DE1592085A1

DE1592085A1 - Verfahren zum Reinigen von Magnesiumchloridsolen

Info

Publication number: DE1592085A1
Application number: DE19661592085
Authority: DE
Inventors: Grinstead Robert Russell
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1965-09-22
Filing date: 1966-09-16
Publication date: 1970-05-27
Also published as: US3433604A

Description

D 1456

PATENTANWi Jc

Muiichec 2/, Piej)*&(;

The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, Y.St.A·

Verfahren zum Reinigen von Magnesiumchloridsolen

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von Magnesiumchloridsolen und im ■besonderen "bezieht sie sich auf ein Verfahren, durch das Calcium- und Borgehalte aus solchen Solen entfernt und gewonnen werden können.

Bei der Aufbereitung von Magnesiumchlorid zum Gebrauch in elektrolytischen Zellen für die Herstellung von Magnesium ist es oft wünschenswert, alle oder den Hauptteil der Calcium- und Borgehalte davon zu entfernen ohne gleichzeitiges Entfernen anderer Metallgehalte. Se ist gleichfalls wünschenswert» dieee

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008I22/1S4S

Gehalte in benutzbarer Form zu gewinnen, sobald sie von der Sole entfernt worden sind. Bis zur gegenwärtigen Zeit ist kein wirtschaftlich annehmbares Verfahren verfügbar, durch das Magnesiumchloridsolen durch selektives Stitfernen von Calcium- und Borgehalten in einer Weise gereinigt werden können, dass solche Gehalte als Produkte gewonnen werden können.

Nach der vorliegenden Erfindung ist gefunden worden, dass ein Lösungsmittelextraktionsverfahren zum Reinigen von wässrigen salzhaltigen Lösungen für das Reinigen der Magnesiumchloridlösung geeignet ist» Als wesentliche Eigenschaften des Verfahrens nach der Erfindung besteht das mit Wasser nicht mischbare flüssige organische Extraktionsmittel aus einem oder mehreren aliphatischen Vizinaldiolen und alkyl-, alkoxyl- oder halogensubstituierten Brenzkatechinen oder enthält eine/oder mehrere dieser Verbindungen und werden Calcium- und Borgehalte durch eine oder mehrere Kontaktbehandlungen des Extraktionsmittels mit Wasser und/oder wässriger Säurelösung gewonnen.

Das Verfahren nach der Erfindung kann ausgeführt werden durch Behandeln einer wässrigen Sole, die reich, au Magnesiumchlorid ist und relativ kleine Gewichtaanteile von Calcium-und / oder Borverbindungen, die als Verunreinigungen in der Sole vorhanden eind,

enthält. 006622/1646

BAD ORjGlNAL

- 3 - . D 1456

enthält. Beispiele von Magnesiumchloridsolen, die für die Anwendung dieses Verfahrens geeignet sind, sind auch sojehe, die zum Beispiel durch Konzentrieren von Meerwasser, aus natürlichen Solen und aus aufgelösten Salzlagern gewonnen worden sind. 3?ür die wirksame Nutzbarmachung dieses Verfahrens sollte eine solche Magnesiumchlorideöle wenigstens 30 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid enthalten, eine Magnesiumchlorideöle mit einer Konzentration von 34 Gewichtsprozent bis zur Sättigung wird gewöhnlich bevorzugt.

Für eine wirksame Entfernung sowohl von Calcium- als auch von Borgehalten aus Magnesiumehloridsolen wird die Extraktion in einer Weise geführt, das;: das End-pH des behandelten was-rigen Ausflusses zwischen 'J. und 6, vorzugsweise zwischen 3 und 5, zur Zeit der Entfernung vom Kontakt mit der Extraktionsmittellösung liegt« Sowohl Jaloium- als auch Borgehalte werden extrahiert, wenn ein solcher Ausfluss-pH so niedrig wie 0,8 ist, aber es ergeben sich wahrnehmbare niedrigere Leistungsfähigkeiten, be onders im Hinblick auf die Borgehalte. Wenn die Sole extrahiert wird, enthält sie einen niedrigen Anteil an Borgehalten, oder es wird, wenn das Hauptinteresse an der Extraktion der Oalciumgehalte aus solchen Solen liegt, ein Ausfluss-pH von 1 bis 5 bevorzugt. Eine solche Extraktion ist

gleichwohl 009822/164 5

BAD ORIGINAL

. - 4 - D 1456 -

gleichwohl mit einem Ausfluss-pH von weniger als 1 oder von 6 möglich.

