fibra de maíz, por ejemplo, SBF a partir de operaciones de molienda en húmedo de maíz. La fibra de maíz (SBF-C) se obtuvo de Cargill Corn Milling, Cedar Rapids, Iowa. La fibra de maíz (SBF-C) se lavó sobre un tamiz de malla 70 (2,76 aberturas por mm) utilizando un rocío fino de agua para remover las fibras finas, liberar el almidón y la proteína. El contenido de humedad de la fibra lavada resultante se determinó que era del 50%. Aproximadamente 1200 gramos (600 gramos sobre base seca) de la fibra fue cargada entonces en la cesta del tamiz (que tiene un fondo de tamiz de malla 100 (3,94 aberturas por mm)) de un digestor M/K e insertada en el recipiente de presión.
Se combinó una solución ácida diluida que contenía ácido sulfúrico al 2% (con base en el peso seco de la fibra) con el SBF en una proporción de solución ácida diluida a SBF de 10:1 (con base en el peso). La solución ácida diluida contenía 12 gramos de ácido sulfúrico al 100% (o 12,5 gramos del ácido adquirido en una concentración del 96%) y 5387,5 gramos de agua. La cantidad de ácido sulfúrico y agua en la solución ácida diluida se determinó como se muestra a continuación:
\vskip1.000000\baselineskip
Peso total de la solución ácida diluida 600 g x 10 = 6000 g
Cantidad de agua que se necesita 6000 - 600 g (de fibra húmeda) - 12,5 g de H_{2}SO_{4} = 5387,5 g de agua 
\vskip1.000000\baselineskip
La solución diluida de ácido fue añadida lentamente a la fibra de maíz en el digestor y se prendió la bomba de circulación. Después de confirmar que la solución ácida diluida estaba circulado en el reactor, se selló la tapa del reactor. La temperatura de reacción se fijó en 120ºC y el tiempo para alcanzar la temperatura de reacción se fijó en 45 minutos y luego se estableció mantenerla durante 1 hora. Se prendió el calentador del reactor. La temperatura y la presión dentro del reactor se registraron como función del tiempo. Después de alcanzar la temperatura objetivo de 120ºC, la reacción se continuó durante 1 hora. Después de 1 hora, se suministró de agua de enfriamiento al reactor se prendió para enfriar el contenido del reactor. La solución gastada de ácido diluido se drenó del reactor abriendo una válvula de drenaje sobre el reactor. El contenido de fibra en la canastilla del reactor fue removida cuidadosamente y lavada utilizando dos lotes de lavado de 6 litros de agua cada vez. El lavado se continuó hasta que el agua de lavado tenía un pH neutro (por ejemplo, entre 6,0 y 8,0, típicamente alrededor de 7,0).
Ejemplo 2 Primera Modificación de Superficie: Tratamiento con Clorito Ácido
La fibra tratada con ácido del Ejemplo 1 fue tratada luego en una etapa de modificación de superficie. La fibra tratada con ácido se combinó con una solución de clorito ácido para formar una suspensión de fibra que incluía 10% de fibra y 90% de solución de clorito ácido. La solución de clorito ácido incluía 1,5% en peso (con base en la fibra seca) de clorito de sodio y 0,6% en peso (de fibra seca) de ácido clorhídrico. La reacción se llevó a cabo en una bolsa plástica sellada a una temperatura de 65-75ºC durante 1 hora a un pH aproximadamente entre 2 y 3. Después del tratamiento con la solución de clorito ácido, se diluyó la suspensión de fibra con 2 litros de agua y se filtró en un embudo tipo Buchner. La etapa se repitió hasta que el filtrado resultante estaba claro y a un pH neutro (por ejemplo, pH entre 6,0 y 8,0, preferiblemente aproximadamente 7,0).
Ejemplo 3 Segunda Modificación de Superficie: Tratamiento con Peróxido
Las fibras tratadas con clorito ácido del Ejemplo 2 fueron tratadas entonces con una solución alcalina de peróxido. Se combinaron las fibras con 3-8% en peso (de la fibra seca) de peróxido de hidrógeno y 2% en peso (de la fibra seca) de hidróxido de sodio a un pH aproximadamente entre 10-10,5 y con una concentración de sólidos del 10-20%. Se añadió metasilicato de sodio (3% en peso de la fibra seca) como agente de quelación. La etapa de tratamiento con peróxido se realizó en una bolsa plástica sellada a 60-65ºC durante 1 hora. Después de la reacción, se diluyó la suspensión de fibra con 2 litros de agua y se filtró en un embudo Buchner. Esta etapa se repitió hasta que el filtrado resultante era claro y el pH neutro. La fibra procesada blanqueada se secó en un horno de circulación de aire a una temperatura de 35-60ºC, y luego se la molió hasta un tamaño de 100 mallas (por ejemplo, 150-250 micrómetros) utilizando un molino Retsch.
Ejemplo 4 Estructura: Microscopio Electrónico de Barrido
La estructura de la fibra de maíz molida (SBF-C) del proceso de molienda en húmedo del maíz, y la estructura del aditivo mejorado de fibra molido (EFA-C) del Ejemplo 3, se examinó con una magnificación de 100X utilizando un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM). Las muestras se secaron y se prepararon utilizando técnicas estándar de preparación de muestras para SEM. Las Figuras 2 y 3 muestran las Micrografías Electrónicas de Barrido para fibras molidas de maíz (SBF-C) y del aditivo mejorado de fibra (EFA-C), respectivamente. La fibra molida de maíz (SBF-C) tiene una apariencia como de roca y dentada. La fibra no procesada está muy estructurada (en haces) (Figura 2). La estructura del aditivo mejorado de fibra molido es sustancialmente diferente cuando se la compara con la de SBF-C. Mientras que la SBF-C tiene una apariencia como de roca y dentada, el EFA tiene una apariencia más ligera, más tenue, ligera como de pluma o pelusa. Como resultado, el EFA-C tiene un área superficial mayor cuando se la compara con la fibra no tratada.
Aquí, el tipo de estructura observada para el EFA bajo un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) con una magnificación de 100X, y ejemplificada en la Figura 3 (por comparación con la Figura 2) será mencionada como una estructura ligera como de pluma o pelusa. Es una característica de los aditivos mejorados de fibra típicos de acuerdo con la presente invención, que cuando se los observa de acuerdo con el experimento anteriormente caracterizado, que una apariencia tal es observada, en al menos una porción de las partículas. Generalmente, la apariencia es más notoria en las partículas más grandes de la muestra, especialmente aquellas que exhiben una dimensión de partícula en el SEM de 100 micrómetros o más.
Ejemplo 5 Composición: Espectro Raman
Se compararon los espectros Raman de difusión de SBF-C y EFA-C. Una comparación espectral Raman por transformadas de Fourier de las dos fibras se muestra en la Figura 4. la diferencia más prominente entre los dos espectros está en la desaparición de las bandas asociadas con la lignina a 1600 cm^{-1} y 1639 cm^{-1} (U. P. Agarwal y Sally A. Ralph, Appl. Spectrosc, 51, 1648, 1997).
Ejemplo 6 Composición: Efecto sobre el Contenido de Lignina
El número kapa y el % de Klason para la SBF-C y el EFA-C, se determinaron usando los métodos descritos en el Método de Ensayo Tappi T236 cm-85, publicado por Tappi e incorporado aquí por referencia. Los resultados se muestran en la Tabla 1. Como puede observarse a partir de esta Tabla, casi el 90% de la lignina de la SBF-C se removió por medio de la modificación del proceso. Esto corrobora los datos mostrados en el análisis de reflectancia FT-Raman del ejemplo 5.
TABLA 1
Comparación del Número Kapa (KN) de SBF-C y EFA-C
Muestra KN Calc. del % de % de Klason % de Lignina
Klason Normalizado Removido
SBF-C 72,7 10,9 10 0
EFA-C 15,3 2,3 1 89
El EFA-C se preparó en este Ejemplo de acuerdo con los Ejemplos 1, 2 y 3; esto es, con tratamiento con ácido, clorito y peróxido.
Ejemplo 7 Análisis Químico y de Fibra Alimenticia
Las muestras de EFA-C se remitieron a los laboratorios Medallion (Miniápolis, MN) para un análisis químico inmediato y un análisis de fibra alimenticia consistente con los métodos NLEA (Nutritional labeling and Education Act). Los resultados de los análisis inmediatos químico y nutricional de la fibra blanqueada procesada se resumen en la Tabla 2. Se incluyen en la tabla las referencias a los métodos oficiales, publicados por la AOAC Internacional.
TABLA 2
Composición y Propiedades del EFA-C
Componente Porcentaje con base en los Método de
sólidos secos (%) referencia
Carbohidratos totales 88,3 Calculado por
diferencia
Fibra alimenticia total 87,2 AOAC 991.43
(insoluble)
Grasa total 6,39 AOAC 996.06
Humedad 2,5 AOAC 926.08
TABLA 2 (continuación)
Componente Porcentaje con base en los Método de
sólidos secos (%) referencia
Proteína 2,38 AOAC 968.06
Ceniza 0,44 AOAC 923.03
Capacidad de retener aceite % 300% Ver más abajo
Capacidad de retener agua % 540% Ver más abajo
El análisis muestra que el aditivo mejorado de fibra es una fibra muy insoluble, o una fibra alimenticia de acuerdo con las directrices del NLEA. Este es un componente deseable para un aditivo alimenticio de fibra.
La capacidad en porcentaje para retener agua (WHC) de las fibras se determinó utilizando una modificación del Método 56-20 de la AACC (American Association of Cereal Chemists). En el ensayo para la capacidad de retener agua, se mezclaron 1,25 g de fibra con un exceso de agua (12,5 mL) en un tubo d centrífuga de 50 mL prepesado. El pH de la mezcla se ajustó a 7,0 y se le permitió a la muestra hidratarse a temperatura ambiente con mezcla intermitente por 60 minutos. La muestra fue centrifugada entonces a 6000xg durante 25 minutos. Se removió el exceso de agua invirtiendo el tubo en un ángulo de 45 grados durante 30 segundos. Se determinó el porcentaje de WHC dividiendo el peso final del contenido del tubo por el peso inicial de la muestra de fibra y multiplicando por 100. El porcentaje de WHC se interpretó como la cantidad máxima de agua que 1 gramo de fibra retendrá bajo centrifugación a baja velocidad.
La capacidad de retener aceite (OHC) se determinó utilizando la misma aproximación que para la capacidad de retención de agua, excepto porque el valor de pH no fue ajustado y el aceite de maíz fue sustituido por el agua desionizada.
Ejemplo 8 Elaboración de Papel: Investigación de Laboratorio del EFA-C
Preparación de la Fibra para Elaboración de Papel: se recibió pulpa Kraft comercialmente disponible, blanqueada, de madera dura y de madera blanda, de Georgia Pacific. Se suspendió una mezcla de 50% de madera dura y 50% de madera blanda con agua destilada hasta una consistencia del 1,2% en peso en un contenedor de 5 galones (aproximadamente 19 litros). Se añadió 0,5% en peso de EFA-C (Aditivo Mejorado de Fibra elaborado a partir de Fibra de Maíz) a la suspensión para elaboración de papel con la consistencia de 1,2% de madera dura/madera blanda.
Refinación: el método T-200 de Tappi describe el procedimiento utilizado para el batido en el laboratorio de la pulpa utilizando una batidora de cuenco. Se refinó la fibra de pulpa para elaboración de papel a partir de madera dura/madera blanda que contenía al EFA-C utilizando una batidora de cuenco. La fibra se refinó hasta 450 mL CSF (Canadian Standard Freeness). El refinado de la pulpa se determinó utilizando el método de ensayo TAPPI T-227. Una vez que se obtuvieron 450 mL CSF, se diluyó la fibra hasta una consistencia del 0,3% con agua destilada y se agitó suavemente con un mezclador Lightening para mantener a las fibras para elaboración de papel en suspensión.
Elaboración Manual de Hojas: se elaboró el papel utilizando el siguiente procedimiento manual de acuerdo con el Método de Ensayo T-205 de TAPPI. Los pesos base de 1,2 gramos de hojas hechas a mano (hoja de 40 libras o 40 lb/3300 pie^{2} o 60 g/m^{2}) y 1,8 g de hojas hechas a mano (hoja de 60 libras o 40 lb/3300 pie^{2} o 90 g/m^{2}) fueron para comparación. En algunos casos, se añadieron 20 lb/ton (aproximadamente 10 kg/ton métrica) de un almidón catiónico de maíz dentado (Carga +110 de Cargill) al molde de hoja hecha a mano para ayudar en el drenaje y la retención.
Ensayo de las Hojas elaboradas a mano: las hojas de papel hechas a mano fueron enviadas a Intergrated Paper Services (IPS, Appleton, WI). Las hojas de papel hechas a mano fueron acondicionadas y ensayadas de acuerdo con el método de ensayo T-220 de TAPPI, Ensayo Físico de Pulpa de hojas hechas a mano. Instrumentos utilizados: Calibrador - Emveco Electronic Microguage 200A; Medidor de Rotura - Mullen Burst Test Model "C"; Medidor de Desgarre - Elmendorf Tear Tester; medidor de Tracción - Sin Tech.
Resultados: la Tabla 3 representa las propiedades del papel a partir de la evaluación de la hoja elaborada a mano con y sin el EFA-C.
1
2 
\newpage
La resistencia a la rotura de papel de hojas hechas a mano con y sin EFA-C se muestra en la Figura 5. La Figura también demuestra la resistencia mejorada a la rotura con la adición de 20 lb/ton (10 kg/ton métrica) de almidón catiónico. Obsérvese que la hoja de 60 lb (90 g/m^{2}) sin el EFA-C (control) tiene una resistencia a la rotura equivalente a la de la hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) con 0,5% de EFA-C.
La resistencia a la tracción exhibida por las hojas de papel hechas a mano con y sin el EFA-C se muestra en la Figura 6. La Figura también demuestra la resistencia mejorada a la tracción con la adición de 20 lb/ton (10 kg/ton métrica) de almidón catiónico. Obsérvese que la hoja de 60 lb (90 g/m^{2}) sin el EFA-C (control) tiene al menos una resistencia a la tracción equivalente a la de la hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) con 0,5% de EFA-C.
Conclusión: una hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) elaborada en el laboratorio con 0,5% de EFA-C, retiene resistencias equivalentes a la rotura y a la tracción que una hoja de 60 lb (90 g/m^{2}) sin EFA-C. Una cantidad catalítica de EFA-C (0,5%) reemplazó al 33% de la fibra de madera para Kraft en una hoja estándar de 60 lb (90 g/m^{2}) sin sacrificar las resistencias a la rotura y a la tracción. La adición de 20 lb/ton (10 kg/ton métrica) de almidón catiónico, también elevó las propiedades de rotura y de tracción.
Ejemplo 9 Elaboración de papel: Investigación de Laboratorio de EFA de Soja y EFA de Trigo
Preparación de la Fibra para Elaboración de Papel: se recibió pulpa Kraft comercialmente disponible, blanqueada, de madera dura y de madera blanda, de Georgia Pacific. Se suspendió una mezcla de 50% de madera dura y 50% de madera blanda con agua destilada hasta una consistencia del 1,2% en peso en un contenedor de 5 galones (aproximadamente 19 litros). Se añadió 0,5% en peso de EFA-S (Aditivo Mejorado de Fibra elaborado a partir de Cáscaras de Soja) a la mezcla de la suspensión de madera dura/madera blanda. Se preparó otra mezcla de madera dura/madera blanda co-
mo se describió antes, con 0,5% en peso de EFA-W (Aditivo Mejorado de Fibra Elaborado a partir de trigo mediano).
