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Verfahren und Vorrichtung zur Hydrolyse von Fettsäureestern Die Ertindung
bezieht sich auf die Hydrolyse von Fettsäurcestern, insbesondere auf die Spaltung
von fetten ölen oder Fetten zur Herstellung vz)n Fettsäuren und Glycerin.
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Zur Vereinfachung wird in der nachstehendeci Beschreibung immer nur
auf die letztgenannten Stoffe bezug genommen werden; es sei jedoch darauf hingewiesen,
daß der Ausdruck fette Öle oder Fett auch andere Fettsäureester und der Ausdruck
Glycerin auch andere Alkylverbindungen einschließen soll, soweit die Beschreibung
nicht ausdrücklich Gegenteiliges feststellt.
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Eine Hydrolyse oder Aufspaltung solcher Stoffe in kontinuierlichem
Arbeitsgang erfolgt in der Praxis im großen Umfang derart, daß man eine Mischung
oder Emulsion des öles oder Fettes finit Wasser im Durchgang durch einen Autoklav
einem hohen Druck und einer hohen Temperatur unterwirft; die Reaktionsprodukte werden
über eine Druckreduziervorrichtung in ein Scheidergefäß geleitet, um den Dampf austreten
zu lassen und durch die folgende Verteilung der latenten Wärme eine Abkühlung und/oder
teilweise Konzentration der Produkte zu erzielen. Gewöhnlich wird der Druck so gewählt,
daß das Wasser bei der Reaktionstemperatur seine flüssige Phase behält.
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Bei der Hydrolyse fetter Öle oder Fette zur Herstellung von Fettsäuren
und Glycerin hat die Druckentspannung eine Abkühlung des Fettsäuregemisches und
eine teilweise Konzentration des Glycerinwassers, welches das zweite Verfahrensprodukt
darstellt, zur Folge, die angestrebte hohe
Konzentration des Glyoerins
ist jedoch nur durch einen anzuschließenden und kostspieligen Eindampfungsprozeß
erzielbar.
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In der Praxis wird bei der Durchführung solcher Verfahren allgemein
angestrebt, eine Hydrolyse von mehr als goo!o des Ausgangsmaterials und die höchstmögliche
Konzentration des Glycerinwassers im druckentlasteten Scheider zu erhalten mit der
Tendenz, die Wirtschaftlichkeit des folgenden Eindampfungsverfahrens zu erhöhen.
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Zu diesem Zweck hat man die Hydrolyse in Kolonnen durchgeführt, deren
Bauart dem erforderlichen hohen Druck angepaßt war; das fette Öl oder Fett wurde
mit oder ohne Katalysator im Gegenstrom zum Wasser durch eine derartige Kolonne
geführt und die Fettsäure am oberen Ende der Kolonne abgenommen, während das mehr
oder weniger stark konzentrierte Glycerin vom unteren Ende der Kolonne abgelassen
wurde. Auch in diesem Fall ist es jedoch noch notwendig, das Glycerin weiter zu
konzentrieren. Anlagen dieser Art arbeiten wegen ihrer geringen Durchsatzkapazität
nicht wirtschaftlich. Auch ist es schwierig, in solchen Anlagen eine vollständige
Trennung der Fettsäurephase und der das Glycerin enthaltenden wäßrigen Phase zu
erzielen, da die beiden Phasen bei der Reaktionstemperatur wechselseitig ineinander
löslich sind.
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Die Erfindung hat sich u. a. die Aufgabe gestellt, ein neues Hydrolyseverfahren
für fette öle und' Fette sowie für andere Ester und eine neue Apparatur zur Durchführung
dieses Verfahrens zu schalten, die den angestrebten hohen Hydrolysegrad gewährleisten
und bereits im Verlauf des Verfahrens selbst ein hochkonzentriertes Glycerinwasser
abwerfen, so daß die Wirtschaftlichkeit der anschließenden Endkonzentration des
Glycerinwassers erhöht wird, wenn eine solche zusätzlich noch erforderlich ist.
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Die Erfindung sieht demzufolge ein Verfahren zur kontinuierlichen
Hydrolyse von fetten Ölen und Fetten vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
kontinuierlich eine Mischung. von fettem Ausgangsmaterial und Wasser durch eine
Reihe angrenzend übereinanderliegender, völlig mit Flüssigkeit gefüllter Reaktionsstufen
laufen läßt, in welchen eine solche Menge der sich miteinander umsetzenden Stoffe
einer fortschreitenden Hydrolyse unterworfen wird, die gleich der Aufgabenmenge
über einen ausgedehnten Zeitintervall ist.
