DE3225337C2 - Verfahren zum Entsalzen von Rohtallöl - Google Patents
Verfahren zum Entsalzen von RohtallölInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft Verfahren zum Entsalzen von Rohtall öl. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, den Destillatanteil des Rohöles zu erhöhen und die Verkrustungen der Heizfläche der Verdampfer zu vermeiden bzw. zu verringern. Bei einem erfindungsgemäßen Lösungsweg wird heißes Wasser bei Temperaturen oberhalb von 100 ° C, vorzugsweise zwischen 120 ° und 140 ° C, und unter einem solchen Druck mit dem Tallöl in einen Stoffaustausch gebracht, daß das heiße Wasser in flüssigem Aggregatzustand bleibt. Der andere Lösungsweg der Erfindung besteht darin, daß nach einer mit üblichen Rieselgeschwindigkeiten durchgeführten Filmverdampfung die Strömungsgeschwindigkeit der sich unterhalb des Filmverdampfers sammelnden Flüssigkeit um das 8-80fache, vorzugsweise um das 20-40fache gegenüber der Rieselgeschwindigkeit im Filmverdampfer verringert wird und einer geringen Unterkühlung zwischen 1-5, vorzugsweise 2-3 ° C unterhalb der Siedetemperatur unterzogen wird, und daß die dabei ausfallenden Salze kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetragen werden.
Description
Das nach dem bisher gebräuchlichen diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Spaltverfahren von Sulfatseifen
der Zellstoffgewinnung anfallende Rohtallöl enthält stets noch einen Restgehalt an gelösten oder emulgierten
Alkalisulfaten.
Die im Rohtallöl verbliebene Menge an gelösten oder emulgierten Salzen, die je nach dem angewandten
Spaltverfahren in verhältnismäßig weiten Grenzen schwankt, kann man aus dem Aschengehalt nach Veraschung
des entsprechenden Tallöls ableiten. Im Schnitt kann man etwa mit 0,1 —0,2 Gew.-°/o Aschenanfall rechnen,
die 0,23—0,46 Gew.-% Natriumsulfat entsprechen.
Da diese Salze bei den Destillationsbedingungen der Tallöldestillation zur Pechabtrennung nicht verdampfen,
verbleiben sie bei allen Verdampfungs- und Destillationsvorängen im Verlaufe der Tallölaufarbeitung
stets im nicht verdampften Anteil.
Hierdurch wird einerseits der insgesamt erzielbare Destillatanteil begrenzt, wobei ein Verlust von wenigen
Gewichtsprozenten wirtschaftlich bereis erheblich ins Gewicht fällt und andererseits auch bei schonender Verdampfung
eine mehr oder minder starke Verkrustung der Heizfläche durch Salzablagerungen herbeigeführt,
womit ein sehr unerwünschter Leistungsabfall verbunden ist. Die Beseitigung dieser Verkrustungen erfordert
in verhältnismäßig kurzen Zeitabständen ein sorgfältige Reinigung, die im Hinblick auf die thermische und vor
allem oxydative Empfindlichkeit sehr zeit- und damit kostenaufwendig ist, denn die erforderlichen Reinigungszeiten
vermindern zusätzlich die Durchsatzleistung, die bereits durch die Verschlechterung des Wärmedurchgangs
infolge der Krustenbildung merklich herabgesetzt wurde.
Es ist zwar schon bekannt, bei der kontinuierlichen Sulfatseifenspaltung mittels Schwefelsäure eine anschließende
Heißwasserwäsche bei 70—800C des bei
der Seifenzersetzung anfallenden Rohtallöles durchzuführen, bei der nachfolgenden destillativen Aufarbeitung
können aber die erwähnten Schwierigkeiten nicht beseitigt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Destillatanteil des Rohöles, also den Anteil an ungesättigten
Fettsäuren und Harzsäuren zu erhöhen und die Verkrustungen der Heizflächen der Verdampfer zu verrin
gern.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst Die Ansprüche 2
und 3 beinhalten bevorzugte Ausführungen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Besonders bewährt haben sich sowohl Füllkörperkolonnen als auch vor allem Pulsationskolonnen mit Füllkörpern
oder mit 40—60 im Abstand von 50—200 mm und vorzugsweise 100 mm angeordnete Siebplatten.
Der Arbeitsdruck der Extraktionsanlage muß so gewählt werden, daß bei der vorgegebenen gewählten Extraktionstemperatur
von z. B. 1300C keine nennenswerte
Wasserverdampfung in das zur Druckerzeugung am Kopf benutzte Inertgas stattfinden kann. Für die genannte
Temperatur von 1300C eignet sich z. B. ein Arbeitsdruck
von 5 bar.
Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im Gegensatz zu den bekannten Heißwasserextraktionsverfahren
überraschenderweise der Salzgehalt des Rohtallöls praktisch auf beliebig geringe Werte
in verhältnismäßig kurzer Zeit verringert werden kann. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Heißwasserextraktionsverfahrens
hält sich der Wasserverbrauch trotz der bei diesen Temperaturen reduzierten Löslichkeit in engen Grenzen. Es wurde gefunden, daß
bei Verwendung einer Gegenstromkolonne mit einer Wassermenge von 6—10% bezogen auf den Rohtallöldurchsatz
und vorzugsweise 8% der Salzgehalt so weitgehend verringert wurde, daß bei der nachfolgenden
destillativen Aufarbeitung zur Pechabtrennung keine feststellbaren Heizflächenverkrustungen durch Salzablagerungen
auftraten.
Das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren kann auch vorteilhafterweise auf die Extraktion von ausgetragenen
Salz-Pech-Gemischen angewendet werden. Dies kann insbesondere bei bereits bestehenden Anlagen
zweckmäßig sein, weil der vorrichtungsmäßige Aufwand für die Heißwasserextraktion dann relativ klein ist
und der praktisch bisher wertlose Salzkonzentratabzug zur destillativen Gewinnung der restlichen Harz- und
Fettsäuren aufgearbeitet werden kann. Wegen der im Vergleich geringen Wasserlöslichkeit der Harz- und
Fettsäuren im genannten Temperaturbereich gegenüber der guten Wasserlöslichkeit des Natriumsulfates
bei 1400C von z. B. 29,5% benötigt man zur extraktiven
Entfernung des Salzgehaltes aus dem Salzkonzentratabzug nur eine geringe Wassermenge von 1— 4Gew.-%
und vorzugsweise 2—3 Gew.-% (jeweils bezogen auf den Rohtallöleinsatz), wenn eine Gegenstromextraktionsanlage
mit einer Wirksamkeit von 4—6 theoretischen Austauscheinheiten zur Anwendung kommt, die
als Mixer-Settler oder auch als Gegenstromkolonne z. B. in Form einer Füllkörpersäule, die mit oder auch
ohne Pulsation betrieben werden kann, arbeitet.
Claims (3)
1. Verfahren zum Entsalzen von Rohtallöl, bei dem durch heißes Wasser aus dem Rohtallöl das in
diesem gelöste bzw. emulgierte Salz extrahiert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das heiße Wasser bei Temperaturen oberhalb 1000C und unter
einem solchen Druck mit dem Tallöl in einen Stoffaustausch tritt, daß das heiße Wasser in flüssigem
Aggregatzustand bleibt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Stoffaustausch in einem Gegenstromverfahren, z. B. in einer Füllkörpersäule, bei
Temperaturen unterhalb von 250° C erfolgt
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion
des Salzes im Temperaturbereich zwischen 100 und 1600C, vorzugsweise zwischen 120 und 1400C
stattfindet
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