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Hintergrund
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Nassmühlen, wie
beispielsweise der Art wie in
U.S.
Patent Nrn. 5,464,163 von Henning,
5,797,550 von Woodall et al und
4,848,676 von Stehr beschrieben,
werden im Allgemeinen verwendet, um relativ große Mengen von Materialien zu
mahlen. Diese recht großen
Mühlen
sind im Allgemeinen nicht dazu geeignet, kleine oder winzige Mengen
zu mahlen. In
U.S. Nr. 5,593,097 von
Corbin wird der Bedarf daran, kleinere Mengen zu mahlen, wie beispielsweise
0,25 Gramm, auf eine Größe kleiner
als 0,5 μm
bis ungefähr
0,05 μm
als mittlerer Durchmesser, in ungefähr 60 Minuten, erkannt.
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Die
in dem Corbin-Patent beschriebene Mühle weist einen vertikal ausgerichteten
geöffneten
oberen Behälter
auf, ein sich vertikal erstreckendes Rührwerk mit Stiften, einen Motor
zum Drehen des Rührwerks
und eine Steuerung zum Steuern der Drehgeschwindigkeit. Der Behälter ist
eine zylindrische Zentrifuge oder Reagenzglas, welches aus Glas,
Plastik, Edelstahl oder anderem geeigneten Material hergestellt
ist, und einen Innendurchmesser von zwischen 10 bis 20 mm aufweist.
Das geeignete Medium wird beschrieben als nicht verunreinigendes,
verschleißfestes
Material mit einer Größe zwischen
ungefähr
0,17 mm bis 1 mm Durchmesser.
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Die
zu mahlenden Partikel und der Mahlkörper werden in einer Dispersion
suspendiert und in den Behälter
gegossen. Das Rührwerk
wird schnell gedreht, wobei das Stiftende in den Behälter eingesetzt
ist. In dem Corbin-Patent wird ebenfalls offenbart, dass sich die
Stifte bis zu ungefähr
1–3 mm
von den Seiten des Behälters
erstrecken sollten, damit der gewünschte Mahlvorgang in der kürzest möglichen
Zeit durchgeführt
wird, ohne die Materialien zu beschädigen und übermäßige Hitze zu entwickeln. Um
Spritzen zu vermeiden, das durch die Verwirbelung des Materials
während
des Mischens erzeugt wird, wird der obere Stift des Mischers genau
mit der Oberfläche
der Dispersion ausgerichtet. Es wird keine Abdichtung oder Abdeckung
während
des Mischvorgangs oder Rührens
als erforderlich erachtet, wenn diese Vorgehensweise befolgt wird.
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In
dem Corbin-Patent wird ebenfalls offenbart, dass die Mikro-Mahlkörper nützlich sein
können
zum Herstellen von medizinischen Zusammensetzungen, Nahrungsmittelzusätzen, Katalysatoren,
Pigmenten und Duftstoffen. Medizinische oder pharmazeutische Zusammensetzungen
können
teuer sein und erfordern viel Experimentieren mit unterschiedlichen
Größen und
Mengen. In dem Corbin-Patent wird ebenfalls offenbart, dass die
bevorzugten Mahlkörper
für medizinische
Zusammensetzungen Zirkonerde und Glas sind. Des weiteren sind pharmazeutische
Zusammensetzungen oft wärmeempfindlich
und müssen
dementsprechend bei bestimmten Temperaturen gehalten werden. Diesbezüglich wird
in dem Corbin-Patent offenbart, ein Temperaturüberwachungsbad um den Behälter herum
zu verwenden.
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Bei
der in dem Corbin-Patent beschriebenen Art Mühle erzeugt jedoch, selbst
wenn der Behälter
bis zum oberen Stift gefüllt
ist, das sich drehende Rührwerk
in der Dispersion einen Strudel, welcher auf unerwünschte Weise
Luft in die Dispersion zieht und die Dispersion aufschäumt. Des
weiteren wird durch die offene obere Anordnung Verschmutzung hineingezogen,
wodurch die Mühle
für pharmazeutische
Produkte ungeeignet ist. Das Temperaturüberwachungsbad könnte in
den geöffneten
oberen Behälter
laufen und das Produkt weiter verschmutzen.
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Es
besteht Bedarf an einer Mikro- oder Kleinmühle, die diese Probleme vermeidet.
Die vorliegende Erfindung erfüllt
dieses Erfordernis.
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Zusammenfassung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Klein- oder Mikromühle und
ein Verfahren zum Mahlen pharmazeutischer Produkte. Bei der vorliegenden
Kleinmühle,
welche vertikal oder horizontal ausgerichtet werden kann, wird eine
Dispersion verwendet, welche die Reibungsmahlmittel und das zu mahlende
Produkt enthält.
Die Mahlmittel können
polymerischer Art sein, wie beispielsweise aus Polysteryol oder
vernetztem Polysteryol, mit einem nominalen Durchmesser von nicht
größer als
500 Mikrometer. Andere Größen beinhalten 200
Mikrometer und 50 Mikrometer und eine Mischung dieser Größen.
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Die
Mühle weist
einen relativ kleinen Behälter
mit einer Öffnung,
ein Rührwerk,
eine Kupplung und eine drehbare Welle auf, die zum Drehen um eine
Wellenhalterung angeordnet ist. Das Rührwerk ist so dimensioniert,
dass es in den Behälter
durch die Öffnung
eingesetzt werden kann. Insbesondere weist das Rührwerk einen Rotor und eine
Rotorwelle auf, die sich von dem Rotor erstreckt. Die Rotorwelle
ist mit der drehbaren Welle verbunden. Der Rotor ist so dimensioniert,
dass er in den Behälter
mit einem kleinen Spalt, der zwischen einer äußeren Rotationsfläche des
Rotors und einer Innenfläche
des Behälters
gebildet ist, eingesetzt werden kann. Die Kupplung verbindet abnehmbar
den Behälter
mit der Wellenhalterung. Die Kupplung weist eine Öffnung auf,
durch welche sich ein Teil des Rührwerks,
wie beispielsweise die Rotorwelle, erstreckt. Die Wellenhalterung
dichtet die Gefäßöffnung ab,
um die Dispersion in dem Behälter
zu versiegeln. Es wird eine Dichtung vorgesehen, um den Teil des
Rührwerks
oder die Rotorwelle zu versiegeln, wobei es dem Rührwerk möglich ist,
zu drehen. Die drehbare Welle kann von einem Motor angetrieben werden
oder kann eine Motorwelle eines Motors sein, vorzugsweise eines
Motors mit veränderbarer
Geschwindigkeit, welcher zu 6000 U/min in der Lage ist.
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In
einer Ausführungsform
kann die Kupplung einen Gewindeabschnitt aufweisen, um abnehmbar
an der Wellenhalterung angebracht zu werden, und einen Flanschabschnitt,
um abnehmbar mit dem Behälter
gekoppelt zu werden. In einer anderen Ausführungsform ist die Kupplung
einstückig
mit dem Behälter
gebildet und weist einen Gewindeabschnitt auf, um abnehmbar an der
Wellenhalterung befestigt zu werden.
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Die
Mühle kann
ein Kühlsystem
beinhalten, welches mit dem Behälter
verbunden ist. In einer Ausführungsform
kann das Kühlsystem
einen Wassermantel aufweisen. Insbesondere weist der Behälter einen
zylindrischen Innenbehälter
und einen Außenbehälter auf,
welcher von dem Innenbehälter
beabstandet ist und diesen umgibt. Der Innen- und Außenbehälter bilden
zwischen diesen eine Kammer. Die Kammer kann Behälterform haben oder ringförmig sein.