Refinación: el método T-200 de Tappi describe el procedimiento utilizado para el batido en el laboratorio de la pulpa utilizando una batidora de cuenco. Se refinó la fibra de pulpa para elaboración de papel a partir de madera dura/madera blanda que contenía al EFA-S y EFA-W utilizando una batidora de cuenco. Las fibras se refinaron hasta 450 mL CSF (Canadian Standard Freeness). El refinado de las pulpas se determinó utilizando el método de ensayo TAPPI T-227. Una vez que se obtuvieron 450 mL CSF, se diluyeron las fibras hasta una consistencia del 0,3% con agua destilada y se agitó suavemente con un mezclador Lightening para mantener a las fibras para elaboración de papel en suspensión.
Elaboración Manual de Hojas: se elaboró el papel utilizando el siguiente procedimiento manual de acuerdo con el Método de Ensayo T-205 de TAPPI. Los pesos base de 1,2 gramos de hojas hechas a mano (hoja de 40 libras o 40 lb/3300 pie^{2} o 60 g/m^{2}) y 1,8 g de hojas hechas a mano (hoja de 60 libras o 40 lb/3300 pie^{2} o 90 g/m^{2}) fueron escogidos por razones de comparación. Se añadieron 20 lb/ton (10 kg/ton métrica) de un almidón catiónico final húmedo (AltraCarga +130 de Cargill) al molde de hoja hecha a mano para ayudar en el drenaje y la retención.
Ensayo de las Hojas elaboradas a mano: las hojas de papel hechas a mano fueron enviadas a Intergrated Paper Services (IPS, Appleton, WI) para evaluación. Las hojas de papel hechas a mano fueron acondicionadas y ensayadas de acuerdo con el método de ensayo T-220 de TAPPI, Ensayo Físico de Pulpa de hojas hechas a mano. Instrumentos utilizados: Calibrador - Emveco Electronic Microguage 200A; Medidor de Rotura - Mullen Burst Test Model "C"; Medidor de Desgarre - Elmendorf Tear Tester; medidor de Tracción - Sin Tech.
Resultados: los resultados de la evaluación de la hoja elaborada a mano con y sin el EFA-S y EFA-W se registran en la Tabla 4.
TABLA 4 Resultados del Ensayo al Papel Hecho a Mano
Muestra Blanco Peso Base Índice de Índice de Índice de
Peso Base Rotura Desgarre Tracción
(lb/3300 pies^{2}) (lb/3300 pies^{2}) (kPam^{2}/g) (mN m^{2}/g) (N-M/g)
Control 40 44,70 3,61 9,86 56,30
Control 60 68,06 3,85 11,77 59,12
EFA-S 40 43,72 3,87 11,15 55,32
EFA-S 60 68,08 4,20 1089 57,72
EFA-W 40 41,89 3,98 8,60 55,95
EFA-W 60 63,27 4,54 10,25 59,61
TABLA 4 (continuación)
Muestra Blanco Peso Base Índice de Índice de Índice de
Peso Base Rotura Desgarre Tracción
(g/m^{2}) (g/m^{2}) (kPam^{2}/g) (mN m^{2}/g) (N-M/g)
Control 60 67,05 3,61 9,86 56,30
Control 90 102,09 3,85 11,77 59,12
EFA-S 60 65,58 3,87 11,15 55,32
EFA-S 90 102,12 4,20 1089 57,72
EFA-W 60 62,84 3,98 8,60 55,95
EFA-W 90 94,91 4,54 10,25 59,61 
\vskip1.000000\baselineskip
La resistencia a la rotura exhibida por las hojas de papel hechas a mano con y sin EFA-S y EFA-W se muestran en la Figura 7. Obsérvese que la hoja de control sin el EFA-S o EFA-W tiene una resistencia a la rotura equivalente a una hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) con 0,5% de EFA-S o EFA-W.
Conclusión: una hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) elaborada en el laboratorio con 0,5% de EFA-S y EFA-W, retiene una resistencia a la rotura equivalente a una hoja de 60 lb (90 g/m^{2}) sin EFA-S o EFA-W. No se midió una mejora a la tracción con EFA-C o EFA-W en el laboratorio como previamente se observo con el EFA-C.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 10 Elaboración de Papel: Investigación en una Máquina Piloto para Papel de EFA-C
Se llevó a cabo un ensayó en una máquina piloto para papel en la Western Michigan University en el Paper Science & Engineering Department. La capacidad de producción fue la siguiente: Velocidad de producción: 75 lb/h (aproximadamente 34 kg/h) hasta 200 lb/h (aproximadamente 91 kg/h), peso base de corte 18 lb/3300 pies^{2} (aproximadamente 27 g/m^{2}) hasta 400 lb/3300 pies^{2} (aproximadamente 600 g/m^{2}), velocidad de la máquina 6 fpm hasta 150 fpm (aproximadamente 1,8 m/minuto hasta 45,75 m/minuto). La Figura 8A muestra un esquema de la planta piloto para elaboración de papel.
Con referencia a la Figura 8A, el espesor del flujo de pulpa se indica en 30, el valor de control del peso base en 31, los tanques de adición y mezcla en 32 y 33, el sistema de caja principal en 35, desgotador en 36, el rodillo del lecho en 37 con la caja de drenaje en 38, el drenaje hacia la línea de alcantarilla en 39. El equipo podría ser utilizado para obtener una producción aproximada de 160 lb por hora (aproximadamente 72,6 kg/h).
Preparación de la Fibra para Elaboración de Papel: la pulpa Kraft comercialmente disponible, blanqueada, de madera dura y de madera blanda, fue suministrada por Western Michigan University. Se prepararon dos diferentes lotes de fibra con 60% en madera dura y 40% de madera blanda para el estudio. Un lote que no contenía EFA-C fue marcado como "Control". El otro lote contenía 0,5% de EFA-C y se marco como lote de "EFA-C". Cada lote se preparó como sigue: se combinaron y se mezclaron en una Batidora Hollander una consistencia al 5% en peso de 60% de madera dura y 40% en madera blanda. Se utilizó agua corriente para lograr la consistencia del 5%. Una vez que se mezclo la pulpa y se rehidrató con agua, se transfirió la suspensión de la pulpa a un Receptáculo Trasero y se diluyo hasta un 1,5% en peso de consistencia con agua corriente. El pH de la suspensión se ajustó a 7,5 por medio de la adición de H_{2}SO_{4}. Del Receptáculo Trasero, la suspensión de la pulpa fue enviada a través de un refinador Jordon de disco único hasta que se logró un refinado de 450 mL CSF. El refinado se determinó por medio por medio del Método de Ensayo T-227 de TAPPI. Un peso de carga de 40 lbs (aproximadamente 18 kg) y una velocidad de flujo de 60 gpm (aproximadamente 227 L/min) fueron los parámetros de operación sobre el refinador Jordon. El tiempo de refinación de cada lote se mantuvo constante (12 minutos). Se añadió el material EFA-C al Receptáculo Trasero antes de la refinación a un nivel de dosis de 0,5% en peso. Una vez completada la refinación, la suspensión de pulpa se transfirió al Receptáculo de la Máquina y se diluyó hasta 0,5% en peso de consistencia.
Elaboración de Papel: se fijaron como objetivo dos diferentes grados de peso base de papel, una 36 lb/3300 pies^{2} (54 g/m^{2}) y una 73 lb/3300 pies^{2} (109,5 g/m^{2}). Los pesos base se lograron controlando la velocidad de la máquina. Cuando se requirió durante el experimento, se añadieron a la caja de pulpa en suspensión, 10 lb/ton (5 kg/ton métrica) de almidón catiónico (Carga + 110). Se transfirió el 0,5% (en peso) de la suspensión desde el Receptáculo de la máquina hasta la Caja Principal. Desde la Caja Principal, se transfirió la suspensión hasta el Fourdrinier donde tuvieron lugar las primeras etapas de desagüe. La red de papel húmeda pasó a través del desgotador y las cajas de succión en donde se removió más agua de la red. La red prosiguió hasta el rodillo de lecho en donde fue transferida hasta los fieltros y dentro de la Primera Sección de Presión. Desde la Primera Sección de Presión, la red fue transferida a otro juego de fieltros dentro de la segunda sección de presión y desde allí dentro de la Primera Sección de Secado. Las secciones de Prensa de Encolado y la Segunda de Secado fueron desviadas. La etapa final de la red pasó a través de la Calandria Metálica y dentro de la Bobina.
Análisis del Papel: todo el análisis del papel se realizó en la Western Michigan University-Paper Science & Engineering. La Tabla 5 representa las referencias a los Procedimientos de Ensayo TAPPI y al número de replicaciones realizadas sobre cada ensayo.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 5
Métodos de Ensayo TAPPI
Ensayo de Identificación Método TAPPI Réplicas
Peso base T-410 om-93 5
Contenido de Cenizas T-413 om-93 3
Densidad Aparente T-220 sp-96 14.3.2 10
Porosidad Gurley T-460 om-96 10
Calibrador T-411 om-89 10
Resistencia a la Tracción T-494 om-88 10 MD/10 CD
Opacidad T-425 om-91 5
Fuerza de Desgarre T-414 om-88 5
Scott Bond T-541 om-89 5
Resistencia a la Rotura T-403 om-91 10 lado de la malla/10 lado del fieltro
Rigidez de Gurley T-543 om-94 5 MD/5 CD
Resistencia al doblado T-511 om-96 10 MD/10 CD
Rugosidad de Sheffield T-538 om-96 10 lado de la malla/10 lado del fieltro 
\vskip1.000000\baselineskip
Resultados: los resultados del análisis del papel se muestran en la Tabla 6.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 6 Ensayo de la Máquina Piloto para Papel en la Western Michigan University
ID Grado Real Densidad Porosidad Calibrador Resistencia Scott
(lb/3300 Peso aparente Gurley (milésimas) a la Bond
pies^{2}) Base (cm^{3}/g) (seg/100 Tracción (pielb/1000
(lb/3300 mL) (kN/M) pulg^{2})
pies^{2}) MD CD
Control 36 24,9 2,79 3,04 3,36 1,99 1,17 1,57
EFA-C 36 26,9 2,58 390 3,37 3,06 1,24 162
Control 73 49,7 2,84 6,33 6,83 5,62 2,70 143
EFA-C 73 51,6 2,61 7,74 6,54 6,19 3,02 159
ID Grado Real Densidad Porosidad Calibrador Resistencia Scott
(lb/3300 Peso aparente Gurley (milésimas) a la Bond
pies^{2}) Base (cm^{3}/g) (seg/100 Tracción (pielb/1000
(lb/3300 mL) (kN/M) pulg^{2})
pies^{2}) MD CD
Control 54 37,35 2,79 3,04 85,34 1,99 1,17 137
EFA-C 54 40,35 2,58 390 85,60 3,06 1,24 142
Control 109,5 74,55 2,84 6,33 148,0 5,62 2,70 125
EFA-C 109,5 77,4 2,61 7,74 140,7 6,19 3,02 139 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
ID Grado Índice de Resistencia Opacidad Fuerza de
(lb/3300 Tracción Doblado (%) Desgarro
pies^{2}) (N m/g) (log 10 MIT) (gf)
MD CD MD CD MD CD
Control 36 6,19 3,64 1,62 0,90 76,18 65 81
EFA-C 36 8,78 3,55 1,80 1,06 79,12 74 88
Control 73 8,75 4,20 2,17 1,48 88,26 157 167
EFA-C 73 9,27 4,51 2,33 1,49 88,52 173 185 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
ID Grado Índice de Resistencia Opacidad Fuerza de
(lb/3300 Tracción Doblado (%) Desgarro
pies^{2}) (N m/g) (log 10 MIT) (gf)
MD CD MD CD MD CD
Control 54 6,19 3,64 1,62 0,90 76,18 65 81
EFA-C 54 8,78 3,55 1,80 1,06 79,12 74 88
Control 109 8,75 4,20 2,17 1,48 88,26 157 167
EFA-C 109 9,27 4,51 2,33 1,49 88,52 173 185 
\vskip1.000000\baselineskip
La Figura 9 muestra la resistencia a la Rotura del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Se midió una mejora estadísticamente significativa en la hoja de 36 lb (54 g/m^{2}), pero no en la hoja de 73 lb (109,5 g/m^{2}).
La Figura 10 muestra la resistencia a la Tracción del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Se midió una mejora estadísticamente significativa en resistencia a la tracción en la dirección de la máquina tanto para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), y 73 lb (109,5 g/m^{2}), pero solamente para la hoja de 73 lb (109,5 g/m^{2}) en dirección cruzada a la máquina.
La Figura 11 muestra la resistencia al Desgarro del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Se midió una mejora estadísticamente significativa en resistencia al desgarro tanto para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), como de 73 lb (109,5 g/m^{2}).
La Figura 12 representa la resistencia Scott Bond del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Ocurrió una mejora estadísticamente significativa en Scott Bond tanto para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), como de 73 lb (109,5 g/m^{2}).
La Figura 13 muestra la Porosidad del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Ocurrió una mejora estadísticamente significativa en porosidad para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), y de 73 lb (109,5 g/m^{2}).
La Figura 14 muestra la Densidad Aparente del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Ocurrió una mejora estadísticamente significativa en la densidad aparente para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), y de 73 lb (109,5 g/m^{2}).
La Figura 15 muestra la Resistencia al Doblado del papel a dos diferentes pesos base elaborados con y sin el EFA-C. Ocurrió una mejora estadísticamente significativa para las hojas de 36 lb (54 g/m^{2}), y 73 lb (109,5 g/m^{2}), excepto que para la hoja de 73 lb (109,5 g/m^{2}) en la dirección cruzada a la máquina.
Conclusiones: El ensayo de la máquina piloto para papel en la Western Michigan University (WMU) validó estadísticamente las observaciones de laboratorio de que 0,5% de la EFA-C mejoró estadísticamente las propiedades del papel en cuanto a resistencia a la Rotura y a la Tracción. Además, el estudio piloto también validó estadísticamente la mejora de las siguientes propiedades de los papeles cuando se añadió 0,5% de EFA-C a una fibra estándar para elaboración de papel blanqueado con madera dura/madera blanda: Scott Bond, Desgarro, Doblado, Porosidad, y Densidad Aparente.
Ejemplo 11 Elaboración de Papel: Investigación Piloto del EFA y del Almidón Catiónico
Se realizó un ensayo en una máquina piloto en la Western Michigan University en el Paper Science & Engineering Department. El objetivo del ensayo fue determinar sí el mejoramiento de las propiedades de resistencia del papel del EFA-C cambiarían por la adición de almidón catiónico.
Preparación de la Fibra para Elaboración de Papel: la pulpa Kraft comercialmente disponible, blanqueada, de madera dura y de madera blanda, fue suministrada por Western Michigan University. Se prepararon dos diferentes lotes de fibra con 60% en madera dura y 40% de madera blanda para el estudio. Un lote que no contenía EFA-C fue marcado como "Control". El otro lote contenía 2,0% de EFA-C y se marco como lote de "EFA-C". Cada lote se preparó como sigue: se combinaron y se mezclaron en una Batidora Hollander una consistencia al 5% en peso de 60% de madera dura y 40% en madera blanda. Se utilizó agua corriente para lograr la consistencia del 5%. Una vez que se mezclo la pulpa y se rehidrató con agua, se transfirió la suspensión de la pulpa a un Receptáculo Trasero y se diluyo hasta un 1,5% con agua corriente. El pH de la suspensión se ajustó a 7,5 por medio de la adición de H_{2}SO_{4}. Del Receptáculo Trasero, la suspensión de la pulpa fue enviada a través de un refinador Jordon de disco único hasta que se logró un refinado de 450 mL CSF. El refinado se determinó por medio por medio del Método de Ensayo T-227 de TAPPI. Un peso de carga de 40 lbs (aproximadamente 18 kg) y una velocidad de flujo de 60 gpm (aproximadamente 227 L/min) fueron los parámetros de operación sobre el refinador Jordon. El tiempo de refinación de cada lote se mantuvo constante (12 minutos). Se añadió el material EFA-C al Receptáculo Trasero antes de la refinación a un nivel de dosis de 2,0% en peso de EFA-C. Una vez completada la refinación, la suspensión de pulpa se transfirió al Receptáculo de la Máquina y se diluyó hasta 0,5% en peso de consistencia.