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Beispielsweise kann in der Reihe der Hydrolysereaktionsstufen während
des langsamen Durchflusses und der fortschreitenden Hydrolyse in diesen Stufen eine
Menge der Mischung von Fettsubstanz und Wasser ohne Katalysator anwesend sein, die
der Größenordnung der Aufgabenmenge während cgo Minuten bis zu 3 Stunden entspricht.
Das bedeutet etwa, daß bei einer Verfahrensanordnung mit einer stündlichen Verarbeitungskapazität
von t t Fettsubstanz bei 9,6: t Gewichtsverhältnis Fett zu Wasser, die in
der Hydrolysenstufe ainvesende Menge des Reaktionsgemisches sich auf etwa 3 bis
6 t beläuft. Die optimale Größenordnung der auf solche Weise in der Spaltungsstufe
anwesenden Menge von Reaktionsgemisch kann sich in Abhängigkeit von der Natur und
Beschaffenheit des Ausgangsmaterials und/oder des angestrebten Hydrolysegrades ändern,
es soll ausdrücklich bezüglich der Größenordnung dieser Menge ein weiter Bereich
in Abhängigkeit von einer experimentellen Ausprobierung im Rahmen der Erfindung
offen gehalten werden. In jedem Fall allerdings ist die erfindungsgemäß in der Spaltungsstufe
anwesende Menge ein Vielfaches des Fassungsvermögens der Reaktionsbehälter für die
11\di-oly-se irgendwelcher anderer bisher benutzten oder vorgeschlagenen Verfahren
zur kontinuierlichen Hydrolyse in Parallelströmung.
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Das neue Verfahren kann sowohl ohne als auch mit einem dem fetten
Ausgangsmaterial beigegemischten Katalysator, beispielsweise einem Zinkoxydkatalysator,
durchgeführt werden. Im zweiten Fall ist die Zeitdauer der Spaltungsreaktion bedeutend
kürzer als lici den obengegebenen Zahlenbeispielen.
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Die Hydrolyse kann unter starkem, kontinuierlichem oder nicht koiitinuici-licliem
Rühren durchgeführt werden. Die Erhitzung während der Hydrolyse kann vorzugsweise
durch Einblasen von offenem Dampf bewirkt werdcii, aber auch indirekt, z. B. durch
Wärmeaustausch mit Hilfe eines umlaufenden Heizmittels. Der erfindungsgemäße Verfahrensvorgang
kann mit einem Wärincaustausch zur Vorwärmung des Ausgangsmaterials gekuppelt werden.
Die Produkte, die die Reaktionsstufe hei einer Temperatur in der Größenordnung von
250' C verlassen, sind in der Lage, die Temperatur der zugeführten Ausgangsmischung
um «-cnigstens etwa 140' C heraufzusetzen.
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Die Reaktionsprodukte können andererseits auch durch eine Schlange
in einen Verdampfer geleitet werden, in den das Glycerinwasscr nach erfolgter Scheidung
geleitet wird. In diesem Fall wird die fühlbare Wärme der Hydrolyseprodtikte für
eine Konzentration des GLyc-crinwassers ausgenutzt. Bei solcher Anordnung kann es
not\e endig werden, die Ausgangsstoffe des Verfahrens gesondert für sich vorzuwärmen.
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Eine besondere Ausführungsform der Erfindung besteht in der Durchführung
einer kontinuierlichen Hydrolyse in der vorbeschriebenen Weise, wobei eine Mischung
von fettem Ausgangsmaterial und Wasser zuerst kontinuierlich durch eine Reihe von
aneinandergrenzeiide.n, völlig mit Flüssigkeit gefüllten Reaktionsstufen geführt
wird, in der einer fortlaufenden progressiven Hydrolyse eine solche Menge der Ausgangsstoffe
unterworfen wird, die der Aufgabemenge eines längeren Zeitraumes entspricht, wobei
dann die hcaktionsprodukte einer Druckentlastung in einer besonderen Scheidungsstufe
unterworfen werden, die abgettciinte Fettsäure in Mischung mit neuem, e@ armem Wasser
durch eine zweite, ähnliche Rcaktirinsstufe geschickt wird, die Produkte dieser
zeeeiten lZcaktionsstufe wieder einer Druckentlastung und Scheidung der Fettsäure
von dem anfallenden cIiiiiiicii l ',lvcerinwasser unterworfen
und
schließlich dieses Glvcerinwasser in den Prozeß zurückgeleitet und an Stelle des
Wassers benutzt wird, das der ersten Reaktionsstufe, also dem fetten Ausgangsmaterial,
zugeführt wird.