Ein Flansch verbindet die oberen Enden des Innen- und Außenbehälters. Der Außenbehälter (Mantel)
weist wenigstens einen ersten und zweiten Durchlass auf, welche
mit der Kammer in Verbindung stehen. Das Kühlsystem umfasst den äußeren Behälter mit
dem ersten und zweiten Durchlass, welche angepasst sind, um die
Kühlflüssigkeit
zu zirkulieren.
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In
einer alternativen Ausführungsform
kann der Behälter
eine innere zylindrische Wand aufweisen, welche einen Boden und
eine geöffnete
Oberseite hat, und eine äußere zylindrische
Wand, welche von dem inneren Behälter
beabstandet ist und diese umgibt. Die innere und äußere zylindrische
Wand sind miteinander verbunden, so dass zwischen diesen eine ringförmige Kammer
gebildet wird. Wenigstens der erste und zweite Durchlass sind an
der äußeren zylindrischen
Wand gebildet und stehen mit der Kammer in Verbindung, um die Kühlflüssigkeit
durchzulassen. Der Boden erstreckt sich radial und bedeckt das untere
Ende der äußeren zylindrischen
Wand. Der Boden kann ein Loch aufweisen, das es ermöglicht,
Proben der Dispersion zu entnehmen. Ein Ventil kann das Loch schließen.
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Alternativ
kann der Boden ein Beobachtungsfenster aufweisen, um die Dispersion
zu beobachten.
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In
einer anderen Ausführungsform
kann der Behälter
wenigstens eine Öffnung
beinhalten, durch welche die Dispersion eingefüllt wird. Der Behälter beinhaltet
wenigstens zwei Öffnungen, über welche
die Dispersion zirkuliert wird. In dieser Hinsicht weist das Kühlsystem
die Öffnungen
an dem Behälter
auf, um die Dispersion zu zirkulieren. Der Behälter kann horizontal ausgerichtet
sein.
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Der
Rotor kann zylindrisch sein und kann kegelförmige Endflächen aufweisen. In einer Ausführungsform
ist der Rotor so dimensioniert, dass sein äußerer Umfang nicht weiter als
3 mm von der Innenfläche
des Behälters
beabstandet ist, insbesondere wenn die Dispersion Reibungsmittel
mit einer nominalen Größe von nicht
mehr als 500 Mikrometer enthält.
Der Abstand oder der Spalt ist vorzugsweise nicht größer als
1 mm, insbesondere, wenn die Dispersion Reibungsmittel enthält, welche
eine nominale Größe von nicht
größer als 200
Mikrometer aufweisen.
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In
einer anderen Ausführungsform
kann der zylindrische Rotor einen Hohlraum und mehrere Schächte aufweisen,
die sich zwischen einer Innenfläche
des Hohlraums und einer Außenfläche des
zylindrischen Rotors erstrecken. In einer anderen Ausführungsform
kann der zylindrische Rotor eine Mehrzahl von Kanälen aufweisen,
die sich zu einer Außenfläche des
zylindrischen Rotors erstrecken. In einer anderen Ausführungsform kann
der zylindrische Rotor eine Mehrzahl von Durchgängen aufweisen, die sich zwischen
den kegelförmigen Endflächen des
zylindrischen Rotors erstrecken.
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Ein
Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung beinhaltet das Bereitstellen einer Dispersion, welche ein
nicht lösliches
zu mahlendes Produkt und Reibungsmahlmittel mit einer nominalen
Größe von nicht
mehr als 500 Mikrometer aufweist; das Einfüllen der Dispersion in einen
zylindrischen Behälter;
das Bereitstellen eines Rührwerks
und einer Kupplung, welche den Behälter verschließt, wobei
die Kupplung eine Öffnung
aufweist, durch welche sich ein Teil des Rührwerks erstreckt, und das
Rührwerk
einen zylindrischen Rotor aufweist und eine Welle, die sich von
demselben erstreckt, wobei der zylindrische Rotor so bemessen ist,
dass ein äußerer Umfang
nicht mehr als 3 mm von einer Innenfläche der zylindrischen Wand
beabstandet ist; das Einsetzen eines Rührwerks in den zylindrischen
Behälter
und abdichtendes Verschließen
der Kupplung, wobei die Menge der in den Behälter eingefüllten Dispersion so ist, dass
die Dispersion im wesentlichen vollständig die Luft in dem Behälter verdrängt, wenn
das Rührwerk
vollständig
in den Behälter
eingesetzt ist; und das Rotieren des Rührwerks für eine vorbestimmte Zeitspanne.
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Ein
anderes Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung beinhaltet das Bereitstellen einer Dispersion, welche
ein nicht lösliches
zu mahlendes Produkt und Reibungsmahlmittel mit einer nominalen
Größe von nicht
mehr als 500 Mikrometer aufweist; das Bereitstellen eines Rührwerks,
welches einen zylindrischen Rotor und eine Welle aufweist, die sich
von diesem erstreckt; das Einsetzen des Rührwerks in einen horizontal
ausgerichteten zylindrischen Behälter
und Abdichten des zylindrischen Behälters, wobei der zylindrische
Rotor so dimensioniert ist, dass er einen Spalt von nicht mehr als
3 mm zwischen einer Außenfläche des
Rotors und einer Innenfläche
des Behälters
vorsieht; das Bereitstellen wenigstens einer Öffnung durch den zylindrischen Behälter und
Halten der Öffnung
auf einem höchsten
Punkt des horizontal ausgerichteten zylindrischen Behälters; das
Befüllen
des zylindrischen Behälters
mit der Dispersion, bis die Dispersion im wesentlichen die gesamte
Luft in dem Behälter
verdrängt
hat; und das Rotieren des Rührwerks
für eine
vorbestimmte Zeitspanne.
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Das
Verfahren beinhaltet weiter das Kühlen des Behälters, indem
der Behälter
ummantelt wird und Wasser zwischen dem Mantel und dem Behälter fließt. Ein
anderes Verfahren weist externes Zirkulieren der Dispersion über eine
Mehrzahl von Öffnungen
auf, die in dem horizontal ausgerichteten Behälter ausgebildet sind, um so
die Dispersion zu kühlen
oder die Dispersion aufzufrischen.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungsfiguren
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Diese
und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung
werden anhand der folgenden Beschreibung, beigefügten Ansprüche und begleitenden beispielhaften
Ausführungsformen,
die in den Zeichnungsfiguren dargestellt sind, offensichtlicher.
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1 stellt
eine Klein- oder Mikromühle
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung dar.
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1A zeigt
eine vergrößerte genauere
Ansicht der in 1 dargestellten Mühle.
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2 stellt
die Mühle
aus 1 dar, aber mit einem anderen Behälter.
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3 stellt
eine Klein- oder Mikromühle
gemäß einer
anderen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung dar.
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3A zeigt
eine vergrößerte genauere
Ansicht der in 3 dargestellten Mühle.
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3B stellt
eine vergrößerte Detailansicht
entlang einem Bereich 3B aus 3A dar.
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4 stellt
eine Seitenansicht einer Klein- oder Mikromühle gemäß einer anderen Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung dar.
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5 stellt
eine andere Ausführungsform
eines Rührwerks
und eine andere Ausführungsform
eines Behälters
dar, die mit den Mühlen
aus 1 bis 4 verwendet werden können.
