DE3524656A1 - Verfahren und anlage zum desodorieren und/oder entsaeuern relativ kleiner, wechselnder chargen hochsiedender fluessigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüs­ sigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester. Hierzu sieht die Erfin­ dung ein neues Verfahren und eine neue Anlage zur Durch­ führung des Verfahrens vor.

Ohne daß damit eine Beschränkung verbunden sein soll, wird die Erfindung nachstehend insbesondere mit Bezugnahme auf das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wech­ selnder Chargen von Speiseölen erläutert. Für Fachleute ist jedoch ersichtlich, daß sich die Erfindung in gleicher Weise auf das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen der anderen hochsiedenden Flüssigkeiten anwenden läßt und dort die gleichen oder analoge Vorteile bringt.

Die üblichen Anlagen zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen sind zumeist auf einen Durchsatz von etwa 2 bis 3 Tonnen Rohöl pro Stunde ausgelegt. Eine "relativ kleine" Charge Speise­ öl umfaßt in der Praxis eine Menge von etwa 10 bis 50 to. In den meisten Speiseölraffinerien ist es aus betriebs­ technischen und wirtschaftlichen Gründen erforderlich, mehrmals am Tage auf andere Ölqualitäten überzugehen. In der Mehrzahl der Fälle unterscheiden sich sowohl die Aus­ gangsöle, wie die Fertigöle in ihren Kennzahlen, wie z. B. Jodzahl, Glyzeridzusammensetzung, Titer usw. so stark, daß eine merkliche Vermischung der aufeinanderfolgenden Char­ gen beim Übergang von einer auf eine andere Ölqualität nicht statthaft ist.

Bisher erfolgt das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen zumeist in halb-kontinuierlich betriebenen Anlagen mit mehreren, übereinander angeordneten Austauscherstufen. Typischerwei­ se wird das auf 240 bis 270°C erwärmte Speiseöl unter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar in verschiedenen Ver­ weilzeitbehältern mit Strippdampf behandelt. Die Verweil­ zeit in jeder Stufe beträgt typischerweise 20 bis 60 Minu­ ten. Um beim Betrieb derartiger Anlagen beim Chargenwech­ sel eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Ölsorten zu vermeiden, werden zwischengeschaltete Leerchargen vorgese­ hen. Bei einer durchschnittlichen Aufenthaltsdauer der Öl­ teilchen einer Charge von etwa 80 bis 220 Minuten zum Durchlaufen von beispielsweise fünf, übereinander angeord­ neter, nacheinander zu durchlaufender Stufen, verursacht eine solche Leercharge einen Durchsatzverlust, welcher dem in 30 bis 40 Minuten zu erzielenden Öldurchsatz ent­ spricht. Bei beispielsweise dreimaligem Produktwechsel am Tage summieren sich die auf die Leerchargen zurückführba­ ren Durchsatzverluste auf einige Tonnen Rohöl; bei einer Anlage mit einer Kapazität von 3 to können sich diese durch den Chargenwechsel bedingten Durchsatzverluste auf Werte von 10% und mehr des Gesamtdurchsatzes summieren.

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Desodorie­ ren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Char­ gen hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Spei­ seöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester, wobei die jeweils auf 180 bis 280°C erwärmte Flüssigkeit unter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar mit Treibdampf behandelt wird.

Ausgehend von einem Verfahren dieser Art liegt der Erfin­ dung die Augabe zugrunde, beim Chargenwechsel ein nen­ nenswertes Vermischen der jeweiligen Flüssigkeiten zu ver­ meiden und dennoch die Durchsatzverluste gegenüber der herkömmlichen Arbeitsweise ganz erheblich zu senken. Wei­ terhin soll eine Anlage zur Durchführung dieses verbesser­ ten Verfahrens bereitgestellt werden.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfah­ ren mit den in Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen, und/oder eine Anlage mit den in Anspruch 11 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Er­ findung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im einzelnen besteht die erfindungsgemäße Weiterbildung des oben genannten Verfahrens darin, daß die Treibdampfbe­ handlung kontinuierlich in einer ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne durchgeführt wird, deren Rieselkanalwände auf einer höheren Temperatur als der herablaufende Flüs­ sigkeitsfilm gehalten werden und im Gegenstrom Treibdampf durch diese Rieselkanäle geführt wird;
in der auf die Fallfilmkolonne zuführenden Zuführleitung und in der aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne wegführenden Ablaufleitung eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit ein­ gehalten wird;
bei einem Chargenwechsel im Regelfalle die neue, zu behan­ delnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmit­ telbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge an­ schließend, in die Zuführleitung eingeführt wird; und
die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Ab­ sperrventil erreicht hat.

Die erfindungsgemäße Anlage zur Durchführung des neuen Verfahrens sieht wenigstens die nachstehenden Apparatetei­ le vor:

• - eine ein- oder mehrstufige Fallfilmkolonne;
• - eine Zuführleitung, die von einer Anzahl Flüssigkeits- Zulauftanks zu einem Verteiler im Kopf der Fallfilmko­ lonne führt;
• - eine Ablaufleitung, die vom Sumpf der Fallfilmkolonne zu einer Anzahl Produkt-Tanks führt;

wobei die Zuführleitung und die Ablaufleitung - in Ab­ hängigkeit von der Kapazität der Fallfilmkolonne - einen solchen Durchmesser hat, daß die Flüssigkeit in diesen Leitungen mit einer Pfropfenströmung strömt; und in die Zuführleitung benachbart zum Verteiler im Kopf der Fall­ filmkolonne ein Absperrventil eingesetzt ist.

Die nachstehenden Ausführungen beziehen sich speziell auf das Desodorieren und/oder Entsäuern von Palmöl, doch las­ sen sich die grundlegenden Erfahrungen zwanglos auch auf die Behandlung anderer Triglyzeride und anderer hochsie­ dender Flüssigkeiten übertragen. Palmöl und andere pflanz­ liche Öle enthalten neben den Fettsäuretriglyzeriden einen Anteil an Leichtsiedern in der Größenordnung von etwa 5 Gew.-%. Die Hauptmenge der Leichtsieder besteht aus freien Fettsäuren sowie einer Vielzahl weiterer Bestand­ teile wie Wasser, Pigmente, Stabilisatoren, geruchs- und/ oder geschmacksbildende Verbindungen und dergleichen. Im Rahmen der physikalischen Entsäuerung müssen insbesondere die den unangenehmen Geruch verursachenden niederen Fett­ säuren und andere, teilweise durch Autoxydation gebildete, geruchsbildende Verbindungen entfernt werden. Eine allei­ nige Desodorierung kommt in Betracht, wenn das Öl bereits vorher chemisch entsäuert worden ist. Bei den hydrierten Fetten wie etwa Fischölen dient die Desodorierung und/oder Entsäuerung auch zur Entfernung des unangenehmen Hydrier­ geruches. Im Verlauf der Hochtemperatur-Treibdampfbehand­ lung reichern sich diese Leichtsieder und die Hochtempera­ tur-bedingten Abbauprodukte wie Kohlenwasserstoffe, Methylketone, Aldehyde und dergleichen im Dämpfestrom an und werden mit diesem entfernt. In den oben erläuterten, für die Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ klei­ ner, wechselnder Chargen von Speiseölen typischen, halb­ kontinuierlich betriebenen Anlagen kann bei einer Tempera­ tur von etwa 240 bis 270°C unter einem Arbeitsdruck von etwa 3 bis 6 mbar mit einer Treibdampfmenge von 1,5 bis 4 Gew.-% des Palmöldurchsatzes der Gehalt an Leichtsiedern im behandelten Öl auf weniger als 0,03 Gew.-% abgesenkt werden.