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Zweckmäßigerweise wird die Fettsäure bei ihrer Überführung von der
ersten Scheidungsstufe zu der zweiten Reaktionsstufe, die mit einer beispielsweise
mit Hilfe einer Pumpe erzielten Druckerhöhung verbunden ist, durch Wärmeaustausch
mit den Produkten neu erhitzt, die sich auf dem Wege von der ersten Reaktionsstufe
zur Scheidung befinden.
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Die Produkte der zweiten Reaktionsstufe können für die Vorwärmung
des neuen, fetten Ausgangsmaterials und des verdünnten Glvcerinwassers der zweiten
Stufe benutzt werden, während sie dem Reaktionsgefäß für die erste Fettspaltung
zugeführt werden. Sie können aber auch in der obenerwähnten Wc ise für die Glycerineindampfung
benutzt werden.
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Die Erfindung bezieht sich endlich auf ein Reaktionsgefäß zur Durchführung
des neuen Verfahrens, dessen Kapazität für die Aufnahme einer solchen Menge des
Ausgangsgemisches ausreicht, die der Aufgabemenge während einer ausgedehnten Zeitperiode
entspricht, das einen hohen Innendruck auszuhalten vermag, an zwei gegenüberliegenden
Seiten oder Enden oder in der Nähe davon Zu- und Ableitungen besitzt und durch mindestens
eine innere Trennwand mit einer Öffnung für den Durchtritt der verarbeiteten Stoffe
unterteilt ist, deren i>ffnungsquerschnitt dem lichten Querschnitt der Zu-und Ableitungen
etwa entspricht.
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Einzelne oder alle der unterteilten Kammern des Reaktionsbehälters
können mit vorzugsweise umlaufenden Rührvorrichtungen ausgerüstet sein.
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Ein erfindungsgemäß benutzbarer Reaktionsbehälter und zwei erfindungsgemäße
Apparaturen für die Durchführung des neuen Hydrolyseverfahrens sind beispielsweise
in der Zeichnung dargestellt.
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Fig. i ist ein Axialschnitt durch einen Reaktionsbehälter; Fig. 2
zeigt eine Einstufenapparatur und Fig. 3 eine Zweistufenapparatur.
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Der Behälter i von zylindrischer Form in Fig. i besitzt gewölbte oder
halbkugelförmige obere und untere Böden 2 und 3. Ansätze .1 dienen dazu, den Behälter
vorzugsweise mit senkrecht stehender Achse zu montieren. Im Innern des Behälters
befindet sich eine Anzahl (Querwände 5 sowie eine in axialer Richtung durchgehende
umlaufende Rührwelle 6. Diese Welle trägt in einzelnen oder allen Kammern 7 vorzugsweise
propellerartige Rührvorrichtungen B.
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In den Querwänden 5 sind Üffnungen 9 vorgesehen, die sich zueinander
und zum Einlaßstutzen io und Auslaßstutzen i t in diametral zueinander versetzter
Stellung befinden, so daß laminare Strömungsbildung vermieden wird und das Material
in jeder Kammer zwangsweise in den Bereich der Rührvorrichtung gelangt. Natürlich
kann derselbe Zweck auch durch Anordnung der Öffnungen um die Rührwelle herum erreicht
werden. Die oberste Kammer 17 bildet mit ihrem oberen Teil oberhalb des Niveaus
des Einlasses i o einen Gasraum 12 für die Ansammlung der während der Reaktion entweichenden
Gase oder neutraler Gase, die zur Aufrechterhaltung eines konstanten Druckes ungeachtet
möglicher Änderungen in der Temperatur oder in der Ein- oder Austrittsgeschwindigkeit
des Materials eingeführt werden können.
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Der Behälter i besitzt ferner eine Heizvorrichtung in Form einer oder
mehrerer Rohrschlangen 13 od, dgl., die von einem Heizmittel durchströmt werden.