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6 stellt
das Rührwerk
der in den Ausführungsformen
von 1 bis 4 dargestellten Art dar.
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7–13D zeigen verschiedene Rührwerkkonfigurationen, die
mit den Mühlen
aus 1–4 verwendet
werden können.
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Genaue Beschreibung
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Obwohl
unten beim Beschreiben der Struktur auf Richtungen Bezug genommen
wird, werden diese nur in Bezug auf die Zeichnungsfiguren (wie normal
betrachtet) zur Erleichterung gemacht. Die Richtungen, wie beispielsweise
oben, unten, obere, untere, etc., sind nicht in der Absicht gemacht,
wörtlich
genommen zu werden, oder die vorliegende Erfindung zu begrenzen.
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Eine
Kleinmühle 1, 1A, 2 (1–4)
gemäß der vorliegenden
Erfindung ist dazu gedacht, relativ geringe Mengen einer Dispersion
auf eine Größe im Bereich
von Mikrometer bis Nanometer in einer relativ kurzen Zeit zu mahlen,
das heißt,
wenigen Stunden oder weniger, unter Verwendung von Reibungsmahlmitteln, wie
beispielsweise der Art Polymer, zum Beispiel vernetzte Polystyrolmittel
mit einer nominalen Größe von nicht
größer als
ungefähr
500 Mikrometer (0,5 mm) bis ungefähr 50 Mikrometer oder Mischungen
von Größen, die
dazwischen liegen. Die Leistung der vorliegenden Kleinmühle ist
so gestaltet, dass sie Ergebnisse liefert, die vergleichbar mit
der DYNO-Mühle und
der NETZSCH ZETA Mühle
sind. Die Mühle 1, 1A, 2 gemäß der vorliegenden
Erfindung kann eine Vorrichtung zum Kühlen der Dispersion aufweisen,
was eine höhere
Rührwerkspitzengeschwindigkeit
ohne Überhitzen
ermöglicht,
um ihre Effizienz zu erhöhen
und das Mahlen von wärmeempfindlichen
pharmazeutischen Produkten zu ermöglichen.
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Eine
vertikal ausgerichtete Mühle 1, 1A ist
in 1–3A beispielhaft
dargestellt. Die Mühle 1, 1A weist
im Allgemeinen einen Behälter 10, 10A, 10B, 10C,
ein Rührwerk
oder Mischer 30, eine Kupplung 50 und eine drehbar
gelagerte Welle 120, welche die des Motors 100 sein
kann, auf. Der Behälter 10, 10A, 10B, 10C hat
eine im wesentlichen zylindrische Mahlkammer und kann eine einzelne
Wand 10C aufweisen, wie in 5 und 6 dargestellt,
oder ummantelt sein (doppelwandig), 10, 10A, 10B,
wie in 1–3A dargestellt), um
eine Wasserkühlung
zu ermöglichen.
Das Rührwerk 30,
welches einen Rotor 32 und eine Welle 40, die
sich von einem Ende des Rotors 32 erstreckt, aufweist,
ist vorzugsweise einstückig,
um das Reinigen zu erleichtern, und ist angepasst, um mit einem
herkömmlichen
elektrischen Motor 100 verbunden zu werden, welcher vorzugsweise
in der Lage ist, mit bis zu 6000 U/min zu drehen. Eine herkömmliche
Motorsteuerung 101 (1, 3, 4)
wie beispielweise die SERVODYNE Mischersteuerung von Cole-Parmer
Instrument Co. aus Vernon Hills, Ill, kann die Motorgeschwindigkeit
und Dauer steuern. Die Kupplung 50 ist an dem Motor 100 befestigt
und ist mit dem Behälter 10 unter
Verwendung einer Sanitärarmatur
und einer Klemme C (schemenhaft dargestellt in 3)
gekoppelt, um den Behälter 10, 10A, 10B, 10C abzudichten.
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Unter
Bezugnahme auf 1A ist der Behälter 10 in
dieser Ausführungsform
doppelwandig oder ummantelt, um eine Kühlflüssigkeit zu zirkulieren. Insbesondere
weist der Behälter 10 eine
innere zylindrische Wand 12 und eine äußere zylindrische Wand 14 auf,
die von der inneren zylindrischen Wand 12 beabstandet ist
und mit dieser konzentrisch ist. Die Außenwand 14 braucht
jedoch in Bezug auf die Innenwand 12 nicht zylindrisch
oder konzentrisch sein. Sie kann jede Konfiguration haben, die eine
Wasserzirkulation an der inneren zylindrischen Wand 12 ermöglicht.
Ein ringförmiger
Befestigungsflansch 16 hält die oberen Enden der inneren und äußeren zylindrischen
Wand 12, 14 zusammen. Die innere zylindrische
Wand 12 hat eine Bodenwand 13, welche ihr unteres
Ende umgibt, um einen Innenbehälter
(12, 13) zu bilden. Die äußere zylindrische Wand 14 weist
ebenfalls eine Bodenwand 15 auf, welche ihr unteres Ende
umgibt und von der Bodenwand 13 beabstandet ist, um einen
Außenbehälter (14, 15)
zu bilden. Der Außenbehälter (14, 15)
ist von dem Innenbehälter
(12, 13) beabstandet und bildet eine behälterförmige Kammer 17,
die mit Wasser gefüllt
werden kann und zirkuliert werden kann, um die Dispersion während des
Mahlens zu kühlen.
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Die äußere zylindrische
Wand 14 weist zwei Öffnungen 20 auf,
die vorzugsweise genau gegenüber angeordnet
sind, und ein Paar Kühlmittel-Verbinder 22,
die mit den Öffnungen 20 ausgerichtet
sind. Jeder dieser Verbinder 22 kann als Kühlmitteleinlass
oder -auslass dienen. Die Verbinder 22 können sich
im wesentlichen radial nach außen
erstrecken. Das freie Ende jedes Verbinders kann eine Sanitärarmatur
aufweisen, welche einen ringförmigen
Befestigungsflansch 24 und eine zusätzliche Armatur (im wesentlichen
Spiegelbild derselben (nicht dargestellt) beinhaltet, welche angepasst
sind, um zum Beispiel mit einer TRI-CLAMP von Tri-Clover Inc. aus
Kenosha, WI, geklemmt zu werden. Diese Befestigungsflansche 24 sind
im wesentlichen gleich den Befestigungsflanschen 16, 52 konfiguriert,
welche den Behälter 10, 10A, 10B, 10C mit
dem Motor 100 verbinden. Alle diese Befestigungsflansche 16, 24, 52 können für eine TRI-CLAMP
wie unten beschrieben angepasst sein. Jeder dieser Flansche 16, 24, 52 weist
eine ringförmige
Rille G auf als Sitz einer ringförmigen Dichtung 60,
und eine abgeschrägte
oder kegelförmige
Oberfläche
B. Die Befestigungsflansche und die Dichtung 60, welche
von der FDA zugelassen ist, die für TRI-CLAMP geeignet sind,
sind ebenfalls von Tri-Clover Inc.
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2 zeigt
eine andere Ausführungsform
des doppelwandigen Behälters 10A,
welcher im wesentlichen gleich dem in 1 und 1A dargestellten
ist. Der Unterschied ist, dass die Bodenwand 13 der inneren
zylindrischen Wand 12 in 2 offen
ist. Mit anderen Worten hat der alternative Behälter 10A aus 2 keine äußere Bodenwand 15 aus 1A.
