EP0208014B1 - Verfahren und Anlage zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren und Anlage zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten Download PDF

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EP0208014B1
EP0208014B1 EP85110610A EP85110610A EP0208014B1 EP 0208014 B1 EP0208014 B1 EP 0208014B1 EP 85110610 A EP85110610 A EP 85110610A EP 85110610 A EP85110610 A EP 85110610A EP 0208014 B1 EP0208014 B1 EP 0208014B1
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EP
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liquid
film column
falling
oil
valve
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Hermann Dr. Stage
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
    • C11B3/14—Refining fats or fatty oils by distillation with the use of indifferent gases or vapours, e.g. steam
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    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/09—Two liquids dried simultaneously
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    • Y10S203/13—Spirits

Definitions

  • the invention relates to the deodorization and / or deacidification of relatively small, changing batches of high-boiling liquids, namely fatty acids, edible oils, fats, glycerides and other high-boiling esters.
  • the deodorization and / or deacidification of relatively small, changing batches of cooking oils has mostly been carried out in semi-continuously operated systems with a plurality of exchanger stages arranged one above the other.
  • the edible oil heated to 240 to 270 ° C is treated with stripping steam under various working time containers under a working pressure of less than 10 mbar.
  • the dwell time in each stage is typically 20 to 60 minutes.
  • intermediate empty batches are provided.
  • the invention is based on a process for deodorising and / or deacidifying high-boiling liquids, namely fatty acids, edible oils, fats, glycerides and other high-boiling esters, which would boil above 300 ° C. at an excess pressure of 12 mbar 280 ° C heated liquid under a working pressure of less than 10 mbar is continuously treated with propellant steam in a single or multi-stage falling film column, the trickle channel walls of which are kept at a higher temperature than the liquid film coming down, and propellant steam is passed through these trickle channels in counterflow.
  • high-boiling liquids namely fatty acids, edible oils, fats, glycerides and other high-boiling esters
  • a method of this kind is known from document DE-A-3 227 669 (H. Stage).
  • the relatively large, highly effective plants for deacidifying and / or deodorising, in particular, edible oils described there are typically not used for treating relatively small, namely at least 5 t and preferably about 20 to 50 t, changing batches because of their high throughput.
  • a throughput of typically at least 5 to 10 t / h which can easily be increased to about 50 t / h, the downtimes in the event of frequent batch changes significantly reduce the degree of utilization of the system and impair the economy.
  • the object of the invention is to make the process known from document DE-A-3 227 669 available without significant downtimes and product losses for deacidification and / or deodorization of relatively small, typically about 20 to 50 t, batches of high-boiling liquids.
  • relatively small, typically about 20 to 50 t, batches of high-boiling liquids typically about 20 to 50 t, batches of high-boiling liquids.
  • the development according to the invention of the method just mentioned consists in the fact that for deodorization and / or deacidification, relatively small, at least 5 and preferably about 20 to 50 t, changing batches in the feed line to the falling film column and in the bottom of the falling film column a plug flow of the liquid is maintained in the discharge line leading away; in the event of a batch change, the new liquid to be treated is introduced into the feed line immediately after the liquid of the previous batch, without any idle batch; and the task of the liquid on the distributor in the head of the falling film column is interrupted for a short period of time after the front face of the liquid new batch has reached a shut-off valve located adjacent to this distributor.
  • palm oil and other vegetable oils contain a proportion of low boilers in the order of about 5% by weight.
  • the majority of the low boilers consists of free fatty acids and a large number of other constituents such as water, pigments, stabilizers, odor and / or taste-forming compounds and the like.
  • the lower fatty acids causing the unpleasant smell and other odor-forming compounds, some of which are formed by autoxidation, must be removed.
  • Deodorization alone can be considered if the oil has been chemically deacidified beforehand.
  • deodorization and / or deacidification also serves to remove the unpleasant smell of hydrogenation.
  • these low boilers and the high-temperature-related degradation products such as hydrocarbons, methyl ketones, aldehydes and the like accumulate in the vapor stream and are removed with this.
  • semi-continuously operated plants can at a temperature of about 240 to 270 ° C under a working pressure of about 3 to 6 mbar with a motive steam amount of 1.5 to 4% by weight of the palm oil throughput, the content of low boilers in the treated oil can be reduced to less than 0.03% by weight.
  • the liquid heated to 220 to 280 ° C. typically flows under a working pressure between 2 and 10 mbar as a thin layer of a layer thickness less than 1.0 mm on the wall from vertically arranged surfaces forming trickle channels, at least some of which are kept at a higher temperature than the flowing liquid, and in countercurrent steam is conducted through these trickle channels.
  • a multi-stage falling film column is provided, larger hydraulic trickle channel diameters are preferably provided for the trickle channels in the upstream starting zone than for the trickle channels in the closing zone.
  • the residence time of individual liquid particles in such a single- or multi-stage falling film column is less than 20 seconds. Nevertheless, satisfactory deodorization and / or deacidification up to low boiler contents of less than 0.03% by weight is achieved. -% of the finished oil reached.
  • the falling film columns which have become known from document DE-A-3 227 669 for the deodorization and / or deacidification of edible oils are mostly designed for considerable throughputs.
  • the initial stage of a falling film column consists of 60 tubes (length 4 m) with an inner diameter of 84 mm and is designed for a throughput of 10 t palm oil per hour.
  • the oil throughput per batch is hardly less than 5 t. Under these conditions, approximately two minutes after the end of the supply of oil, the remaining amount of oil remaining in the falling film column is so small that it can be safely mixed with the oil of the subsequent batch without fear of any noticeable changes in the oil parameters. Consequently, the deodorization and / or deacidification of relatively small, typically around 20 to 50 t, changing batches of edible oils and other high-boiling liquids can be carried out in the falling film columns known from document DE-A-3 227 669 under the conditions described therein, if certain additional measures are taken.
  • the short period of time for which the application of the liquid to the distributor in the head of the falling film column is interrupted after the front face of the liquid of the new, subsequent batch has reached a shut-off valve arranged adjacent to this distributor is 4 minutes or less, particularly preferably 2 minutes or less.
  • the measures mentioned, which must also be taken, also include preventing the successive oil batches from mixing in the other remaining parts of the system when changing batches.
  • these other parts of the system include in particular the feed line leading to the falling film column and the discharge line leading out of the bottom of the falling film column.
  • a plug flow of the liquid is maintained in this feed line and in this drain line in order to avoid any noteworthy mixing of the successive oil batches when the batch is changed.
  • Such a plug flow is ensured, for example, by a sufficient flow velocity of the oil, which ensures turbulent flow conditions in these lines.
  • the flow rate of the oil in these pipes should be at least 1 m / sec. Flow velocities of at least 1.5 to 2.5 m / sec in these pipelines are even better; such flow rates are particularly preferred in the context of the invention.
  • the new liquid to be treated can be introduced into the feed line immediately after the liquid of the previous batch when the batch is changed, without any idle batch.
  • a higher throughput per unit of time is achieved because the empty batches required according to the prior art are no longer required to avoid mixing the different oil qualities when changing batches.
  • the operation of pumps, heat exchangers and the like is simplified because the system can be operated practically continuously with a full liquid line.
  • the invention preferably provides for the new liquid to be treated to be introduced into the feed line immediately after the liquid of the previous batch, without any idle batch.
  • the hot finished oil is passed as a "heat medium" through a heat exchanger in which the crude oil is brought to a temperature that is approximately 20 to 30 ° C below the intended working temperature. The rest of the heating to the working temperature then takes place in a downstream high-temperature heat exchanger.
  • this heat exchange takes place between hot finished oil and crude oil in one or more double tube exchangers, a plug flow of the liquid being maintained both in the inner tube and in the outer tube of the double tube exchanger.
  • a suitable double tube exchanger can have a straight or curved configuration; for example, a spiral configuration can be provided to accommodate a larger heat exchange capacity in a given volume. Because the exchange performance of a double tube exchanger often does not reach that of the otherwise conventional heat exchangers, two or more double tube exchangers are expediently provided in order to transfer the sensible heat of the hot finished oil completely to the crude oil to be heated.
  • approximately the same hydraulic diameters are specified for the cross section of the inner tube and the effective cross section of the outer tube of such a double tube exchanger.
  • Such values are preferably provided for these hydraulic diameters so that the same flow velocity of the liquid as in the feed line also prevails in the inner tube of the double tube exchanger; Accordingly, such dimensions are provided for the effective cross section of the outer tube of the double tube exchanger so that here the liquid flows at the same speed as in the drain line.
  • Be the same flow velocities of the liquid are particularly preferably provided in the feed line, in the outlet line, in the inner tube and in the outer tube of the double tube exchanger or tubes. In order to ensure a plug flow with turbulent flow characteristics, this flow speed should be at least 1 m / sec. Flow velocities of at least 1.5 to 2.5 m / sec are even better.
  • the flow velocity of the liquid in these parts of the system should therefore be particularly preferably at least 2 m / sec.
  • a batch change can be carried out in a few minutes, for example in 6 minutes or even less.
  • the empty batches necessary according to the state of the art are neither required, nor do any significant product losses occur.