Soweit die Beschränkung auf relativ kleine, wechselnde Chargen nicht besteht, ist bereits vorgeschlagen worden, die Desodorierung und/oder Entsäuerung von Speiseölen un­ ter den Bedingungen der kontinuierlichen Gegenstrom-Treib­ dampf-Fallfilmdestillation in einem von außen aufgezwunge­ nen Temperaturfeld in einer einstufigen Fallfilmkolonne (vgl. DE-OS 29 14 101) oder in einer mehrstufigen Fall­ filmkolonne (vgl. DE-PS 32 27 669) durchzuführen. Mit Be­ zugnahme auf die DE-PS 32 27 669 soll deren Inhalt - so­ weit zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung hilfreich und zweckmäßig - auch zum Bestandteil der vorliegenden Un­ terlagen gemacht werden.

Unter den bekannten Bedingungen der kontinuierlichen Ge­ genstrom-Treibdampf-Fallfilmdestillation fließt die auf 220 bis 280°C erwärmte Flüssigkeit typischerweise unter einem Arbeitsdruck zwischen 2 und 10 mbar als Dünnschicht einer Schichtdicke kleiner 1,0 mm an der Wand von vertikal angeordneten, Rieselkanäle bildenden Flächen herab, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und im Gegen­ strom wird Wasserdampf durch diese Rieselkanäle geführt. Sofern eine mehrstufige Fallfilmkolonne vorgesehen wird, sind für die Rieselkanäle in der stromaufwärts gelegenen Anfangszone vorzugsweise größere hydraulische Rieselkanal- Durchmesser vorgesehen, als für die Rieselkanäle in der Schlußzone. Aufgrund der sich einstellenden Strömungsbedin­ gungen und Viskositäten der herabrieselnden Flüssigkeit be­ trägt die Verweilzeit einzelner Flüssigkeitsteilchen in einer solchen ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne weni­ ger als 20 sec. Dennoch wird eine befriedigende Desodorie­ rung und/oder Entsäuerung bis zu Leichtsieder-Gehalten von weniger als 0,03 Gew.-% des Fertigöls erreicht.

Die zur Desodorierung und/oder Entsäuerung von Speiseölen bekanntgewordenen Fallfilmkolonnen sind zumeist für erheb­ liche Durchsätze ausgelegt. Nach den Beispielen der DE-PS 32 27 669 besteht die Anfangsstufe einer solchen Fallfilm­ kolonne aus 60 Rohren (Länge 4 m) mit einem Innendurchmes­ ser von 84 mm und ist für einen Durchsatz von 10 to Palmöl pro Stunde ausgelegt. Obwohl sich eine solche Fallfilmko­ lonne auf den ersten Blick nicht zur Desodorierung und/ oder Entsäuerung relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen anbietet, ist im Rahmen der vorliegenden Erfin­ dung festgestellt worden, daß nach Beendigung der Ölzufuhr auf den Verteiler im Kopf einer solchen Kolonne innerhalb einer Zeitspanne von etwa 2 Minuten die auf den Innenwän­ den der Rohre verbleibende Ölmenge überraschenderweise auf weniger als 15 kg Öl zurückgegangen ist, sofern die Visko­ sität des Ölfilmes weniger als 1 cP beträgt. Auch Versuche mit anders bemessenen Fallfilmkolonnen haben bestätigt, daß die in der Fallfilmkolonne verbleibende, restliche Öl­ menge innerhalb weniger Minuten nach Beendigung der Ölzu­ fuhr auf 1 bis 2 Promille des Nenndurchsatzes pro Stunde abgenommen hat.

In der Praxis betragen die Öldurchsätze pro Charge kaum weniger als 5 to. Ersichtlich ist unter diesen Bedingun­ gen, etwa zwei Minuten nach Beendigung der Ölzufuhr die in der Fallfilmkolonne noch verbleibende Restmenge Öl so ge­ ring, daß bedenkenlos eine Vermischung mit dem Öl der nachfolgenden Charge hingenommen werden kann, ohne daß feststellbare Änderungen der Ölkennzahlen zu befürchten wären. Folglich kann die Desodorierung und/oder Entsäue­ rung relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen und anderen hochsiedenden Flüssigkeiten durchaus in den aus der DE-OS 29 14 101 oder aus der DE-PS 32 27 669 be­ kannten Fallfilmkolonnen unter den dort beschriebenen Be­ dingungen durchgeführt werden, sofern zusätzlich bestimmte Maßnahmen getroffen werden.

Zu diesen zusätzlichen Maßnahmen gehört es, bei einem Chargenwechsel die Ölzufuhr zur Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne zu unterbrechen. Im Rahmen der vorliegen­ den Erfindung ist festgestellt worden, daß selbst bei Fallfilmkolonnen mit einer Länge von 8 bis 10 m eine Un­ terbrechung von maximal 4 Minuten völlig ausreichend ist, um eine Vermischung der verschiedenen Ölqualitäten mit feststellbarer Änderung der Ölkennzahlen bei einem Char­ genwechsel zu vermeiden, sofern die nachfolgende Charge wenigstens 5 to Öl umfaßt. In den meisten Fällen reicht bereits eine kürzere Unterbrechung der Ölzufuhr von etwa 1 bis 2 Minuten aus, um eine solche nachweisbare Vermischung sicher zu vermeiden.

Vorzugsweise beträgt daher die kurze Zeitspanne, für wel­ che die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne unterbrochen wird, nachdem die Stirn­ front der Flüssigkeit der neuen, nachfolgenden Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil erreicht hat, 4 Minuten oder weniger, besonders bevorzugt 2 Minuten oder weniger.

Zu den genannten, zusätzlich zu treffenden Maßnahmen ge­ hört weiterhin, bei einem Chargenwechsel eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Ölchargen in den anderen restli­ chen Anlagenteilen zu verhindern.