Der alternative Behälter 10A hat
eine Bodenwand 13, welche sich radial nach außen zu der äußeren zylindrischen
Wand 14 erstreckt. Die Kammer 17 ist ringförmig statt
behälterförmig (2).
Die Bodenwand 13 kann einen Kühlkörper oder ein Peltier-Kühlelement (nicht dargestellt) daran
befestigt aufweisen. Die Bodenwand 13 kann ebenfalls ein
Beobachtungsfenster oder eine Öffnung 205 aufweisen,
welche abgedichtet sein kann, oder ein Ventil 210 aufweisen,
welches aufgebauten Überschussdruck
ablässt
und/oder eine Probenentnahme ermöglicht.
Auf diese Art können
winzigste Mengen der Dispersion herausgenommen und untersucht werden,
ohne die Kupplung 50 lösen
zu müssen.
Alternativ kann die Öffnung
abgedichtet werden unter Verwendung eines selbstdichtenden elastischen
Materials, welches das Einführen
einer Spritze zum Entnehmen von Proben ermöglicht. Das Fenster 205 kann
eine schmale Kammer aufweisen, welche sich von dem Boden nach außen erstreckt
(nicht dargestellt). Diese Kammer kann eine geringe Menge der Dispersion
enthalten, so dass diese durch eine Beobachtungsvorrichtung betrachtet
werden kann. Diese Kammer kann so konfiguriert sein, dass die Dispersion
konstant zirkuliert wird, wie zum Beispiel durch Platzieren des
Fensters 205 an einem Ort, wo sich die Dispersion konstant
bewegt.
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3 und 3A zeigen
eine weitere Ausführungsform
des doppelwandigen Behälters 10B,
welche im wesentlichen gleich zu der in 1 und 1A dargestellten
ist. Der primäre
Unterschied ist, dass die äußere Bodenwand 15A in
die äußere zylindrische
Wand 14 verschraubt (oder abdichtend befestigt) sein kann. In
dieser Hinsicht kann die äußere Bodenwand 15A eine
ringförmige
Rille aufweisen (nicht mit einer Bezugsziffer versehen), welche
Sitz für
einen O-Ring 74 oder ähnliches
ist, um eine bessere Wasserabdichtung vorzusehen. Ein weiterer Unterschied
zu den Behältern
aus 1 und 1A ist, dass eine Schnellverbindungsarmatur 22A, 24A, 24B verwendet
wird. Die Verbindungsstücke 22A sind
mit einem Gewinde versehen an den Öffnungen 20 befestigt,
die in der äußeren zylindrischen
Wand 14 gebildet sind. Für die Verbinder 22A kann ein
handelsüblicher
Schnellverbinder oder Verbindung 24A, wie beispielsweise
ein 1/8'' PARKER Serie 60 Schnellverbinder,
verwendet werden. Der Schnellverbinder 24A kann mit einem
biegsamen Schlauchwiderhaken 24A, wie beispielsweise einem
handelsüblichen
Schlauchwiderhaken aus rostfreiem Stahl 1/8'' NPT × 1/4'', verbunden sein Für die doppelwandigen Behälter 10 und 10A können ebenfalls
die Schnellverbindungsarmaturen 22A, 24A, 24B statt
der oben beschriebenen und in 1–2 dargestellten
Sanitärarmaturen verwendet
werden.
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Alternativ
zu dem doppelwandigem Behälter
ist ein einwandiger Behälter 10C in 5 und 6 dargestellt.
Der einwandige Behälter 10C kann
verwendet werden, wenn das zu mahlende Produkt nicht wärmeempfindlich
ist, oder um für
eine kurze Dauer zu mahlen. Der einwandige Behälter ist gleich dem inneren
Behälter
(12, 13) des doppelwandigen Behälters 10 gebildet.
Ein Kühlkörper (nicht
dargestellt) kann an seiner zylindrischen Wand 12 und Bodenwand 13 befestigt
werden. Der Kühlkörper kann
ebenfalls lüftergekühlt sein. Ein
alternatives Kühlsystem
kann ein Peltier-Kühlelement
sein, welches gemäß der Peltiereffekt-Theorie
(Kühlen
durch Fließen
eines elektrischen Stroms durch ein Peltier-Element, welches aus
zwei verschiedenen Arten von leitendem oder halbleitenden Materialien,
die aneinander befestigt sind, hergestellt ist) funktioniert. Ein Peltier-Element
mit einem Kühlkörper (Peltier-Kühlelement)
kann abnehmbar an dem Behälter
befestigt sein.
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In
den Ausführungsformen
der 1–3, 5 und 6 ist
der Befestigungsflansch 52 der Kupplung 50 im
wesentlichen gleich zu oder komplementär zu dem ringförmigen Befestigungsflansch 16 konfiguriert.
Die Befestigungsflansche 16 und 52 sind, wobei
sie sich gegenüberstehen,
verbunden mit der Dichtung 60, wie beispielsweise einer
Tri-Clamp EPDM schwarz, von der FDA zugelassene Dichtung, wobei
sie zwischen diesen eingeschoben ist, wie in 1A, 2 und 3A dargestellt.
Die Dichtung 60 weist einen ringförmigen unteren Vorsprung 62 und
oberen Vorsprung 64 auf, welche in die entsprechenden Rillen
G eingreifen, die in den Befestigungsflanschen 16, 52 gebildet
sind, und die Flansche 16 und 52 ausrichten. Eine TRI-CLAMP
C (siehe 3) kann in den Umfang P und
die abgeschrägten
Flächen
B der Befestigungsflansche 16, 52 eingreifen.
Wenn die Flansche ausgerichtet sind, bilden sie einen trapezförmiges Profit.
Ein dichtes Umschließen
der TRI-CLAMP um den Umfang und die abgeschrägten Flächen B quetscht die Flansche 16, 52 zusammen,
um eine abgedichtete Verbindung zu bieten.
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Die
Befestigungsflansche 24 der Verbindungsstücke 22 (1, 1A, 2)
können
mit ihrer jeweiligen Wasserquelle und den Ableitungsröhren (nicht
dargestellt) auf die gleiche Weise verbunden werden, wie der Behälter 10, 10A, 10B, 10C mit
der Kupplung 50 verbunden ist, wie soeben beschrieben,
unter Verwendung einer Dichtung 60 und einer TRI-CLAMP
C.
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Unter
Bezugnahme auf die Ausführungsformen
aus 1–3A,
weist die Kupplung 50 ebenfalls einen zylindrischen Teil 54 auf,
der sich von ihrem Befestigungsflansch 52 erstreckt. Der
Flansch 52 weist eine mittlere Öffnung 56 und eine
abgestufte Vertiefung 58 konzentrisch mit der Öffnung 56 auf.
Die Vertiefung 58 ist Sitz für eine Dichtung, welche eine
Lippendichtung oder eine Gleitringdichtung 70 mit einer
komplementären Konfiguration
sein kann. Insbesondere kann der Dichtungsring 70 aus PTFE
mit einem Wollastonit-Füllstoff hergestellt
sein, und kann ein L-förmiges
(Querschnitts-)Profil, wie detailliert in 3B dargestellt,
aufweisen. Der Dichtungsring 70 kann ebenfalls einen konzentrischen
O-Ring 71 oder ähnliches,
wie in 3B dargestellt, beinhalten.
Die Öffnung 56 ist
nur geringfügig
größer dimensioniert
als die Welle 40 des Rührwerks.
Der Dichtungsring 70 ist angepaßt, um in die Welle 40 einzugreifen
und diese abzudichten, während
es dem Rührwerk 30 ermöglicht wird,
sich zu drehen.