Elaboración de Papel: se fijaron como objetivo dos diferentes grados de peso base de papel, una 36 lb/3300 pies^{2} (54 g/m^{2}) y una 73 lb/3300 pies^{2} (109,5 g/m^{2}). Los pesos base se lograron controlando la velocidad de la máquina. Cuando se requirió durante el experimento, se añadieron a la caja de pulpa en suspensión, 10 lb/ton (5 kg/ton métrica) de almidón catiónico (Carga + 110). Se transfirió el 0,5% de la suspensión desde el Receptáculo de la máquina hasta la Caja Principal. Desde la Caja Principal, se transfirió la suspensión hasta el Fourdrinier como se describió previamente. Las secciones de Prensa de Encolado y la Segunda de Secado fueron desviadas como antes. La etapa final de la red pasó a través de la Calandria Metálica y dentro de la Bobina.
Análisis del Papel: todo el análisis del papel se realizó en la Western Michigan University-Paper Science & Engineering. La Tabla 7 representa las referencias a los Procedimientos de Ensayo TAPPI y al número de replicaciones realizadas sobre cada ensayo.
TABLA 7
Métodos de Ensayo TAPPI
Ensayo De Identificación Método TAPPI Réplicas
Peso base T-410 om-93 5
Contenido de Cenizas T-413 om-93 3
Densidad Aparente T-220 sp-96 14.3.2 10
Porosidad Gurley T-460 om-96 10
Calibrador T-411 om-89 10
TABLA 7 (continuación)
Ensayo De Identificación Método TAPPI Réplicas
Resistencia a la Tracción T-494 om-88 10 MD/10 CD
Opacidad T-425 om-91 5
Fuerza de Desgarro T-414 om-88 5
Scott Bond T-541 om-89 5
Resistencia a la Rotura T-403 om-91 10 lado de la malla/10 lado del fieltro
Rigidez de Gurley T-543 om-94 5 MD/5 CD
Resistencia al doblado T-511 om-96 10 MD/10 CD
Rugosidad de Sheffield T-538 om-96 10 lado de la malla/10 lado del fieltro
Resultados: los resultados del ensayo del papel se muestran en la Tabla 8.
TABLA 8 Ensayo de la Máquina de Papel Piloto en la Western Michigan University
Grado EFA-C Almidón Real Densidad Porosidad Calibrador Resistencia
(lb/3300 (%) Catiónico Peso aparente Gurley a la
pies^{2}) Base (cm^{3}/g) (milésimas) Tracción
(lb/ton) (lb/3300) (seg/100 (kN/M)
pies^{2} mL) MD CD
36 0 0 37,61 2,82 3,28 3,47 29 13
36 0 10 36,82 2,79 3,04 3,36 54 32
36 2 0 37,46 2,63 3,54 3,23 29 12
36 2 10 37,27 2,69 4,10 3,29 37 15
73 0 0 69,63 2,78 6,02 6,34 58 31
73 0 10 73,52 2,84 6,33 6,83 76 37
73 2 0 73,46 2,62 7,72 6,31 60 29
73 2 10 72,41 2,71 8,52 6,18 78 37 
\vskip1.000000\baselineskip
Grado EFA-C Almidón Real Densidad Porosidad Calibrador Resistencia
(lb/3300 (%) Catiónico Peso aparente Gurley a la
pies^{2}) Base (cm^{3}/g) (milésimas Tracción
(lb/ton) (lb/3300 (seg/100 (kN/M)
pies^{2}) mL) MD CD
54 0 0 56,42 2,82 3,28 88,14 29 13
54 0 5 55,23 2,79 3,04 85,34 54 32
54 2 0 56,19 2,63 3,54 82,04 29 12
54 2 5 55,91 2,69 4,10 83,57 37 15
109,5 0 0 104,45 2,78 6,02 161,04 58 31
109,5 0 5 110,28 2,84 6,33 173,48 76 37
109,5 2 0 110,19 2,62 7,72 160,27 60 29
109,5 2 5 108,62 2,71 8,52 156,97 78 37
TABLA 8 (continuación)
Grado EFA-C Almidón Opacidad Fuerza de Scott Índice de
(lb/3300 (%) Catiónico (%) Desgarre Bond Rotura
pies^{2}) (lb/ton) (gf) (pie (kPa
MD CD lb/1000 g/m^{2})
pulg^{2}) MD CD
36 0 0 77 67 67 106 1,17 0,97
36 0 10 76 65 81 143 2,87 2,99
36 2 0 74 54 68 126 1,03 1,00
36 2 10 74 61 69 173 1,37 1,35
73 0 0 89 143 132 109 2,37 2,39
73 2 0 88 157 167 157 3,01 3,29
73 2 0 86 126 128 126 2,45 2,30
73 2 10 85 136 143 160 3,24 3,10
Grado EFA-C Almidón Opacidad Fuerza Fuerza Scott Índice Índice
(g/m^{2}) (%) Catiónico (%) de de Bond de de
Desgarre Desgarre (N m/m^{2}) Rotura Rotura
(kg/ton (gf) (gf) (kPa (kPa
métrica) g/m^{2}) g/m^{2})
MD CD Alambre Fieltro
54 0 0 77 67 67 92,7 1,17 0,97
54 0 5 76 65 81 125,1 2,87 2,99
54 2 0 74 54 68 110,2 1,03 1,00
54 2 5 74 61 69 151,3 1,37 1,35
109,5 0 0 89 143 132 95,3 2,37 2,39
109,5 0 5 88 157 167 137,3 3,01 3,29
109,5 2 0 86 126 128 110,2 2,45 2,30
109,5 2 5 85 136 143 140,0 3,24 3,10
Grado EFA-C Almidón Rigidez de Resistencia Al Rugosidad de
(g/m^{2}) (%) Catiónico Gurley Doblado Sheffield
(unidades (log 10 MIT) (mL/min)
(kg/ton gurley)
métrica) MD CD MD CD MD CD
54 0 0 225 71 1,22 0,58 202 230
54 0 5 204 98 1,62 0,90 192 230
54 2 0 215 68 1,12 0,54 177 207
54 2 5 185 38 1,53 0,88 180 213
110 0 0 390 164 1,73 1,11 232 284
110 0 5 420 194 2,17 1,48 237 287
110 2 0 330 158 1,55 0,90 222 279
110 2 5 376 165 1,99 1,29 223 264
La Figura 16 muestra el mejoramiento de la resistencia interna del papel Scott Bond con la adición de 2,0% de EFA-C. Se midió un incremento adicional cuando se añadieron 10 lb/ton (5 kg/ton métrica) de un almidón catiónico.
La Figura 17 muestra la capacidad de EFA-C para hacer a la hoja menos porosa. La porosidad medida por el método de ensayo TAPPI de Porosidad Gurley, se midió por medio de la cantidad de tiempo que tomó pasar 100 mL de aire a través de un área dada de la hoja. Entre más tiempo toma el aire en pasar a través de la hoja, menos porosa la hoja. Entre más alta la Porosidad Gurley, mayor la capacidad de sobre superficie absorbente de recubrimiento.
La Figura 18 muestra la densificación del papel con la adición de 2,0% de EFA-C.
Conclusiones: la adición de 2,0% de EFA-C incrementó la resistencia interna de unión del papel medido por medio del método de análisis TAPPI del Scott Bond. Cuando se incorporó dentro del papel un 2,0% de EFA-C, la hoja se hizo menos porosa. La densidad aparente del papel se incrementó con la adición de 2,0% de EFA-C. La incorporación de un almidón catiónico con el 2,0% de EFA-C dentro del papel mejora las propiedades anteriormente descritas. El estudio con la máquina piloto de papel también indicó que existe un efecto sinergístico por el uso de EFA junto con un almidón catiónico, con respecto a los parámetros de ejecutabilidad de la máquina, de drenaje y retención.
Ejemplo 12 Elaboración de Papel: Análisis de EFA-C en Productos de Papel
El objetivo del ensayo fue determinar sí podría desarrollarse un método de análisis que identificara la tecnología EFA en un producto de papel utilizando ya sea una técnica microscópica y/o espectroscópica. El papel se elaboró con diferentes concentraciones de EFA-C sobre la máquina piloto para papel en la Western Michigan University en el Paper Science & Engineering Department.
Preparación de la Fibra para Elaboración de Papel: la pulpa Kraft comercialmente disponible, blanqueada, de madera dura y de madera blanda, fue suministrada por Western Michigan University. Se prepararon diferentes lotes de fibra con 60% en madera dura y 40% de madera blanda para el estudio. Cada lote contenía uno de los siguientes niveles de EFA-C: 0%, 0,5%, 1,0%, y 2,0%. Cada lote se preparó como sigue: se combinaron y se mezclaron en una Batidora Hollander una consistencia al 5% en peso de 60% de madera dura y 40% en madera blanda. Se utilizó agua corriente para lograr la consistencia del 5%. Una vez que se mezclo la pulpa y se rehidrató con agua, se transfirió la suspensión de la pulpa hasta el Receptáculo Trasero y se diluyo hasta un 1,5% con agua corriente. El pH de la suspensión se ajustó a un pH de 7,5 con H_{2}SO_{4}. Desde el Receptáculo Trasero, toda la suspensión de la pulpa fue enviada a través de un refinador Jordon de disco único 3 veces. Se midió un refinado de 480 mL CSF (Método de Ensayo TAPPI T-227). Un peso de carga de 20 lbs (aproximadamente 9 kg) y una velocidad de flujo de 60 gpm (aproximadamente 227 L/min) fueron los parámetros de operación del refinador Jordon. El tiempo de refinación de cada lote se mantuvo constante. Se retiró la fibra del Receptáculo Trasero a través del refinador Jordon de disco único y sobre el Receptáculo de la Máquina. Una vez que el Receptáculo Trasero quedó vacío, se apagó el refinador Jordon. El lote fue transferido entonces desde el Receptáculo de la Máquina nueva mente hasta el Receptáculo Trasero. Este proceso se repitió 3 veces para cada lote que contenía diferentes niveles de EFA-C. Una vez que se completó la refinación, la suspensión de la pulpa se transfirió al Receptáculo de la Máquina y se diluyó hasta una consistencia del 0,5%.
Elaboración de Papel: se fijaron como objetivo tres diferentes grados de peso base de papel, a 20, 40 y 60 lb/3300 pies^{2} (30, 60 y 90 g/m^{2}). Los pesos base se lograron controlando la velocidad de la máquina. Para propósitos de ejecutabilidad, se añadieron a la caja de pulpa, 10 lb/ton (5 kg/ton métrica) de almidón catiónico (Carga + 110). Se transfirió el 0,5% de la suspensión desde el Receptáculo de la Máquina hasta la Caja Principal. Desde la Caja Principal, se transfirió la suspensión hasta el Fourdrinier como se describió previamente. Las secciones de Prensa de Encolado y la Segunda de Secado fueron desviadas como antes. La etapa final de la red pasó a través de la Calandria Metálica y dentro de la Bobina.
Análisis del Papel: todo el análisis del papel se realizó en la Western Michigan University-Paper Science & Engineering. La Tabla 7 representa las referencias a los Procedimientos de Ensayo TAPPI y al número de replicaciones realizadas sobre cada ensayo.
Ejemplo 13 Propiedades del papel: Examen microscópico
Las muestras de papel del Ejemplo 12 fueron sometidas a microscopía electrónica de barrido para determinar la ocurrencia de cambios estructurales como resultado del uso de EFA-C en el proceso de fabricación del papel. La Figura 19 muestra una imagen SEM a 800X de una hoja de 40 lb (60 g/m^{2}) hecha de la forma descrita anteriormente. Nótense los pequeños microfibrilos que conectan las fibras así como los grandes espacios vacíos a medida que las fibras se superponen para hacer la superficie del papel. La presencia de microfibrilos se sabe que incrementa la resistencia de la hoja de papel (T. E. Conners and S. Banerjee in Surface Analysis of Paper, CRC Press, 1995). La figura 20 muestra una imagen SEM a 800X de una hoja de papel 40 lb (60 g/m^{2}) hecha con 1% de EFA añadido antes de la etapa de refinación. Nótese el incremento en la producción de microfibrilos en este ejemplo. También nótese que los espacios vacíos observados en la Figura 19 están ahora reducidos, indicando una mejor formación de la hoja de papel.
En total, se notó un incremento del 23% en la producción de microfibrilos en las anteriores hojas de papel. Se llevaron a cabo cálculos sobre 20 imágenes SEM de papel sin EFA y 20 imágenes SEM de papel con adición de 1% de EFA-C. El papel sin EFA dio como promedio 13 microfibrilos por micrografía y el papel con 1% de EFA-C dio como promedio 16.5 microfibrilos por campo micrografiado, es decir un incremento de 23% sobre el papel sin EFA.
Ejemplo 14 Propiedades del papel: Análisis espectral de Infrarrojo con Transformadas de Fourier
El análisis espectral por infrarrojo de hojas de papel fue llevado a cabo para determinar si podría desarrollarse un método de detección del uso del EFA en el papel. Se corrieron los espectros de reflectancia de infrarrojo con Transformadas de Fourier de una hoja de 40-lb (60 g/m^{2}) sin adición de EFA-C y de una hoja de 40-lb (60 g/m^{2}) con 1% de EFA-C. La figura 21 muestra los resultados de la prueba. El espectro superior es de papel sin EFA-C añadido, el espectro del medio es papel con 1% de aditivo y el espectro inferior es el residual después de la sustracción espectral usando un factor de relación 1:1 simple. La región de mayor diferencia entre los dos espectros está rodeada por un círculo en la figura.
Ejemplo 15 Propiedades del papel: Análisis de reflectancia en el infrarrojo cercano
Mientras que el análisis de reflectancia en FTIR es adecuado para el trabajo cualitativo, es menos apropiado para la cuantificación, particularmente en muestras con valores altos o variables de contenido de humedad. Puesto que el análisis por FTIR muetsra que hay regiones de diferencia, el análisis de reflectancia por infrarrojo cercano fue usado para estudios de cuantificación.
Un conjunto de hojas de papel fue sometido a análisis de reflectancia de infrarrojo cercano. En total, se usaron seis diferentes conjuntos de hojas, de 20 lb, 40 lb, y 60 lb (30, 60, y 90 g/m^{2}) sin adición de EFA-C, y hojas de 20 lb, 40 lb, y 60 lb (30, 60, y 90 g/m^{2}) con 1% de EFA-C añadido. Se cortaron muestras representativas de las múltiples hojas y se registraron los espectros de reflectancia en infrarrojo cercano. Se usaron tres regiones de cada papel, dando un total e 18 muestras que fueron analizadas.
La Figura 22 fue generada usando un análisis de correlación simple, un método común para observar los datos del infrarrojo cercano para el análisis cuantitativo. Se da el coeficiente de correlación sencillo (grado de linealidad) en cada longitud de onda. Esto es útil para determinar cuáles longitudes de onda son más adecuadas para desarrollar un modelo de calibración cuantitativa.
Nótense las dos regiones de más alta correlación. La relación lineal desarrollada a partir de estos datos tiene un coeficiente de correlación de 0.96 y un error estándar de 0.14 con una certeza del 95%. Esto es evidencia definitiva de que el contenido de EFA en el papel puede ser determinado por análisis independiente.
Ejemplo 16 Comparación del EFA-C con aditivos de fibras disponibles en el comercio
El EFA fue comparado con otras Fuentes comercialmente disponibles de fibra dietaria insoluble, incluyendo solka floc, celulosa microcristalina, fibra de avena, salvado de maíz, y salvado de trigo. Se provee una comparación en la Tabla 9.