  • shut-off valve located adjacent to the distributor in the head of the falling film column in the course of a batch change, this shut-off valve is closed in order to shut off the oil supply to the falling film column.
  • This shut-off valve is preferably designed as a quick-switching valve. After blocking, the contents of the falling film column, which still consist of the previous batch, can be emptied in two different ways.
  • This container for holding a second residual amount of the falling film column content after the liquid feed has been blocked on the distributor in the head of this falling film column can be equipped with a cooling device. Furthermore, the addition of a complexing agent such as citric acid can be provided in this container in order to stabilize the liquid accumulated therein.
  • the container is also connected to various stages of the vacuum system. The contents of this container are finally transferred to the product tank for the finished oil from the previous batch. While the second part of the falling film column contents are draining into the container, the discharge line can be blown free with an inert gas, as will be explained in more detail below with reference to FIG. 2.
  • the invention relates to the deodorization and / or deacidification of relatively small, changing batches of high-boiling liquids, namely fatty acids, edible oils, fats, glycerides and other high-boiling esters.
  • high-boiling means that the liquid to be treated would boil at a negative pressure of 12 mbar above its decomposition temperature of about 300 ° C.
  • Suitable fatty acids include, for example, higher-boiling, anhydrous fish oil fatty acids and other hydrogenated fatty acids in order to remove their hydrogenation odor.
  • Suitable edible oils include, for example, palm oil, soybean oil, cottonseed oil, coconut oil, palm kernel oil, rapeseed oil, olive oil, wheat germ oil, hydrogenated fish oil and the like.
  • suitable glycerides include the mono- and di-glycerides of any fatty acids, for example synthetically produced triglycerides, which melt at body temperature (for example for supositorial masses).
  • High-boiling esters include, for example, the esters of phthalic acid, sebacic acid and the like which are suitable as plasticizers, and also the esters of higher alcohols with fatty acids, such as butyl stearate and similar esters.
  • the method according to the invention is suitable for eliminating the hydrogenation odor of other hydrogenated fats and oils.
  • “relatively small batches” means that a batch of a certain liquid with matching key figures such as iodine number, glyceride composition, titer etc. comprises an amount of at least 5 t. Typically, a “relatively small batch” comprises about 20 to 50 tons of liquid.
  • the deodorization and / or deacidification takes place in falling film columns, which can typically be designed for a throughput of 5, 8 and 10 t per hour, but in individual cases also for a throughput of 50 t per hour. Under these conditions, a batch change is necessary after a few hours.
  • Fig. 1 the overall system for deodorization and / or deacidification of relatively small changing batches in the main parts - in addition to the usual components of such systems such as pipes, pumps, fittings, controllers and the like not mentioned in detail - mainly from the crude oil Storage or inlet tanks 10, the feed line 15, the falling film column 20, the outlet line 30, the heat exchanger 40 and the product tanks 38.
  • Crude oil from the feed pump 12 is pressed into the feed line 15.
  • the feed line consists of a plurality of feed line sections 15, 15 ', 15 ", 15'” and finally leads to the distributor 22 in the head 21 of the falling film column 20.
  • the feed line section 15 leads to a first double-pipe heat exchanger 40.
  • the crude oil to be heated flows through the outer jacket tube 41, which surrounds the inner tube 42 of this double tube exchanger 40. Hot finished oil is passed through the inner tube 42.
  • the opposite liquid flow could also be provided, i.e.
  • this second double-tube heat exchanger 43 has an outer jacket tube 41 'and an inner tube 42'. From the second double-tube heat exchanger 43, the crude oil passes through a second section of the feed line 15 "into a high-temperature heat exchanger 44, in which the remaining heating to the intended working temperature takes place.
  • the high-temperature heat exchanger 44 is also expediently designed as a double-tube heat exchanger in order to Heating medium is fed to the high-temperature heat exchanger 44 and away via the connecting piece 46.
  • high-pressure steam or a high-temperature oil such as "HT oil” (higher aromatic compounds) can be used
  • a third feed line section 15 ′ ′′ finally leads to the distributor 22 in the head 21 of the falling film column 20.
  • the shut-off valve 16 is inserted in this third feed line section 15 ′′.
  • the shut-off valve 16 is preferably designed as a quick-switching valve to control the Liquid to interrupt its task on the falling film column immediately after the front face of a subsequent batch reaches this shut-off valve 16.
  • the switching of the shut-off valve 16 can be time-dependent with a certain delay after actuation of the valves 11, 11 'and / or 11 ".
  • the falling film column 20 has a single stage, and its trickle channels 23 have uniform, constant trickle channel diameters over the entire length.
  • the trickle part of the falling film column 20 can be constructed from a tube bundle with 60 tubes 23 which have a length of 8 m and a diameter of 50 mm.
  • the individual tubes 23 are washed around their outer circumference by heating medium, which is supplied via the nozzle 24 and discharged via the nozzle 25.
  • a countercurrent flow of the heating medium to the flowing liquid film is provided; High-temperature oil is preferably used as the heating medium in order to produce a temperature gradient on the heating medium side. In this way, an optimal heat exchange can be guaranteed and, on the other hand, overheating of the liquid can be avoided.
  • the motive steam supply 27 is located in the sump chamber 26 of the falling film column 20. In countercurrent to the flowing down liquid film, the motive steam flows through the trickle channels 23 and collects in the head together with the low boilers removed from the oil. From there, the steam mixture is drawn off via the steam line 28 which leads to the vacuum system via an injection condenser (not shown).
  • the treated finished oil collecting in the sump 26 of the falling film column 20 is pressed into the discharge line 30 by the feed pump 29.
  • the drain line 30 leads to the double-tube heat exchangers 43 and 40, in which the hot finished oil transfers part of its sensible heat to the crude oil to be heated.
  • the double-tube exchanger 40 After passing through the double-tube exchanger 40, the largely cooled finished oil passes through a further discharge line section 30 '' into a final cooler 47, to which cooling water is supplied as coolant.
  • the finished oil then reaches one of the product storage tanks 38, 38 'or 38' '.
  • a stabilization container 32 can be provided, in which a complexing agent serving for stabilization, such as citric acid, is added to the finished oil.
  • this stabilization tank is inserted between the two double-tube heat exchangers 43 and 40, so that the finished oil has already partially cooled when it reaches the stabilization tank 32 via the second drain line section 30 '.
  • the stabilizing agent such as, for example, citric acid
  • the stabilization tank 32 is vented to the vacuum system via the damper line 35.
  • the finished oil mixed with stabilizer is drawn off from this stabilization tank 32 by means of the pump 36 and pressed in the form of a plug flow into the second drain line section 30 ′′, which leads to the double tube exchanger 40.
  • the single-stage falling film column 20 is designed for a palm oil throughput of approximately 8 to 10 t per hour. Based on this throughput, for the different supply line sections 15, 15 ', 15 "and 15"' for the different discharge line sections 30, 30 ', 30 "and 30'” as well as for the liquid-carrying pipes within the heat exchangers 40, 43, 44 and 47 a hydraulic diameter of about 44 to 52 mm is provided in order to maintain a plug flow of the liquid within these tubes. With a pipeline diameter of 50 mm and a mass flow of 8,300 kg of palm oil per hour, a flow rate of approximately 1.5 m / sec will occur in these pipelines. Such a flow velocity provides a turbulent flow characteristic and thus certainly the desired plug flow.
  • valve 11 1 can be closed immediately after emptying the feed tank 10 and, for example, the valve 11 'leading to the feed tank 10' can be opened so that the front face of the subsequent batch from the crude oil tank 10 'from the feed pump 12 is opened immediately the previous batch is then pushed through the feed line sections 15, 15 ', 15 "and 15'".
  • shut-off valve 16 After this front end has reached the shut-off valve 16, it is closed for a short period of time in order to interrupt the supply of crude oil to the distributor 22 of the falling film column 20. Because of the preferably provided design of the shut-off valve 16 as a quick-switching valve, a precise and instantaneous interruption of the liquid flow is possible. During this brief interruption, propellant steam continues to be introduced into the falling film column 20, so that the falling film column contents are completely deacidified and / or deodorized and reach the discharge line section 30.
  • FIG. 2 shows a further installation for carrying out a modified embodiment of the method according to the invention.
  • the system according to FIG. 2 is constructed analogously to the system according to FIG. 1; to the extent that there are similarities, reference is made to the explanation of corresponding system parts in FIG. 1.
  • the falling film column is of two stages
  • a container for holding part of the falling film column contents during the short-term interruption of the liquid supply to this falling film column is also provided, and devices are provided for blowing out the feed line and in particular the discharge line using inert gas.
  • the falling film column 50 is of two stages.
  • the distributor 52 via which the liquid applied is first distributed to the wide trickle pipes 53 of the starting zone of this falling film column 50.
  • These wide trickle pipes 53 can have a length of 4 m and a trickle channel diameter of 84 mm, for example.
  • the trickling down liquid film is collected again in a second distributor 54 and from there distributed to the narrow trickle tubes 55 of the closing zone of this falling film column 50.
  • This closing zone can be formed, for example, from 153 pipes with a length of 7 m and a pipe diameter of 33 mm.