Neben üblichen Bestandteilen, wie Pumpen, Armaturen, Ven­ tilen und dergleichen, gehören zu diesen anderen Anlagen­ teilen insbesondere die auf die Fallfilmkolonne zuführende Zuführleitung, sowie die aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne wegführende Ablaufleitung. Nach einem weiteren Gesichts­ punkt der Erfindung wird in dieser Zuführleitung und in dieser Ablaufleitung eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten, um beim Chargenwechsel eine nennenswerte Ver­ mischung der aufeinanderfolgenden Ölchargen zu vermeiden. Eine solche Pfropfenströmung wird beispielsweise durch eine ausreichende Strömungsgeschwindigkeit des Öles ge­ währleistet, die in diesen Leitungen für turbulente Strö­ mungsverhältnisse sorgt. Zu diesem Zweck soll die Strö­ mungsgeschwindigkeit des Öls in diesen Rohrleitungen we­ nigstens 1 m/sec betragen. Noch besser sind Strömungsge­ schwindigkeiten von wenigstens 1,5 bis 2,5 m/sec in diesen Rohrleitungen; solche Strömungsgeschwindigkeiten werden im Rahmen der Erfindung besonders bevorzugt.

Bei der Auslegung der Rohrleitungen werden glatte Innen­ wände mit einheitlichem hydraulischem Durchmesser ange­ strebt. Nuten und sonstige "tote" Räume, in denen sich vom Hauptflüssigkeitsstrang abgetrennte Flüssigkeitsreste an­ sammeln könnten, sind zu vermeiden. Soweit sich im Bereich von Pumpen, Ventilen und dergleichen Änderungen des hy­ draulischen Durchmessers des wirksamen Leitungsquerschnit­ tes nicht vermeiden lassen, sollen diese Änderungen - in Strömungsrichtung - zu kleineren hydraulischen Durchmes­ sern, damit zu einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit und zu einer Verstärkung der turbulenten Strömungscharak­ teristik führen.

Sofern diese beiden zusätzlichen Maßnahmen getroffen und eingehalten werden, kann im Rahmen der vorliegenden Erfin­ dung bei einem Chargenwechsel die neue zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge an­ schließend in die Zuführleitung eingeführt werden. Dadurch wird ein höherer Durchsatz pro Zeiteinheit erzielt, weil die nach dem Stand der Technik erforderlichen Leerchargen zur Vermeidung einer Vermischung der verschiedenen Ölqua­ litäten beim Chargenwechsel nicht länger erforderlich sind. Ferner vereinfacht sich der Betrieb von Pumpen, Wär­ metauschern und dergleichen, weil die Anlage praktisch kontinuierlich mit vollem Flüssigkeitsstrang gefahren wer­ den kann.

Die Vermeidung jeglicher Leerchargen beim Chargenwechsel stellt im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine zweck­ mäßige und vorteilhafte Maßnahme dar, jedoch keine notwen­ dige. Sofern es im Einzelfall wünschenswert ist, könnte beim Chargenwechsel auch eine knapp bemessene Leercharge vorgesehen werden, um einen unmittelbaren Kontakt zwischen der vorausgegangenen und der nachfolgenden Flüssigkeit zu vermeiden. Alternativ könnte zur Vermeidung eines solchen unmittelbaren Kontaktes anschließend an die vorausgegange­ ne Flüssigkeit auch eine inerte Puffersubstanz eingebracht werden, an die sich daraufhin die nachfolgende Flüssigkeit anschließt, um beim Chargenwechsel eine Druckabnahme in­ nerhalb der Rohrleitungen zu vermeiden. Vorzugsweise ist im Rahmen der Erfindung bei einem Chargenwechsel vorgese­ hen, die neue, zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der voran­ gegangenen Charge anschließend, in die Zuführleitung ein­ zuführen.

Bei der Desodorierung und/oder Entsäuerung von Speiseölen ist es übliche Praxis, die fühlbare Wärme des heißen Fer­ tigöles zur Aufheizung des Rohöles auszunutzen. Typischer­ weise wird das heiße Fertigöl als "Wärmemedium" durch einen Wärmetauscher geleitet, in dem das Rohöl auf eine Temperatur gebracht wird, die etwa 20 bis 30°K unterhalb der vorgesehenen Arbeitstemperatur liegt. Die restliche Aufheizung auf die Arbeitstemperatur erfolgt dann in einem nachgeschalteten Hochtemperatur-Wärmetauscher. Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt dieser Wärmetausch zwischen heißem Fertigöl und Rohöl in einem oder mehreren Doppelrohrtauscher(n) wobei sowohl im Innen­ rohr wie im Außenrohr des Doppelrohrtauschers eine Pfrop­ fenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird. Ein geeigne­ ter Doppelrohrtauscher kann gerade oder gekrümmte Konfigu­ ration aufweisen; beispielsweise kann eine spiralförmige Konfiguration vorgesehen werden, um in einem gegebenen Vo­ lumen eine größere Wärmetauscherkapazität unterzubringen. Weil die Austauschleistung eines Doppelrohrtauschers häu­ fig nicht diejenige der ansonsten üblichen Wärmetauscher erreicht, werden zweckmäßigerweise zwei oder mehr Doppel­ rohrtauscher vorgesehen, um die fühlbare Wärme des heißen Fertigöles vollständig auf das aufzuheizende Rohöl zu übertragen.

Vorzugsweise werden für den Querschnitt des Innenrohres und den wirksamen Querschnitt des Außenrohres eines sol­ chen Doppelrohrtauschers angenähert gleiche hydraulische Durchmesser vorgesehen. Vorzugsweise werden für diese hy­ draulischen Durchmesser solche Werte vorgesehen, damit auch im Innenrohr des Doppelrohrtauschers die gleiche Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wie in der Zu­ führleitung herrscht; entsprechend werden für den wirksa­ men Querschnitt des Außenrohres des Doppelrohrtauschers solche Abmessungen vorgesehen, damit hier die Flüssigkeit mit der gleichen Geschwindigkeit wie in der Ablaufleitung strömt. Besonders bevorzugt werden in der Zuführleitung, in der Ablaufleitung, im Innenrohr und im Außenrohr des oder der Doppelrohrtauscher die gleichen Strömungsge­ schwindigkeiten der Flüssigkeit vorgesehen. Um sicher eine Pfropfenströmung mit turbulenter Strömungscharakteristik zu gewährleisten, soll diese Strömungsgeschwindigkeit wenig­ stens 1 m/sec betragen. Noch besser sind Strömungsge­ schwindigkeiten von wenigstens 1,5 bis 2,5 m/sec. Beson­ ders bevorzugt soll deshalb die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in diesen Anlageteilen wenigstens 2 m/sec. betragen.