TABLA 9
Comparación de EFA-C con los Productos de Fibra Insoluble Comercialmente Disponibles
EFA-C Celulosa Solka Salvado Salvado Salvado de
Microcristalina Floc de de Avena
Maíz Trigo
% TDF 87,2 93-97 100 81 38-50 93
(base seca)
% soluble 0 0-9 0240
% insoluble 87,2 84-97 100 79 34-46 93
El contenido de fibra dietaria total (TDF) de los productos comercialmente disponibles variaba de aproximadamente 81% a 100%, excepto el salvado de trigo que contenía sólo 38-50% de TDF: Todos estos productos son usados en la fortificación alimenticia como fuente concentrada de fibra dietaria. El análisis aproximado descrito en el Ejemplo 7 confirmó que el EFA-C contenía aproximadamente 87.2% de fibra dietaria insoluble, comparable con otros productos de fibra comerciales.
Ejemplo 17 Funcionalidad
Es común para los fabricantes de alimentos usar una combinación de fibra soluble e insoluble en la formulación de alimentos. Los productos de fibra insoluble son usados ampliamente para fortificación, y los productos de fibra soluble para funcionalidad. Se ejecutaron pruebas básicas de funcionalidad con el fin de establecer la formación de viscosidad, capacidad de retención de agua, y capacidad de retención de aceite de los diversos productos. Los protocolos de prueba se describen en Ejemplo 7.
La valoración preliminar reveló que el EFA tiene mayor formación de viscosidad, capacidad de retención de agua y capacidad de retención de aceite que algunos otros productos de fibra insoluble disponibles comercialmente incluyendo celulosa microcristalina, solka floc, y salvado de maíz. La funcionalidad observada del EFA sugiere que puede proveer propiedades organolépticas mejoradas, tales como la sensación de boca, propiedades de producto más deseables tales como estabilización de emulsiones, adherencia, turbidez, antiañejamiento, estabilidad en congelación/descongelación, y rendimiento en la cocción para los alimentos. Los resultados de estas pruebas de funcionalidad se resumen en la Tabla 10.
TABLA 10
Clasificación de la Funcionalidad de Diferentes Productos Insolubles de Fibra
Viscosidad a las 24 Horas (cP) [Pa s] Capacidad Capacidad
de Agua de Aceite
Agitado Cortado Homogenizado (%)* %@
EFA-C 10[0,01] 20[0,02] 440[0,44] 550 b 300 b
Avicel CL-611F 130[0,13] 130[0,13] 130[0,13] 480 c 80 g
Avicel RC-581F 212[0,212] 1330[0,1330] 680[0,68] 1360 a 80 g
Avicel FD-100 <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 180 f 100 e
Solka Floc 40 <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 530 bc 340 a
FCC
Solka Floc 200 <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 350 d 220 c
FCC
Solka Floc 300 <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 310 d 200 d
FCC
Salvado de maíz <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 210 d,f 100 e
ultra
Salvado de maíz <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 170 e 100 e
fino
Salvado de maíz <10[<0,01] <10[<0,01] <10[<0,01] 250 e 95 e
medio
* Los valores con la misma letra no son significativamente diferentes en el límite de confianza del 95%
@ Los valores con la misma letra no son significativamente diferentes en el límite de confianza del 95%
Ejemplo 18 Construcción de viscosidad
Se prepararon muestras para análisis de construcción de viscosidad dispersando 3 g de fibra en 200 g de agua desionizada usando uno de los siguientes tres procedimientos:
1. agitación durante un minuto sobre una placa de agitación magnética ("agitado")
2. corte a alta velocidad en una mezcladora durante un minuto ("cortado")
3. homogenización de paso sencillo a 5000 psi (aproximadamente 34,500 kPa) en un homogeneizador Gaulin ("homogenizado").
Las viscosidades de las muestras, en vasos de 250 ml, fueron medidas después de 24 horas a temperatura ambiente usando un viscosímetro Brookfield RV, Espiga #2 a 20 rpm.
Dos de los productos Avicel MCC mostraron la mayor capacidad de construcción de viscosidad de todas las fibras. El Avicel RC581F alcanzó más de 1000 cP (1.00 Pascal Segundo) y el Avicel CL-611F alcanzó 130 cP (0.13 Pascal segundo) con alto corte. Sin embargo, estos productos también contenían 59% de carboximetilcelulosa (CMC) la cual es una fibra soluble que podría ser responsable de la construcción de viscosidad. Esta muestras aparecían como suspensiones opacas blanco-lechosas que precipitaban ligeramente después de 24 horas. El Avicel FD-100, la solka floc y el salvado de maíz, que no contenían fibra soluble, no formaron viscosidad bajo ninguna de las condiciones de mezclado/cortado y precipitaron rápidamente al fondo del vaso.
La viscosidad del EFA-C alcanzó más de 400 cP (0.40 Pascal segundo) con homogeneización y tuvo una apariencia blanca, translúcida, floculada suspendida que no precipitó desde la solución. Esta es una buena funcionalidad para un producto de fibra puramente insoluble. Debido a las características de construcción de viscosidad del EFA, es adecuado apara su uso en bebidas nutritivas, para impartir una sensación de boca cremosa, espesa, para ayudar a suspender sólidos finos como la cocoa en polvo y minerales, y para ayudar a estabilizar la emulsión. La apariencia floculada del producto recuerda a la de la pulpa de fruta. Así el aditivo puede ser usado como un agente de turbidez en bebidas de zumo o bebidas para deportistas.
Ejemplo 19 Ejemplo de aplicación en alimentos de las propiedades de retención de agua del EFA
La capacidad del EFA para enlazar hasta cinco veces su peso en agua lleva a mejoras significativas en la vida útil de productos de panadería y una oportunidad para enriquecer tales productos con niveles bajos a moderados de fibra insoluble.
Cinco panes caseros fueron preparados con los siguientes ingredientes en este Ejemplo:
\vskip1.000000\baselineskip
Harina de Pan 40,8 \;
Agua 23,1 \;
Harina de Trigo 13,0 \;
Entera 8,9 \;
Huevo 7,9 \;
Miel 1,9 \;
Leche Seca no grasosa 1,4 \;
Mantequilla sin sal 1,2 \;
Sal 0,9 \;
Jugo de Limón 0,9 \;
Levadura seca Activa 100% 
\vskip1.000000\baselineskip
La levadura fue disuelta en agua y se le dejó en reposo. Los ingredientes húmedos fueron combinados y añadidos a los ingredientes secos y mezclados durante un minuto usando una mezcladora Hobart y una cubierta para masa. La masa se dejó crecer dos veces antes de ser horneada a 375ºF (191ºC) por 50 minutos
A la muestra A, se añadió 1% de EFA (en base de la harina) a la mezcla del pan. Las muestras B, C y D contenían 3%, 5% y 7% de EFA en base de la harina), respectivamente. La quinta muestra no contenía EFA y sirvió como control. No se añadieron agua ni otros ingredientes adicionales a las formulaciones, ni rehicieron cambios en el proceso para ninguno de los panes. Los productos finales fueron analizados por Medallion Laboratories en cuanto al porcentaje de humedad, y la fibra dietaria soluble, insoluble y total. Los resultados fueron como sigue:
% % Fibra % Fibra % Fibra
Humedad alimenticia alimenticia alimenticia
Total Insoluble Total
Control 33,2 3,9 2,9 1,0
Muestra A 33,0 4,3 3,3 1,0
Muestra B 34,0 5,1 4,2 0,9
Muestra C 33,6 5,7 4,6 1,1
Muestra D 34,4 5,8 5,5 0,3
Como puede verse en la tabla anterior, los niveles de humedad fueron más altos en el pan que contenía de 3-7% de EFA. Los datos también muestran que es posible incrementar moderadamente el contenido de fibra insoluble de los panes añadiendo una cantidad relativamente pequeña de EFA. Se hizo una observación similar en tarta amarilla y en galletas suaves de avena.
Para ilustrar adicionalmente la propiedades de enlazamiento de agua del EFA, se prepararon pastas con los siguientes ingredientes en el Ejemplo 2:
Leche 52,3 \;
Harina 35,2 \;
Huevo 11,4 \;
Polvo de horneara 0,9 \;
Sal 0,2 \;
100%
La muestra A contenía 1% de EFA, la muestra B contenía 1.5% de EFA y la muestra C contenía 2% de EFA sobre la base del peso total de la pasta. Las pastas fueron mezcladas hasta que se obtuvo una textura suave y se dejaron en reposo por 10 minutos. Se recubrieron cebollas, setas, calabacines y pollo con las pastas y se frieron en aceite vegetal a 375ºF (191ºC) por 4 minutos. Los productos fritos fueron removidos del aceite caliente y colocados sobre toallas de papel para enfriarlos. Se removió entonces la pasta fría y se analizó en cuanto al porcentaje de grasa (hidrólisis ácida) y porcentaje de humedad (horno al vacío). Los resultados para las setas y el calabacín se muestran en las figuras 29 y 30.
Puesto que el EFA es más hidrofílico que lipofílico, se ve una disminución en el contenido de grasa de los alimentos fritos. Además, la adición de EFA puede proveer resistencia adicional a los productos fritos debido a su naturaleza fibrosa, resultando en menos ruptura durante el freído y el despacho.
Ejemplo 20 Ejemplo de aplicación en alimentos utilizando las propiedades de retención de aceite del EFA
Puesto que el EFA es capaz de enlazar hasta tres veces su peso en grasa y cinco veces su peso en agua, la adición de EFA a productos cárnicos procesados lleva inmediatamente a incrementar el rendimiento de la cocción y a mejoras en el contenido de humedad y grasa de tales productos cuando está presente el EFA en niveles del 1 al 3% con base en el peso total de la mezcla de carnes.
Cuatro muestras usando 80% de carne molida magra sin aditivos ni preservantes fueron usadas como base para las pruebas adelantadas en este Ejemplo. A la muestra A, se añadió exactamente 1% (p/p) de EFA triturado a 500 gramos de carne molida. De la misma forma, se añadió 2% y 3% (p/p) de EFA triturado a las muestras de carne molida B y C, respectivamente. La cuarta muestra no contenía EFA añadido y sirvió como control. Todas las mezclas de las muestras fueron mezcladas a baja velocidad usando una mezcladora Hobart con un accesorio de paleta durante 10 minutos parea asegurar que cada muestra estaba bien mezclada. No se añadió agua ni otros ingredientes adicionales a las mezclas. Las mezclas de carne fueron conformadas entonces en pasteles de 125 gramos. Los pasteles fueron mantenidos en almacenamiento en frío para asegurar que todas las muestras tuvieran la misma temperatura inicial de cocción. Cuatro pasteles de carne de cada tipo fueron freídos a 350ºF (177ºC) por 6 minutos por cada lado. Los pasteles fritos fueron colocados sobre mallas de alambre y se dejaron enfriar hasta temperatura ambiente antes de pesar cada pastel para determinar el cambio en el rendimiento de la cocción. La muestras también fueron analizadas en cuanto a su humedad (método AOAC 960.39) y grasa (método AOAC 950.46). Los resultados de los análisis se muestran abajo.
% Disminución en el % Grasa % Humedad
Rendimiento de Cocción
Control 38,3 18,0 51,8
Muestra A 33,9 18,4 53,8
Muestra B 29,8 18,3 54,0
Muestra C 29,7 18,8 54,2
Como puede verse en los resultados anteriores, la adición de EFA a carne molida lleva a mejoras en el rendimiento de la cocción. La adición de EFA también incrementó el contenido de lípidos y humedad de los pasteles. Además, todos los pasteles de carne que contenían EFA aparecían más jugosos y llamativos que el control.
VI. Modo de acción del aditivo de fibra mejorado en la producción de papel
Como se indicó en los Ejemplos 8 y 9, se ha encontrado que una hoja de 540 lb (40#) (aprox. 60 g/m^{2}) con 0.5% EFA retiene la misma fuerza ténsil y de estallido que una hoja de 60 libras (60#) (aprox. 90 g/m^{2}) sin EFA; y, así, la fibra de maíz al 0.5% mejorada (EFA-C) tiene el potencial de reemplazar el 33% de la fibra de Madera en una hoja estándar 60# (aprox. 90 g/m^{2}) sin pérdida de resistencia, con el mismo CSF. Así, el material EFA como un producto aditivo de alto valor para el papel. En esta sección, se hace un análisis del posible modo de acción de las propiedades de mejoramiento de la resistencia del material EFA y sus posibles interacciones con la fibra de papel.
VI. A. Propiedades de superficie
La figura 33 muestra una imagen de Micrografía Electrónica de Barrido (SEM) de un papel mejorado con EFA y un papel sin EFA. Todos los papeles de este estudio fueron generados durante una prueba con una máquina piloto de papel en la Western Michigan University, como se caracterizó antes con relación al Ejemplo 10. Una primera mirada a la magnificación 100X, muestra que no hay diferencia aparente en la morfología de la superficie.
Sin embargo, bajo magnificación más intense, emerge una propiedad impactante. Esto fue discutido antes en relación con el Ejemplo 13, y es evidente por comparación entre las Figuras 19 y 20. La Figura 19 muestra una magnificación SEM de 800X de papel sin EFA. Los microfibrilos que unen a las fibras más grandes entre sí, pueden observarse. Tales fibras son bien conocidas, y documentadas en los procesos de manufactura del papel y se les atribuyen propiedades de formación de resistencia. Estos microfibrilos
La figura 20 muestra la imagen SEM del papel mejorado con 1% de EFA. Hay un incremento observable en la formación de microfibrilos. Para determinar si la formación tiene un efecto consistente, múltiples campos de SEM y múltiples hojas de papel fueron sometidazas al sistema de imagen y se contaron los microfibrilos. Los papeles hechos con material EFA tenían un incremento de la producción de microfibrilos de más del 10% (típicamente <15%, por ejemplo aproximadamente el 23%) sobre los papeles sin EFA. Es razonable concluir que este incremento en la producción de microfibrilos juega un papel significativo en las propiedades de mejoramiento de la resistencia del EFA, generalmente proveyendo una red de puentes de microfibrilos entre las fibras más grandes de la pulpa (celulosa).
\vskip1.000000\baselineskip
Arabinano Galactano Glucano Xilano Manano Holocelulosa Hemicelulosa
Total Total
Maíz^{1} (SBF-C) 14,1-17,0 4,0-5,0 20,5-29,0 24,2-31,1 0,6-0,9 68,1-77,5 43,1-53,0
Soja^{2} (SBF-S) 5,3 3,7 39,1 8,8 6,9 63,8 24,7
Avenas^{3} (SBF-O) 3,3-3,7 1,2-1,3 33,0-35,2 29,1-33,0 0,1 66,7-73,3 33,7-38,1
1 Los resultados reportados son de análisis de seis muestras
2 Los resultados reportados son de análisis de una muestra
3 Los resultados reportados son de análisis de dos muestras
% Arabana Galactano Glucano Xilano Manano Holocelulosa Hemicelulosa
Total Total
Maíz^{4} (SBF-C) 0,2-0,4 0,7-0,9 64,5-80,9 5,3-6,4 1,6-2,0 73,3-89,0 8,1-9,2
Soja^{5} (SBF-S) 1,2-1,8 1,1-1,4 58,4-63,2 11,3-12,5 3,4-6,2 76,9-83,6 18,5-20,4
Avenas^{6} (SBF-O) 0,6-0,8 0,1 68,9-74,3 11,3-15,2 0,1 85,1-86,4 12,1-16,2
4 Los resultados reportados están basados en análisis de siete muestras
5 Los resultados reportados están basados en análisis de cuatro muestras
6 Los resultados reportados están basados en análisis de dos muestras
VI. B. Propiedades de profundidad
Mientras que la imagen SEM es una poderosa técnica de superficie, tiene una habilidad limitada para determinar detalles estructurales, especialmente detalles que no se ven en la superficie. Otra técnica para el análisis del papel es la microscopía cofocal de barrido con láser (CLSM o LCSM). Esta técnica no sólo permite la visión de los detalles de la superficie, sino que también explora el material en la dirección Z, para reconstruir representaciones tridimensionales de la estructura.