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Unter
Bezugnahme auf 1A, 2, 3A ist
der zylindrische Abschnitt 54 auf seiner Innenseite mit
einem Gewinde versehen, so dass er an dem Motor 100 befestigt
werden kann. Insbesondere ist die Kupplung 50 an einer
Wellenhalterung 110 befestigt, welche einen ringförmigen Flansch 112 und
ein sich nach unten erstreckendes zylindrisches Element 114 aufweist.
Das zylindrische Element 114 weist ein äußeres Gewinde auf, um mit dem
mit einem Gewinde versehenen zylindrischen Teil 54 der
Kupplung 50 verbunden zu werden. Der Flansch 112 ist
an dem Motor unter Verwendung von Bolzen 200 oder ähnlichem
befestigt. Der Motor 100 kann mit einem Ständer oder
einer Befestigung 150 mittels dem Flansch 112 unter
Verwendung von Bolzen 200 befestigt werden. Der Ständer 150 ermöglicht,
dass der Motor 100 und der Behälter 10, 10A, 10B, 10C vertikal
ausgerichtet sind wie in 1, 1A, 2 und 3A dargestellt.
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Die
Wellenhalterung 110 weist ein mittiges Durchgangsloch 115 auf,
welches größer dimensioniert
ist als die Welle 40. Das entfernte (untere) Ende des zylindrischen
Elements 114 weist einen ringförmigen Vorsprung 116 auf,
welcher gegen den Dichtungsring 70 (siehe 3B)
drückt
und den Dichtungsring 70 an seiner Stelle hält. Die
Kupplung 50 hat eine ringförmige Endfläche 55, die gegen
eine komplementäre
Fläche
oder Schulter 117 stößt, welche
an dem entfernten (unteren) Ende des zylindrischen Elements 114 gebildet
ist, angrenzend an den ringförmigen
Vorsprung 116. Die Endfläche 55 bietet einen
mechanischen Anschlag und hält eine
geeignete Dichtungskompression aufrecht, wenn die Kupplung 50 an
der Wellenhalterung 110 befestigt ist. In dieser Hinsicht,
unter Bezugnahme auf 3A, kann der Befestigungsflansch 52 ebenfalls
einen O-Ring 72 beinhalten, welcher in einer ringförmigen Rille 59 angeordnet
ist, die an der oberen Endfläche 55 gebildet ist,
um zusätzliche
Dichtung vorzusehen. Da die Temperatur der Dispersion während des
Mahlens steigt, ist vorgesehen, dass sich ausdehnende Luft unter
Druck durch den Dichtungsring 70 entweichen kann, wobei
die Flüssigkeit
abgedichtet bleibt. In diesem Hinblick weist das zylindrische Element 114 eine
Auslassöffnung 118 auf,
um Luft auszulassen, die durch den Dichtungsring 70 strömt.
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Die
Rotorwelle 40 weist einen Abschnitt mit einem größeren Durchmesser 42 und
einen Abschnitt mit einem kleineren Durchmesser 44 und
einem freien, mit Gewinde versehenen Ende 45 auf. Ein kegelförmiger Abschnitt 46 erstreckt
sich zwischen diesen Abschnitten 42, 44. Der Rotor 30 ist
an dem Motor 100 befestigt durch Einsetzen des Abschnitts
mit kleinerem Durchmesser 44 in eine hohle Motorwelle 120 und
Aufschrauben einer Mutter 49 oder eines Knopfs 49A (3)
auf das mit Gewinde versehene Ende 45, welches den kegelförmigen Abschnitt 46 dicht
gegen das untere Ende oder die Mündung
der hohlen Welle 120 zieht, wodurch die Rührwerk-Welle 40 mit
der hohlen Motorwelle 120 zusammengepresst befestigt wird.
Die Mutter 49 oder der Knopf 49A können mit
einer Sicherheitskappe 47 (3) bedeckt
werden, welche unter Verwendung eines Sockels 48 an dem
oberen Ende des Motors 100 befestigt werden kann. Die Kappe 47 kann
auf den Sockel 48 aufgeschraubt werden. Der kegelförmige Abschnitt 46 erleichtert
ebenfalls das Einsetzen der Welle 40 durch den Dichtungsring 70 und
verhindert Abnutzung oder Beschädigung
des Dichtungsrings 70. Zumindest um einen Abschnitt CP
des Wellenteils mit größerem Durchmesser 42,
welcher die Dichtung 70 berührt, wird vorzugsweise mit
einer Beschichtung beschichtet, die resistent gegen Abnutzung ist,
wie beispielsweise eine Hartchrombeschichtung, um Abnutzung vorzubeugen.
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Obwohl
die oben beschriebene Mühle 1 (1–3B)
in einer vertikalen Konfiguration beschrieben und dargestellt wurde,
beansprucht die vorliegende Erfindung ebenfalls eine horizontal
ausgerichtete Mühle 2 wie
in 4 dargestellt. Die horizontal ausgerichtete Mühle 2 ist
im wesentlichen gleich zu der vertikal ausgerichteten Mühle 1,
welche in 1–3 dargestellt
ist, mit Ausnahme der Behälter-
und Kupplungskonfiguration. In der horizontal ausgerichteten Mühle ist
ein Befestigungswinkel 160 an dem Motor 100 mittels
der Wellenhalterung 110 befestigt, so dass die Mühle 2 stabil
in der horizontalen Position getragen wird, wie in 4 dargestellt.
In der horizontal ausgerichteten Mühle 2 kann Behälter 10D an
dem Motor mittels einer mit Gewinde versehenen Kupplung 16' befestigt werden,
und die Welle 40 kann mittels einer einfachen oder doppelten
Gleitringdichtung oder Lippenringdichtung 70' (schemenhaft dargestellt) abgedichtet
werden.
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Unter
Bezugnahme auf 4 ist der Behälter 10D für die horizontal
ausgerichtete Mühle 2 im
wesentlichen gleich dem einwandigen Behälter 10C (5 und 6),
mit der Ausnahme, dass der Flansch 16 (5 und 6)
eine mit Gewinde versehene Kupplung 16' aufweist, welche im wesentlichen
gleich der mit Gewinde versehenen Kupplung 50, wie in 1–3A dargestellt,
ist. Der Behälter 10D hat
eine offene zylindrische Wand 12, auf einer Seite geschlossen
durch Endwand 13. Die mit Gewinde versehene Kupplung 16' ist an dem
gegenüberliegenden
offenen Ende einstückig
oder aus einem Guss gebildet. Der Behälter 10D kann jedoch
wie der einwandige Behälter 10C konfiguriert
sein, um mit der zuvor beschriebenen Sanitärarmatur verwendet zu werden.
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Der
Behälter 10D ist
mit vier Füll-/Ablauf-/Kühlöffnungen
P1–P4
nur zu darstellenden Zwecken dargestellt. In der horizontal ausgerichteten
Mühle 2 ist
nur eine Öffnung
erforderlich. Die Öffnungen
P2–P4
erstrecken sich radial durch die zylindrische Wand 12 des
Behälters 10B,
wohingegen Öffnung
P1 sich axial von der Endwand 13 des Behälters 10B erstreckt.