Fallfilmkolonnen der aus der DE-OS 29 14 101 oder der DE- PS 32 27 669 bekannten Art sind typischerweise zur Ent­ säuerung von 5 oder 10 to Speiseöl pro Stunde ausgelegt. Ohne Schwierigkeiten können diese Fallfilmkolonnen auch an einen größeren Durchsatz angepaßt werden, beispielsweise an die Entsäuerung von 50 to Speiseöl pro Stunde. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auch die Deso­ dorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, wechseln­ der Chargen hochsiedender Flüssigkeiten, insbesondere Speiseöle, in diesen relativ großen, hochwirksamen Anlagen wirtschaftlich durchzuführen. Auch kleine Chargen Speiseöl können nunmehr rasch und schonend, d. h. mit einer Verweil­ zeit von weniger als 1 Minute im Hochtemperaturbereich der Anlage bei Temperaturen oberhalb 200°C entsäuert und/oder desodoriert werden. Unter diesen Bedingungen bleibt der größte Teil der natürlichen Stabilisatoren wie Tocophero­ le, Sterole und andere ähnliche Verbindungen erhalten, so daß ein so behandeltes Öl eine verbesserte Lagerbeständig­ keit aufweist. Ein Chargenwechsel kann in wenigen Minuten, beispielsweise in 6 Minuten oder noch kürzerer Zeit durch­ geführt werden. Weder sind die nach dem Stand der Technik notwendigen Leerchargen erforderlich, noch treten nennens­ werte Produktverluste auf. Trotz dieses außerordentlich raschen Chargenwechsels erfolgt keine merkliche Vermi­ schung der aufeinanderfolgenden Chargen beim Übergang von einer auf eine andere Ölqualität, die zu einer nachweisba­ ren Änderung der Kennzahlen einer Ölqualität führen wür­ de.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Modifizierungen und Abänderungen am oben erläuterten Verfahren zum Desodo­ rieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten möglich.

Bei einem Chargenwechsel kann unmittelbar von einem Zu­ lauftank mit einer bestimmten Flüssigkeit auf einen ande­ ren Zulauftank mit einer anderen bestimmten Flüssigkeit umgeschaltet werden. Eine Förderpumpe drückt die neue, zu behandelnde Flüssigkeit in die Zuführleitung, so daß deren Stirnfront unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegan­ genen Charge anschließt. Nachdem im Verlauf eines Chargen­ wechsels die Stirnfront der nachfolgenden Charge das be­ nachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne ange­ ordnete Absperrventil erreicht hat, wird dieses Absperr­ ventil geschlossen, um die Ölzufuhr zu der Fallfilmkolonne zu sperren. Dieses Absperrventil ist vorzugsweise als Schnellschaltventil ausgebildet. Nach der Sperrung kann der, noch aus der vorausgegangenen Charge bestehende, In­ halt der Fallfilmkolonne auf zwei verschiedenen Wegen ent­ leert werden. Während eines ersten Zeitabschnittes inner­ halb dieser kurzen Zeitspanne der Unterbrechung der Flüs­ sigkeitsaufgabe wird die sich im Sumpf der Fallfilmkolonne sammelnde Flüssigkeit noch in die Ablaufleitung gedrückt. Danach erfolgt eine Umschaltung eines in diese Ablauflei­ tung eingesetzten Ventils, und die sich während eines an­ schließenden, zweiten Zeitabschnittes innerhalb dieser kurzen Zeitspanne der Unterbrechung der Flüssigkeitsaufga­ be noch im Sumpf der Fallfilmkolonne ansammelnde Flüssig­ keitsmenge gelangt in einen gesonderten Behälter. Mit der Öffnung des Ventils benachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne, um nunmehr die nachfolgende Flüssigkeits­ charge in der Fallfilmkolonne zu behandeln, wird ein in die zum Behälter führende Leitung eingesetztes Ventil ge­ schlossen. Die nunmehr sich im Sumpf der Fallfilmkolonne ansammelnde behandelte Flüssigkeit aus der nachfolgenden Charge wird wiederum in die Ablaufleitung gedrückt.

Dieser Behälter zur Aufnahme einer zweiten Restmenge des Fallfilmkolonneninhalts nach Sperrung der Flüssigkeitsauf­ gabe auf den Verteiler im Kopf dieser Fallfilmkolonne kann mit einer Kühleinrichtung ausgerüstet sein. Ferner kann die Zugabe eines Komplexbildners wie etwa Zitronensäure in diesen Behälter vorgesehen sein, um die darin angesammelte Flüssigkeit zu stabilisieren. Weiterhin ist der Behälter an verschiedene Stufen der Vakuumanlage angeschlossen. Der Inhalt dieses Behälters wird schließlich in den Produkt­ tank für das Fertigöl der vorausgegangenen Charge über­ führt. Während der zweite Teil des Fallfilmkolonnen-In­ halts in den Behälter abläuft, kann die Ablaufleitung mit einem Inertgas freigeblasen werden, wie das nachstehend mit Bezugnahme auf Fig. 2 noch im einzelnen erläutert wird.

Weiterhin ist es möglich, die Anlagenteile neben der Fall­ filmkolonne mit einem Inertgas wie Stickstoff freizubla­ sen. Dies kann insbesondere für die Ablaufleitung zweck­ mäßig sein, um jegliche Möglichkeit einer Vermischung des Fertigöls der vorausgegangenen Charge mit der Stirnfront des behandelten Öls der nachfolgenden Charge innerhalb dieser Ablaufleitung zu vermeiden. Das Freiblasen der Ab­ laufleitung erfolgt zweckmäßigerweise innerhalb des zwei­ ten Zeitabschnittes, während der zweite Teil des Fallfilm­ kolonneninhalts in den Behälter abläuft.

Die Erfindung betrifft die Desodorierung und/oder Entsäue­ rung relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Gly­ zeride und sonstige hochsiedende Ester. "Hochsiedend" meint in diesem Zusammenhang, daß die zu behandelnde Flüs­ sigkeit bei einem Unterdruck von 12 mbar bereits oberhalb ihrer Zersetzungstemperatur von etwa 300°C sieden würde. Zu geeigneten Fettsäuren gehören beispielsweise höher sie­ dende, anhydrierte Fischöl-Fettsäuren und sonstige hy­ drierte Fettsäuren, um deren Hydriergeruch zu entfernen. Zu geeigneten Speiseölen gehören beispielsweise Palmöl, Sojaöl, Baumwollsaatöl, Kokosöl, Palmkernöl, Rapsöl, Oli­ venöl, Weizenkeimöl, hydriertes Fischöl und dergleichen. Zu geeigneten Fetten gehören beispielsweise Rindertalg, Schweineschmalz, "Muttontallow" (= Schafstalg) und der­ gleichen. Zu geeigneten Glyzeriden gehören neben den Tri­ glyzeriden die Mono- und Di-glyzeride beliebiger Fettsäu­ ren, etwa synthetisch hergestellte Triglyzeride, die bei Körpertemperatur schmelzen (etwa für Supositorienmassen). Zu sonstigen hochsiedenden Estern gehören beispielsweise die als Weichmacher in Betracht kommenden Ester von Phthalsäure, Sebazinsäure und dergleichen, sowie die Ester höherer Alkohole mit Fettsäuren, wie etwa Butylstearat und ähnliche Ester. Darüber hinaus ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Beseitigung des Hydriergeruches anderer hy­ drierter Fette und Öle geeignet.