Se ha llevado a cabo un experimento para generar imágenes por fluorescencia LCSM, de papel sin EFA y papel con un 1% de EFA. Se emplearon dos longitudes de onda de excitación. La primera era de un láser nanómetro-542, y la segunda era de un láser nanómetro 488. Mediante la combinación de dos imágenes, se generó una imagen compuesta. Se usaron diferentes colores para representar la formación de imágenes de diferentes láseres nanómetros. Se tomaron hasta 20 Z cortes de series y se añadieron a los compuestos, para mejorar la profundidad del campo.
Cuando se examinaron las diferencias morfológicas de los gráficos, no apareció ninguna característica de enraizamiento. Se observó que tanto el papel EFA como el no EFA tenían características estructurales, empaquetamiento de fibra y densidades similares. Es decir, que la morfología gruesa del papel EFA y del no EFA era tan similar que se podía detectar mediante este tipo de observación. Esto es significativo para muchas aplicaciones de papel, pues indica que, probablemente, el aditivo EFA no causará cambios estructurales significativos en el grueso del papel, aunque, domo se ha indicado anteriormente, causará modificaciones en el efecto de la microfibrilla. Naturalmente, como se verá claramente en los debates de la siguiente sección, una razón por la que las diferencias morfológicas en el grueso no se observan es porque el aditivo EFA funciona recubriendo parcialmente las fibras de celulosa del papel (i.e., alineándolas con las fibras de celulosa grandes), y, entonces, debido, en parte, al contenido de hemicelulosa del EFA, formando microfibrillas puente.
VI. C. Detección química
Mientras que las características morfológicas no detectables son una observación positiva en lo que respecta a la valoración de si el aditivo EFA causa algún cambio morfológico significativo en el papel, la detección química de EFA en el papel es importante para entender sus interacciones químicas, así como para ofrecer un mecanismo para determinar la presencia y la localización de aditivos EFA en los papeles.
El reconocimiento espectroscópico del material del papel proporciona un medio para determinar las diferencias químicas y parecidos del papel EFA y el no EFA. Como se ha debatido en relación al ejemplo 14, la Figura 21 muestra espectros de reflectancia del papel: (a) con aditivos EFA; (b) sin aditivos EFA; y, (c) en la línea inferior de la Figura 21, diferencias entre los dos espectros. En una zona indicada en la línea inferior, los dos espectros son bastante distintos. Se trata de la región 1200-1300^{-1}. Las diferencias que aparecen se deben a diferencias químicas, no solamente a diferencias de reflectancia de grueso.
En la línea inferior de la Figura 21, que representa las diferencias, las bandas mayores de diferencia se fijan en 1137^{-1} y 1220^{-1}. Estas diferencias se pueden usar de varios modos. Por ejemplo:
1.
Mediante el uso de estas longitudes de onda junto con un sistema de formación química de imágenes, se puede generar un mapa químico de la distribución de EFA en el papel; y
2.
Se puede aplicar un método analítico cuantitativo a la medición directa del contenido de EFA del papel manufacturado.
VI. D. Formación química de imágenes
La formación química de imágenes es una tecnología que se puede utilizar para visualizar las interacciones de la composición química en los materiales. Están disponibles tanto el sistema Raman como el infrarrojo de formación de imágenes. Como las muestras de papel tienden a tener fondos altamente fluorescentes (de ahí, la habilidad para desarrollar el CLSM), el sistema de formación de imágenes Raman no es práctico. Sin embargo, el sistema de formación de imágenes por infrarrojo puede proporcionar un mapa muy detallado de la morfología química de la superfi-
cie.
La Figura 24 muestra una imagen química por infrarrojo tomada de un papel no EFA. Las imágenes se generaron por el uso de una técnica quimiométrica llamada análisis de los componentes principales (PCA). Este tipo de técnica mejora las diferencias químicas que yacen en los "componentes principales" de las variaciones del material estudiado. Las imágenes que se muestran en las Figuras 24, 25, son del tercer componente principal de la imagen del papel. En la formación química de imágenes, el contraste que se produce en la imagen es debido a diferencias químicas, más que morfológicas. Las medidas usadas y el análisis de formación de imágenes se llevaron a cabo por ChemIcon, Inc., en Pittsburg, PA, haciendo uso de las instalaciones y el software de la empresa, bajo la supervisión de Cargill, Inc., el concesionario de la presente aplicación.
Obsérvese que el material no EFA (Figura 34) muestra muy poca morfología química contrastante. Esto implica una composición química bastante homogénea. Sin embargo, la imagen de papel añadido EFA (Figura 25) muestra contrastes marcados. Es decir, hay diferencias químicas localizadas a lo largo de la imagen. De hecho, al realizar un estudio exhaustivo de la imagen EFA, se puede ver que los cambios químicos generados por la presencia del material EFA se localiza u ordena para seguir (o alinear y definir) cordones de fibra de papel individuales (en este caso, pasta o celulosa). Es decir, el EFA se sitúa de tal modo que cubre, al menos parcialmente, varias fibras de papel (i.e., fibras de celulosa o pasta, en este caso). Puesto que el material EFA tiene un carácter de holocelulosa significativo, ya interactúa con las fibras de madera (celulosa). Debido a su carácter de hemicelulosa, el EFA actúa a modo de "pegamento" en la fabricación de papel. Por esto, se puede concluir que el aditivo EFA cubre efectivamente (o parcialmente) cada fibra de papel (holocelulosa) con una película fina de "pegamento" hemicelulósico, añadido, de este modo, a toda la resistencia del papel.
Para asegurar que el contraste de la imagen del PSA 3 es de EFA, se situó una pieza pequeña de material EFA molido en el papel, y se mostró en un espacio de componentes principales.
Se ha observado que, cuando se llevó a cabo el experimento, y los investigadores señalaron las diferencias, Las diferencias químicas se señalaron en color, para mejorar el contraste de la imagen generada. Se proporcionó una imagen en blanco y negro en las figuras corrientes.
VI. E. Análisis cuantitativo
Una vez se hubo observado que EFA podía detectarse espectralmente, e incluso su imagen podía formarse espectralmente, se llegó a la conclusión de que se podía desarrollar un modelo espectral cuantitativo. Este modelo permitiría determinar, no sólo si el material EFA se encontraba en el papel, sino también determinar qué cantidad de EFA había.
Se mezcló un conjunto de datos de calibración con un 0% y un 1% de aditivo EFA, para demostrar que se podía desarrollar un modelo de espectros cuantitativo. Mediante el registro del espectro de reflectancia de infrarrojo cercano de cada muestra de papel, se desarrolló una unidad experimental de correlación de espectros.
La Figura 22, debatida en el ejemplo 15, anteriormente, muestra la unidad experimental de correlación generada. Obsérvese las dos áreas de la mayor correlación con EFA. Estas dos longitudes de onda, se correlacionan directamente con los terceros armónicos de las bandas de diferencia fundamentales de la sustracción espectral FTIR (De la Figura 21).
Tomando estos datos de infrarrojos cercanos y usando un algoritmo de regresión lineal múltiple, se cubrió una relación lineal usando las dos longitudes de onda. La Figura 26 muestra la unidad experimental lineal generada a partir de este cálculo.
VI. F. Conclusiones
Se pueden sacar las siguientes conclusiones acerca de la aplicación de papel EFA, basándose en los experimentos y análisis desarrollados anteriormente:
1.
Las mejoras en el papel EFA se dan con muy pocas diferencias detectables visualmente (SEM a 800X), en estructura de fibra entre el papel con y sin EFA.
2.
Existe un enlace válido estadísticamente entre la producción de microfibrilla y el contenido de EFA. Este efecto, al menos parcialmente, contribuye a las características de construcción de la resistencia de EFA.
3.
Se puede observar las diferencias en las características de los espectros de infrarrojo, demostrándose que hay diferencias químicas entre EFA y la celulosa.
4.
Las diferencias en los espectros FTIR se detectan a modo de armónicos de estas bandas presentes en el análisis de correlación NIR.
5.
La formación de imágenes NIR muestra gráficamente las diferencias químicas localizadas EFA del aditivo EFA, en el estado de "cubierto" de las fibras de papel (celulosa). Este efecto contribuye a las características de construcción de la resistencia de EFA.
6.
Las diferencias espectrales son lo suficientemente amplias como para desarrollar un método analítico para EFA en el uso de papel NIR.
VII. Sondas de afinidad química
Otra herramienta de evaluación útil con respecto a la evaluación de características EFA es la de las sondas de afinidad química. Específicamente, hay investigaciones de afinidad de enzimas que pueden usarse con la formación de imágenes por microscopía electrónica por transmisión (TEM).
De un modo más general, las sondas de afinidad citoquímica pueden usarse para distinguir propiedades químicas en muestras. En particular, una sonda de afinidad de celulasa dorada se une de forma selectiva al material celulósico, y no a la cutina y otro material hidrofóbico.
Una premisa razonable para una sonda como ésta es que unir una sonda de afinidad dorada al substrato en la superficie hace que se vea afectada por el carácter hidrofílico de la pared. Esto se sustenta por la observación de que las paredes que contienen suberina o cutina no se marcan con celulasa dorada, aunque no contuviera celulosa. Por otro lado, las paredes lignificadas, como las de elementos de xilano, se marcan con celulasa dorada. Dada la información de que el tratamiento escogido para convertir SBF en EFA puede extraer o modificar la presencia de lignina y afectar a la hidrofilidad de la fibra, se realizó una prueba para evaluar si existe una diferencia detectable en la unión mediante el uso de una sonda de celulasa dorada.
En la Figura 27, se representa una imagen digital de una muestra de maíz SBF, evaluada por una sonda de afinidad de celulosa dorada de maíz. En la Figura 28, se representa una imagen digital de una muestra de un maíz EFA tratado de un modo similar. La mayor densidad de la sonda, en la Figura 28, indica que el EFA se ha modificado de tal modo que se ha hecho más susceptible a la sonda. Se especula que esto es una consecuencia de que el material se haya modificado para tener un carácter mayor, más accesible, con celulosa y helocelulosa. Esto se sustenta por el análisis realizado en la sección VIII.
VIII. La determinación de monosacáridos simples en materiales linocelulósicos (i.e., SBF y EFA) mediante cromatografía de intercambio de aniones de alta resolución con un detector amperométrico por impulsos (HPAE-PAD)
La aproximación realizada en esta sección puede utilizarse para separar y cuantificar los monosacáridos que se encuentran comúnmente en los componentes linocelulósicos de las plantas. Estos componentes incluyen, aunque no se limitan a esto, componentes de arabana, galactana, glucano, xilano y manano. El método implica la hidrólisis del material linocelulósico con ácido sulfúrico, seguido del análisis directo de los monosacáridos resultantes mediante cromatografía de intercambio de aniones de alta resolución con un detector amperométrico por impulsos (HPAE-PAD). Este método es una adaptación de los procedimientos publicados previamente en el folleto. Véase K.A. Garlab, L.D. Bourquin, G.C. Fahey, Jr., J. Agric. Food Chem., 37, 1287-1293, 1989; y M.W. Davis, J. Word Chem. Technol, 18(2), 235-252, 1998. La invención completa de estas referencias se incorpora aquí por referencia.
Materiales
Se ha adquirido hidróxido sódico (50%) y ácido sulfúrico concentrado de Fisher Scientific. Se obtuvo agua desionizada (>18 M\Omega-cm) de un sistema infinito de purificación de agua NANOpure de Barnstead/Thermolyne. Se adquirió D-arabinosa, D-galactosa, D-xilosa y D-manosa a Sigma Chemical Co. Todos los carbohidratos eran de pureza>99%.
Muestra y preparación estándar
Cada muestra se secó y molió para pasar por una pantalla de 40 mallas (1,57 aperturas por milímetro) La humedad de cada muestra se ha determinado usando un conjunto de equilibrio de humedad a 130ºC. Las muestras se han hidrolizado según el método TAPPI T249 cm-85, métodos de ensayo Tappi, GA, 1985 (La invención completa de este método Tappi) se incorpora aquí por referencia. En resumen, se han pesado 40-60 miligramos de muestra dentro de un tubo de ensayo de cristal. Al material del tubo, se le añadió exactamente 1 ml. del 72% de ácido sulfúrico. Las muestras se han contenido en un baño de agua durante 1 hora a 30º, removiéndolas ocasionalmente, haciendo uso de una varilla para remover de vidrio, para facilitar la disolución del material de la muestra. Los hidrozilatos se han diluido, entonces, al 4% (p/p) de ácido sulfúrico con agua desionizada, y colocado en una autoclave a 103 \pm 7 kPa durante 60 minutos. Tras la hidrólisis, se han diluido las muestras a 1000 ml. en un frasco volumétrico, y se han filtrado, antes de la inyección, por un filtro de una jeringa de poliamida de 0,45 micras. Se han hidrolizado las soluciones estándar del mismo modo que las muestras.
Condiciones cromatográficas
Los carbohidratos se han separado y cuantificado usando cromatografía de intercambio de aniones de alta resolución con un detector amperométrico por impulsos (HPAE-PAD). El sistema de cromografía DX-500 (Dyonex Corporation, Sunnyvale, CA) consistía en una bomba de gradiente (modelo GP50), un muestreador automático (modelo AS-50) equipado con una válvula de inyección Rheodyne, y un detector electroquímico (modelo ED-40) con un detector amperométrico por impulsos equipado con un electrodo de referencia de combinación pH-Ag/AGCI. La columna analítica CarboPac Pa-1 (L.D: 250 mm. x 4 mm.) y la precolumna (L.D: 50 mm x 4 mm) se han usado para separar los carbohidratos. Los ajustes de la forma de onda amperométrica por impulsos E1, E2, E3 y E4 se establecieron a +0,1, -2,0, +0,6 y -0,1 V para duraciones de 400, 10, 30 y 60 msec, respectivamente, para un total de 500 mcsec, de acuerdo con la nota técnica 21 Dionex publicada, que se incorpora aquí por referencia. Se han preparado los eluyentes por medio del uso de agua de gran pureza desionizada, desgasificada y filtrada, y se han almacenado bajo sobrepresión de helio. Para limpiar la columna, se han bombeado 100 mM de NaOH a 1 ml/min durante 10 minutos, el agua desionizada se ha bombeado a 1 ml/min durante 10 min para reequilibrar la columna, y los carbohidratos se han eluido por el bombeado de agua desionizada a 1 ml/min, durante 40 minutos. Para estabilizar la línea base y optimizar la sensibilidad del detector, se añadió en la postcolumna 300 mM NaOH a 0,6 ml/min, de acuerdo con la nota técnica 20 Dionex, que se incorpora aquí por referencia. El tiempo de ejecución total por muestra ha sido de 60 minutos.
Resultados
Los factores de respuesta (RF) para cada monosacárido se determinó dividiendo el área del pico de cada carbohidrato por su correspondiente concentración. Las concentraciones de analito se basan en el peso seco del material de muestra, y se exponen al menos en un 0,1%, como la media de dos determinaciones duplicadas, haciendo uso de técnicas de cálculo externo. Todas las concentraciones se basan en el peso anhidro equivalente de cada carbohidrato, por ejemplo 0,88 para arabinosa y xilosa, y 0,90 para galactosa, glucosa y manosa. El % de las figuras se expone como un % del total del material de carbohidrato de la muestra.