  • the outer walls of the wide trickle tubes 53 and the narrow trickle tubes 55 are flushed with the heating medium, which is supplied via the sockets 56 and 58 and discharged via the sockets 57 and 59, respectively.
  • Propellant steam is introduced exclusively into the sump chamber 60 in FIG End zone of the falling film column 50.
  • the motive steam first flows through the narrow trickle channels 55, then through the wide trickle channels 53 and is finally drawn off together with the separated low boilers via the steam line 28 from the head 51 and after cooling in an injection condenser (not shown) of the vacuum system fed.
  • the first discharge line section 30 branches off from a line 62 which leads from the sump 60 of the falling film column 50 via a shut-off valve 63 to a container 70.
  • This container 70 serves to temporarily hold part of the contents of the falling film column 50 after the supply of the liquid to the distributor 52 has been interrupted by the shut-off valve 16 for a short period of time.
  • this container 70 can be equipped with a cooling device 71 in order to cool the absorbed, completely deacidified and / or deodorized finished oil.
  • the container 70 Via a damper line 72, the container 70 is connected to the vacuum system - not shown - depending on the position of the valves 73 or 74, a connection to the 120 mbar level or to the 4 mbar level of the vacuum system is possible.
  • a complexing agent such as citric acid, which serves as a stabilizing agent, can be introduced from a storage container 80 into the container 70 via a metering valve 81 and a metering line 82.
  • stabilizing agent can be added to the finished oil in the first drain line section 30 via the second metering valve 83 and the second metering line 84 from this storage container 80; alternatively, this second metering line 84 could also open into the second drain line section 30 ', so that the stabilizing agent is introduced into already partially cooled finished oil.
  • shut-off valve 16 is closed for a short period of time During a first period of time within this brief interruption, the valve 37 in the first discharge line section 30 remains open, so that the feed pump 29 continues to draw the first part of the deacidified content of the falling film column 50 from its sump 60 and press it into the discharge line remains closed, a switchover then takes place, valve 37 being closed and valve 63 being opened, and the second part of the deacidified content of falling film column 50 now enters container 70, where it is cooled and stored for a while Valve 63 turns white then propellant steam supplied so that the second part of the content of the falling film column 50 is completely deacidified and / or deodorized.
  • shut-off valve 16 is opened again, the valve 63 is closed and the valve 37 is opened; for this purpose, a schematically indicated control system is provided between these valves, which also detects the fill level in the sump 60 of the two-stage falling film column 50.
  • Suitable inert gases are nitrogen, argon, helium and the like, preferably using dried nitrogen Drain line 30, 30 ', 30' "nitrogen can be blown into the first drain line section 30 via the connector 90 and the valve 91 and presses the liquid into the intended product tank 38, 38. ' or 38 ".
  • Nitrogen is preferably blown into the first discharge line section 30 via the nozzle 90 and the valve 91, while the second part of the contents of the falling film column 50 is emptied into the container 70, the valve 37 closed and the valve 63 is open.
  • the feed line 15, 15 ', 15 "and 15” “ can also be blown free, for which purpose nitrogen can be blown into the third feed line section 15" "via the nozzle 94 and the valve 95.

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Description

  • Die Erfindung betrifft das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester.
  • Ohne daß damit eine Beschränkung verbunden sein soll, wird die Erfindung nachstehend insbesondere mit Bezugnahme auf das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen erläutert. Für Fachleute ist jedoch ersichtlich, daß sich die Erfindung in gleicher Weise auf das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen der anderen hochsiedenden Flüssigkeiten anwenden lässt und dort die gleichen oder analoge Vorteile bringt.
  • Die üblichen Anlagen zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen sind zumeist auf einen Durchsatz von etwa 2 bis 3 Tonnen Rohöl pro Stunde ausgelegt. Eine «relativ kleine» Charge Speiseöl umfaßt in der Praxis eine Menge von 10 bis 50t. In den meisten Speiseölraffinerien ist es aus betriebstechnischen und wirtschaftlichen Gründen erforderlich, mehrmals am Tage auf andere Ölqualitäten überzugehen. In der Mehrzahl der Fälle unterscheiden sich sowohl die Ausgangsöle, wie die Fertigöle in ihren Kennzahlen, wie z.B. Jodzahl, Glyzeridzusammensetzung, Titer usw. so stark, daß eine merkliche Vermischung der aufeinanderfolgenden Chargen beim Übergang von einer auf eine andere Ölqualität nicht statthaft ist.
  • Bisher erfolgte das Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen zumeist in halb-kontinuierlich betriebenen Anlagen mit mehreren, übereinander angeordneten Austauscherstufen. Typischerweise wird das auf 240 bis 270°C erwärmte Speiseöl unter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar in verschiedenen Verweilzeitbehältern mit Strippdampf behandelt. Die Verweilzeit in jeder Stufe beträgt typischerweise 20 bis 60 Minuten. Um beim Betrieb derartiger Anlagen beim Chargenwechsel eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Ölsorten zu vermeiden, werden zwischengeschaltete Leerchargen vorgesehen. Bei einer durchschnittlichen Aufenthaltsdauer der Ölteilchen einer Charge von etwa 80 bis 220 Minuten zum Durchlaufen von beispielsweise fünf, übereinander angeordneter, nacheinander zu durchlaufender Stufen, verursacht eine solche Leercharge einen Durchsatzverlust, welcher dem in 30 bis 40 Minuten zu erzielenden Öldurchsatz entspricht. Bei beispielsweise dreimaligem Produktwechsel am Tage summieren sich die auf die Leerchargen zurückführbaren Durchsatzverluste auf einige Tonnen Rohöl; bei einer Anlage mit einer Kapazität von 3 t können sich diese durch den Chargenwechsel bedingten Durchsatzverluste auf Werte von 10% und mehr des Gesamtdurchsatzes summieren.
  • Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester, die bei einem Überdruck von 12 mbar oberhalb etwa 300°C sieden würden, wobei die jeweils auf 180 bis 280°C erwärmte Flüssigkeit unter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar kontinuierlich mit Treibdampf in einer ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne behandelt wird, deren Rieselkanalwände auf einer höheren Temperatur als der herablaufende Flüssigkeitsfilm gehalten werden, und im Gegenstrom Treibdampf durch diese Rieselkanäle geführt wird.
  • Ein Verfahren dieser Art ist aus dem Dokument DE-A-3 227 669 (H. Stage) bekannt. Die dort beschriebenen, relativ großen, hochwirksamen Anlagen zum Entsäuern und/oder Desodorieren von insbesondere Speiseölen werden wegen ihres großen Durchsatzes typischerweise nicht zum Behandeln relativ kleiner, nämlich wenigstens 5 t und vorzugsweise etwa 20. bis 50 t umfassender, wechselnder Chargen eingesetzt. Bei einem Durchsatz von typischerweise wenigstens 5 bis 10 t/h, der ohne weiteres auf etwa 50 t/h gesteigert werden kann, verringern die Ausfallzeiten bei häufigem Chargenwechsel den Auslastungsgrad der Anlage nennenswert und beeinträchtigen die Wirtschaftlichkeit.
  • Weitere Beiträge zur Entsäuerung und/oder Desodorierung von Speiseölen nach dem Prinzip der kontinuierlichen Gegenstrom-Fallfilm-Treibdampfdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld finden sich in SEIFEN-ÖLE-FETTE-WACHSE, Band 109, Nr. 16 (1983), Seiten 473-474, oder FETTE-SEIFEN-ANSTRICHMITTEL, Band 86, Nr. 7 (Juli 1984), Seiten 255-264. Auch dort wird gezielt die wirtschaftliche Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, wechselnder Chargen nicht angesprochen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das aus dem Dokument DE-A-3 227 669 bekannte Verfahren ohne nennenswerte Ausfallzeiten und Produktverluste für die Entsäuerung und/oder Desodorierung relativ kleiner, typischerweise etwa 20 bis 50 t umfassender Chargen hochsiedender Flüssigkeiten verfügbar zu machen. Beim Chargenwechsel soll ein nennenswertes Vermischen der jeweiligen aufeinanderfolgenden Flüssigkeiten vermieden und dennoch die Durchsatzverluste gegenüber der herkömmlichen Arbeitsweise ganz erheblich gesenkt werden.
  • Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Im einzelnen besteht die erfindungsgemäße Weiterbildung des eben genannten Verfahrens darin, dass zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wenigstens 5 und vorzugsweise etwa 20 bis 50 t umfassender, wechselnder Chargen in der auf die Fallfilmkolonne zuführenden Zuführleitung und in der aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne wegführenden Ablaufleitung eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird; bei einem Chargenwechsel im Regelfalle die neue, zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge anschließend, in die Zuführleitung eingeführt wird; und die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil erreicht hat.