"Relativ kleine Chargen" meint in diesem Zusammenhang, daß eine Charge einer bestimmten Flüssigkeit mit übereinstim­ menden Kennzahlen wie etwa Jodzahl, Glyzeridzusammenset­ zung, Titer usw. eine Menge von wenigstens 5 to umfaßt. Typischerweise umfaßt eine "relativ kleine Charge" etwa 20 bis 50 to Flüssigkeit. Im Rahmen der Erfindung erfolgt die Desodorierung und/oder Entsäuerung in Fallfilmkolonnen, die typischerweise für einen Durchsatz von 5, 8 oder 10 to pro Stunde, im Einzelfall aber auch für einen Durchsatz von 50 to pro Stunde ausgelegt sein können. Unter diesen Bedingungen ist nach wenigen Stunden ein Chargenwechsel erforderlich. Unter den erfindungsgemäß vorgesehenen Be­ dingungen können solche Chargenwechsel innerhalb von sechs Minuten oder in noch kürzerer Frist durchgeführt werden, so daß die nach dem Stand der Technik üblichen Durchsatz­ verluste beim Chargenwechsel ganz erheblich vermindert werden. Dennoch kann eine Vermischung der aufeinanderfol­ genden Chargen, die zu einer feststellbaren Änderung der Kennzahlen führen würde, weitestgehend oder völlig vermie­ den werden; eine völlige Vermeidung der Vermischung ist möglich, wenn innerhalb der zweiten Zeitspanne der kurz­ fristigen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne der zweite Teil des Fallfilmkolonnenin­ halts in einem gesonderten Behälter aufgefangen wird, und während dieses zweiten Zeitabschnittes die Ablaufleitung mit Inertgas freigeblasen wird. Der in dem gesonderten Be­ hälter aufgefangene zweite Teil des Fallfilmkolonnenin­ halts kann zu einem späteren Zeitpunkt während der Behand­ lung der zweiten Charge in den Produkttank der vorausge­ gangenen Charge abgelassen werden. Auf diese Weise wird beim Chargenwechsel nicht nur eine Vermischung der aufein­ anderfolgenden Chargen völlig vermieden, sondern es tritt auch keinerlei Produktverlust auf.

Nachstehend wird die Anlage zur Durchführung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens anhand bevorzugter Ausführungsfor­ men mit Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert; es zeigt:

Fig. 1 ein erstes Fließschema einer Anlage zur Durchfüh­ rung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und

Fig. 2 ein zweites Fließschema einer Anlage zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei zusätzlich ein Auffangbehälter für einen Teil des Fallfilmkolonneninhalts vorgesehen ist.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Gesamtanlage zur Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner wech­ selnder Chargen in den Hauptteilen - neben den nicht im einzelnen erwähnten, üblichen Bestandteilen solcher Anla­ gen wie Rohrleitungen, Pumpen, Armaturen, Reglern und der­ gleichen - hauptsächlich aus den Rohöl-Lager- bzw. Zulauf­ tanks 10, der Zuführleitung 15, der Fallfilmkolonne 20, der Ablaufleitung 30, dem Wärmetauscher 40 und den Pro­ dukttanks 45.

Im einzelnen sind - wie aus Fig. 1 ersichtlich - mehrere Zulauftanks 10, 10′, 10′′ vorhanden, in denen sich die verschiedenen Chargen der nacheinander zu behandelnden Öle befinden. Nach entsprechender Schaltung der Ventile 11, 11′, 11′′ wird das gewünschte Rohöl von der Förderpumpe 12 in die Zuführleitung 15 gedrückt. Die Zuführleitung be­ steht aus mehreren Zuführleitungsabschnitten 15, 15′, 15′′, 15′′′ und führt schließlich zum Verteiler 22 im Kopf 21 der Fallfilmkolonne 20. Der Zuführleitungsabschnitt 15 führt zu einem ersten Doppelrohr-Wärmetauscher 40. In der dargestellten Ausführungsform strömt das aufzuheizende Rohöl durch das äußere Mantelrohr 41, welches das Innen­ rohr 42 dieses Doppelrohr-Tauschers 40 umgibt. Durch das Innenrohr 42 wird heißes Fertigöl geleitet. Alternativ könnte auch die entgegengesetzte Flüssigkeitsführung vor­ gesehen werden, d. h. das kalte Rohöl strömt durch das In­ nenrohr 42 und das heiße Fertigöl durch das äußere Mantel­ rohr 41. Ein zweiter Zuführleitungsabschnitt 15′ führt zu einem zweiten, im wesentlichen analog aufgebauten Doppel­ rohrwärmetauscher 43, in dem im Wärmetausch gegen heißes Fertigöl eine weitere Aufheizung des Rohöls erfolgt. Wie­ derum weist dieser zweite Doppelrohr-Wärmetauscher 43 ein äußeres Mantelrohr 41′ und ein Innenrohr 42′ auf. Vom zweiten Doppelrohr-Wärmetauscher 43 gelangt das Rohöl über einen zweiten Abschnitt der Zuführungsleitung 15′′ in einen Hochtemperatur-Wärmetauscher 44, in dem die restli­ che Aufheizung auf die vorgesehene Arbeitstemperatur er­ folgt. Auch der Hochtemperatur-Wärmetauscher 44 ist zweck­ mäßigerweise als Doppelrohr-Wärmetauscher ausgebildet, um auch hier eine Pfropfenströmung des Rohöls zu ermöglichen. Über den Stutzen 45 wird dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 44 Heizmedium zu, und über den Stutzen 46 weggeführt; im vorgesehenen Temperaturbereich kann Hochdruckdampf oder ein Hochtemperaturöl wie beispielsweise "HT-Öl" (höhere aromatische Verbindungen) als Heizmedium dienen. Ein drit­ ter Zuführungsleitungsabschnitt 15′′′ führt schließlich auf den Verteiler 22 im Kopf 21 der Fallfilmkolonne 20. Benachbart zum Verteiler 22 ist in diesem dritten Zuführ­ leitungsabschnitt 15′′′ das Absperrventil 16 eingesetzt. Das Absperrventil 16 ist vorzugsweise als Schnellschalt­ ventil ausgebildet, um die Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne augenblicklich zu unterbrechen, nachdem die Stirnfront einer nachfolgenden Charge dieses Absperr­ ventil 16 erreicht. Nachdem die Länge der Zuführleitung 15, 15′, 15′′, 15′′′ von den Ventilen 11, 11′, 11′′ bis zum Absperrventil 16, sowie die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit bekannt ist, kann die Umschaltung des Absperr­ ventils 16 zeitabhängig mit einer bestimmten Verzögerung nach Betätigung der Ventile 11, 11′ und/oder 11′′ erfol­ gen.

