DE58751C - Verfahren zur Darstellung von Hydrazinsalzen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von HydrazinsalzenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diamidsalzen (Hydrazinsalzen)
bezw. Diamidverbindungen, namentlich im Grofsen aus Diazoessigestern.
Bisher gewann man die Hydrazinsalze mit Hülfe der Diazoessigester, indem man aus
letzteren mittelst Alkalibehandlung zuerst Triazoessigsä'ure
bezw. Triazoessigsäuresalze und aus diesen alsdann durch Säurebehandlung die Hydrazinsalze darstellte.
Nach vorliegender Erfindung ■ nun ist es möglich, die bisher nothwendige Herstellung
bezw. Isolirung der Zwischenproducte zu vermeiden und somit die Herstellung der für die
Verwendung in der Technik bestimmten Hydrazinsalze auf bequeme und billige Weise im
Grofsen zu ermöglichen, indem man Diazoessigester der Reduction unterwirft. Man erhält
eine Flüssigkeit, welche nunmehr unbeständige Hydrazoessigsä'ure bezw. hydrazoessigsaure
Salze enthält. Letztere Verbindungen zerfallen spontan in alkalischer, namentlich aber
in saurer Lösung sofort weiter in Hydrazinsalz und Glyoxylsäure. Nach vorliegender Erfindung
ist es ferner nicht nöthig,- fertig dargestellte Diazoessigester zu benutzen; man kann direct
das Reactionsgemisch aus Glycinester und Nitritlösung der Reduction unterwerfen. Dementsprechend
kann man nach vorliegender Erfindung folgendermafsen verfahren:
Die schwachsauren Lösungen von GIy cinestern
werden mit 1 Aequivalent Nitritlösung vermischt, die ausgeschiedene, Diazoessigester
(CHN2 C O OR) enthaltende Flüssigkeit wird,
ohne die Diazoverbindungen zu isoliren, direct reducirt. Als zweckmäfsig hat es sich gezeigt,
diese Reduction in alkalischer Lösung vorzunehmen. So. kann man die erhaltene Diazoessigesterflüssigkeit
mit Alkalilauge übersättigen und durch Eintragen von Zinkstaub, Aluminiumspänen oder ähnlich wirkenden Agentien in
eine Lösung von hydrazoessigsaurem Alkali (CH[N2H2]C O O A) überführen, welche auf
Zusatz von Mineralsäuren sofort in Hydrazinsalz und Glyoxylsäure zerfällt.
1) C HN2COO-R +H2 +NaOH
Diazoessigester
= C H(N2H2) C OO Na + RO H
Hydrazoessigsaures Natron
2) CH(N2HJCOONa+ H2O
Hydrazoessigsaures Natron,
Glyoxylsäure
+ 21^H2 +NaH SO1
Hydrazirisulfat.
Es mufs bemerkt werden, dafs R ein einwerthiges
Alkyl der Methanreihe, A ein Alkalimetall bedeutet.
Beispiel. 10 kg roher salzsaurer Glycinester
werden mit 6 kg Natriumnitrit in kalter concentrirter wässeriger Lösung vermischt und 1 1
verdünnte Schwefelsäure (1: 5 aq) so langsam zugegeben, dafs die Temperatur nicht über
ι ο ° steigt. Hierauf läfst man 2 kg Aetznatron,
in wenig Wasser gelöst, zufliefsen, trägt unter Umrühren 5 kg Zinkstaub ein und filtrirt als-
bald in überschüssige verdünnte Schwefelsäure, worauf Hydrazinsalz in bekannter Weise isolirt
wird, so etwa, wie in der Patentschrift
No. 47600 angegeben ist, durch Behandlung mit aromatischen Aldehyden und Zerlegung
der erhaltenen Verbindung durch Säure. Die Hydrazinsalze finden als stärkstes Reductionsmittel
zu analytisch-chemischen Operationen, zur Herstellung von Platinüberzügen, in der Photographie
und Medicin zur Gewinnung von Antifebrilen und von Sprengstoffen Anwendung.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:
Darstellung von Hydrazinsalzen aus Diazoessigestern durch Ueberführung in eine Lösung von hydrazoessigsaurem Alkali vermittelst Reduction, und Zerlegung der letzteren durch Säure oder Alkali in Glyoxylsäure und Hydrazinsalz.
Für das in Anspruch 1. gekennzeichnete Verfahren die directe Anwendung des Reactionsgemisches aus Glycinester mitAlkalinitrit an Stelle der Diazoessigester.
Publications (1)
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| Country | Link |
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