In einer Ausführungsform
kann Behälter 10D eine
einzelne obere Einfüllöffnung P2
oder P3 aufweisen. In einer solchen Ausführungsform ist es besonders
wünschenswert,
dass die oberen Öffnungen
P2 oder P3 auf oder entlang dem höchsten Punkt der Mahlkammer,
das heißt
bei einer zwölf-Uhr-Position
für einen
zylindrischen Behälter 10D,
angeordnet sind, da dies ermöglicht,
die Kammer so zu befüllen,
dass die gesamte Luft aus der Kammer verdrängt wird. Die Abwesenheit von
Luft in der Mahlkammer während
des Mahlens verhindert die Bildung von Schaum und verbessert die
Mahlleistung.
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Alternativ
kann der horizontal ausgerichtete Behälter 10D zwei oder
mehr Öffnungen
enthalten, wie beispielsweise zwei obere radiale Öffnungen
P2 und P3, eine einzelne axiale Öffnung
P1 und eine einzelne obere radiale Öffnung P3, oder eine einzelne
obere radiale Öffnung
P3 und eine einzelne untere radiale Öffnung P4. In solchen Ausführungsformen
kann die Dispersion extern durch den Behälter 10D zirkuliert
werden, wobei eine Öffnung
als Auslass und die andere als Einlass fungiert. Die Dispersion
kann während
des Zirkulationsvorgangs gekühlt
oder aufgefüllt
werden. Bei der Verwendung von zwei Öffnungen kann durch die eine die
Verfahrensflüssigkeit
und/oder das Mahlmittel über
einen externen Behälter
und eine Pumpe (nicht dargestellt) wieder zugeführt (oder hinzugefügt) werden.
Wenn die Mahlmittel in dem Behälter
verbleiben müssen, kann
die Auslassöffnung
mit einem geeigneten Sieb oder Filter ausgestattet werden, um die
Mittel während des
Vorgangs zurückzuhalten.
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Unter
Bezugnahme auf 5–13D kann
der Rotor 32, 32A–32J (zusammen "32") sowohl für die vertikal
als auch die horizontal ausgerichtete Mühle 1, 1A, 2 verschiedene
geometrische Konfigurationen haben. Das Rührwerk ist vorzugsweise aus
Edelstahl oder Teflon oder Edelstahl mit einer Teflonbeschichtung.
In dieser Hinsicht kann die TRI-CLAMP
aus 304 Edelstahl hergestellt sein. Die Bestandteile, die mit der
Dispersion in Berührung
kommen, können
aus 316 Edelstahl hergestellt sein. Tatsächlich können alle Metallkomponenten
außer
der Klemme und dem Motor aus 316 Edelstahl hergestellt sein. Alternativ
können
alle Metallkomponenten, die mit der Dispersion in Berührung kommen,
aus jedem Material hergestellt sein, welches resistent ist gegen
Spaltkorrosion, Lochfraß und
Spannungskorrosion, wie beispielsweise eine AL-6XN Edelstahllegierung.
Eine AL-6XN Legierung
erfüllt
ASME und ASTM-Spezifikationen und ist von der USDA zur Verwendung als
Lebensmittel-Kontaktfläche
zugelassen.
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Der
Rotor 32 kann ebenfalls eine Vielzahl von Geometrien, Oberflächenbeschaffenheiten
und Oberflächenmodifikationen
aufweisen, wie beispielsweise Kanäle oder Vorsprünge, um
die Muster der Flüssigkeitsströmung zu ändern. Zum
Beispiel kann der Rotor 32 zylindrisch (gerade) sein, wie
in 5 dargestellt, oder zylindrisch (kegelförmige Enden
T1, T2) wie in 1–4 und 6 dargestellt.
In anderen dargestellten Ausführungsformen
kann der Rotor 32 hexagonal (7), gerippt
(8), viereckig (9), zylindrisch
mit Kanälen
(10 und 11), zylindrisch
mit Durchgängen
(12) und zylindrisch mit einem Hohlraum und Schächten (13–13D) sein. Alle diese Ausführungsformen können kegelförmige Endflächen T1,
T2 aufweisen.
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Insbesondere
weist der hexagonale Rotor 32A (7) sechs
Planarseiten 202 auf. Der gerippte Rotor 32B (8)
weist hexagonale Seiten 202 wie in 7 dargestellt
auf, aber mit sechs Rippen 204, die sich jeweils von der
Mitte jeder der sechs Seiten 202 erstrecken. Der viereckige
Rotor 32C (9) weist vier Planarseiten 206 auf.
Der zylindrische Rotor 32D (10) hat
vier Kanäle 208,
die senkrecht sind zu jedem angrenzenden Kanal 208. Der
zylindrische Rotor 32E (11) ist
im wesentlichen identisch zu dem zylindrischen Rotor 32D aus 10,
hat aber sechs Kanäle 208 anstelle
von vier, welche symmetrisch abgewinkelt und voneinander beabstandet
sind. Der zylindrische Rotor 32F (12) hat
vier abgewinkelte Durchgänge 210,
welche sich von den kegelförmigen
oder konischen Endflächen
T1, T2 erstrecken. Diese abgewinkelten Durchgänge haben vier Öffnungen
an der ersten kegelförmigen
Endfläche
T1 und vier Öffnungen
an der zweiten kegelförmigen
Endfläche
T2. Ein imaginärer
Kreis, welcher die vier Öffnungen
an der ersten kegelförmigen
Endfläche
T1 kreuzt, hat einen größeren Durchmesser
als ein imaginärer
Kreis, welcher die vier Öffnungen
an der zweiten kegelförmigen
Endfläche
T2 kreuzt.
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Die
zylindrischen Rotoren 32G, 32H, 32I, 32J (13–13D) weisen jeweils einen konzentrischen zylindrischen
Hohlraum 212 auf, welcher sich zu der zweiten kegelförmigen Fläche T2 öffnet. Abhängig von dem
Material und der Mahlmittelgröße können diese
Rotoren wenigstens drei (nicht dargestellt) voneinander gleich beabstandete,
sich axial erstreckende Flussmodifizierungskanäle 214 aufweisen.
Die Rotoren 32G–32J sind
jeweils dargestellt mit vier, sechs, acht und neun Kanälen 214.
Diese Schächte 214 können ebenfalls
abgewinkelt sein wie dargestellt, oder spiralförmig oder schraubenartig konfiguriert
sein (nicht dargestellt) in Bezug auf die Rotationsachse. In der
Ausführungsform
von 13A können vier Kanäle 214 mit
90° abgewinkelt sein
in Bezug auf die angrenzenden Kanäle. In der Ausführungsform
von 13B können sechs Kanäle 214 mit
60° abgewinkelt
sein. In der Ausführungsform
von 13C können die acht Kanäle 214 mit
45° abgewinkelt
sein. In der Ausführungsform
von 13D können die neun Kanäle 214 mit
40° abgewinkelt
sein in Bezug auf die Vertikale. In alternativen Ausführungsformen
(nicht dargestellt) können
die Kanäle 214 sich
radial von der Achse des Rotors 41 erstrecken.
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Die
Rotoren 32G–32J der 13A–13D können
als Pumpe fungieren. Das heißt,
dass diese Rotoren Flüssigkeit
in den Hohlraum 212 ziehen können und Flüssigkeit nach außen durch
die Kanäle 214 hinauslassen
können,
oder umgekehrt Flüssigkeit
durch den Hohlraum in die Kanäle 214 ziehen
können
und Flüssigkeit
nach außen
durch den Hohlraum 212 auslassen, abhängig von der Rotationsrichtung,
um die Muster der Dispersionsströmung
zu modifizieren.
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In
anderen Ausführungsformen
(nicht dargestellt) können
die Rotoren ebenfalls Stifte, Rührwerkscheiben
oder eine Kombination derselben beinhalten.