In der dargestellten Ausführungsform ist die Fallfilmkolon­ ne 20 einstufig ausgebildet, und deren Rieselkanäle 23 weisen über die gesamte Länge einheitlichen, konstanten Rieselkanaldurchmesser auf. Der Rieselteil der Fallfilmko­ lonne 20 kann aus einem Rohrbündel mit 60 Rohren 23 aufge­ baut sein, die eine Länge von 8 m und einen Durchmesser von 50 mm aufweisen. Die einzelnen Rohre 23 werden an ih­ rem Außenumfang von Heizmedium umspült, das über den Stut­ zen 24 zugeführt und über den Stutzen 25 abgeführt wird. Wie dargestellt, ist eine Gegenstromführung des Heizme­ diums zum herablaufenden Flüssigkeitsfilm vorgesehen; als Heizmedium dient vorzugsweise Hochtemperatur-Öl, um ein Temperaturgefälle auf der Heizmittelseite zu erzeugen. Auf diese Weise kann ein optimaler Wärmeaustausch gewährlei­ stet und andererseits eine Überhitzung der Flüssigkeit vermieden werden.

Im Sumpfraum 26 der Fallfilmkolonne 20 befindet sich die Treibdampfzuführung 27. Im Gegenstrom zum herablaufenden Flüssigkeitsfilm strömt der Treibdampf durch die Rieselka­ näle 23 und sammelt sich zusammen mit den aus dem Öl ent­ fernten Leichtsiedern im Kopf 21. Von dort wird das Dämp­ fegemisch über die Dämpfeleitung 28 abgezogen, die über einen - nicht dargestellten - Einspritzkondensator zur Vakuumanlage führt.

Das sich im Sumpf 26 der Fallfilmkolonne 20 sammelnde be­ handelte Fertigöl wird von der Förderpumpe 29 in die Ab­ laufleitung 30 gedrückt. Die Ablaufleitung 30 führt zu den Doppelrohr-Wärmetauschern 43 und 40, in denen das heiße Fertigöl einen Teil seiner fühlbaren Wärme auf das aufzu­ heizende Rohöl überträgt. Nach Passieren des Doppelrohr­ tauschers 40 gelangt das weitgehend abgekühlte Fertigöl über einen weiteren Ablaufleitungsabschnitt 30′′′ in einen Schlußkühler 47, dem als Kühlmittel Kühlwasser zuge­ führt wird. Anschließend gelangt das Fertigöl in einen der Produktlagertanks 45, 45′ oder 45′′.

Zusätzlich kann ein Stabilisierungsbehälter 32 vorgesehen sein, in welchem dem Fertigöl ein zur Stabilisierung die­ nender Komplexbildner wie etwa Zitronensäure zugesetzt wird. In der dargestellten Ausführungsform ist dieser Sta­ bilisierungsbehälter zwischen die beiden Doppelrohr-Wärme­ tauscher 43 und 40 eingeschoben, so daß das Fertigöl be­ reits teilweise abgekühlt ist, wenn es über den zweiten Ablaufleitungsabschnitt 30′ in den Stabilisierungsbehälter 32 gelangt. Diesem Stabilisierungsbehälter 32 wird aus einem entsprechenden - nicht dargestellten - Vorrat das Stabilisierungsmittel wie beispielsweise Zitronensäure über ein Dosierventil 33 und die Dosierleitung 34 zuge­ führt. Der Stabilisierungsbehälter 32 wird über die Dämp­ feleitung 35 zur Vakuumanlage hin entlüftet. Aus diesem Stabilisierungsbehälter 32 wird das mit Stabilisator ver­ setzte Fertigöl über die Pumpe 36 abgezogen und in Form einer Pfropfenströmung in den zweiten Ablaufleitungsab­ schnitt 30′′ gedrückt, der zum Doppelrohrtauscher 40 führt.

In der dargestellten Ausführungsform ist die einstufige Fallfilmkolonne 20 für einen Palmöldurchsatz von etwa 8 bis 10 to pro Stunde ausgelegt. Bezogen auf diesen Durch­ satz wird für die verschiedenen Zuführleitungsabschnitte 15, 15′, 15′′ und 15′′′, für die verschiedenen Ablauflei­ tungsabschnitte 30, 30′, 30′′ und 30′′′ sowie für die Flüssigkeit führenden Rohre innerhalb der Wärmetauscher 40, 43, 44 und 47 ein hydraulischer Durchmesser von etwa 44 bis 52 mm vorgesehen, um innerhalb dieser Rohre eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit einzuhalten. Bei einem Rohrleitungsdurchmesser von 50 mm und einem Massenstrom von 8300 kg Palmöl pro Stunde wird sich eine Strömungsge­ schwindigkeit von etwa 1,5 m/sec in diesen Rohrleitungen einstellen. Eine solche Strömungsgeschwindigkeit liefert eine turbulente Strömungscharakteristik und damit sicher die gewünschte Pfropfenströmung. Dank dieser Pfropfenströ­ mung kann zum Chargenwechsel unmittelbar nach Entleerung des Zulauftanks 10 das Ventil 11 geschlossen werden und beispielsweise das zum Zulauftank 10′ führende Ventil 11′ geöffnet werden, so daß die Stirnfront der nachfolgenden Charge aus dem Rohöltank 10′ von der Förderpumpe 12 unmit­ telbar an die vorausgegangene Charge anschließend durch die Zuführleitungsabschnitte 15, 15′, 15′′ und 15′′′ ge­ drückt wird.

Nachdem diese Stirnfront das Absperrventil 16 erreicht hat, wird dieses für eine kurze Zeitspanne geschlossen, um die Zuführung von Rohöl auf den Verteiler 22 der Fallfilm­ kolonne 20 zu unterbrechen. Wegen der vorzugsweise vorge­ sehenen Ausbildung des Absperrventils 16 als Schnell­ schaltventil ist eine präzise und augenblickliche Unter­ brechung des Flüssigkeitsstromes möglich. Während dieser kurzfristigen Unterbrechung wird weiterhin Treibdampf in die Fallfilmkolonne 20 eingeleitet, so daß der Fallfilmko­ lonneninhalt vollständig entsäuert und/oder desodoriert in den Ablaufleitungsabschnitt 30 gelangt.

Die Fig. 2 zeigt eine weitere Anlage zur Durchführung einer modifizierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im wesentlichen ist die Anlage nach Fig. 2 analog zur Anlage nach Fig. 1 aufgebaut; soweit Überein­ stimmungen bestehen, wird auf die Erläuterung entsprechen­ der Anlagenteile der Fig. 1 verwiesen.

Die wesentlichen Abweichungen bestehen darin, daß die Fallfilmkolonne zweistufig ausgebildet ist, zusätzlich ein Behälter zur Aufnahme eines Teils des Fallfilmkolonnen-In­ halts während der kurzfristigen Unterbrechung der Flüssig­ keitsaufgabe auf diese Fallfilmkolonne vorhanden ist, und Einrichtungen zum Freiblasen der Zuführleitung und insbe­ sondere der Ablaufleitung mittels Inertgas vorgesehen sind.