Der Behälter kann an Stelle hiervon auch mit wenigstens einer Düse, einer perforierten
Zuleitung od. dgl. für den offenen Eintritt von Dampf versehen sein.
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Zur Überwachung der Arbeitsweise sind Thermo-, metertaschen 14 in
einzelnen oder allen Kammern 7 und ein Druckmanometer 15 am Gasraum 12 vorgesehen.
Außerdem ermöglichen Mannlöcher 16 an geeigneten Stellen einen Zutritt zum Innenraum
des Behälters zur Überwachung des Betriebszustandes u. dgl.
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Ein Behälter zur Durchführung der Hydrolyse, wie er eben kurz beschrieben
wurde, ist in Fig. 2 mit einer zusätzlichen Hilfsapparatur zur Durchführung einer
einstufigen Hydrolyse nach der Erfindung vereinigt. Zur Zuführung der Reaktionsteilnehmer
zu dem Einlaß i o des Behälters i dienen ein Wasserbehälter 2 i- --und ein Fettölbehälter
22, die so ausgebildet sind, daß sie die Ausgangsstoffe in einem bestimmten Mengenverhältnis
in einen Mischbehälter 23 mit einer Rührvorrichtung 24 eintreten lassen. Auch können
Einrichtungen vorgesehen sein, wenn es erforderlich ist oder gewünscht wird, um
einen Katalysator wie Zinkoxyd in pulvriger Form entweder im Mischbehälter 23 oder
im Fettölbehälter 22, der in diesem Fall zweckmäßig ebenfalls mit einer Rührvorrichtung
auszurüsten wäre, zuzusetzen.
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Vom Mischbehälter führt eine Leitung für die gemischten Ausgangsmaterialien
über eine Hochdruckpumpe 25 und durch einen Wärmeaustauscher 26 zu dem Einlaßstutzen
io des Reaktionsbehälters i, dessen Rührwelle' beispielsweise durch einen Elektromotor
34 angetrieben wird. An den Austrittsstutzen i i des Reaktionsbehälters i ist eine
Heizschlange 2; in einem Glycerineindampfer 28 angeschlossen, so daß die heißen
Spaltungsprodukte auf dem Wege zu einem Scheider oder einer kontinuierlich arbeitenden
Absetzvorrichtung 29 ihre Wärme an die Endkonzentrationsstufe des Glycerins abgeben.
Das Glycerinwasser aus dem Sp,altungsprozeß wird dem Eindampfer 28 durch eine Leitung
3o vom Boden des Scheiders 29 zugeführt. Das Fettsäureprodukt wird aus dem oberen
Teil des Scheiders mittels einer Leitung 3 i abgezogen. Das konzentrierte Glycerin
wird aus dem Eindampfer über eine Rohrleitung 32 gewonnen, während die Wasserdämpfe
durch einen Abzug 33 beispielsweise von einer nicht gezeichneten Vakuumpumpe abgesaugt
werden.
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In einem Einstufenapparat, wie er in Fig. 2 veranschaulicht ist, kann
die gewünschte Fettspaltung
mit Arbeitstemperaturen von etwa 25o°
C und unter einem Druck in der Größenordnung von 35 bis 4o at bis zu einem Prozentsatz
von etwa 9o bis 92 0!o des fetten Ausgangsmaterials erreicht werden, wenn die benutzte
Wassermenge etwa 6o bis 70% des Gewichtes des fetten Ausgangsmaterials beträgt.
Wird der Wasserprozentsatz bis etwa auf das gleiche Gewicht des verarbeitenden Fettes
erhöht, so läßt sich die Hydrolyse sogar bis auf 930/0 oder noch etwas mehr
steigern.
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Wasser und Fett, die in dem Wärmeaustauscher 26 durch Wärmezufuhr
von außen vorerhitzt werden, gelangen in Mischung miteinander zu dem Einlaßstutzens
to des Reaktionsbehälters und werden bei ihrem Eintritt, wenn nötig, erhitzt, um
die erforderliche Temperatur zu erreichen oder sie auf dieser zu halten. Dabei kann
erforderlichenfalls gerührt werden. Die Austrittsleitung t i bleibt geschlossen,
solange das Reaktionsgemisch den Behälter auffüllt, bis dieser bis zu seinem Eintrittsniveau
gefüllt ist. Dann wird auch die Austrittsöffnung geöffnet, und die Reaktionsmasse
strömt mit gleichförmiger Geschwindigkeit hindurch.
