DE767390C - Verfahren zur Reinigung von rohen Phenolen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von rohen Phenolen

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DE767390C
DE767390C DEJ68387D DEJ0068387D DE767390C DE 767390 C DE767390 C DE 767390C DE J68387 D DEJ68387 D DE J68387D DE J0068387 D DEJ0068387 D DE J0068387D DE 767390 C DE767390 C DE 767390C
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phenols
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/82—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by solid-liquid treatment; by chemisorption

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Die Erfindernennung unterbleibt auf Antrag Rohe Phenole, wie sie z. B. beim Extrahieren vonölen mitNatronlaugeundKarbonisieren der entstehenden Phenolatlösung erhalten werden, enthalten in der Regel neben mehr oder weniger großen Mengen Wasser anorganische und organische Basen und anorganische Salze, insbesondere Alkali- und Eisensalze. Während der Wassergehalt der Phenoleeinen höheren Wärmeaufwand bei der Destillation bedingt, verursachen die übrigen Verunreinigungen Verkrustungen, Verstopfungen und Korrosionen in den Rohrleitungen, Heizelementen, Pumpen usw. der Deistillationsanlage. Die basischen Stoffe bewirken außerdem noch eine Polymerisation und Verharzüng, insbesondere der hochsiedenden Bestandteile, so daß bei der Destillation minderwertige, pechartige, Rückstandsöle entstehen. .
  • Es wurde nun gefunden, daß man alle diese Nachteile bei der Phenolreinigung vermeiden kann, wenn man die rohen Phenole mit festen., vorzugsweise wasserfreien, aber in Wasser leicht löslichen sauren Salzen starker anorganischer mehrbasischer Säuren, wie z. B. primärem Ammonium- oder Natriumphosphat, Natriumbisulfat oder Natriumpyrosulfat, behandelt.
    Der Gehalt der rohen Plienole an Wasser
    wird durch diese B°haiidluit- erheblich ver-
    ringert, und die übrigen Verunreinigungen
    "ver(len praktisch re;th:; :iitfernt. Ini Geg@n-
    sätz zu (fier bekannten Reinigung mit Schwefel-
    si_tire nellinen die Phencle h°_im _1"rbeiten nach
    der vorIieend:n I:rfiidun-- aus dein testen
    Salz. auch wenn dieses im L`berscliul,t ver-
    wend@t wird. l@eiii#- freie Säure auf.
    Da: feste Salz wird zw`d;tuäl,lig in
    stückiger Foren angewandt. Man füllt z. B.
    =#in:n Turin mit dein stücl;ig: l Salz und läßt
    die rollen Pltenole von ohen nach unten
    darüberflielleii. Dabei entzieht das feste Salz
    den Plienolen tn:ii wesentlichen Teil des
    @@-a;;ers unter Bildung einer konzentrierten
    Salzlösung. die auch die anderen Verunreini-
    -ungen der Pllenale enthält. In eineng Scheide-
    ,# efäl:, lassen sich die gereinigten PlieiioIt voll
    der @: älarig:n Lösung Iciclit abtreiineii. Das ver-
    brauclite Salz uird ohne Unterbrechung des
    1@Binigun`Sverfallrcn; durch Nachfüllen fcsteii
    Salze; in den ltirIil ersetzt.
    Besonders vorteilhaft ist es, die Pliellolc'
    vor der _Behandlung mit dein Festen Salz einer
    CirreFIiI-ulig mit der kenzentrlerten, dureli
    Il,:rührting der PlienoIe mit dein festen Salz
    -;2bild:'teil Li#;tlng zu t1Ilt@rt@-er ieIi. 'Man er-
    spart ;d ciIieIl erheblichen "heil des festen
    Satzes. da die I;cliizeiitrierte Satzlösung einett
    "heil lies Wassers und die Hauptmenge der
    Vrunreiiiigungeli aufnimmt. Bei dieser Ar-
    be,ltSwCIsc ist darauf zu achten, daß t111- die
    V orreiill-Ung nur So 1"1e1 d:1" konzentrierten
    Salzlösung litt Verhältnis zu den basl#t#lICIl
    Bestandteilen des zu reinigenden Ü1; vcr-
    weIldet wird, daß eine Aufnahme voll Freier
    Satire durch das Ü1 vermieden wird.
    L m Verstopfungen In deal IZohrleItungen.
    in dein Turm. in dem die Berührung zwischen
    Plienolen und Salz Stattfindet, und in deni
    Ab;LheldegeFFi? zu verhindern, ist e5 zweck-
    mäßig, bei erhöhter "IeiIlperatur, z. D. .4o bis
    So = C zu arbeiten. Man kann Verstopfungen
    auch dadurch licht verhindern oder beseitigen,
    daß man an entsprechenden Stellen der Vor-
    richtung Wasser oder Dampf zuführt.
    Eine beispielsweise Ausführungsform der
    Arbeitsweise nach der Erfindung ist in der
    Abbildung dargetellt.
    In den Turm i, der zwischen durchlochten
    Blechen Füllkörper enthält, werden unten die
    z12 reinigenden Phencle und gleichzeitig damit
    eitle konzentrierte Salzlösung, die durch De-
    rü hrun- von festem Salz, z. B. Natriumbisul-
    fat, finit rohen Pltenolen im Turm ;2 erhalten
    wurd:, Bittgeführt. Das Gemisch von Phenolen
    und Salzlösung wird iii dem =@bsclicidegefä 133
