DE582845C - Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotoelen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus KreosotoelenInfo
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Description
- Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotölen Die Abtrennung organischer Basen aus Kreosotölen, d. h. Ölen, welche vorzugsweise saure Bestandteile und im Gegensatz zu Teeren und deren Fraktionen neutrale und basische Bestandteile in nur untergeordnetem Maße enthalten, ist bisher meist durch Behandlung mit Natronlauge und Dampfdestillation vorgenommen worden. Es ist auch versucht worden, eine Entfernung der organischen Basen durch Schwefelsäurewäsche zu bewirken. Verwendet man hierbei verdünnte Schwefelsäure, so zeigt es sich, daß die Abtrennung der Basen ganz unbefriedigend ist, da die gebildeten Salze von den Kreosotölen sehr stark gelöst werden. Wendet man hingegen konzentrierte Schwefelsäure an, so tritt starke Verharzung und Emulgierung ein; wodurch hohe Verluste entstehen und keine oder nur eine ungenügende Trennung der Säureschicht von der Kreosotölschicht erfolgt. Andere Säuren werden von den Kreosotölen stark gelöst und erschweren, wie z. B. Salzsäure, die anschließende Weiterverarbeitung und Reinigung.
- . Wie nun gefunden wurde, stellt Phosphorsäure, vorzugsweise in einer Konzentration über 5o %, ein ausgezeichnetes Waschmittel für organische Basen enthaltende Kreosotöle dar. Starke Phosphorsäure ist in den Kreosotölen in nur ganz geringem Maße löslich, und der große Unterschied der spez. Gewichte von Öl und starker Phosphorsäure ermöglicht eine leichte Abtrennung von dem behandelten Kreosotöl auf mechanischem Wege. Günstig wirkt ferner der sehr hohe Ausschüttlungskoeffizient der Phosphorsäure für die entstehenden Phosphate der zu entfernenden basischen Bestandteile im Säure-Kreosotöl-Gemisch.
- Zweckmäßig beträgt der Überschuß an Phosphorsäure über die den Pyridinbasen äquivalente Menge nicht mehr als ungefähr das Zehnfache der Theorie, da sonst bei manchen ölen die Entmischung erschwert wird.
- Die im behandelten Öl zurückbleibenden geringen Phosphorsäuremengen können in einfachster Weise entweder durch Auswaschen mit Wasser oder auch durch Destillation entfernt werden. Eine Verunreinigung des Destillats durch flüchtige Phosphorverbindungen tritt dabei nicht ein.
- Selbst bei Verwendung höchstkonzentrierter Phosphorsäure tritt keine Verharzung des zu reinigenden Öles ein. Bei Anwesenheit nur geringer Mengen basischer Bestandteile wird auch nur eine entsprechend geringe Menge von Phosphorsäure benötigt.
- Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, Teere und ihre Fraktionen durch Behandlung mit -Phosphorsäure zu reinigen, allein es werden hierbei auf Grund der ganz anders gearteten Zusammensetzung in erster Linie die sauren Bestandteile herausgelöst.
- Beispiel i ioo Gewichtsteile eines Braunkohlenkreosotöles mit einem Gehalt von 2,3 % Pyridinbasen werden mit 12 Gewichtsteilen einer 7o°1oigen Phosphorsäure, entsprechend dem Vierfachen der den Pyridinbasen äquivalenten Säuremenge, gewaschen. Nach der Abtrennung der Waschsäure wird das Öl noch zweimal mit je 6 "Gewichtsteilen Phosphorsäure behandelt. Es ist alsdann frei von Pyridinbasen. Von dem geringen Säuregehalt von i,1 °/o H3 P 04 wird das Raffinat durch Destillation aus einer Kupferblase befreit.
- Beispiel e ioo Gewichtsteile eines Braunkohlenkreosotöles mit einem Gehalt von 160/" Pyridinbasen werden zuerst mit 66 Gewichtsteilen einer 68,5°/oigen Phosphorsäure gewaschen. Die Säuremenge beträgt hierbei etwa das Dreifache der den Pyridinbasen äquivalenten Menge. Nach Abziehen der wäßrigen Phase wird noch zweimal mit je 33 Gewichtsteilen Phosphorsäure nachgewaschen. Das Ölraffinat ist hierauf pyridinfrei. Von dem geringen Phosphorsäuregehalt in Höhe von 1 °/o wird es durch Destillation aus einer verbleiten Blase befreit. Die pyridinphosphathaltige Waschsäure wird zweckmäßig,bei weiteren Ansätzen als erste Waschflüssigkeit weiterverwendet und so in ihrem Basengehalt erhöht.
- Vorteilhafterweise führt man dieWaschung des Kreosotöls mit Phosphorsäure in einer Kolonne aus, wodurch die aufzuwendende Phosphorsäuremenge noch weiter herabgesetzt werden kann.
- Das Verfahren ist mit gleichem Erfolg auch bei Steinkohlenkreosot anwendbar.
- Zur Gewinnung der organischen Basen versetzt man die Waschsäure mit Alkalien oder Ammoniak, wobei die Pyridinbasen in Form einer hochkonzentrierten, neutralölfreien, durch -- Rektifikation leicht zu reinigenden Flüssigkeit erhalten werden. Aus der dabei anfallenden starken Alkaliphosphatlösung kann in bekannter Weise durch Kristallisation das Alkaliphosphat in reiner Form gewonnen werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotölen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kreosotöl mit Phosphorsäure oder mit sauren Phosphatlösungen, in Mengen von nicht mehr als ungefähr dem Zehnfachen der zur Bindung der Basen theoretisch erforderlichen, wäscht und anschließend Extrakt und Raffinat auf mechanischem Wege trennt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI42103D DE582845C (de) | 1931-07-19 | 1931-07-19 | Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotoelen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE582845C true DE582845C (de) | 1933-08-23 |
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ID=7190702
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|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE582845C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE767390C (de) * | 1940-12-05 | 1952-07-31 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von rohen Phenolen |
| DE1028580B (de) * | 1951-07-28 | 1958-04-24 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zum Stabilisieren von Polyalkylphenolen gegen Farb- und Geruchsverschterung |
| DE1088979B (de) * | 1953-06-23 | 1960-09-15 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Verhinderung der Farbaenderung von Phenolen waehrend der Lagerung |
-
1931
- 1931-07-19 DE DEI42103D patent/DE582845C/de not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE767390C (de) * | 1940-12-05 | 1952-07-31 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von rohen Phenolen |
| DE1028580B (de) * | 1951-07-28 | 1958-04-24 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zum Stabilisieren von Polyalkylphenolen gegen Farb- und Geruchsverschterung |
| DE1088979B (de) * | 1953-06-23 | 1960-09-15 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Verhinderung der Farbaenderung von Phenolen waehrend der Lagerung |
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