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Unter
Bezugnahme auf den in
1–
6 dargestellten
zylindrischen Rotor
32 ist dessen äußere periphere zylindrische
Fläche
36 und
die innere zylindrische Fläche
12'' der inneren zylindrischen Wand
12 des Behälters
10,
10A,
10B,
10C,
10D so
dimensioniert, dass ein kleiner Spalt X vorgesehen wird. Der Spalt
X ist vorzugsweise nicht größer als
3 mm und nicht kleiner als 0,3 mm. Im allgemeinen sollte der Spalt
X ungefähr 6
mal größer sein
als der Durchmesser der Mahlmittel, welche vorzugsweise aus vernetztem
Polystyrol oder anderem Polymer, wie in
U.S. Patent Nr. 5,718,388 von Czekai
et al beschrieben, hergestellt ist. Das größte Reibungsmahlmittel ist
vorzugsweise nominal nicht größer als
500 Mikrometer (0,5 mm). Das kleinste beanspruchte Reibungsmahlmittel
ist gegenwärtig
ungefähr
50 Mikrometer. Trotzdem ist vorgesehen, dass ein kleineres Reibungsmahlmittel
zum Mahlen bestimmter nicht löslicher
Produkte, wie beispielsweise pharmazeutischer Produkte, geeignet
sein kann, was bedeutet, dass der Spalt X entsprechend kleiner gemacht
werden kann.
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Die
Behältergröße kann
zum Mahlen geringer Mengen der Dispersion variieren. Der Innendurchmesser
des Behälters
liegt zwischen 5/8 Inch bis 4 Inch. Nur zu Beispielzwecken können die
Mahlkammer des Behälters
10,
10A,
10B,
10C und
10D und
der zylindrische Rotor
32 die in Tabelle 1 und 2 spezifizierten
Abmessungen aufweisen.
| TABELLE
1 (GERADE ROTOREN) |
| ZYLINDRISCHER
BEHÄLTER
Größe | #1 | #2 | #3 |
| TRI-CLAMP
Größe
BEHÄLTER/KUPPLUNG | 2'' TC | 2,5'' TC | 3'' TC |
| | | | |
| R-Behälter (inch)
(1/2 DC) | 0,685 | 0,935 | 1,185 |
| H-Behälter (inch)
(HC) | 1,125 | 1,125 | 1,125 |
| R-Rotor
(inch) (1/2 DR) | 0,567 | 0,817 | 1,063 |
| H-Rotor
(inch) (HR) | 0,890 | 0,890 | 0,890 |
| R-Welle
(inch) (1/2 DS) | 0,313 | 0,313 | 0,313 |
| H-Welle
(inch) (HS) | 0,118 | 0,118 | 0,118 |
| | | | |
| Volumen
Behälter
(in3) | 1,658 | 3,090 | 4,963 |
| Volumen
Rotor (in3) | 0,899 | 1,866 | 3,156 |
| Volumen
Welle (in3) | 0,036 | 0,036 | 0,036 |
| | | | |
| Arbeitsvolumen (in3) | 0,723 | 1,187 | 1,770 |
| 11,855
ml | 19,458
ml | 29,012
ml |
| | | | |
| übliches
Dispersionsvolumen
@ 50% Mittel-Ladung | 8,299
ml | 13,621
ml | 20,309
ml |
| | | | |
| übliches
Dispersionsvolumen
@ 90% Mittel-Ladung | 5,433
ml | 8,951
ml | 13,346
ml |
| TABELLE
2 (KEGELFÖRMIGE
ROTOREN) |
| BEHÄLTER Größe | #1 | #2 | #3 |
| TRI-CLAMP
Größe
BEHÄLTER/KUPPLUNG | 2'' TC | 2,5'' TC | 3'' TC |
| | | | |
| R-Behälter (inch)
(1/2 DC) | 0,685 | 0,935 | 1,185 |
| H-Behälter (inch)
(HC) | 1,190 | 1,190 | 1,190 |
| R-Rotor
(inch) (1/2 DR) | 0,567 | 0,817 | 1,063 |
| H-Rotor
(inch) (HR) | 1,018 | 1,018 | 1,018 |
| H-Kegel
oben (inch) (HTT) | 0,064 | 0,120 | 0,120 |
| H-Kegel
unten (inch) (HBT) | 0,064 | 0,075 | 0,075 |
| R-Welle
(inch) (1/2 DS) | 0,313 | 0,313 | 0,313 |
| H-Welle
(inch) (HS) | 0,086 | 0,086 | 0,086 |
| | | | |
| Volumen
Behälter
(in3) | 1,754 | 3,268 | 5,250 |
| Volumen
Rotorkörper
(in3) | 0,899 | 1,726 | 2,919 |
| Volumen
oberer Kegel (in3) | 0,040 | 0,128 | 0,196 |
| Volumen
unterer Kegel (in3) | 0,040 | 0,080 | 0,122 |
| Volumen
Welle (in3) | 0,026 | 0,026 | 0,026 |
| Volumen
gesamter Rotor (in3) | 0,979 | 1,934 | 3,237 |
| | | | |
| Arbeitsvolumen (in3) | 0,749 | 1,308 | 1,986 |
| 12,274
ml | 21,429
ml | 32,548
ml |
| | | | |
| übliches
Dispersionsvolumen
@ 50% Mittel-Ladung | 8,592
ml | 15,001
ml | 22,784
ml |
| | | | |
| übliches
Dispersionsvolumen
@ 90% Mittel-Ladung | 5,646
ml | 9,858
ml | 14,972
ml |
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Es
wurde erwähnt,
dass der Spalt X zwischen dem Rotor 32 und der Innenfläche 12'' der zylindrischen Wand 12 ungefähr 6 mal
den Durchmesser des Reibungsmahlmittels sein sollte. Trotzdem kann
die Behälter- und
Rotorkombination mit 50, 200, 500 und Mischungen aus 50/200, 50/500
oder 50/200/500 Mikrometermittel verwendet werden. Diese Mahlmittel
können
ebenfalls mit einem Spalt X von 1 mm verwendet werden. Die Rotorgeschwindigkeit
entspricht dem Rotordurchmesser, um unterschiedliche Spitzengeschwindigkeiten
zu produzieren, welche mit dem Mahlvorgang in Beziehung stehen.
Eine zu hohe Spitzengeschwindigkeit kann viel Wärme erzeugen und die Dispersion
verdampfen. Eine zu geringe Spitzengewindigkeit verursacht ineffizientes
Mahlen.
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Das
kegelförmige
Zulaufen der Enden von Rotor 32 wie in 1–4 und 6–13D dargestellt, kann einen gleichmäßigeren
Schub überall
in der Mahlkammer vorsehen. Obwohl die Schubgeschwindigkeit zwischen
zwei konzentrischen Zylindern relativ konstant ist, wenn der Spalt
eng ist, produziert ein Zylinder mit flacher Endfläche (Boden
oder Oberseite) eine weniger gleichmäßige Schubspannung. Unter Bezugnahme
auf 6 kann, durch Gleichsetzen der Schubgeschwindigkeit
für konzentrische
Zylinder und einer kegelförmigen
Oberfläche
T2, welche um eine Behälterfläche 13'' mit flachem Boden dreht, ein Spitzenwinkel β = arc tan
(1 – DR/DC), berechnet
werden, wobei DR eine äußere zylindrische Fläche 36 des
Rotors 32 darstellt und DC eine
innere zylindrische Fläche 12'' des Behälters 10, 10A, 10B, 10C, 10D darstellt.