  • Eine zur Durchführung des neuen Verfahrens geeignete Anlage sieht wenigstens die nachstehenden Apparateteile vor:
    • eine ein- oder mehrstufige Fallfilmkolonne;
    • - eine Zuführleitung, die von einer Anzahl Flüssigkeits-Zulauftanks zu einem Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne führt;
    • - eine Ablaufleitung, die vom Sumpf der Fallfilmkolonne zu einer Anzahl Produkt-Tanks führt; wobei die Zuführleitung und die Ablaufleitung - in Abhängigkeit von der Kapazität der Fallfilmkolonne
    • - einen solchen Durchmesser hat, daß die Flüssigkeit in diesen Leitungen mit einer Pfropfenströmung strömt; und in die Zuführleitung benachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne ein Absperrventil eingesetzt ist.
  • Die nachstehenden Ausführungen beziehen sich speziell auf das Desodorieren und/oder Entsäuern von Palmöl, doch lassen sich die grundlegenden Erfahrungen zwanglos auch auf die Behandlung anderer Triglyzeride und anderer hochsiedender Flüssigkeiten übertragen. Palmöl und andere pflanzliche Öle enthalten neben den Fettsäuretriglyzeriden einen Anteil an Leichtsiedern in der Größenordnung von etwa 5 Gew.-%. Die Hauptmenge der Leichtsieder besteht aus freien Fettsäuren sowie einer Vielzahl weiterer Bestandteile wie Wasser, Pigmente, Stabilisatoren, geruchs- und/oder geschmacksbildende Verbindungen und dergleichen. Im Rahmen der physikalischen Entsäuerung müssen insbesondere die den unangenehmen Geruch verursachenden niederen Fettsäuren und andere, teilweise durch Autoxydation gebildete, geruchsbildende Verbindungen entfernt werden. Eine alleinige Desodorierung kommt in Betracht, wenn das Öl bereits vorher chemisch entsäuert worden ist. Bei den hydrierten Fetten wie etwa Fischölen dient die Desodorierung und/oder Entsäuerung auch zur Entfernung des unangenehmen Hydriergeruches. Im Verlauf der Hochtemperatur-Treibdampfbehandlung reichern sich diese Leichtsieder und die Hochtemperatur-bedingten Abbauprodukte wie Kohlenwasserstoffe, Methylketone, Aldehyde und dergleichen im Dämpfestrom an und werden mit diesem entfernt. In den oben erläuterten, für die Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen typischen, halb-kontinuierlich betriebenen Anlagen kann bei einer Temperatur von etwa 240 bis 270°C unter einem Arbeitsdruck von etwa 3 bis 6 mbar mit einer Treibdampfmenge von 1,5 bis 4 Gew.-% des Palmöldurchsatzes der Gehalt an Leichtsiedern im behandelten Öl auf weniger als 0,03 Gew.-% abgesenkt werden.
  • Unter den aus dem Dokument DE-A-3 227 669 bekannten Bedingungen der kontinuierlichen Gegenstrom-Treibdampf-Fallfilmdestillation in einem von außen aufgezwungenen Temperaturfeld fließt die auf 220 bis 280°C erwärmte Flüssigkeit typischerweise unter einem Arbeitsdruck zwischen 2 und 10 mbar als Dünnschicht einer Schichtdicke kleiner 1,0 mm an der Wand von vertikal angeordneten, Rieselkanäle bildenden Flächen herab, von denen wenigstens ein Teil auf einer höheren Temperatur als die herabfließende Flüssigkeit gehalten wird, und im Gegenstrom wird Wasserdampf durch diese Rieselkanäle geführt. Sofern eine mehrstufige Fallfilmkolonne vorgesehen wird, sind für die Rieselkanäle in der stromaufwärts gelegenen Anfangszone vorzugsweise größere hydraulische Rieselkanal-Durchmesser vorgesehen, als für die Rieselkanäle in der Schlußzone. Aufgrund der sich einstellenden Strömungsbedingungen und Viskositäten der herabrieselnden Flüssigkeit beträgt die Verweilzeit einzelner Flüssigkeitsteilchen in einer solchen ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne weniger als 20 sec. Dennoch wird eine befriedigende Desodorierung und/oder Entsäuerung bis zu Leichtsieder-Gehalten von weniger als 0,03 Gew.-% des Fertigöls erreicht.
  • Die aus dem Dokument DE-A-3 227 669 zur Desodorierung und/oder Entsäuerung von Speiseölen bekanntgewordenen Fallfilmkolonnen sind zumeist für erhebliche Durchsätze ausgelegt. Nach den dort angegebenen Beispielen besteht die Anfangsstufe einer Fallfilmkolonne aus 60 Rohren (Länge 4 m) mit einem Innendurchmesser von 84 mm und ist für einen Durchsatz von 10 t Palmöl pro Stunde ausgelegt. Obwohl sich eine solche Fallfilmkolonne auf den ersten Blick nicht zur Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, wechselnder Chargen von Speiseölen anbietet, ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung festgestellt worden, daß nach Beendigung der Ölzufuhr auf den Verteiler im Kopf einer solchen Kolonne innerhalb einer Zeitspanne von etwa 2 Minuten die auf den Innenwänden der Rohre verbleibende Ölmenge überraschenderweise auf weniger als 15 kg Öl zurückgegangen ist, sofern die Viskosität des Ölfilmes weniger als 1 mPa.s beträgt. Auch Versuche mit anders bemessenen Fallfilmkolonnen haben bestätigt, daß die in der Fallfilmkolonne verbleibende, restliche Ölmenge innerhalb weniger Minuten nach Beendigung der Ölzufuhr auf 1 bis 2 Promille des Nenndurchsatzes pro Stunde abgenommen hat.
  • In der Praxis betragen die Öldurchsätze pro Charge kaum weniger als 5 t. Ersichtlich ist unter diesen Bedingungen, etwa zwei Minuten nach Beendigung der Ölzufuhr die in der Fallfilmkolonne noch verbleibende Restmenge Öl so gering, daß bedenkenlos eine Vermischung mit dem Öl der nachfolgenden Charge hingenommen werden kann, ohne daß feststellbare Änderungen der Ölkennzahlen zu befürchten wären. Folglich kann die Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, typischerweise etwa 20 bis 50 t umfassender, wechselnder Chargen von Speiseölen und anderen hochsiedenden Flüssigkeiten durchaus in den aus dem Dokument DE-A-3 227 669 bekannten Fallfilmkolonnen unter den dort beschriebenen Bedingungen durchgeführt werden, sofern zusätzlich bestimmte Maßnahmen getroffen werden.
  • Zu diesen zusätzlichen Maßnahmen gehört es, bei einem Chargenwechsel die Ölzufuhr zur Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne zu unterbrechen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, daß selbst bei Fallfilmkolonnen mit einer Länge von 8 bis 10 m eine Unterbrechung von maximal 4 Minuten völlig ausreichend ist, um eine Vermischung der verschiedenen Ölqualitäten mit feststellbarer Änderung der Ölkennzahlen bei einem Chargenwechsel zu vermeiden, sofern die nachfolgende Charge wenigstens 5 t Öl umfaßt, tn den meisten Fällen reicht bereits eine kürzere Unterbrechung der Ölzufuhr von etwa 1 bis 2 Minuten aus, um eine solche nachweisbare Vermischung sicher zu vermeiden.
  • Vorzugsweise beträgt daher die kurze Zeitspanne, für welche die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen, nachfolgenden Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil erreicht hat, 4 Minuten oder weniger, besonders bevorzugt 2 Minuten oder weniger.
  • Zu den genannten, zusätzlich zu treffenden Maßnahmen gehört weiterhin bei einem Chargenwechsel eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Ölchargen in den anderen restlichen Anlagenteilen zu verhindern.
  • Neben üblichen Bestandteilen, wie Pumpen, Armaturen, Ventilen und dergleichen, gehören zu diesen anderen Anlagenteilen insbesondere die auf die Fallfilmkolonne zuführende Zuführleitung, sowie die aus dem Sumpf der Fallfilmkolonne wegführende Ablaufleitung. Nach einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird in dieser Zuführleitung und in dieser Ablaufleitung eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten, um beim Chargenwechsel eine nennenswerte Vermischung der aufeinanderfolgenden Ölchargen zu vermeiden. Eine solche Pfropfenströmung wird beispielsweise durch eine ausreichende Strömungsgeschwindigkeit des Öles gewährleistet, die in diesen Leitungen für turbulente Strömungsverhältnisse sorgt. Zu diesem Zweck soll die Strömungsgeschwindigkeit des Öles in diesen Rohrleitungen wenigstens 1 m/sec betragen. Noch besser sind Strömungsgeschwindigkeiten von wenigstens 1,5 bis 2,5 m/sec in diesen Rohrleitungen; solche Strömungsgeschwindigkeiten werden im Rahmen der Erfindung besonders bevorzugt.
  • Bei der Auslegung der Rohrleitungen werden glatte Innenwände mit einheitlichem hydraulischem Durchmesser angestrebt. Nuten und sonstige «tote» Räume, in denen sich vom Hauptflüssigkeitsstrang abgetrennte Flüssigkeitsreste ansammeln können, sind zu vermeiden. Soweit sich im Bereich von Pumpen, Ventilen und dergleichen Änderungen des hydraulischen Durchmessers des wirksamen Leitungsquerschnittes nicht vermeiden lassen, sollen diese Änderungen - in Strömungsrichtung - zu kleineren hydraulischen Durchmessern, damit zu einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit und zu einer Verstäkrung der turbulenten Strömungscharakteristik führen.