    zerlegt. Die teilweise gereinigten Plienole
    werden durch die Pumpe 4 in den oberen Teil
    des Turmes 2 geleitet und fließen dort über
    grobe- Stücke eines der erwähnten Salze, das
    1I (i--in Rost ; getragen wird. nach unten.
    In d ein unteren Teil 2" des Turmes 2 scheiden
    sich die gereinigten Phenole von der wäßrigen
    Salzlösung. die wieder iii Bell Turin t ein-
    11 @fühl-t wird, ab.
    E@ispiel i
    .. i I rohe Phenole. die durch Extrahiereil
    eines aus Lraunl;,ihlc durch L)rucklivdrieruug
    in flüssiger Phase erhaltenen Mittelöls finit
    \atronlauge und harbonisiereii der eittstan-
    denen Pheilolatlauge rhahrii wurden und
    iiel,eii 22,6°;ä Wasser a;.3 g orgaiiisctie und
    aiior,-aiiisciieBasen (als Na 01llrrecitnet) im
    Liter enthalten und beint @'erdaiiipfeii und
    Glühen je Liter einen Rückstand von 17 g
    hinterlassen, werden mit 13o g kristallisiertem
    primärem `atriumpliosphat ( _\"a H., P 04 .
    1-1.,O1 geschüttelt. \ach .@l>flltl-iereii des Salz-
    rüelzstandvs erhält inan Plirnole finit einem
    @\as#ergzhalt voll 13°=0. die ic Liter 3.29
    l,'asCIl (als `aoH berechtlrtt entlialte'll und
    einen illüllrücl:stan(i -In 9.7 g je Liter er-
    "eben.
    Schüttelt iiian di, rahm I'lieiiole statt mit
    festem Natriuniphosphat mit eitler wätirigeii
    1_@sung, so nehmen si° ie Liter a .y4 g freie
    i'h`aphorsäure auf. die fei der Dcstillatioil
    #tari;e Iiarr@@_iI>l:n @-:rursacIell.
    Beispiel. a
    111 :ihnlIcher @teiä:, 11-I1 =v I11 1@tI#plel i
    l,@@Chri@bCF1 15t, gB@@011Ilelle ivliC 1'hen()le lallt
    eiIl2ln Wassergehalt t-on 1 @.3 ". 0, die je Liter
    @...1. g Basen (berechnet als*- a L) H) enthalten
    Und Glührückstand ie Liter ergel,-eil,.
    #x:r(len von oben nach unten durch CI11en mit
    festem wasserfreiem stückigeni Natriuml>isul-
    iat gefüllten Turm geleitet. Das aus dein
    Turm ablaufende Gemisch wird durch Al>-
    SII"lenlasseIi zerlegt. Mali erhalt L'I1e110Ie mit
    edlem Wassergehalt voll die je Liter
    o,,l# Lasen enthalten und e iiien Glührück-
    stand von o,o2 g hinterlassen. Uni iiii AI-
    sitzgefäh die Abscheidung voll Salzkristallen
    zu vermeiden, arbeitet man l>ei etwa 6o = oder
    setzt dem aus dem Turm ablaufenden Gemisch
    etwa 3 0!0 Wasser zti.
    Behandelt male die rohen Pheilole statt mit
    festem Salz mit einer -Natriutnl>isulfatlösung
    itlit einem spezifischen Gewicht von 1,-23j.
    Indem man z. Bi. die Plienole in Tropfenforiii
    durch die Lösung aufsteigen läßt, so erhält
    inan Plieiiole, die je Liter 2,4j g freie Schwe-
    felsäure enthalten, was bei der nachfolgenden
    Destillation zucinererhel3Iicitell Beschädigung
    ,1"i- @orrichtittig führt.
    Beispiel 3
    Ein in der üblichen Weise aus einem
    Braunkohlenschwelteermittelöl erhaltenes Phenolgemisch mit 15,3% Wassergehalt, das je Liter 8,4 g organische und anorganische Basen (als NaOH berechnet) enthält und einen Glührückstand von 4,7 g je Liter ergibt, wird zusammen mit der aus dem unteren Teil 2a (s. Al@bi.ldung) des Turmes 2 ablaufenden konzentrierten Salzlösung in den mit Füllkörpern beschickten Turm i unten eingeleitet. Das Gemisch von Öl und Salzlösung, das am oberen Ende des Turmes 1 austritt, wird in dem Abscheidegeifäß 3 in wäßrvge Salzlösung, die aus der Vorrichtung abgezogen wird, und in Phenole, die durch die Pumpe 4 in den oberen Teil des Turmes. 2 eingebracht werden, zerlegt. Der Turm 2 ist mit festem stückgem Natriumbisulfat gefüllt. Im unteren Teil 2a wird das zu reinigende Phenol von der konzentrierten Salzlösung getrennt. Es enthält 8% Wasser, im Liter 0,7 g Basen (als Na O H berechnet) und ergibt einen Glührückstand von o,o5 g je Liter. Die teilweise gereinigten Phenole, die in dem Gefäß 3 abgetrennt werden, enthalten noch io,2% Wasser und 2 g Basen je Liter und ergeben einen Glührückstand von o,8 g je Liter.
  • Die aus dem Abscheider 3 abgezogene Salzlösung, deren Menge etwa 4.,a Volumprozent der eingebrachten Phenole beträgt, hat ein spezifisches Gewicht zwischen 1,1g7 und 1,218 und ist nahezu neutral. Der Verbrauch an wasserfreiem Natriumbisulfat beträgt je Kubikmeter eingebrachte Phenole 23 kg.
  • Läßt man die Vorreinigung der Phenole mit Hilfe der aus Turm 2 abgezogenen. konzentrierten Salzlösung -,veg, so muß man, um Phenole von etwa dem gleichen Reinheitsgrad zu erhalten, je Kubikmeter angewandter Phenole 184 kg Natriumbisulfat verwenden. Man erhält dabei 1o,5 Volumprozent, bezogen auf angewandte Phenole, einer Salzlösung vom spezifischen Gewicht 1,5, die im Liter erhebliche Mengen freier Säure (bis etwa 2i4 g) enthält.