Abweichend ist die Fallfilmkolonne 50 zweistufig ausgebil­ det. Im Kopf 51 dieser zweistufigen Fallfilmkolonne 50 be­ findet sich der Verteiler 52, über den die aufgegebene Flüssigkeit zuerst auf die weiten Rieselrohre 53 der An­ fangszone dieser Fallfilmkolonne 50 verteilt werden. Diese weiten Rieselrohre 53 können beispielsweise eine Länge von 4 m und einen Rieselkanaldurchmesser von 84 mm aufweisen. Im Anschluß an diese weiten Rieselrohre 53 wird der herab­ rieselnde Flüssigkeitsfilm erneut in einem zweiten Vertei­ ler 54 gesammelt und von dort auf die engen Rieselrohre 55 der Schlußzone dieser Fallfilmkolonne 50 verteilt. Diese Schlußzone kann beispielsweise aus 153 Rohren mit einer Länge von 7 m und einem Rohrdurchmesser von 33 mm gebildet sein. Mit einer solchen Fallfilmkolonne lassen sich 10 to Palmöl pro Stunde entsäuern. Wiederum werden die Außenwän­ de der weiten Rieselrohre 53 und der engen Rieselrohre 55 von Heizmedium umspült, das über die Stutzen 56 bzw. 58 zugeführt und über die Stutzen 57 bzw. 59 abgeführt wird. Die Einleitung von Treibdampf erfolgt ausschließlich mit­ tels der Treibdampfzuführung 61 in den Sumpfraum 60 der Schlußzone der Fallfilmkolonne 50 . Der Treibdampf strömt zuerst durch die engen Rieselkanäle 55, daraufhin durch die weiten Rieselkanäle 53 und wird schließlich zusammen mit den abgetrennten Leichtsiedern über die Dämpfeleitung 38 aus dem Kopf 51 abgezogen und nach Kühlung in einem - nicht dargestellten - Einspritzkondensator der Vakuumanla­ ge zugeführt.

Der erste Ablaufleitungsabschnitt 30 zweigt von einer Lei­ tung 62 ab, die aus dem Sumpf 60 der Fallfilmkolonne 50 über ein Absperrventil 63 zu einem Behälter 70 führt. Die­ ser Behälter 70 dient zur zeitweiligen Aufnahme eines Teils des Inhalts der Fallfilmkolonne 50, nachdem die Zu­ fuhr der Flüssigkeit auf den Verteiler 52 mittels des Ab­ sperrventiles 16 für eine kurze Zeitspanne unterbrochen worden ist. Wie schematisch angedeutet, kann dieser Behäl­ ter 70 mit einer Kühleinrichtung 71 ausgerüstet sein, um das aufgenommene, fertig entsäuerte und/oder desodorierte Fertigöl abzukühlen. Über eine Dämpfeleitung 72 ist der Behälter 70 mit der - nicht dargestellten - Vakuumanlage verbunden, wobei je nach Stellung der Ventile 73 oder 74 ein Anschluß an die 120 mbar-Stufe oder an die 4 mbar-Stu­ fe der Vakuumanlage möglich ist. Aus einem Vorratsbehälter 80 kann ein als Stabilisierungsmittel dienender Komplex­ bildner wie beispielsweise Zitronensäure über ein Dosier­ ventil 81 und eine Dosierleitung 82 in den Behälter 70 eingebracht werden. Weiterhin kann aus diesem Vorratsbe­ hälter 80 - abweichend von der Ausführungsform nach Fig. 1 - Stabilisierungsmittel über das zweite Dosierventil 83 und die zweite Dosierleitung 84 dem Fertigöl in dem ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 zugesetzt werden; alternativ könnte diese zweite Dosierleitung 84 auch in den zweiten Ablaufleitungsabschnitt 30′ einmünden, so daß das Stabili­ sierungsmittel in bereits teilweise abgekühltes Fertigöl eingebracht wird.

Nachdem durch entsprechende Umschaltung der Ventile 11, 11′ oder 11′′ ein Chargenwechsel vorgenommen wurde, und die Stirnfront der nachfolgenden Charge das Absperrventil 16 benachbart zum Verteiler 52 im Kopf 51 der zweistufigen Fallfilmkolonne 50 erreicht hat, wird das Absperrventil 16 für eine kurze Zeitspanne geschlossen. Während eines er­ sten Zeitabschnittes innerhalb dieser kurzfristigen Unter­ brechung bleibt das Ventil 37 im ersten Ablaufleitungsab­ schnitt 30 weiterhin geöffnet, so daß die Förderpumpe 29 weiterhin den ersten Teil des entsäuerten Inhalts der Fallfilmkolonne 50 aus deren Sumpf 60 abzieht und in die Ablaufleitung drückt. Während das Absperrventil 16 weiter­ hin geschlossen bleibt, erfolgt daraufhin eine Umschal­ tung, wobei das Ventil 37 geschlossen und das Ventil 63 geöffnet wird. Nunmehr gelangt der zweite Teil des ent­ säuerten Inhalts der Fallfilmkolonne 50 in den Behälter 70, wird dort gekühlt und eine zeitlang aufbewahrt. Auch während der Öffnung des Ventiles 63 wird weiterhin Treib­ dampf zugeführt, so daß auch der zweite Teil des Inhalts der Fallfilmkolonne 50 vollständig entsäuert und/oder de­ sodoriert wird. Nachdem die Fallfilmkolonne 50 weitestge­ hend entleert worden ist, wird das Absperrventil 16 wieder geöffnet, das Ventil 63 geschlossen und das Ventil 37 ge­ öffnet; hierzu ist ein schematisch angedeuteter Steuerver­ bund zwischen diesen Ventilen vorgesehen, der auch den Füllstand im Sumpf 60 der zweistufigen Fallfilmkolonne 50 erfaßt.

Weiterhin sind Einrichtungen vorhanden, um Teile der Anla­ ge, insbesondere die Ablaufleitung 30, 30′, 30′′′ mit einem Inertgas freizublasen. Als Inertgas kommen bei­ spielsweise Stickstoff, Argon, Helium und dergleichen in Betracht, wobei vorzugsweise getrockneter Stickstoff ein­ gesetzt wird. Zum Freiblasen der Ablaufleitung 30, 30′, 30′′′ kann Stickstoff über den Stutzen 90 und das Ventil 91 in den ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 eingeblasen werden und drückt die Flüssigkeit in den vorgesehenen Pro­ dukttank 38, 38′ oder 38′′.

Überschüssiges Gas entweicht über den Stutzen 92 und das Ventil 93. Vorzugsweise wird Stickstoff über den Stutzen 90 und das Ventil 91 in den ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 eingeblasen, während der zweite Teil des Inhalts der Fallfilmkolonne 50 in den Behälter 70 entleert wird, wobei das Ventil 37 geschlossen und das Ventil 63 geöffnet ist.