  • Sofern diese beiden zusätzlichen Maßnahmen getroffen und eingehalten werden, kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung bei einem Chargenwechsel die neue zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge anschließend in die Zuführleitung eingeführt werden. Dadurch wird ein höherer Durchsatz pro Zeiteinheit erzielt, weil die nach dem Stand der Technik erforderlichen Leerchargen zur Vermeidung einer Vermischung der verschiedenen Ölqualitäten beim Chargenwechsel nicht länger erforderlich sind. Ferner vereinfacht sich der Betrieb von Pumpen, Wärmetauschern und dergleichen, weil die Anlage praktisch kontinuierlich mit vollem Flüssigkeitsstrang gefahren werden kann.
  • Die Vermeidung jeglicher Leerchargen beim Chargenwechsel stellt im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine zweckmäßige und vorteilhafte Massnahme dar, jedoch keine notwendige. Sofern es im Einzelfall wünschenswert ist, könnte beim Chargenwechsel auch eine knapp bemessene Leercharge vorgesehen werden, um einen unmittelbaren Kontakt zwischen der vorausgegangenen und der nachfolgenden Flüssigkeit zu vermeiden. Alternativ könnte zur Vermeidung eines solchen unmittelbaren Kontaktes anschließend an die vorausgegangene Flüssigkeit auch eine inerte Puffersubstanz eingebracht werden, an die sich daraufhin die nachfolgende Flüssigkeit anschließt, um beim Chargenwechsel eine Druckabnahme innerhalb der Rohrleitungen zu vermeiden. Vorzugsweise ist im Rahmen der Erfindung bei einem Chargenwechsel vorgesehen, die neue, zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorangegangenen Charge anschließend, in die Zuführleitung einzuführen.
  • Bei der Desodorierung und/oder Entsäuerung von Speiseölen ist es übliche Praxis, die fühlbare Wärme des heißen Fertigöles zur Aufheizung des Rohöles auszunutzen. Typischerweise wird das heiße Fertigöl als «Wärmemedium» durch einen Wärmetauscher geleitet, in dem das Rohöl auf eine Temperatur gebracht wird, die etwa 20 bis 30°C unterhalb der vorgesehenen Arbeitstemperatur liegt. Die restliche Aufheizung auf die Arbeitstemperatur erfolgt dann in einem nachgeschalteten Hochtemperatur-Wärmetauscher. Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt dieser Wärmetausch zwischen heißem Fertigöl und Rohöl in einem oder mehreren Doppelrohrtauscher(n) wobei sowohl im Innenrohr wie auch im Außenrohr des Doppelrohrtauschers eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird. Ein geeigneter Doppelrohrtauscher kann gerade oder gekrümmte Konfiguration aufweisen; beispielsweise kann eine spiralförmige Konfiguration vorgesehen werden, um in einem gegebenen Volumen eine größere Wärmetauschkapazität unterzubringen. Weil die Austauschleistung eines Doppelrohrtauschers häufig nicht diejenige der ansonsten üblichen Wärmetauscher erreicht, werden zweckmäßigerweise zwei oder mehr Doppelrohrtauscher vorgesehen, um die fühlbare Wärme des heißen Fertigöles vollständig auf das aufzuheizende Rohöl zu übertragen.
  • Vorzugsweise werden für den Querschnitt des Innenrohres und den wirksamen Querschnitt des Außenrohres eines solchen Doppelrohrtauschers angenähert gleiche hydraulische Durchmesser vorgegeben. Vorzugsweise werden für diese hydraulischen Durchmesser solche Werte vorgesehen, damit auch im Innenrohr des Doppelrohrtauschers die gleiche Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wie in der Zuführleitung herrscht; entsprechend werden für den wirksamen Querschnitt des Außenrohres des Doppelrohrtauschers solche Abmessungen vorgesehen, damit hier die Flüssigkeit mit der gleichen Geschwindigkeit wie in der Ablaufleitung strömt. Besonders bevorzugt werden in der Zuführleitung, in der Ablaufleitung, im Innenrohr und im Außenrohr des oder der Doppelrohrtauscher die gleichen Strömungsgeschwindigkeiten der Flüssigkeit vorgesehen. Um sicher eine Pfropfenströmung mit turbulenter Strömungscharakteristik zu gewährleisten, soll diese Strömungsgeschwindigkeit wenigstens 1 m/sec betragen. Noch besser sind Strömungsgeschwindigkeiten von wenigstens 1,5 bis 2,5 m/sec. Besonders bevorzugt soll deshalb die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in diesen Anlageteilen wenigstens 2 m/sec betragen.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auch die Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, typischerweise etwa 20 bis 50 t umfassender, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten, insbesondere Speiseöle, in den aus dem Dokument DE-A-3 227 669 bekannten, relativ großen, hochwirksamen Anlagen wirtschaftlich durchzuführen. Auch kleine Chargen Speiseöl können nunmehr rasch und schonend, d.h. mit einer Verweilzeit von weniger als 1 Minute im Hochtemperaturbereich der Anlage bei Temperaturen oberhalb 200°C entsäuert und/oder desodoriert werden. Unter diesen Bedingungen bleibt der größte Teil der natürlichen Stabilisatoren wie Tocopherole, Sterole und andere ähnliche Verbindungen erhalten, so daß ein so behandeltes Öl eine verbesserte Lagerbeständigkeit aufweist. Ein Chargenwechsel kann in wenigen Minuten, beispielsweise in 6 Minuten oder noch kürzerer Zeit durchgeführt werden. Weder sind die nach dem Stand der Technik notwendigen Leerchargen erforderlich, noch treten nennenswerte Produktverluste auf. Trotz dieses außerordentlich raschen Chargenwechsels erfolgt keine merkliche Vermischung der aufeinanderfolgenden Chargen beim Übergang von einer auf eine andere Ölqualität, die zu einer nachweisbaren Änderung der Kennzahlen einer Ölqualität führen würde.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Modifizierungen und Abänderungen am oben erläuterten Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten möglich.
  • Bei einem Chargenwechsel kann unmittelbar von einem Zulauftank mit einer bestimmten Flüssigkeit auf einen anderen Zulauftank mit einer anderen bestimmten Flüssigkeit umgeschaltet werden. Eine Förderpumpe drückt die neue, zu behandelnde Flüssigkeit in die Zuführleitung, so daß deren Stirnfront unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge anschließt. Nachdem im Verlauf eines Chargenwechsels die Stirnfront der nachfolgenden Charge des benachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne angeordnete Absperrventil erreicht hat, wird dieses Absperrventil geschlossen, um die Ölzufuhr zu der Fallfilmkolonne zu sperren. Dieses Absperrventil ist vorzugsweise als Schnellschaltventil ausgebildet. Nach der Sperrung kann der, noch aus der vorausgegangenen Charge bestehende, Inhalt der Fallfilmkolonne auf zwei verschiedenen Wegen entleert werden. Während eines ersten Zeitabschnittes innerhalb dieser kurzen Zeitspanne der Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe wird die sich im Sumpf der Fallfilmkolonne sammelnde Flüssigkeit noch in die Ablaufleitung gedrückt. Danach erfolgt eine Umschaltung eines in diese Ablaufleitung eingesetzten Ventils, und die sich während eines anschließenden, zweiten Zeitabschnittes innerhalb dieser kurzen Zeitspanne der Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe noch im Sumpf der Fallfilmkolonne ansammelnde Flüssigkeitsmenge gelangt in einen gesonderten Behälter. Mit der Öffnung des Ventils benachbart zum Verteiler im Kopf der Fallfilmkolonne, um nunmehr die nachfolgende Flüssigkeitscharge in der Fallfilmkolonne zu behandeln, wird ein in die zum Behälter führende Leitung eingesetztes Ventil geschlossen. Die nunmehr sich im Sumpf der Fallfilmkolonne ansammelnde behandelte Flüssigkeit aus der nachfolgenden Charge wird wiederum in die Ablaufleitung gedrückt.
  • Dieser Behälter zur Aufnahme einer zweiten Restmenge des Fallfilmkolonneninhalts nach Sperrung der Flüssigkeitsaufgabe auf den Verteiler im Kopf dieser Fallfilmkolonne kann mit einer Kühleinrichtung ausgerüstet sein. Ferner kann die Zugabe eines Komplexbildners wie etwa Zitronensäure in diesen Behälter vorgesehen sein, um die darin angesammelte Flüssigkeit zu stabilisieren. Weiterhin ist der Behälter an verschiedene Stufen der Vakuumanlage angeschlossen. Der Inhalt dieses Behälters wird schließlich in den Produkttank für das Fertigöl der vorausgegangenen Charge überführt. Während der zweite Teil des Fallfilmkolonnen-Inhalts in den Behälter abläuft, kann die Ablaufleitung mit einem Inertgas freigeblasen werden, wie das nachstehend mit Bezugnahme auf Fig. 2 noch im einzelnen erläutert wird.