Claims (3)

  1. PATENTANSPIioCHE: i. Verfahren zur Reinigung roher Phe!-nole, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit festen, sauren, vorzugsweise wasSeIrfreien Salzen starker mehrbasischer anorganischer Säuren behandelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Salze in s,tückiger Farm, vorteilhaft in einem Turm, durch den die Phenole strömen, anwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i bis 2, dadurch gekennzeichnet, da.ß man, die Salzlösung, die bei der Behandlung der Phenole mit den festen. Salzen entsteht, zu einer. Vorreinigung der Phenole benutzt. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften Nr. 582 845. 57o 675; britische Patentschrift Nr. 436 32o.
DEJ68387D 1940-12-05 1940-12-05 Verfahren zur Reinigung von rohen Phenolen Expired DE767390C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1051278B (de) * 1954-07-01 1959-02-26 Dow Chemical Co Stabilisierung von p-Bromphenolen

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE570675C (de) * 1931-04-01 1933-02-18 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Entfernung von Pyridinbasen aus Phenolen oder phenolhaltigen Kohlenwasserstoffoelen
DE582845C (de) * 1931-07-19 1933-08-23 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotoelen
GB436320A (en) * 1933-07-19 1935-10-09 Barrett Co Improvement in purification of tar acids

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE570675C (de) * 1931-04-01 1933-02-18 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Entfernung von Pyridinbasen aus Phenolen oder phenolhaltigen Kohlenwasserstoffoelen
DE582845C (de) * 1931-07-19 1933-08-23 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Abtrennung organischer Basen aus Kreosotoelen
GB436320A (en) * 1933-07-19 1935-10-09 Barrett Co Improvement in purification of tar acids

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1051278B (de) * 1954-07-01 1959-02-26 Dow Chemical Co Stabilisierung von p-Bromphenolen

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