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Das Reaktionsgemisch, das im Behälter i von der Einlaßöfl'nung durch
die unterteilten Kammern 7 nach der Auslaßöffnung i i nach unten strömt (Fig. i),
ist lange Zeit der Einwirkung von Druck und Temperatur unterworfen und wird dabei
zweckmäßigerweise wiederholt durchgeführt, so daß der erforderliche hohe Spaltungsgrad
progressiv erreicht und ohne Schwierigkeiten laufend aufrechterhalten wird.
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Die Reaktionsprodukte gelangen nach ihrer Kühlung infolge Abgabe ihrer
fühlbaren Wärme in der Rohrschlange 27 des Glycerineindampfers 28 in den Scheider
29, wo sich die Fettsäure vom Gly.cerinwasser trennt, das seinerseits in den Eindampfer
zurückgeführt wird.
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Nur als Beispiel, vorzugsweise für die Aufspaltung von fettem Öl oder
Fett zur Erzeugung von Fettsäure und Glycerin, mögen folgende Angaben dienen: Bei
einem stündlichen Durchsatz von 1 t kann der Behälter i ein Fassungsvermögen von
3 bis 6 t Reaktionsgemisch besitzen, d. h. mit anderen Worten, ein Fassungsvolumen
von etwa 4 bis 8 cbm, so daß das behandelte Material in der Reaktionsstufe für einen
Zeitraum von etwa 9o Minuten bis zu 3 Stunden verbleibt.
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Statt den Wärmeaustauscher 26 durch Zufuhr von Wärme von außen zu
erhitzen und die Reaktionsprodukte durch eine Rohrschlange 27 im Glycerineindampfer
28 zu schicken, könnte man auch den letzteren durch Wärmezufuhr von außen erhitzen
und eine Leitung von der Austrittsöffnung i i des Reaktionsbehälters i an die andere
Seite des Wärmeaustauschers 26 legen und von hier zum Scheider 29 weiterlaufen lassen,
so daß in diesem Fall die Wärme des Reaktionsgemisches an das frische Ausgangsmaterial
abgegeben würde.
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Mit Hilfe der Erfindung läßt sich auch eine Apparatur mit zwei Reaktionsbehältern
herstellen, um eine noch vollständigere Hydrolyse in zwei Stufen durchzuführen.
Zu jeder dieser Stufen gehört ein Scheiden Die Austrittsöffnung des ersten Reaktionsbehälters
ist mit dem zugehörigen Scheider verbunden. Eine Leitung führt über eine Hochdruckpumpe
aus dem Säurebereich des ersten Scheidere zum Eintritt in den zweiten Reaktionsbehälter.
Der Austritt dieses Behälters steht mit dem zweiten Scheider in Verbindung, und
endlich führt eine Leitung aus dem Bodenbereich der Glycerinwasserzone dieses zweiten
Scheidere zu der Eintrittsseite des ersten Reaktionsbehälters.
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Derartige Zweistufenapparaturen können zusätzliche Einrichtungen zur
Erhitzung der Reaktionsteilnehmer und zur Wiedergewinnung der Wärme der Reaktionsmasse
in verschiedenartigen Anordnungen besitzen.
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Eine derartige Anordnung ist beispielsweise in Fig.3 veranschaulicht.
Die Teile, denen gleiche Teile in Fig.2 entsprechen, tragen die gleichen Bezugszeichen.
Zwischen dem ersten Reaktionsbehälter i und dem zugehörigen Scheider 29 ist ein
Wärmeaustauscher 35 angeordnet. Die eine Seite dieses Wärmeaustauschers, die durch
eine Rohrschlange 36 dargestellt ist, wird von den Reaktionsprodukten der ersten
Stufe auf dem Wege vom Behälter i zum Scheider 29 durchströmt. Aus dem oberen Teil
dieses Scheiders gelangt der Fettsäureanteil des Reaktionsgemisches, der noch ungespaltenes
Öl oder Fett einschließt, über eine Rohrleitung 37 zu einem Sammelbehälter 41 und
von diesem in einen zweiten Mischbehälter 43, wo er mit der erforderlichen Zusatzmenge
Wasser verrührt wird, die aus dem Wasserbehälter 42 zufließt. Das so gewonnene Gemisch
gelangt über eine Hochdruckpumpe 45 und eine Leitung 46 zurück zur anderen Seite
des Wärmeaustauschers 35, in welchem es erhitzt wird, bevor es der Eintrittsöffnung
des zweiten Reaktionsbehälters 51 zuströmt.