  • Weiterhin ist es möglich, die Anlagenteile neben der Fallfilmkolonne mit einem Inertgas wie Stickstoff freizublasen. Dies kann insbesondere für die Ablaufleitung zweckmäßig sein, um jegliche Möglichkeit einer Vermischung des Fertigöles der vorausgegangenen Charge mit der Stirnfront des behandelten Öles der nachfolgenden Charge innerhalb dieser Ablaufleitung zu vermeiden. Das Freiblasen der Ablaufleitung erfolgt zweckmäßigerweise innerhalb des zweiten Zeitabschnittes, während der zweite Teil des Fallfilmkolonneninhalts in den Behälter abläuft.
  • Die Erfindung betrifft die Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner, wechselnder Chargen hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöle, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester. «Hochsiedend» meint in diesem Zusammenhang, daß die zu behandelnde Flüssigkeit bei einem Unterdruck von 12 mbar bereits oberhalb ihrer Zersetzungstemperatur von etwa 300°C sieden würde. Zu geeigneten Fettsäuren gehören beispielsweise höher siedende, anhydrierte Fischöl-Fettsäuren und sonstige hydrierte Fettsäuren, um deren Hydriergeruch zu entfernen. Zu geeigneten Speiseölen gehören beispielsweise Palmöl, Sojaöl, Baumwollsaatöl, Kokosöl, Palmkernöl, Rapsöl, Olivenöl, Weizenkeimöl, hydriertes Fischöl und dergleichen. Zu geeigneten Fetten gehören beispielsweise Rindertalg, Schweineschmalz, «Muttontallow» (= Schafstalg) und dergleichen. Zu geeigneten Glyzeriden gehören neben den Triglyzeriden die Mono- und Di-glyzeride beliebiger Fettsäuren, etwa synthetisch hergestellte Triglyzeride, die bei Körpertemperatur schmelzen (etwa für Supositorienmassen). Zu sonstigen hochsiedenden Estern gehören beispielsweise die als Weichmacher in Betracht kommenden Ester von Phthalsäure, Sebazinsäure und dergleichen, sowie die Ester höherer Alkohole mit Fettsäuren, wie etwa Butylstearat und ähnliche Ester. Darüber hinaus ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Beseitigung des Hydriergeruches anderer hydrierter Fette und Öle geeignet.
  • «Relativ kleine Chargen» meint in diesem Zusammenhang, daß eine Charge einer bestimmten Flüssigkeit mit übereinstimmenden Kennzahlen wie etwa Jodzahl, Glyzeridzusammensetzung, Titer usw. eine Menge von wenigstens 5 t umfaßt. Typischerweise umfaßt eine «relativ kleine Charge» etwa 20 bis 50 t Flüssigkeit. Im Rahmen der Erfindung erfolgt die Desodorierung und/oder Entsäuerung in Fallfilmkolonnen, die typischerweise für einen Durchsatz von 5, 8 und 10 t pro Stunde, im Einzelfall aber auch für einen Durchsatz von 50 t pro Stunde ausgelegt sein können. Unter diesen Bedingungen ist nach wenigen Stunden ein Chargenwechsel erforderlich. Unter den erfindungsgemäß vorgesehenen Bedingungen können solche Chargenwechsel innerhalb von 6 Minuten oder in noch kürzerer Frist durchgeführt werden, so daß die nach dem Stand der Technik üblichen Durchsatzverluste beim Chargenwechsel ganz erheblich vermindert werden. Dennoch kann eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Chargen, die zu einer feststellbaren Änderung der Kennzahlen führen würde, weitestgehend oder völlig vermieden werden; eine völlige Vermeidung der Vermischung ist möglich, wenn innerhalb der zweiten Zeitspanne der kurzfristigen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne der zweite Teil des Fallfilmkolonneninhalts in einem gesonderten Behälter aufgefangen wird, und während dieses zweiten Zeitabschnittes die Ablaufleitung mit Inertgas freigeblasen wird. Der in dem gesonderten Behälter aufgefangene zweite Teil des Fallfilmkolonneninhalts kann zu einem späteren Zeitpunkt während der Behandlung der zweiten Charge in den Produkttank der vorausgegangenen Charge abgelassen werden. Auf diese Weise wird beim Chargenwechsel nicht nur eine Vermischung der aufeinanderfolgenden Chargen völlig vermieden, sondern es tritt auch keinerlei Produktverlust auf.
  • Nachstehend werden zweckmäßige Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert; es zeigt:
    • Fig. 1 ein erstes Fließschema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und
    • Fig. 2 ein zweites Fließschema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei zusätzlich ein Auffangbehälter für einen Teil des Fallfilmkolonneninhalts vorgesehen ist.
  • Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Gesamtanlage zur Desodorierung und/oder Entsäuerung relativ kleiner wechselnder Chargen in den Hauptteilen - neben den nicht im einzelnen erwähnten, üblichen Bestandteilen solcher Anlagen wie Rohrleitungen, Pumpen, Armaturen, Reglern und dergleichen - hauptsächlich aus den Rohöl-Lager- bzw. Zulauftanks 10, der Zuführleitung 15, der Fallfilmkolonne 20, der Ablaufleitung 30, dem Wärmetauscher 40 und den Produkttanks 38.
  • Im einzelnen sind - wie aus Fig. 1 ersichtlich - mehrere Zulauftanks 10, 10', 10" vorhanden, in denen sich die verschiedenen Chargen der nacheinander zu behandelnden Öle befinden. Nach entsprechender Schaltung der Ventile 11, 11', 11" wird das gewünschte Rohöl von der Förderpumpe 12 in die Zuführleitung 15 gedrückt. Die Zuführleitung besteht aus mehreren Zuführleitungsabschnitten 15, 15', 15", 15'" und führt schließlich zum Verteiler 22 im Kopf 21 der Fallfilmkolonne 20. Der Zuführleitungsabschnitt 15 führt zu einem ersten Doppelrohr-Wärmetauscher 40. In der dargestellten Ausführungsform strömt das aufzuheizende Rohöl durch das äußere Mantelrohr 41, welches das Innenrohr 42 dieses Doppelrohr-Tauschers 40 umgibt. Durch das Innenrohr42 wird heißes Fertigöl geleitet. Alternativ könnte auch die entgegengesetzte Flüssigkeitsführung vorgesehen werden, d.h. das kalte Rohöl strömt durch das Innenrohr 42 und das heiße Fertigöl durch das äußere Mantelrohr 41. Ein zweiter Zuführleitungsabschnitt 15' führt zu einem zweiten, im wesentlichen analog aufgebauten Doppelrohr-Wärmetauscher 43, in dem im Wärmetausch gegen heißes Fertigöl eine weitere Aufheizung des Rohöles erfolgt. Wiederum weist dieser zweite Doppelrohr-Wärmetauscher 43 ein äußeres Mantelrohr 41' und ein Innenrohr 42' auf. Vom zweiten Doppelrohr-Wärmetauscher 43 gelangt das Rohöl über einen zweiten Abschnitt der Zuführungsleitung 15" in einen Hochtemperatur-Wärmetauscher 44, in dem die restliche Aufheizung auf die vorgesehene Arbeitstemperatur erfolgt. Auch der Hochtemperatur-Wärmetauscher 44 ist zweckmäßigerweise als Doppelrohr-Wärmetauscher ausgebildet, um auch hier eine Pfropfenströmung des Rohöles zu ermöglichen. Über den Stutzen 45 wird dem Hochtemperatur-Wärmetauscher 44 Heizmedium zu, und über den Stutzen 46 weggeführt; im vorgesehenen Temperaturbereich kann Hochdruckdampf oder ein Hochtemperaturöl wie beispielsweise «HT-Öl» (höhere aromatische Verbindungen) als Heizmedium dienen. Ein dritter Zuführungsleitungsabschnitt 15'" führt schließlich auf den Verteiler 22 im Kopf 21 der Fallfilmkolonne 20. Benachbart zum Verteiler 22 ist in diesem dritten Zuführleitungsabschnitt 15'" das Absperrventil 16 eingesetzt. Das Absperrventil 16 ist vorzugsweise als Schnellschaltventil ausgebildet, um die Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne augenblicklich zu unterbrechen, nachdem die Stirnfront einer nachfolgenden Charge dieses Absperrventil 16 erreicht. Nachdem die Länge der Zuführleitung 15, 15', 15", 15"' von den Ventilen 11, 11', 11" bis zum Absperrventil 16, sowie die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit bekannt sind, kann die Umschaltung des Absperrventils 16 zeitabhängig mit einer bestimmten Verzögerung nach Betätigung der Ventile 11, 11' und/oder 11" erfolgen.
  • In der dargestellten Ausführungsform ist die Fallfilmkolonne 20 einstufig ausgebildet, und deren Rieselkanäle 23 weisen über die gesamte Länge einheitlichen, konstanten Rieselkanaldurchmesser auf. Der Rieselteil der Fallfilmkolonne 20 kann aus einem Rohrbündel mit 60 Rohren 23 aufgebaut sein, die eine Länge von 8 m und einen Durchmesser von 50 mm aufweisen. Die einzelnen Rohre 23 werden an ihrem Außenumfang von Heizmedium umspült, das über den Stutzen 24 zugeführt und über den Stutzen 25 abgeführt wird. Wie dargestellt, ist eine Gegenstromführung des Heizmediums zum herablaufenden Flüssigkeitsfilm vorgesehen; als Heizmedium dient vorzugsweise Hochtemperatur-Öl, um ein Temperaturgefälle auf der Heizmittelseite zu erzeugen. Auf diese Weise kann ein optimaler Wärmeaustausch gewährleistet und andererseits eine Überhitzung der Flüssigkeit vermieden werden.