1. Control de la fibra derivada de la semilla (SBF) - (i.e, no procesada como se ha descrito).
Arabina Galactana Glucano Xilano Manano Total de Total de
holocelulosa hemicelulosa
Maíz^{1} (SBF-C) 14.1-17.0 4.0-5.0 20.5-29.0 24.2-31.1 0.6-09 68.1-77.5 43.1-53.0
Soja^{2} (SBF-S) 5.3 3.7 39.1 8.8 6.9 63.8 24.7
Avenas^{3} (SBF-O) 3.3-3.7 1.2-1.3 33.0-35.2 29.1-33.0 0.1 66.7-73.3 33.7-38.1
1. Los resultados expuestos se derivan de los análisis de seis muestras
2. Los resultados expuestos se derivan de un análisis de una muestra
3. Los resultados expuestos se derivan de los análisis de dos muestras
2. Aditivo de fibra mejorada (EFA) - (i.e., generalmente procesada conforme a los ejemplos del 1 al 3)
Arabina Galactana Glucano Xilano Manano Total de Total de
(%) holocelulosa hemicelulosa
Maíz^{4} (EFA-C) 0.2-0.4 0.7-0.9 64.5-80.9 5.3-6.4 1.6-2.0 73.3-89.0 8.1-9.2
Soja^{5} (EFA-S) 1.2-1.8 1.1-1.4 58.4-63.2 11.3-12.5 3.4-6.2 76.9-83.6 18.5-20.4
Avenas^{6} (EFA-O) 0.6-0.8 0.1 68.9-74.3 11.3-15.2 0.1 85.1-86.4 12.1-16.2
4. Los resultados expuestos se derivan de los análisis de siete muestras
5. Los resultados expuestos se derivan de los análisis de cuatro muestras
6. Los resultados expuestos se derivan de los análisis de dos muestras
Observaciones generales relativas al análisis
En general, el análisis descrito anteriormente se puede usar para identificar y distinguir los materiales EFA escogidos de los sencillamente SBF, cuando se procesan de acuerdo a las técnicas descritas aquí. Especialmente, aquí, los porcentajes de arabina, galactana, glucano, xilano y manano, si se evalúan conforme al proceso descrito y añadido, se tomarán en consideración para identificar el "factor de holocelulosa" o "carácter de holocelulosa" de una muestra. Este factor, en general, está relacionado con la cantidad total de carbohidratos de la muestra que pueden correlacionarse, bien con una presencia de hemicelulosa, bien con una de celulosa. Esto es debido a que los valores de monosacáridos indicados reflejan los componentes de la celulosa y la hemicelulosa.
El valor que se haya obtenido por el análisis de glucano, generalmente se describirá, aquí, como "factor de celulosa" o "carácter de celulosa". Esto es debido a los valores del monosacárido de glucosa que se correlacione de una manera más cercana con la la presencia de celulosa.
Se aludirá, aquí, a la suma de presencia de arabina, galactana, xilano y manano, como "el factor de hemicelulosa" o "carácter de emicelulosa". Esto es debido a que los monosacáridos indicados se correlacionesn generalmente con la presencia de hemicelulosa en la muestra evaluada.
Lo expuesto anteriormente no significa que el porcentaje preciso de celulosa de la muestra o el porcentaje preciso de hemicelulosa, se correlacione específicamente con los factores medidos. Más bien, los factores son generalmente indicativos entre ellos de las cantidades relativas de estos materiales presentes, y también con respecto a otros carbohidratos que pueden encontrarse en la muestra.
Para los experimentos indicados anteriormente, se puede establecer comparaciones entre el material que se ha tratado y el que no se ha tratado mediante un tratamiento de ácido, un tratamiento con clorito ácido y un tratamiento con peróxido, acorde a uno de los principios aquí descritos (véase los ejemplos 1-3). Especialmente, la fibra derivada de semilla de maíz (o SBF-C) es generalmente un material que no ha sido tratado con ácido, clorito ácido o peróxido. El aditivo mejorado de fibra de maíz (o EFA-C) es el mismo material, pero tras un tratamiento acorde a los principios expuestos, i.e., en general acorde a los ejemplos 1-3. Asimismo, en este experimento se ha comparado el SBF-Soja con el EFA-Soja, y el SBF-Avenas con el EFA-Avenas.
Se derivan fácilmente ciertas observaciones generales del experimento. Por ejemplo:
1.
La conversión de SBF a EFA suele terminar en un incremento visible del factor de celulosa mesurable, a modo de porcentaje.
2.
Los materiales SBF generalmente exhiben un factor total de celulosa que no sea mayor que 45%, generalmente entre el 20 y el 40%, mientras que los materiales EFA exhiben un factor total de celulosa de al menos un 50%, generalmente del 50 al 85%.
3.
Los materiales SBF generalmente exhiben un factor de hemicelulosa que es mayor que el relacionado con los materiales EFA (por "relacionados", en este contexto, se entiende la misma muestra pero tras ser tratada, conforme a los procesos descritos aquí (ejemplos 1-3) para convertir la muestra a EFA).
4.
Los materiales SBF generalmente indican un factor total de hemicelulosa de más de un 23%, mientras que los materiales EFA generalmente indican un factor total de hemicelulosa de al menos un 5%, pero no más de un 23%, generalmente no más de un 21%.
5.
El proceso de conversión de SBF en EFA generalmente incrementa el total mesurable del factor de holocelulosa, a modo de porcentaje.
6.
Con respecto al maíz, el carácter total de celulosa de SBF-C es generalmente menor del 30%, mientras que el carácter total de celulosa para EFA-C es generalmente de al menos el 60%, i.e., 64-81%.
7.
Para el maíz, el carácter total de hemicelulosa para SBF-C es generalmente de, al menos, un 40%, i.e., 43-53%, mientras que para EFA-C, el carácter total de hemicelulosa, generalmente, no está por debajo del 5%, y generalmente no está por encima del 15%, i.e., 8-9,2%.
8.
Para el maíz, el carácter total de holocelulosa para SBF-C está típicamente entre 68-78%, mientras que, para EFA-C, el carácter total de holocelulosa está típicamente entre 73-90%.
9.
Para SBF-Soja, el carácter general de holocelulosa está por debajo de 70%, por ejemplo 63,8%, mientras que para EFA-Soja, el contenido total e holocelulosa está generalmente por debajo de 70%, por ejemplo, 75-85%.
10.
Para EFA-Soja, se encuentra un contenido de hemicelulosa de al menos un 5%; por ejemplo, 18,5-20,4%.
11.
Para soja, el proceso de convertir el SBF en EFA, generalmente deriva en un carácter total de celulosa mesurable que se incrementa; por ejemplo, el SBF-soja generalmente tiene un carácter total de celulosa de entre 35-45%, mientras que EFA-Soja generalmente tiene un carácter total de celulosa de al menos el 50%, generalmente entre 55-65%.
12.
Para avenas, el SBF-Avenas generalmente exhibe un carácter total de celulosa de menos el 40%, generalmente 30-36%, mientras que el EFA avenas (EFA-O) generalmente exhibe un árácter total de celulosa de al menos un 60%, generalmente 65-75%.
13.
Para avenas, el proceso de conversión de SBF a EFA generalmente lleva a la reducción del carácter total de hemicelulosa.
14.
Para SBF-Avenas, el carácter total de hemicelulosa es generalmente mayor de 25%, i.e., 30-40%, mientras que, para EFA avenas, el carácter total de hemicelulosa no está por debajo del 5%, y generalmente, tampoco por encima del 20%, i.e., 10-17%.
15.
Para la fibra de OAT, el proceso de conversión de una fibra oat SBF a la fibra oat EFA lleva un incremento del carácter total de holocelulosa. Generalmente, el SBF-Avenas tiene un carácter total de holocelulosa de 65-75%, mientras que EFA avenas generalmente tiene un carácter total de holocelulosa de al menos un 80%, generalmente 84-88%.
Una vez se han considerado las observaciones anteriores, surgen ciertas pautas, como por ejemplo:
A. Generalmente, para EFA, con respecto a SBF, aumenta la proporción del factor total de celulosa con respecto al factor total de hemicelulosa. Es decir, se realiza el proceso de conversión del material de fibra de SBF al material de fibra EFA, lo que produce un porcentaje del carácter total de celulosa/carácter total de hemicelulosa que aumenta, dejando, al mismo tiempo, un carácter de hemicelulosa de al menos el 5%. Se alcanza generalmente un porcentaje de al menos 2:1.
1.
Para el maíz, el porcentaje ha aumentado desde menos de 1:1 hasta, la menos, 5:1, generalmente, al menos, 7:1.
2.
Para soja, el porcentaje ha aumentado desde aproximadamente 1:5 hasta, al menos, 2:1; generalmente, al menos 2.5:1.
3.
Para avenas, el radio ha incrementado desde, aproximadamente, 1:1, hasta al menos 4:1.
B. A modo de porcentaje para el carácter total de holocelulosa, el carácter total de hemicelulosa, generalmente, desciende con un proceso de SBF a EFA.
1.
Para el maíz, el porcentaje del carácter total de hemicelulosa al carácter total de holocelulosa ha descendido de una figura para SBF de más de 0.5:1 (generalmente, 0.6:1 o más), a una figura que, generalmente, no era mayor de 0.2:1.
2.
Para soja, el porcentaje descendió de una figura que era mayor de 0.3:1, a una figura que no era mayor que 0.3:1, generalmente 0.2:1 o menor.
C. El proceso de conversión de SBF a EFA, de acuerdo con los principios presentes, generalmente proporciona los incrementos correspondientes al carácter total de celulosa y al porcentaje del carácter total de celulosa, con respecto al carácter total de holocelulosa. Por ejemplo:
1.
Para el maíz, el SBF-C generalmente exhibe un porcentaje del carácter total de celulosa con respecto al carácter total de celulosa de menos de, aproximadamente, 0.5:1, mientras que el maíz EFA exhibe un carácter total de celulosa con respecto al carácter total de celulosa, que es generalmente menor de 0.7:1.
2.
Para soja, el porcentaje del carácter total de celulosa con respecto al carácter total de holocelulosa para SBF no ha estado por encima de, aproximadamente, 0.65:1, mientras que, para EFA soja, la figura, generalmente, no ha estado por debajo de, aproximadamente, 0.69:1.
3.
Para avenas, el porcentaje del carácter total de celulosa con respecto al carácter total de holocelulosa, en SBF-O, generalmente no está por encima de, aproximadamente, 0.6:1, mientras que, para EFA-avenas, el porcentaje del carácter total de celulosa con respecto al carácter total de holocelulosa, generalmente, no está por debajo de, aproximadamente, 0.75:1.
IX. Otras modificaciones al SBF en su transformación en EFA
El proceso previo a la formación de EFA debe realizarse pare alcanzar la reducción de los niveles de aceite natural que se presentan en las fibras. UN método para extraer estos aceites naturales sería el de la extracción Soxlet. El aparato de extracción Soxlet puede cargarse con material SBF y solventes añadidos al depósito y al reflujo del inicio. Tras un periodo de 24 horas, se pueden extraer los aceites naturales solubles del disolvente escogido, en la fracción del disolvente. En un procedimiento usado para extraer diferentes aceites con polaridad, se puede realizar una serie de extracciones en el mismo material SBF. Por ejemplo, un disolvente no polar, como el pentano o el hexano, puede utilizarse para extraer aceites no polares. Tras la extracción, durante 24 horas, la fracción de pentano o hexano se extraería y el Soxlet se cargaría con un disolvente más polar, como el diclorometano. Tras un periodo de 24 horas, este disolvente se extraería, y se sustituiría por un disolvente más polar, como el metanol. Tras un proceso de extracción de 24 hors, este disolvente se extrae, y el material SBF puede secarse. Estas tres fracciones de disolvente se evaporan para convertirse en aceites fraccionados específicos para el sistema de disolvente en particular. El material SBF, entonces, puede utilizarse, en el proceso, para manufacturar el EFA, sin que deba producirse la contaminación de aceites naturales residuales.
También debido a su naturaleza hidrofílica e hidrofóbica, el EFA puede mejorarse o fortalecerse con aditivos, antes de su uso. Por ejemplo, puede delimitarse con un componente nutracéutico.
Se prevé que, en algunos casos, puede requerirse la realización de modificaciones adicionales al SBF usado para formar el EFA, o al EFA tras su transformación. Por ejemplo, el proceso previo a la formación del EFA puede implicar la reducción de los niveles de aceite natural de las fibras. Alternativamente, los niveles de aceite pueden sufrir una reducción tras la transformación en EFA.

Claims (36)

1. Un producto de fibra que comprende:
(a)
un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido que tiene:
(i)
un carácter total de celulosa de al menos 50%, y un carácter total de hemicelulosa de al menos 5%, pero no mayor al 23%.
2. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 1 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido tiene una proporción de carácter de celulosa a carácter de hemicelulosa de al menos 2:1.
3. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 2 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido comprende fibra de maíz tratado con ácido; y
(b)
la fibra de maíz tratada con ácido tiene un carácter total de celulosa de al menos el 60% de celulosa.
4. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 3 en donde:
(a)
el material de fibra de maíz tratado con ácido tiene un carácter total de hemicelulosa de al menos 5%; y
(b)
el material de fibra de maíz tratado con ácido tiene una proporción de carácter de celulosa a carácter de hemicelulosa de al menos 5:1.
5. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 2 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido comprende fibra de soja tratada con ácido; y
(b)
la fibra de soja tratada con ácido tiene un carácter total de celulosa de al menos el 50%.
6. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 5 en donde:
(a)
el material la fibra de soja tratada con ácido tiene una proporción de carácter de celulosa a carácter de hemicelulosa de al menos 2:1.
7. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 2 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido comprende fibra de avena tratada con ácido; y
(b)
la fibra de avena tratada con ácido tiene un carácter total de celulosa de al menos el 60%.
8. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 7 en donde:
(a)
la fibra de avena tratada con ácido tiene un carácter total de hemicelulosa de al menos 5%; y
(b)
la fibra de avena tratada con ácido tiene una proporción de carácter de celulosa a carácter de hemicelulosa de al menos 4:1.
9. Un producto de fibra de acuerdo con la reivindicación 1 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido comprende material tratado con ácido seleccionado del grupo que consiste esencialmente de: fibra de maíz tratada con ácido; fibra de avena tratada con ácido; fibra de soja tratada con ácido; y, mezclas de las mismas.
10. Un producto de fibra de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende:
(a)
un material de fibra molido derivado de semilla tratado con ácido, como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, teniendo una apariencia de superficie de pelusa cuando se la examina por SEM con una magnificación de 100X.
\newpage
11. Un producto de papel que incluye:
(a)
un material de fibra molido derivado de semilla tratado con 0,1 al 10% de ácido, como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, con base en un residuo de contenido de fibra en una composición para elaboración de papel a partir de la cual se forma el papel.
12. Un producto de papel que comprende:
(a)
fibras de pulpa; y
(b)
un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
13. Un producto de papel de acuerdo con la reivindicación 12 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido tiene un carácter total de celulosa dentro del rango de 50-85%.
14. Un producto de papel que comprende:
(a)
fibras de papel al menos parcialmente recubiertas con un material de fibra modificado derivado de semilla con el material de fibra derivado de semilla orientado a lo largo de las fibras de papel; el material de fibra derivado de semilla siendo un material de fibra modificado derivado de pienso como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
15. Un producto de papel de acuerdo con la reivindicación 14 en donde:
(a)
el material de fibra modificado derivado de semilla se selecciona del grupo que consiste esencialmente de: fibra modificada de maíz; fibra modificada de avena; fibra modificada de soja; y mezclas de las mismas.
16. Una composición alimenticia que comprende:
(a)
al menos 0,5% en peso, sobre la base de los ingredientes totales, no procesados, de material de fibra derivado de semilla tratado con ácido como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
17. Una composición alimenticia de acuerdo con la reivindicación 16, que comprende:
(a)
harina; y
(b)
al menos 0,5% de un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido, como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, por peso de harina presente en una mezcla a partir de la cual se forma el producto alimenticio.
18. Una composición alimenticia de acuerdo con la reivindicación 17, que comprende:
(a)
al menos 3% de un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido, por peso de harina presente en una mezcla a partir de la cual se forma el producto alimenticio.
19. Un método de procesamiento de fibras derivadas de semilla para obtener un producto de fibra de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10; dicho método comprendiendo las etapas de:
(a)
combinar a una temperatura entre 100º y 140ºC la fibra derivada de semilla con una solución diluida de ácido para formar una suspensión ácida; y
(b)
lavar la fibra tratada con ácido resultante de la Etapa (a).