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Das verhältnismäßig stark konzentrierte Glycerinwasser aus dem unteren
Teil des Scheiders 29 strömt durch eine Leitung 47 zu dem Glycerineindampfer 28.
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In dem zweiten Reaktionsbehälter 51 wird das unzersetzt gebliebene
Ö1 oder Fett mit dem zugege benen Wasser unter den Temperatur- und Druckverhältnissen
dieses Behälters umgesetzt und dabei eine sehr weitgehende Umwandlung in Fettsäure
erzielt. Die Reaktionsmasse des Behälters 51 wird durch eine Leitung 48 und die
Rohrschlange 27 im Glycerineindampfer 29 zu einem zweiten Scheider 49 geleitet.
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Im letzteren wird der Fettsäureanteil abgeschieden und durch eine
Leitung 52 einem Aufbewahrungsbehälter zugeleitet. Das Glycerinwasser, welches nur
das in dem Behälter 51 aus dem im ersten Verfahrensgang noch nicht aufgespaltenen
Öl oder Fett anfallende Glycerin enthält und deshalb nur eine niedrige Konzentration
aufweist, fließt über eine Leitung 53 zum Wasserbehälter 21 zurück, der das Wasser
für die Aufbereitung des Gutes vor dem ersten Reaktionsbehälter i aufnimmt. Auf
diese Weise dient das Glycerimvasser der zweiten Stufe als Spaltungswasser für die
erste Hydrolysestufe.
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Eine Abänderung der in Fig.3 gezeigten Anlage
könnte
darin bestehen, daß zwischen dem zweiten Reaktionsbehälter 51 und dem zugehörigen
Scheider .19 an Stelle der Rohrschlange 27 ein Wärmeaustatischer vorgesehen wird,
dessen beide Seiten einerseits für den Durchtritt der Reaktionsprodukte vom Behälter
zum Scheider und andererseits für den Durchtritt des verdünnten Glycerinwassers
dienen, das aus dem Unterteil des Scheiders nach der Eintrittsseite des ersten Reaktionsbehälters
zurückflie(h. 1)ie Leitungen .18 und 53 würden mit anderen Wortei; die hciden gegenläufigen
Flüssigkeitsströme eines solchen Wärmeaustauschers liefern. Auch könnte ina:i die
Anordnung so abändern, daß die eine Scitc du; Wärmeaustauschers 26 durch die Leitung
48 zwischen Reaktionsbehälter 5 t und Sch.eider .19 gebildet wird und in dem Wärmeaustauscher
auf diese Weise die Mischung aus verdünntem Glyccrinwasser von der zweiten Scheidungsstufe,
die aus dem Schcider .19 durch die Leitung 53 zurückgeleitet \\-ird, und frischem
Öl und Fett auf dem Wege vorn Nlischlxhälter 23 zur Eintrittsöffnung des ersten
Reaktionsbehälters i vorerhitzt würde.
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Bei jeder diesen beiden zuletzt angedeuteten Ahätidc-ruiil;sformcii
könnte die (ilycerineindampfun<; durch Zuführung der erforderlichen Wärme voll
einer clu(@.cli liegciiden Wärmequelle bewirkt werden.
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Beim Betrieb einer derartigen Zweistufenapparatur wird in dein ersten
Reaktionsbehälter eine Hydrolyse bis züi einem Betrag von beispielsweise 92 bis
930,'o erreicht. Die Reaktionsmasse trennt sich am Scheider 29 einerseits in ein
verhältnismäl5ig stark konzentriertes Glycerinwasser, das zu einem Eindampfer und/oder
in einen Aufbewahrungsbehälter weitergeleitet wird, und in eine Fettinasse, die
noch ; his 80o Linzersetztes Ö1 oder Fett cirischlie(5t. (-in in dem zweiten
Reaktionsbehälter 51 eine Hydrolyse bis züi 98% oder mehr zu bekommen, ist es notwendig,
etwa 50;o oder mehr des anfänglichen Glyceringehaltes zu entfernen, d. h. etwa o,5
(lcwichtsprozent der noch unvollständig liydrolisiertc°ii Fettsubstanz. Et\va 5o
Gewichtsprozent Was:;cr vorn Gewicht dieser Masse können deshalb aus dein B.chälter
:12 vor der zweiten Spaltungsstufe zugesetzt werden, so daß in dieser ein etwa to,öiges
Glycerinwasser erhalten wird. Dieses wird in der beschriebenen Weise aus dem Scheider
9 in den lichälter = t zurückgeleitet, um daraus den benötigten Wasserzusatz für
die erste Spal.-tungsstufc zu bestreiten. Eine Erhöhung des Wasserverhältnisses
zum ()1 erhöht den Endgrad der Hydrolyse.