  • Im Sumpfraum 26 der Fallfilmkolonne 20 befindet sich die Treibdampfzuführung 27. Im Gegenstrom zum herablaufenden Flüssigkeitsfilm strömt der Treibdampf durch die Rieselkanäle 23 und sammelt sich zusammen mit den aus dem Öl entfernten Leichtsiedern im Kopf 21. Von dort wird das Dämpfegemisch über die Dämpfeleitung 28 abgezogen, die über einen - nicht dargestellten - Einspritzkondensator zur Vakuumanlage führt.
  • Das sich im Sumpf 26 der Fallfilmkolonne 20 sammelnde behandelte Fertigöl wird von der Förderpumpe 29 in die Ablaufleitung 30 gedrückt. Die Ablaufleitung 30 führt zu den Doppelrohr-Wärmetauschern 43 und 40, in denen das heiße Fertigöl einen Teil seiner fühlbaren Wärme auf das aufzuheizende Rohöl überträgt. Nach Passieren des Doppelrohrtauschers 40 gelangt das weitgehend abgekühlte Fertigöl über einen weiteren Ablaufleitungsabschnitt 30'" in einen Schlußkühler 47, dem als Kühlmittel Kühlwasser zugeführt wird. Anschließend gelangt das Fertigöl in einen der Produktlagertanks 38, 38' oder 38".
  • Zusätzlich kann ein Stabilisierungsbehälter 32 vorgesehen sein, in welchem dem Fertigöl ein zur Stabilisierung dienender Komplexbildner wie etwa Zitronensäure zugesetzt wird. In der dargestellten Ausführungsform ist dieser Stabilisierungsbehälter zwischen die beiden Doppelrohr-Wärmetaüscher 43 und 40 eingeschoben, so daß das Fertigöl bereits teilweise abgekühlt ist, wenn es über den zweiten Ablaufleitungsabschnitt 30' in den Stabilisierungsbehälter 32 gelangt. Diesem Stabilisierungsbehälter 32 wird aus einem entsprechenden - nicht dargestellten - Vorrat das Stabilisierungsmittel wie beispielsweise Zitronensäure über ein Dosierventil 33 und die Dosierleitung 34 zugeführt. Der Stabilisierungsbehälter 32 wird über die Dämpferleitung 35 zurvakuumanlage hin entlüftet. Aus diesem Stabilisierungsbehälter 32 wird das mit Stabilisator versetzte Fertigöl über die Pumpe 36 abgezogen und in Form einer Pfropfenströmung in den zweiten Ablaufleitungsabschnitt 30" gedrückt, der zum Doppelrohrtauscher 40 führt.
  • In der dargestellten Ausführungsform ist die einstufige Fallfilmkolonne 20 für einen Palmöldurchsatz von etwa 8 bis 10 t pro Stunde ausgelegt. Bezogen auf diesen Durchsatz wird für die verschiedenen Zuführleitungsabschnitte 15, 15', 15" und 15"' für die verschiedenen Ablaufleitungsabschnitte 30, 30', 30" und 30'" sowie für die Flüssigkeit führenden Rohre innerhalb der Wärmetauscher 40, 43, 44 und 47 ein hydraulischer Durchmesser von etwa 44 bis 52 mm vorgesehen, um innerhalb dieser Rohre eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit einzuhalten. Bei einem Rohrleitungsdurchmesser von 50 mm und einem Massenstrom von 8300 kg Palmöl pro Stunde wird sich eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1,5 m/sec in diesen Rohrleitungen einstellen. Eine solche Strömungsgeschwindigkeit liefert eine turbulente Strömungscharakteristik und damit sicher die gewünschte Pfropfenströmung. Dank dieser Pfropfenströmung kann zum Chargenwechsel unmittelbar nach Entleerung des Zulauftanks 10 das Ventil 11 1 geschlossen werden und beispielsweise das zum Zulauftank 10' führende Ventil 11' geöffnet werden, so daß die Stirnfront der nachfolgenden Charge aus dem Rohöltank 10' von der Förderpumpe 12 unmittelbar an die vorausgegangene Charge anschließend durch die Zuführleitungsabschnitte 15, 15', 15" und 15'" gedrückt wird.
  • Nachdem diese Stirnfront das Absperrventil 16 erreicht hat, wird dieses für eine kurze Zeitspanne geschlossen, um die Zuführung von Rohöl auf den Verteiler 22 der Fallfilmkolonne 20 zu unterbrechen. Wegen der vorzugsweise vorgesehenen Ausbildung des Absperrventils 16 als Schnellschaltventil ist eine präzise und augenblickliche Unterbrechung des Flüssigkeitsstromes möglich. Während dieser kurzfristigen Unterbrechung wird weiterhin Treibdampf in die Fallfilmkolonne 20 eingeleitet, so daß der Fallfilmkolonneninhalt vollständig entsäuert und/oder desodoriert in den Ablaufleitungsabschnitt 30 gelangt.
  • Die Fig. 2 zeigt eine weitere Anlage zur Durchführung einer modifizierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im wesentlichen ist die Anlage nach Fig. 2 analog zur Anlage nach Fig. 1 aufgebaut; soweit Übereinstimmungen bestehen, wird auf die Erläuterung entsprechender Anlagenteile der Fig. 1 verwiesen.
  • Die wesentlichen Abweichungen bestehen darin, daß die Fallfilmkolonne zweistufig ausgebildet ist, zusätzlich ein Behälter zur Aufnahme eines Teils des Fallfilmkolonneninhalts während der kurzfristigen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf diese Fallfilmkolonne vorhanden ist, und Einrichtungen zum Freiblasen der Zuführleitung und insbesondere der Ablaufleitung mittels Inertgas vorgesehen sind.
  • Abweichend ist die Fallfilmkolonne 50 zweistufig ausgebildet. Im Kopf 51 dieser zweistufigen Fallfilmkolonne 50 befindet sich der Verteiler 52, über den die aufgegebene Flüssigkeit zuerst auf die weiten Rieselrohre 53 der Anfangszone dieser Fallfilmkolonne 50 verteilt werden. Diese weiten Rieselrohre 53 können beispielsweise eine Länge von 4 m und einen Rieselkanaldurchmesser von 84 mm aufweisen. Im Anschluß an diese weiten Rieselrohre 53 wird der herabrieselnde Flüssigkeitsfilm erneut in einem zweiten Verteiler 54 gesammelt und von dort auf die engen Rieselrohre 55 der Schlußzone dieser Fallfilmkolonne 50 verteilt. Diese Schlußzone kann beispielsweise aus 153 Rohren mit einer Länge von 7 m und einem Rohrdurchmesser von 33 mm gebildet sein. Mit einer solchen Fallfilmkolonne lassen sich 10 t Palmöl pro Stunde entsäuern. Wiederum werden die Außenwände der weiten Rieselrohre 53 und der engen Rieselrohre 55 vom Heizmedium umspült, das über die Stutzen 56 bzw. 58 zugeführt und über die Stutzen 57 bzw. 59 abgeführt wird. Die Einleitung von Treibdampf erfolgt ausschließlich mittels der Treibdampfzuführung 61 in den Sumpfraum 60 der Schlußzone der Fallfilmkolonne 50. Der Treibdampf strömt zuerst durch die engen Rieselkanäle 55, daraufhin durch die weiten Rieselkanäle 53 und wird schließlich zusammen mit den abgetrennten Leichtsiedern über die Dämpfeleitung 28 aus dem Kopf 51 abgezogen und nach Kühlung in einem - nicht dargestellten - Einspritzkondensator der Vakuumanlage zugeführt.
  • Der erste Ablaufleitungsabschnitt 30 zweigt von einer Leitung 62 ab, die aus dem Sumpf 60 der Fallfilmkolonne 50 über ein Absperrventil 63 zu einem Behälter 70 führt. Dieser Behälter 70 dient zur zeitweiligen Aufnahme eines Teils des Inhalts der Fallfilmkolonne 50, nachdem die Zufuhr der Flüssigkeit auf den Verteiler 52 mittels des Absperrventils 16 für eine kurze Zeitspanne unterbrochen worden ist. Wie schematisch angedeutet, kann dieser Behälter 70 mit einer Kühleinrichtung 71 ausgerüstet sein, um das aufgenommene, fertig entsäuerte und/oder desodorierte Fertigöl abzukühlen. Über eine Dämpferleitung 72 ist der Behälter 70 mit der - nicht dargestellten - Vakuumanlage verbunden, wobei je nach Stellung der Ventile 73 oder 74 ein Anschluß an die 120 mbar-Stufe oder an die 4 mbar-Stufe der Vakuumanlage möglich ist. Aus einem Vorratsbehälter 80 kann ein als Stabilisierungsmittel dienender Komplexbildner wie beispielsweise Zitronensäure über ein Dosierventil 81 und eine Dosierleitung 82 in den Behälter 70 eingebracht werden. Weiterhin kann aus diesem Vorratsbehälter 80 - abweichend von der Ausführungsform nach Fig. 1 - Stabilisierungsmittel über das zweite Dosierventil 83 und die zweite Dosierleitung 84 dem Fertigöl in dem ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 zugesetzt werden; alternativ könnte diese zweite Dosierleitung 84 auch in den zweiten Ablaufleitungsabschnitt 30' einmünden, so daß das Stabilisierungsmittel in bereits teilweise abgekühltes Fertigöl eingebracht wird.