20. El método de la reivindicación 19 en donde dicho método comprende una etapa adicional (c) de:
(c)
una etapa de seguimiento después del procesamiento (b) por medio de una etapa de modificación de superficie que comprende poner en contacto a la fibra tratadas con ácido resultante de la etapa (b) con un agente modificador para formar un aditivo mejorado de fibra.
21. Un método de procesamiento de fibra derivada de semilla de acuerdo a las reivindicaciones 19 ó 20 en donde la etapa 19 (c) comprende al menos una de:
(i)
tratar la fibra con una solución de clorito ácido;
(ii)
tratar la fibra con una solución de peróxido; y
(iii)
tratar la fibra, en etapas separadas de tratamiento, con una solución de clorito ácido y una solución de peróxido.
22. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 21 en donde:
(a)
dicha etapa de combinar la fibra derivada de semilla con una solución ácida diluida comprende la combinación con una solución ácida seleccionada del grupo que consiste esencialmente de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido acético, ácido perclórico y ácido fosfórico.
23. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 22 en donde:
(a)
dicha etapa de combinación de la fibra derivada de semilla con una solución ácida diluida tiene un pH por debajo de 5.
24. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 23 en donde:
(a)
dicha etapa de combinar la fibra derivada de semilla con una solución ácida diluida se realiza durante un período de tiempo dentro del rango de 0,5-2,0 horas.
25. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 24 en donde:
(a)
después de dicha etapa de lavar la fibra tratada con ácido resultante de la etapa 19 (a), la fibra tratada con ácido es tratada con un clorito ácido seleccionado del grupo que consiste esencialmente de: solución de clorito de sodio; solución de clorito de potasio; solución de clorito de magnesio y, solución de clorito de calcio.
26. Un método de acuerdo con la reivindicación 25 en donde:
(a)
la etapa de tratamiento con una solución de clorito ácido incluye el tratamiento con 1% - 5% de clorito, por peso de fibra tratada con ácido que está siendo tratada.
27. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 26 en donde:
(a)
después de dicha etapa 19 (b) se lleva a cabo una etapa de tratamiento con solución de peróxido.
28. Un método de acuerdo con la reivindicación 27 en donde:
(a)
una etapa de tratamiento con solución de clorito ácido se lleva a cabo entre la etapa 19 (b) y la etapa de tratamiento con solución de peróxido.
29. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 27 y 28 en donde:
(a)
dicha etapa de tratamiento con solución de peróxido comprende tratamiento con peróxido de hidrógeno.
30. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 29 en donde:
(a)
el tratamiento completo se lleva a cabo adecuadamente para reducir un contenido de lignina en el material de fibra derivado de semilla.
31. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 30 en donde:
(a)
dicho material de fibra derivado de semilla tratado con ácido comprende material de fibra resultante de un proceso que incluye las etapas de:
(i)
combinar el material derivado de semilla con una solución ácida diluida, que incluye aproximadamente al menos 0,1% de ácido por peso seco de la fibra derivada de semilla.
(ii)
lavar la fibra tratada con ácido resultante de la etapa (a) (i)
(iii)
tratar el material resultante de la etapa (a) (ii) con clorito ácido; y ,
(iv)
tratar el material resultante de la etapa (a) (iii) con peróxido.
32. Un método de elaborar papel que comprende una etapa de:
(a)
proveer, en el papel, material de fibra derivado de semilla tratado con ácido que tiene un carácter total de celulosa de al menos 50% y un carácter total de hemicelulosa de al menos 5%, como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, o un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido preparado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 31.
33. Un método de elaborar papel de acuerdo con la reivindicación 32 en donde:
(a)
la elaboración de papel incluye una etapa de preparar una mezcla de pulpa; y,
(b)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido es suministrado en la mezcla de pulpa.
34. Un método de acuerdo con la reivindicación 33 en donde:
(a)
el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido es suministrado en la mezcla de pulpa en una cantidad de al menos 0,1% por peso de pulpa en la mezcla.
35. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 32 a 34 en donde:
(a)
dicha etapa de proveer el material de fibra tratado con ácido en el papel incluye una etapa de proveer al menos un recubrimiento parcial de fibras de papel, con el material de fibra derivado de semilla tratado con ácido.
36. Un método de preparar un producto alimenticio que incluye una etapa de:
(a)
proveer en el producto alimenticio un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, o, un material de fibra derivado de semilla tratado con ácido preparado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 19 a 31.
ES00970855T 1999-10-15 2000-10-13 Fibras de semillas de planta y su uso. Expired - Lifetime ES2254240T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US41943899A 1999-10-15 1999-10-15
US419438 1999-10-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2254240T3 true ES2254240T3 (es) 2006-06-16

Family

ID=23662275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES00970855T Expired - Lifetime ES2254240T3 (es) 1999-10-15 2000-10-13 Fibras de semillas de planta y su uso.

Country Status (18)

Country Link
US (7) US6902649B1 (es)
EP (1) EP1238141B1 (es)
JP (1) JP4803936B2 (es)
KR (1) KR20020047239A (es)
CN (1) CN100392179C (es)
AT (1) ATE314522T1 (es)
AU (1) AU778114B2 (es)
BR (1) BR0014767B1 (es)
CA (1) CA2387822C (es)
DE (1) DE60025265T2 (es)
ES (1) ES2254240T3 (es)
MX (1) MXPA02003795A (es)
NO (1) NO20021756L (es)
PL (1) PL355108A1 (es)
PT (1) PT1238141E (es)
RU (1) RU2278914C2 (es)
TR (3) TR200201034T2 (es)
WO (1) WO2001029308A1 (es)

Families Citing this family (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4803936B2 (ja) * 1999-10-15 2011-10-26 カーギル・インコーポレイテッド 植物種子由来繊維およびその使用方法
CA2500201C (en) * 2002-10-01 2010-07-13 The Procter & Gamble Company Strengthened tissue paper products comprising low levels of xylan
US7285184B2 (en) * 2003-04-21 2007-10-23 Rayonier, Inc. Cellulosic fiber pulp and highly porous paper products produced therefrom
WO2006017785A1 (en) * 2004-08-06 2006-02-16 Grain Processing Corporation Frozen food products comprising holocellulose and methods for their manufacture
CA2605127C (en) 2005-04-19 2011-08-09 Archer-Daniels-Midland Company Soluble non-caloric fiber composition and process of preparing the same
EP1936032A1 (en) * 2006-12-18 2008-06-25 Akzo Nobel N.V. Method of producing a paper product
US8152358B2 (en) * 2007-11-20 2012-04-10 Cargill, Incorporated System and apparatus to deliver low-inclusion feed ingredients into livestock ration
US20090130249A1 (en) * 2007-11-20 2009-05-21 Cargill, Incorporated Methods to deliver low-inclusion ingredients into an animal feed ration
PT103998B (pt) * 2008-03-20 2011-03-10 Univ Nova De Lisboa Dispositivos electrónicos e optoelectrónicos de efeito de campo compreendendo camadas de fibras naturais, sintéticas ou mistas e respectivo processo de fabrico
US8475894B2 (en) 2008-03-28 2013-07-02 Nobel Environmental Technologies Corp. Engineered molded fiberboard panels, methods of making the panels, and products fabricated from the panels
WO2009138090A2 (en) * 2008-05-14 2009-11-19 Rådet For Agroindustri A process for the production of hydrolysed plant material
RU2011101414A (ru) 2008-06-17 2012-07-27 Акцо Нобель Н.В. (NL) Целлюлозный продукт
JP4457166B2 (ja) * 2008-07-30 2010-04-28 シャープ株式会社 加熱調理器
US8071205B2 (en) * 2008-07-31 2011-12-06 Toray Industries, Inc. Prepreg, preform, molded product, and method for manufacturing prepreg
US10980244B2 (en) 2008-11-04 2021-04-20 The Quaker Oats Company Whole grain composition comprising hydrolyzed starch
US10689678B2 (en) 2008-11-04 2020-06-23 The Quaker Oats Company Method and composition comprising hydrolyzed starch
US9510614B2 (en) 2008-11-04 2016-12-06 The Quaker Oats Company Food products prepared with soluble whole grain oat flour
US9504272B2 (en) 2008-11-04 2016-11-29 The Quaker Oats Company Method of processing oats to achieve oats with an increased avenanthramide content
US9622500B2 (en) 2008-11-04 2017-04-18 The Quaker Oats Company Food products prepared with soluble whole grain oat flour
US20100163197A1 (en) * 2008-12-29 2010-07-01 Kristina Fries Smits Tissue With Improved Dispersibility
FI124464B (fi) * 2009-04-29 2014-09-15 Upm Kymmene Corp Menetelmä massalietteen valmistamiseksi, massaliete ja paperi
SE0950535A1 (sv) * 2009-07-07 2010-10-12 Stora Enso Oyj Metod för framställning av mikrofibrillär cellulosa
FI122075B (fi) * 2009-10-30 2011-08-15 Chempolis Oy Menetelmä paperin ominaisuuksien parantamiseksi
WO2011071668A1 (en) 2009-12-08 2011-06-16 International Paper Company Method of production of fiber additive made from non - woody material and use
US9140651B2 (en) 2010-05-07 2015-09-22 Mannkind Corporation Determining percent solids in suspension using raman spectroscopy
PT106039A (pt) * 2010-12-09 2012-10-26 Hcl Cleantech Ltd Processos e sistemas para o processamento de materiais lenhocelulósicos e composições relacionadas
RU2547919C1 (ru) 2011-03-21 2015-04-10 Пепсико, Инк. Способ получения готовых к употреблению цельнозерновых напитков высокой кислотности
US8926794B2 (en) * 2011-07-07 2015-01-06 Tate & Lyle Ingredients Americas Llc Process of extraction of hemicellulose from corn fiber
MX358952B (es) 2011-07-12 2018-09-10 Pepsico Inc Método para preparar una bebida láctea que contiene avena.
WO2013013813A1 (en) * 2011-07-28 2013-01-31 Cargill, Incorporated Compositions for use in the wet-end of papermaking
KR101299665B1 (ko) 2012-04-30 2013-09-09 주식회사 씨피엔피홀딩스 옥수수대 펄프의 제조 방법
CN103790069A (zh) * 2013-01-24 2014-05-14 万国纸业太阳白卡纸有限公司 一种防伪烟用卡纸
TW201430033A (zh) * 2013-01-31 2014-08-01 Pou Chen Corp 含改質天然纖維的生質高分子材料及其製造方法
CN103610081B (zh) * 2013-11-01 2015-04-22 陕西科技大学 一种苹果膳食纤维的改性方法
US10595551B2 (en) 2014-06-24 2020-03-24 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture Insoluble biomass gel (IBG) and methods of preparing
CN104777025A (zh) * 2015-04-24 2015-07-15 甘肃农业大学 一种制备青贮玉米叶片扫描电镜样品的方法
MX369687B (es) * 2015-04-30 2019-11-15 Kimberly Clark Co Productos de papel tisú que comprenden rellenos de alto contenido en carbohidratos.
WO2017065800A1 (en) * 2015-10-16 2017-04-20 General Mills, Inc. Paperboard product
US20170275662A1 (en) 2016-03-22 2017-09-28 The Quaker Oats Company Method and Apparatus for Controlled Hydrolysis
US11172695B2 (en) 2016-03-22 2021-11-16 The Quaker Oats Company Method, apparatus, and product providing hydrolyzed starch and fiber
SE540343C2 (en) * 2016-11-01 2018-07-17 Stora Enso Oyj A corrugated board comprising an adhesive comprising starch and fine microfibrillated cellulose
EP3887596A4 (en) * 2018-11-29 2022-08-24 RISE Innventia AB METHOD FOR PRODUCTION OF HOLOCELLULOSE AND RESISTANT AGENT FOR PAPER, METHOD FOR PRODUCTION OF PAPER, PRODUCT PAPER AND USE OF PRODUCT PAPER
EP3954813A4 (en) * 2019-04-10 2022-11-30 Rinnovation Co., Ltd. PAPER YARN, PAPER CLOTH AND CLOTH-LIKE PRODUCT
EP3966387A1 (en) * 2019-05-10 2022-03-16 Aalto University Foundation sr A method of treating a cellulosic material, a method of preparing a hydrolysed cellulosic material, use of a chlorite salt and gaseous pressurized hcl, use of chlorous acid, and a hydrolysed cellulosic material
WO2021257948A1 (en) * 2020-06-18 2021-12-23 Archer Daniels Midland Company Low cellulosic non-wood fiber products and methods of making the same
WO2022272086A1 (en) * 2021-06-25 2022-12-29 Canon Virginia, Inc. Devices and methods for liquid processing of fibrous solids

Family Cites Families (112)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US159455A (en) * 1875-02-02 Improvement in processes and apparatus for separating and collecting tufted
US1588335A (en) * 1920-02-12 1926-06-08 Puttaert Jean Francois Process of making pulp from hulls
US1819233A (en) 1930-04-10 1931-08-18 Cornstalk Products Company Inc Preparation of pentosans
US2164192A (en) * 1933-06-23 1939-06-27 Ben O Zillman Method of making paper from wheat, oat, or rye straw
US2218567A (en) 1939-09-13 1940-10-22 Dow Chemical Co Preparation of alkali hemicellulose
US2536047A (en) * 1945-07-27 1951-01-02 Jefferson L Eskrldge Alkaline digestion of cottonseed hull bran
US2709699A (en) 1952-07-18 1955-05-31 Michael J Wolf Extracting hemicelluloses
US2801955A (en) 1955-11-17 1957-08-06 Nat Starch Products Inc Process for extraction of hemicellulose
US3119805A (en) * 1960-04-13 1964-01-28 Staley Mfg Co A E Fractionation of soybean hulls
US3932209A (en) * 1969-02-24 1976-01-13 Personal Products Company Low hemicellulose, dry crosslinked cellulosic absorbent materials
US3716526A (en) 1971-10-19 1973-02-13 Grain Processing Corp Refining of hemicelluloses
GB1429796A (en) * 1972-03-23 1976-03-24 Ass Portland Cement Fillers for use in papaermaking educaton
US3912715A (en) 1972-03-31 1975-10-14 Nat Starch Chem Corp Process for preparing novel cationic flocculating agents and paper made there-with
IT982680B (it) 1972-04-10 1974-10-21 Infra Systems Inc Sistema di misura mediante radia zione infrarossa
DE2219504C2 (de) * 1972-04-21 1974-10-03 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Mehrstufenbleiche von Zellstoffen mit erheblich reduziertem Chloreinsatz
US3756909A (en) * 1972-09-26 1973-09-04 Minnesota Mining & Mfg Waterlaid leather substitute sheet and method for preparing the sheet
US3879373A (en) 1972-10-05 1975-04-22 Far Mar Co Concentration and isolation of pentosans from wheat bran
ZA75370B (en) * 1974-02-15 1976-01-28 H Funk Method of treating bagasse
US4011130A (en) * 1974-09-09 1977-03-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Leather-like waterlaid sheets containing particulate fillers
US4087316A (en) * 1975-09-02 1978-05-02 Cotton Incorporated Process for obtaining seed hull commodities including cellulosic fibers and xylitol
US4038481A (en) 1976-05-24 1977-07-26 Standard Brands Incorporated Method for treatment of corn hulls
US4181747A (en) * 1977-11-07 1980-01-01 A. E. Staley Manufacturing Company Processed vegetable seed fiber for food products
FR2410084A1 (fr) * 1977-11-23 1979-06-22 Arjomari Prioux Produit cellulosique, son procede de preparation et son application, notamment dans le domaine des panneaux de revetement en remplacement de l'amiante
SE420430B (sv) * 1978-02-17 1981-10-05 Mo Och Domsjoe Ab Forfarande for blekning och extraktion av lignocellulosahaltig material med peroxidhaltiga blekmedel
GR65316B (en) * 1978-06-20 1980-08-02 Arjomari Prioux Method for the preparation of fibrous leaf
US4260452A (en) * 1978-11-24 1981-04-07 Krueger Horst Production of paper pulp from sugar mill bagasse
US4239906A (en) * 1979-06-07 1980-12-16 Standard Brands Incorporated Method for obtaining a purified cellulose product from corn hulls
US4341805A (en) * 1979-09-10 1982-07-27 Miller Brewing Company High dietary fiber product
US4652341A (en) * 1980-08-07 1987-03-24 Prior Eric S Accelerated pulping process
US4557800A (en) * 1982-06-04 1985-12-10 James River Corporation Process of forming a porous cellulosic paper from a thermal treated cellulosic non-bonding pulp
US4515816A (en) * 1983-02-23 1985-05-07 Agro-Systems, Inc. Processing of lignocellulose materials
SE450325B (sv) * 1983-02-23 1987-06-22 Tricum Ab Kostfiberprodukt baserad pa skaldelar fran froet hos ceralier
US4547263A (en) * 1983-02-28 1985-10-15 Quame Babington A Method for obtaining useful products from green pseudostem, including papermaking pulp plantain
US4806475A (en) * 1983-12-28 1989-02-21 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Alkaline peroxide treatment of agricultural byproducts
US4649113A (en) * 1983-12-28 1987-03-10 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Alkaline peroxide treatment of nonwoody lignocellulosics
US4668340A (en) * 1984-03-20 1987-05-26 Kamyr, Inc. Method of countercurrent acid hydrolysis of comminuted cellulosic fibrous material
US4718981A (en) * 1985-08-23 1988-01-12 International Paper Company Bleached kraft paperboard by densification and heat treatment
US4752579A (en) 1985-10-21 1988-06-21 Uop Inc. Monosaccharides from corn kernel hulls by hydrolysis
US4774098A (en) * 1985-12-16 1988-09-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Modified plant fiber additive for food formulations
US4666340A (en) * 1986-03-28 1987-05-19 Shell Offshore Inc. Offshore platform with removable modules
CA1340806C (en) * 1986-07-02 1999-11-02 James Merrill Prober Method, system and reagents for dna sequencing
US5023103A (en) * 1987-01-27 1991-06-11 D. D. Williamson & Co., Inc. Fiber and method of making
US4810785A (en) 1987-07-17 1989-03-07 A. E. Staley Manufacturing Company Crosslinked corn bran and utilization in papermaking
US4927654A (en) * 1987-07-23 1990-05-22 The Nutrasweet Company Water soluble bulking agents
US4844924A (en) * 1987-09-16 1989-07-04 A. E. Staley Manufacturing Company Esterified dietary fiber products and methods
US5227024A (en) * 1987-12-14 1993-07-13 Daniel Gomez Low density material containing a vegetable filler
US4997488A (en) * 1988-02-05 1991-03-05 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Combined physical and chemical treatment to improve lignocellulose digestibility
US4842877A (en) * 1988-04-05 1989-06-27 Xylan, Inc. Delignification of non-woody biomass
US5023097A (en) * 1988-04-05 1991-06-11 Xylan, Inc. Delignification of non-woody biomass
US4859282A (en) * 1988-04-15 1989-08-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acid purification of product from alkaline peroxide processing of nonwoody lignocellulosic substrates
US4957599A (en) * 1988-04-15 1990-09-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Alkaline extraction, peroxide bleaching of nonwoody lignocellulosic substrates
US4994115A (en) * 1988-06-23 1991-02-19 Cpc International Inc. Process for producing a high total dietary corn fiber
US4927649A (en) * 1988-09-16 1990-05-22 A. E. Staley Manufacturing Company Method of making a hemicellulose coated dietary fiber
US5246543A (en) * 1989-08-18 1993-09-21 Degussa Corporation Process for bleaching and delignification of lignocellulosic materials
US5137744A (en) * 1989-09-11 1992-08-11 American Crystal Sugar Company Process and system for the improvement of edible fiber and product
US4997665A (en) * 1989-10-05 1991-03-05 Michigan Biotechnology Institute Dietary fibers and a process for their production
US5068121A (en) * 1989-10-19 1991-11-26 Fredericia Cellulose A/S Product and process for preparing a plant fiber product
WO1991011115A1 (en) * 1990-01-24 1991-08-08 Odessky Tekhnologichesky Institut Pischevoi Promyshlennosti Imeni M.V.Lomonosova Fibrous nutrition concentrate and method of preparation
JPH0678367B2 (ja) * 1990-05-15 1994-10-05 呉羽化学工業株式会社 食物繊維、その製造法及びその食物繊維を含有する生理活性剤
US5057334A (en) * 1990-07-13 1991-10-15 Ort's Inc. Process for recovery of cellulose
US5069919A (en) * 1990-08-08 1991-12-03 Fmc Corporation Process for bleaching/sanitizing food fiber
DE69108146T2 (de) * 1990-09-05 1995-09-28 Terumo Corp Unlösliche Diät-FASERN, Verfahren zu ihrer Herstellung und Diät-FASERN enthaltende Nahrungsmittel.