Bei Bedarf kann auch die Zuführleitung 15, 15′, 15′′ und 15′′′ freigeblasen werden, wozu Stickstoff über den Stut­ zen 94 und das Ventil 95 in den dritten Zuführleitungsab­ schnitt 15′′′ eingeblasen werden kann.

Schließlich ist es möglich, über den Stutzen 96 und das Ventil 97 Stickstoff in den Behälter 70 einzublasen, um das darin befindliche Öl in die Leitung 75 zu drücken. Weil es sich hierbei um vollständig entsäuertes und/oder desodoriertes Öl handelt, kann dieses in den jeweiligen Produkttank 38, 38′ oder 38′′ abgelassen werden.

Claims (19)

1. Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkei­ ten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester, wobei die auf 180° bis 280°C erwärmte Flüssigkeit un­ ter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar mit Treibdampf behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Treibdampfbehandlung kontinuierlich in einer ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne (20, 50) durchge­ führt wird, deren Rieselkanalwände auf einer höheren Temperatur als der herablaufende Flüssigkeitsfilm ge­ halten werden, und im Gegenstrom Treibdampf durch die­ se Rieselkanäle (23; 53, 55) geführt wird;
in der auf die Fallfilmkolonne zuführenden Zuführlei­ tung (15, 15′, 15′′, 15′′′) und in der aus dem Sumpf (26, 60) der Fallfilmkolonne wegführenden Ablauflei­ tung (30, 30′, 30′′, 30′′′) eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird;
bei einem Chargenwechsel im Regelfalle die neue, zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufchar­ ge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorangegange­ nen Charge anschließend, in die Zuführleitung einge­ führt wird; und
die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil (16) er­ reicht hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne (20, 50) für vier Minuten oder weniger unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein be­ nachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrven­ til (16) erreicht hat.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne (20, 50) für zwei Minuten oder weniger unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein be­ nachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrven­ til (16) erreicht hat.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die aus der Fallfilmkolonne abgezogene, behan­ delte heiße Fertig-Flüssigkeit ihre fühlbare Wärme im Wärmetausch wenigstens teilweise auf die zu behandeln­ de Roh-Flüssigkeit überträgt, dadurch gekennzeichnet, daß
der Wärmetausch in einem oder mehreren Doppelrohr-Wär­ metauscher(n) (40, 43) erfolgt; und
sowohl im Innenrohr (42, 42′) wie im Außenrohr (41, 41′) des Doppelrohr-Wärmetauschers eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewährleistung der Pfropfenströmung der Flüssig­ keit in der Zuführleitung (15, 15′, 15′′, 15′′′) in der Ablaufleitung (30, 30′, 30′′, 30′′′) und gegebe­ nenfalls in den Rohren (41, 42; 41′, 42′) der Doppel­ rohr-Wärmetauscher (40, 43) die Strömungsgeschwindig­ keit der Flüssigkeit wenigstens 1 m/sec beträgt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wenig­ stens 2 m/sec beträgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
während eines ersten Zeitabschnittes innerhalb der kurzen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne (20, 50) ein erster Teil des Fallfilm­ kolonnen-Inhalts noch in die Ablaufleitung (30) ge­ drückt wird;
daraufhin eine Umschaltung erfolgt; und
während eines zweiten Zeitabschnittes innerhalb der kurzen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne ein zweiter Teil des Fallfilmkolonnen- Inhalts in einen Behälter (70) geleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß auch während des zweiten Zeitabschnittes die Einlei­ tung von Treibdampf in den Sumpf (26, 60) der Fall­ filmkolonne (20, 50) fortgesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem Chargenwechsel die, die Flüssigkeit führen­ den Anlagenteile neben der Fallfilmkolonne mit einem Inertgas freigeblasen werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des zweiten Zeitabschnittes die Ablauflei­ tung (30, 30′, 30′′, 30′′′) einschließlich der, die behandelte Fertig-Flüssigkeit führenden Rohrabschnitte (41, 41′ oder 42, 42′) des/der Doppelrohr-Wärmetau­ scher (40, 43) mit einem Inertgas freigeblasen wer­ den.

11. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
mit einer ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne (20, 50),
mit einer Zuführleitung (15, 15′, 15′′, 15′′′) die von einer Anzahl Flüssigkeits-Zulauftanks (10, 10′, 10′′) zu einem Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne führen,
mit einer Ablaufleitung (30, 30′, 30′′, 30′′′) die vom Sumpf (26, 60) der Fallfilmkolonne zu einer Anzahl Produkt-Tanks (38, 38′, 38′′) führt, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zuführleitung und die Ablaufleitung - in Abhängig­ keit von der Kapazität der Fallfilmkolonne - einen solchen Durchmesser hat, daß die Flüssigkeit in diesen Leitungen mit einer Pfropfenströmung strömt; und
in die Zuführleitung (15′′′) benachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne ein Absperrventil (16) eingesetzt ist.

12. Anlage nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführleitung (15, 15′, 15′′, 15′′′) und die Ab­ laufleitung (30, 30′, 30′′, 30′′′) einen Durchmesser von 44 bis 52 mm hat, sofern die Fallfilmkolonne (20, 50) für einen Durchsatz von 8 bis 10 to Speiseöl pro Stunde ausgelegt ist.

13. Anlage nach Anspruch 11 oder 12, wobei Wärmetauscher (40, 43) zum Wärmetausch zwischen heißer Fertig-Flüssigkeit und aufzuheizender Roh-Flüs­ sigkeit vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß diese Wärmetauscher als Doppelrohr-Wärmetauscher ( 40, 43) ausgebildet sind.

14. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Innenrohr (42, 42′) und der wirksame Querschnitt des Außenrohres (41, 41′) der Doppelrohr-Wärmetauscher (40, 43) angenähert den gleichen hydraulischen Durch­ messer aufweisen.

15. Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der hydraulische Durchmesser einem Rohrquerschnitt von 44 bis 52 mm entspricht, sofern die Fallfilmkolonne (20, 50) für einen Durchsatz von 8 bis 10 to Speiseöl pro Stunde ausgelegt ist.

16. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochtemperatur-Wärmetauscher (44) und der Schluß­ kühler (47) als Doppelrohr-Wärmetauscher ausgebildet sind, durch deren Innenrohr die Flüssigkeit mit einer Pfropfenströmung strömen kann.

17. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf (60) über eine Leitung (62) mit einem Behäl­ ter (70) verbindbar ist, der zur Aufnahme des zweiten Teils des Inhalts der Fallfilmkolonne (50) dient, nachdem die Ventile (16 und 37) geschlossen und das Ventil (63) geöffnet worden ist.

18. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrventil (16) benachbart zum Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne (20, 50) ein Schnellschaltventil ist.

19. Anlage nach einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen vorhanden sind, um die Anlagenteile ne­ ben der Fallfilmkolonne (20, 50) insbesondere die Ab­ laufleitung (30, 30′, 30′′, 30′′′) mit einem Inertgas freizublasen.