  • Nachdem durch entsprechende Umschaltung der Ventile 11, 11' oder 11" ein Chargenwechsel vorgenommen wurde, und die Stirnfront der nachfolgenden Charge das Absperrventil 16 benachbart zum Verteiler 52 im Kopf 51 der zweistufigen Fallfilmkolonne 50 erreicht hat, wird das Absperrventil 16 für eine kurze Zeitspanne geschlossen. Während eines ersten Zeitabschnittes innerhalb dieser kurzfristigen Unterbrechung bleibt das Ventil 37 im ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 weiterhin geöffnet, so daß die Förderpumpe 29 weiterhin den ersten Teil des entsäuerten Inhalts der Fallfilmkolonne 50 aus deren Sumpf 60 abzieht und in die Ablaufleitung drückt. Während das Absperrventil 16 weiterhin geschlossen bleibt, erfolgt daraufhin eine Umschaltung, wobei das Ventil 37 geschlossen und das Ventil 63 geöffnet wird. Nunmehr gelangt der zweite Teil des entsäuerten Inhalts der Fallfilmkolonne 50 in den Behälter 70, wird dort gekühlt und eine zeitlang aufbewahrt. Auch während der Öffnung des Ventils 63 wird weiterhin Treibdampf zugeführt, so daß auch der zweite Teil des Inhalts der Fallfilmkolonne 50 vollständig entsäuert und/oder desodoriert wird. Nachdem die Fallfilmkolonne 50 weitestgehend entleert worden ist, wird das Absperrventil 16 wieder geöffnet, das Ventil 63 geschlossen und das Ventil 37 geöffnet; hierzu ist ein schematisch angedeuteter Steuerverbund zwischen diesen Ventilen vorgesehen, der auch den Füllstand im Sumpf 60 der zweistufigen Fallfilmkolonne 50 erfaßt.
  • Weiterhin sind Einrichtungen vorhanden, um Teile der Anlage, insbesondere die Ablaufleitung 30, 30', 30'" mit einem Inertgas freizublasen. Als Inertgas kommen beispielsweise Stickstoff, Argon, Helium und dergleichen in Betracht, wobei vorzugsweise getrockneter Stickstoff eingesetzt wird. Zum Freiblasen der Ablaufleitung 30, 30', 30'" kann Stickstoff über den Stutzen 90 und das Ventil 91 in den ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 eingeblasen werden und drückt die Flüssigkeit in den vorgesehenen Produkttank 38, 38.' oder 38".
  • Überschüssiges Gas entweicht über den Stutzen 92 und das Ventil 93. Vorzugsweise wird Stickstoff über den Stutzen 90 und das Ventil 91 in den ersten Ablaufleitungsabschnitt 30 eingeblasen, während der zweite Teil des Inhalts der Fallfilmkolonne 50 in den Behälter 70 entleert wird, wobei das Ventil 37 geschlossen und das Ventil 63 geöffnet ist.
  • Bei Bedarf kann auch die Zuführleitung 15, 15', 15" und 15'" freigeblasen werden, wozu Stickstoff über den Stutzen 94 und das Ventil 95 in den dritten Zuführleitungsabschnitt 15'" eingeblasen werden kann.
  • Schließlich ist es möglich, überden Stutzen 96 und das Ventil 97 Stickstoff in den Behälter 70 einzublasen, um das darin befindliche Öl in die Leitung 75 zu drücken. Weil es sich hierbei um vollständig entsäuertes und/oder desodoriertes Öl handelt, kann dieses in den jeweiligen Produkttank 38, 38' oder 38" abgelassen werden.

Claims (13)

1. Verfahren zum Desodorieren und/oder Entsäuern hochsiedender Flüssigkeiten, nämlich Fettsäuren, Speiseöl, Fette, Glyzeride und sonstige hochsiedende Ester, die bei einem Unterdruck von 12 mbar oberhalb etwa 300°C sieden würden, wobei die auf 180° bis 280°C erwärmte Flüssigkeit unter einem Arbeitsdruck kleiner 10 mbar kontinuierlich mit Treibdampf in einer ein- oder mehrstufigen Fallfilmkolonne (20, 50) behandelt wird, deren Rieselkanalwände auf einer höheren Temperatur als der herablaufende Flüssigkeitsfilm gehalten werden, und im Gegenstrom Treibdampf durch diese Rieselkanäle (23; 53, 55) geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
zum Desodorieren und/oder Entsäuern relativ kleiner, wenigstens 5 und vorzugsweise etwa 20 bis 50 t umfassender, wechselnder Chargen in der auf die Fallfilmkolonne zuführenden Zuführleitung (15, 15', 15", 15"') und in der aus dem Sumpf (26, 60) der Fallfilmkolonne wegführenden Ablaufleitung (30, 30', 30", 30"') eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird;
bei einem Chargenwechsel im Regelfalle die neue, zu behandelnde Flüssigkeit - ohne jegliche Leerlaufcharge - unmittelbar an die Flüssigkeit der vorausgegangenen Charge anschließend, in die Zuführleitung eingeführt wird; und
die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne für eine kurze Zeitspanne unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil (16) erreicht hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne (20, 50) für vier Minuten oder weniger unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil (16) erreicht hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe der Flüssigkeit auf den Verteiler (22, 52) im Kopf (21, 51) der Fallfilmkolonne (20, 50) für zwei Minuten oder weniger unterbrochen wird, nachdem die Stirnfront der Flüssigkeit der neuen Charge ein benachbart zu diesem Verteiler angeordnetes Absperrventil (16) erreicht hat.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die aus der Fallfilmkolonne abgezogene, behandelte heiße Fertig-Flüssigkeit ihre fühlbare Wärme im Wärmetausch wenigstens teilweise auf die zu behandelnde Rohflüssigkeit überträgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetausch in einem oder mehreren Doppelrohr-Wärmetauscher(n) (40, 43) erfolgt; und sowohl im Innenrohr (42) wie im Außenrohr (41) des Doppelrohr-Wärmetauschers eine Pfropfenströmung der Flüssigkeit eingehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewährleistung der Pfropfenströmung der Flüssigkeit in der Zuführleitung (15, 15', 15", 15"') in der Ablaufleitung (30, 30', 30", 30"') und gegebenenfalls in den Rohren (41, 42; 41', 42') der Doppelrohr-Wärmetauscher (40, 43) die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wenigstens 1 m/sec beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wenigstens 2 m/sec beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Zuführleitung (15, 15', 15", 15"') und die Ablaufleitung (30, 30', 30", 30"') Rohre mit einem Rohrdurchmesser von 44 bis 52 mm vorgesehen sind, sofern die Fallfilmkolonne (20, 50) für einen Durchsatz von 8 bis 10 t Speiseöl pro Stunde ausgelegt ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß während eines ersten Zeitabschnittes innerhalb der kurzen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne (20, 50) ein erster Teil des Fallfilmkolonnen-Inhalts noch in die Ablaufleitung (30) gedrückt wird; daraufhin eine Umschaltung erfolgt; und während eines zweiten Zeitabschnittes innerhalb der kurzen Unterbrechung der Flüssigkeitsaufgabe auf die Fallfilmkolonne ein zweiter Teil des Fallfilmkolonnen-Inhalts in einen Behälter (70) geleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpf (60) der Fallfilmkolonne (50) über eine Leitung (62) mit dem Behälter (70) verbindbar ist; in diese Leitung (62) ein Ventil (63) eingesetzt ist; und dieses Ventil (63) geöffnet wird, nachdem das in die Zulaufleitung (15"') zur Fallfilmkolonne (50) eingesezte Absperrventil (16) und das in der Ablaufleitung (30) eingesetzte Ventil (37) geschlossen ist.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß auch während des zweiten Zeitabschnittes die Einleitung von Treibdampf in den Sumpf (20, 60) der Fallfilmkolonne (20, 50) fortgesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Absperrventil (16) ein Schnellschaltventil dient.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem Chargenwechsel die, die Flüssigkeit führenden Anlagenteile neben der Fallfilmkolonne mit einem Inertgas freigeblasen werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des zweiten Zeitabschnittes die Ablaufleitung (30, 30', 30", 30" einschließlich der, die behandelte Fertig-Flüssigkeit führenden Rohrabschnitte (41, 41' oder 42, 42') des/der Doppelrohr-Wärmetauscher (40, 43) mit einem Inertgas freigeblasen werden.
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