Idealerweise sollte der Kegel den Boden (oder die Oberseite oder
die Enden) "berühren", um einen konstanten
Schub aufrecht zu erhalten. Dies ist jedoch nicht praktisch. Stattdessen
wird ein Kegel gestutzt, wobei ein Spalt d zwischen der stumpfen
Bodenfläche
T2 und der gegenüberliegenden
Bodenbehälterfläche 13'' gebildet wird. Der Spalt d ist vorzugsweise
definiert durch DT/2 × tanβ, wobei DT/2
der Abstand zwischen der Mitte der Rotation und der Stumpfungskante
ist. Wenn DT/2 ausreichend schmal ist im
Vergleich zu DR/2, kann ein im wesentlichen
gleichförmiger
Schub aufrecht erhalten werden. Eine gleichmäßige Schubgeschwindigkeit würde es dem
Benutzer ermöglichen,
die Schubwirkung bei dem Mahlen von Kolloiddispersionen besser abzuschätzen, obwohl
konstanter Schub in der Mühle
nicht erforderlich ist, um eine Kolloiddispersion zu produzieren.
Ein weiterer Vorteil von einer abgestumpften Bodenfläche T2 ist,
dass diese die Anhäufung
von suspendierten Partikeln auf dem Boden in der Nähe der Rotationsmitte,
wo die Geschwindigkeit am geringsten ist, zu verhindern.
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U.S. Patent Nrn. 5,4145,786 von
Liversidge et al,
5,517,187 von
Bruno et al und
5,718,388 und
5862,999 von Czekai et al
offenbaren das Mahlen pharmazeutischer Produkte unter Verwendung
von polymerischen Mahlmitteln. Die Patente offenbaren weiter Dispersionszusammensetzungen
für ein
nasses Mahlen mit Mahlmittel. Die Offenbarungen dieser Patente werden
hier durch Bezugnahme eingeschlossen.
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Im
Betrieb der vertikal ausgerichteten Mühle 1, 1A wird
eine geeignete Dispersionszusammensetzung, welche die Reibungsmittel
und das zu mahlende Produkt enthält,
zubereitet, welche gemäß den vorgenannten Patenten
zubereitet werden kann. Die Dispersion wird in den Behälter 10, 10A, 10B, 10C gegossen
bis zu einer Höhe,
dass die Dispersion bis zum Rand oder der Oberfläche 61 (siehe 5 und 6)
der Dichtung 60 aufgefüllt
(oder sogar zum Überlaufen
gebracht) wird, wenn der Rotor 30 vollständig in
den Behälter 10 eingesetzt
ist, um das Einschließen
von Luft in dem Behälter
zu minimieren. Nach dem Einfüllen
einer geeigneten Menge der Dispersion in den Behälter 10, 10A, 10C wird
der Behälter
mit der Kupplung 50 ausgerichtet, welche an der Wellenhalterung 110 vorbefestigt
ist, und angehoben, bis der Behälter
und die Kupplungsflansche 16, 52 miteinander in
einer Linie sind. Die miteinander ausgerichteten Kupplungsflansche 16, 52 werden
unter Verwendung von beispielsweise einer TRI-CLAMP C oder ähnlichem zusammengehalten,
welche den Behälter 10, 10A, 10B, 10C mit
der Kupplung 50 verbindet und die Dispersion abdichtet.
Gleichermaßen
werden die Verbinder 22, 22A jeweils mit einem
Kühlmitteleinlass
und -auslass verbunden unter Verwendung von zwei TRI-CLAMPs oder
Schnellverbindung 24A, jeweils eine für Verbinder 22, 22A.
Kühlmittel,
wie beispielsweise Wasser, wird zirkuliert, um den Behälter 10, 10A, 10B, 10C zu
kühlen.
Die Motorsteuerung 101 kann eingestellt werden, um den
Rotor für
eine vorbestimmte Zeitspanne zu rotieren, abhängig von der Dispersionszusammensetzung.
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Da
die Kupplung 50 den Behälter 10, 10A, 10B, 10C abdichtet
und da nur eine sehr geringe Menge von Luft in dem Behälter eingeschlossen
ist, werden Strudel oder Probleme mit Verunreinigung minimiert oder vermieden.
Dementsprechend kann die Mühle
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Schäumen
der Dispersionszusammensetzung verhindern. Da weiter der Behälter gekühlt wird,
entweder durch den Kühlungsmantel oder
durch Zirkulieren der Dispersion, kann der Rotor 32 schneller
drehen. Dementsprechend kann eine höhere Energie auf die Dispersion übertragen
werden.
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Im
Betrieb der horizontal ausgerichteten Mühle 2 wird der Behälter 10D zuerst
an der Wellenhalterung 110 befestigt, entweder mit einer
mit Gewinde versehenen Kupplung 16' (wie in 4 dargestellt)
oder einer Sanitärarmatur
(wie in 1–3 dargestellt)
und damit, dass der Rotor 32 in dem Behälter 10D angeordnet ist
wie in 4 dargestellt. Die Dispersionszusammensetzung,
welche die Reibungsmittel und das zu mahlende Produkt enthält, wird
durch die obere Öffnung
P2 oder P3 (wobei nur eine erforderlich ist) eingegossen oder injiziert,
bis alle oder im wesentlichen die gesamte Luft durch die Dispersion
ersetzt ist. Die Motorsteuerung 101 kann dann eingestellt
werden, um den Rotor 32 für ein vorbestimmte Zeitspanne
zu rotieren, abhängig
von der Dispersionszusammensetzung. Wenn Behälter 10D mehrere Öffnungen,
wie beispielsweise P1, P3 oder P2, P3 oder P3, P4 aufweist, kann
die Dispersion über
einen externen Behälter
und Pumpe (nicht dargestellt) während
des Mahlvorgangs zirkuliert werden.
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Da
die gesamte oder im wesentlichen die gesamte Luft in der horizontal
ausgerichteten Mühle 2 ersetzt
werden kann, werden Probleme mit Strudeln und Verunreinigung minimiert
oder vermieden. Dementsprechend kann die Mühle gemäß der vorliegenden Erfindung
ein Schäumen
der Dispersionszusammensetzung verhindern. Da weiter die Dispersion
zirkuliert werden kann, wobei sie mit einem externen Kühlsystem
gekühlt werden
kann, kann der Rotor schneller drehen, und eine hohe Energie kann
auf die Dispersion übertragen
werden. Des weiteren kann die Dispersion aufgefrischt werden oder
in Teilen hergestellt werden oder geprüft werden, ohne dass der Behälter 10D von
der Wellenhalterung 110 entfernt werden muss.
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Die
pharmazeutischen Produkte beinhalten die in den vorgenannten Patenten,
welche hier durch Bezugnahme eingeschlossen sind, beschriebenen
Produkte, und alle von Menschen oder Tieren einnehmbaren Produkte
und kosmetische Produkte.
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Anhand
der Offenbarung der vorliegenden Erfindung kann ein Durchschnittfachmann
erkennen, dass weitere Ausführungsformen
und Modifikationen in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung
fallen. Dementsprechend sind alle Modifikationen, die ein Durchschnittsfachmann
anhand der vorliegenden Offenbarung vornehmen kann, in den Schutzbereich
der vorliegenden Erfindung als weitere Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung einzuschließen.
Der Schutzbereich der vorliegenden Erfindung wird dementsprechend durch
die beigefügten
Patentansprüche
definiert.