JPH04281761A (ja) 1991-03-07 1992-10-07 Terumo Corp 食物繊維の製造方法
EP0474231B1 (en) * 1990-09-06 1996-12-04 Canon Kabushiki Kaisha Electronic device
US5085883A (en) * 1991-06-27 1992-02-04 Abbott Laboratories Blend of dietary fiber for nutritional products
NZ244186A (en) * 1991-09-06 1995-04-27 Commw Scient Ind Res Org Determination of parameters of object optically and validation of object
IT1258844B (it) * 1992-01-31 1996-02-29 Ausimont Spa Procedimento per la delignificazione di cellulosa grezza
GB9206415D0 (en) * 1992-03-24 1992-05-06 Albright & Wilson Stabilisation of bleach liquors
DE4228171C2 (de) * 1992-08-25 1995-06-14 Kaemmerer Projekt Agentur Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Zellstoffen
CA2103965C (en) 1992-10-14 2004-10-19 Ann Hoffman Grev Fiber material of increased soluble dietary fiber and process for producing
US5718802A (en) * 1992-11-16 1998-02-17 Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College Process for obtaining cellulosic fiber bundles at least 2.5 cm long from plant stalk rind
US5338366A (en) * 1993-01-04 1994-08-16 Kamyr, Inc. Acid pre-hydrolysis reactor system
US5597714A (en) * 1993-03-26 1997-01-28 Arkenol, Inc. Strong acid hydrolysis of cellulosic and hemicellulosic materials
US5620565A (en) * 1994-06-29 1997-04-15 Kimberly-Clark Corporation Production of soft paper products from high and low coarseness fibers
FR2730252B1 (fr) * 1995-02-08 1997-04-18 Generale Sucriere Sa Cellulose microfibrillee et son procede d'obtention a partir de pulpe de vegetaux a parois primaires, notamment a partir de pulpe de betteraves sucrieres.
US5529663A (en) * 1995-04-03 1996-06-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Delignification of lignocellulosic materials with peroxymonophosphoric acid
US5656129A (en) * 1995-05-31 1997-08-12 Masonite Corporation Method of producing fibers from a straw and board products made therefrom
US5705216A (en) * 1995-08-11 1998-01-06 Tyson; George J. Production of hydrophobic fibers
US5766662A (en) * 1995-11-28 1998-06-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Dietary fiber gels for calorie reduced foods and method for preparing the same
IT1277112B1 (it) 1995-12-20 1997-11-04 Vomm Chemipharma Srl Processo per la produzione di cellulosa
FI103588B (fi) * 1996-01-19 1999-07-30 Esa Rousu Consulting Oy Menetelmä tekokuitujen ja muiden kuitujen raaka-aineen valmistamiseksi ruohovartisista kasveista
IT1282104B1 (it) * 1996-01-31 1998-03-12 Consiglio Nazionale Ricerche Procedimento per la produzione di paste cartarie cellulosiche mediante biodelignificazione da masse vegetali particolarmente di
US5859236A (en) * 1996-02-29 1999-01-12 Burkart; Leonard Process for preparation of lignin and microcellulose
US5944953A (en) 1996-03-12 1999-08-31 Le Centre Specialise En Pates Et Papiers (Cspp) Du College D'enseignement General Et Professionnel De Trois-Riveres Process for simultaneous mechanical and chemical defibration of corn stalks and straw materials
FI103899B1 (fi) * 1996-11-06 1999-10-15 Chempolis Oy Menetelmä erityisen vaalean massan valmistamiseksi
CA2283656C (en) * 1997-03-14 2008-02-12 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Isolation of hemicellulose from corn fiber
US5974983A (en) * 1997-08-27 1999-11-02 Infra-Structures, Inc. Table top lift
US6228213B1 (en) * 1997-09-19 2001-05-08 University Of Nebraska-Lincoln Production of microcrystalline cellulose by reactive extrusion
US20010023749A1 (en) * 1997-10-07 2001-09-27 Weyerhaeuser Company Method for processing straw pulp
US6174412B1 (en) * 1998-03-02 2001-01-16 Purely Cotton, Inc. Cotton linter tissue products and method for preparing same
US6002476A (en) * 1998-04-22 1999-12-14 Chemicon Inc. Chemical imaging system
US6110323A (en) * 1998-08-03 2000-08-29 Betafoods Corporation Methods of refining agricultural residues to absorbent cellulose, xylose, and plant nutrient liquor, and products produced by such methods
AU6295099A (en) * 1998-10-08 2000-04-26 Battelle Memorial Institute Delignified soybean hull fiber and methods of making and using
US6254914B1 (en) * 1999-07-02 2001-07-03 The Board Of Trustees Of The University Of Illinois Process for recovery of corn coarse fiber (pericarp)
US6302997B1 (en) * 1999-08-30 2001-10-16 North Carolina State University Process for producing a pulp suitable for papermaking from nonwood fibrous materials
JP4803936B2 (ja) * 1999-10-15 2011-10-26 カーギル・インコーポレイテッド 植物種子由来繊維およびその使用方法
US6409841B1 (en) * 1999-11-02 2002-06-25 Waste Energy Integrated Systems, Llc. Process for the production of organic products from diverse biomass sources
ATE358140T1 (de) * 1999-11-22 2007-04-15 Philip G Crandall Isolierung von pectin aus sojabohnen
WO2002034070A1 (en) * 2000-10-24 2002-05-02 Samyang Genex Corporation Method for preparing soluble dietary fiber from corn hull
EP1364072B1 (en) * 2001-02-28 2007-01-03 Iogen Energy Corporation Method of processing lignocellulosic feedstock for enhanced xylose and ethanol production
JP2004530875A (ja) * 2001-04-13 2004-10-07 カーギル、インコーポレイテッド 農業および／または食品の原料の評価方法、その適用および製品
CA2493562C (en) * 2002-07-26 2011-05-31 Fmc Corporation Production of microcrystalline cellulose
US7057032B2 (en) * 2003-01-24 2006-06-06 Corn Products International, Inc. Low moisture process for extracting hemicellulose
US7935222B2 (en) * 2005-03-04 2011-05-03 Kemira Chemicals, Inc. Papermaking method using one or more quaternized dialkanolamine fatty acid ester compounds to control opacity and paper product made thereby
AU2006236457B2 (en) * 2005-04-19 2012-12-20 Archer-Daniels-Midland Company Process for the production of animal feed and ethanol and novel animal feed
EP2527531B1 (en) * 2005-05-02 2014-07-30 International Paper Company Ligno cellulosic materials and the products made therefrom
RU2007146971A (ru) * 2005-05-18 2009-06-27 Карджилл, Инкорпорейтед (Us) Способ получения суспензий крахмала и паст крахмала, имеющих улучшенную чистоту, и продукты из крахмала
CN101326233B (zh) * 2005-11-04 2012-05-16 嘉吉有限公司 卵磷脂-淀粉组合物，其制备方法以及具有耐油脂性和/或防粘性的纸制品
CN101641397A (zh) * 2006-10-26 2010-02-03 希乐克公司 生物质加工
US20100124583A1 (en) * 2008-04-30 2010-05-20 Xyleco, Inc. Processing biomass
US9771199B2 (en) * 2008-07-07 2017-09-26 Mars, Incorporated Probiotic supplement, process for making, and packaging
US20090311376A1 (en) * 2008-06-11 2009-12-17 21St Century Grain Processing Method of producing modified whole grain oat flour and products containing modified whole grain oat flour

Also Published As

Publication number Publication date
PT1238141E (pt) 2006-05-31
US20050191400A1 (en) 2005-09-01
TR200202805T2 (tr) 2003-03-21
NO20021756L (no) 2002-06-14
US20050067124A1 (en) 2005-03-31
EP1238141A1 (en) 2002-09-11
US20080110585A1 (en) 2008-05-15
US8287691B2 (en) 2012-10-16
CN1402803A (zh) 2003-03-12
US20050183836A1 (en) 2005-08-25
RU2278914C2 (ru) 2006-06-27
WO2001029308A8 (en) 2001-10-25
TR200201034T2 (tr) 2002-08-21
US8308901B2 (en) 2012-11-13
TR200202804T2 (tr) 2003-03-21
US6902649B1 (en) 2005-06-07
NO20021756D0 (no) 2002-04-12
CN100392179C (zh) 2008-06-04
ATE314522T1 (de) 2006-01-15
AU778114B2 (en) 2004-11-18
KR20020047239A (ko) 2002-06-21
MXPA02003795A (es) 2002-12-13
CA2387822C (en) 2011-01-04
US20110226429A1 (en) 2011-09-22
BR0014767B1 (pt) 2010-12-28
JP2003512539A (ja) 2003-04-02
DE60025265D1 (de) 2006-02-02
AU8017400A (en) 2001-04-30
DE60025265T2 (de) 2006-08-03
CA2387822A1 (en) 2001-04-26
BR0014767A (pt) 2002-09-17
JP4803936B2 (ja) 2011-10-26
EP1238141B1 (en) 2005-12-28
US20120328758A1 (en) 2012-12-27
US7837830B2 (en) 2010-11-23
WO2001029308A1 (en) 2001-04-26
PL355108A1 (en) 2004-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2254240T3 (es) Fibras de semillas de planta y su uso.
US20050271790A1 (en) Reduced fat shortening, roll-in, and spreads using citrus fiber ingredients
US5023103A (en) Fiber and method of making
CN101500425A (zh) 使用高度精制的纤维素纤维成分减少或替代蛋含量的强化消费品
Jahanbakhshi et al. Physicochemical properties of sponge cake fortified by olive stone powder
Sodchit et al. Effect of banana peel cellulose as a dietary fiber supplement on baking and sensory qualities of butter cake
CA1334145C (en) Magnesium ions in a process for alkaline peroxide treatment of nonwoody lignocellulosic substrates
KR100332354B1 (ko) 해산물 껍질로부터 분리정제한 식이섬유와 분리정제방법 및 이를 첨가한 기능성 식품의 제조
CA1319853C (en) Dietary fiber and method of making
García-Rojas et al. Effect of Pleurotus agaves mushroom addition on the physicochemical and sensory properties of blue maize tortillas produced with traditional and ecological nixtamalization
US4859282A (en) Acid purification of product from alkaline peroxide processing of nonwoody lignocellulosic substrates
Hassan et al. Pulping and paper mechanical properties of Bambusa vulgaris, Gigantochloa levis, and Gigantochloa scortechinii bamboo
KR102367694B1 (ko) 감귤류 부산물을 이용한 고순도 식이섬유의 제조방법
WO1992008842A2 (en) Method for producing dietary fibers from nonwoody lignocellulosic substrates by oxidation
Obadina et al. Short Communication Effect of processing on the qualities of noodles produced from corn grit and cassava flour.
CA1334146C (en) Alkaline extraction, peroxide bleaching of nonwoody lignocellulosic substrates
JPS59232051A (ja) 餡類似品の製造法
RU2249636C2 (ru) Способ получения целлюлозной массы из стеблей кукурузы
EP0499610A1 (en) A process for preparing a plant fiber product and use of the plant fiber product as an ingredient in food products
Zhang Improving dietary fiber quality and application properties of wheat bran
RO104470B1 (ro) Procedeu de delignifiere a substraturilor lignocelulozice, nelemnoase