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Wird die erste Spaltung bei einer Temperatur in der Größenordnung
voll 250' C durchgeführt" so kann die Reaktionsmasse im Wärmeaustausch mit der Fettmasse,
die zusammen mit dem zugesetzten Wasser aus dem Mischbehälter :13 zu dem zweiten
Reaktionsbehälter 51 strömt, auf etwa 9o° C lieruntergekühlt werden, wobei
andererseits das Wasserfettgemisch den Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von
etwa 8o' C erreicht und ihn mit einer Temperatur von etwa 22o° C verläßt.
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Eine ähnliche Vorwärmung des dem ersten Reaktionsbehälter zufließenden
Gemisches kann erzielt werden, wenn statt dessen der Wärmeaustauscher 26 in die
Leitung ¢8 hinter dem zweiten Reaktionsbehälter eingeschaltet wird.
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Wird die frische Charge einer Ein- oder Zweistufenapparatur bzw. die
Fettmasse zwischen den beiden Stufen einer Zweistufenapparatur vorerhitzt, braucht
dem oder den Reaktionsbehältern nur so viel Wärme zugeführt werden, wie notwendig
ist, um die Temperatur des eintretenden Gutes noch um die geringe Differenz bis
zur Reaktionstemperatur zu erwärmen und diese gegen Strahlungs-und sonstige Verluste
zu halten. Auf diese Weise kommt man bei Anwendung der Erfindung mit einem nur kleinen
Kessel oder einer kleinen sonstigen Wärmequelle aus, die kontinuierlich arbeitet,
an Stelle eines sehr großen Kessels oder einer mit Unterbrechungen arbeitenden Wärmequelle
wie bei anderen Verfahren.
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Die vorstehende Beschreibung läßt erkennen, da(') sowohl hinsichtlich
des Verfahrens als auch hinsichtlich der Apparatur Abänderungen möglich sind.
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Die angegebenen Temperaturen und Mengenverhältnisse können abgeändert
werden, wie es im Einzelfall zweckmäßig oder wünschenswert ist. Auch die angegebenen
Methoden und Mittel für die Rückgewinnung und Erhaltung der Wärme und die Erhöhung
der Wirtschaftlichkeit können nach den zweckmäßigen Bedürfnissen der Praxis und
in Anpassung an die verschiedenartigen fetten Öle, Fette oder sonstigen Ester verändert
werden. Beispielsweise können nach Belieben Wärmeaustauscher oder eine Glycerineindampfungsanlage
mit oder ohne zusätzliche Heiz- oder Kühlungsmittel benutzt werden, wie ausgeführt
wurde, und die Strömungs-und/oder Umlaufwege der zugeführten Stoffe und!' oder Reaktionsgemische
können nach jeweils zweckmäßigen Gesichtspunkten abgeändert werden.
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Obwohl ferner nur ein einstufiger Glycerinverdampfer erwähnt wurde,
kann natürlich auch ein Mehrfachverdampfer benutzt werden, wenn es aus Gründen der
Wärmewirtschaftlichkeit erwünscht erscheint.
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Zusammengefaßt schafft die Erfindung ein vorteilhaftes Verfahren und
eine Apparatur für die kontinuierliche Hydrolyse oder Aufspaltung von fetten Ölen,
Fetten oder sonstigen Estern, die im Vergleich zu anderen Verfahren einfach, wirtschaftlich
und bequem im Betrieb und in der Bauart sind und bei wirtschaftlicher und bequemer
Gewinnung eines hochkonzentrierten Glyoerins die Erzielung eines so hohen Hydrolysegrades
ermöglichen, wie er jeweils erwünscht oder überhaupt nur erzielbar ist.