Nach innigem Kontakt zwischen der organischen Extraktionsmittellösung und der Sole zum Bewir-

man

ken der Extraktion läsiit/sich die organische und wässrige Phase trennen. Auch mit einer einzigen kontaktstufe wird das meiste des ursprünglich in der Magnesiumchloridsole vorhandene Calciums und Bors durch die organische Phase extrahiert und aus der wässrigen Phase entfernt. Ausser den Calcium- und Borgehalteh werden im allgemeinen auch kleine Anteile von Magnesiumchlorid in der organischen Phase gefunden. Alkalimetallgehalte, wie Natrium- oder Kaliumsalze, werden im wesentlichen durch die Extraktion nicht angegriffen und verbleiten in der wässrigen Phase.

Die organischen und wässrigen Phasen werden leicht getrennt," wenn man sich Schichten bilden lässt und eine oder beide dieser Schichten abzieht* Die wässrige Schicht, die nun wesentlich an Calcium- und Borgehalten reduziert ist, ka:ja im allgemeinen im Handel ohne zusätzliche Reinigung benutzt, werden. In dieser gereinigten Form ist die MgCIp-SoIe als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Magnesiumchlorid-Beschickungen für elektrolytische Zellen für die Herstellung TOn Magnesiummetall von besonderem Nutzen.

Nach

000822/1646 bad original

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U ach der Extraktion der Sole enthält die organische Phase eine Lösung von Calcium- und Borgehalten zusammen mit unbedeutenden Anteilen von Magnesium als MgCljjo Diese Gehalte können aus dem organischen Extraktionsmittel durch Behandeln eines solchen Extraktionsmittels mit einer wässrigen Lösung einer Mineralsäure, wie MO,, HGl, H₀SO., H₀SO_x und Η,ΡΟ, gewonnen werden» Eine solche Behandlung veranlasst diese Gehalte, in die wässrige Phase zu gehen und entfernt die Metallgehalte aus dem organischen Extraktionsmittel. Das organische Extraktionsmittel kann in dem Extraktionssystem wiederbenutzt werden, und die Calcium- und Borgehalte, nun relativ konzentriert, können getrennt, umgesetzt oder aus der wässrigen Säurelösung gewonnen werden.

Als ein anderes Gewinnungsverfahren kann, wenn Calcium in stöchiometrischejrim Überschuss gegenüber Bor vorhanden ist, das Calcium vorzugsweise aus dem org ganischen Extraktionsmittel mit Wasser entfernt werden. Das meiste des in stöchiometrischem Überschuss gegenüber Bor vorhandenen Calciums und wenig oder nichts vom Bor geht in die wässrige. Phase, die dann mit bekannten Methoden behandelt werden kann, um das Calcium daraus zu gewinnen· Das organische Extraktionsmittel kann dann mit wässriger Säure ausgezogen werden,

um

GQS822/164S

BAD 0R!G*i4AL

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um die Borgehalte zusammen mit irgendwelchen Galcium- und Magnesiumgehalten, die nach dem vorhergehenden Wasserauszug verblieben sind, daraus zu entfernen,, Das organische Extraktionsmittel, das nun frei von Metallgehalten ist, kann zu der Extraktionsstufe zurückgeführt werden, und die wässrige Säurephase kann behandelt werden, um die Metallgehalte daraus zu gewinnen»

Wie vorhergehend aufgezeigt wird, wurde nur eine relativ begrenzte Gruppe von im wesentlichen mit Wasser nicht mischbaren organischen Extraktionsmitteln gefunden, die eine Selektivität gegenüber Calcium- und Borgehalten in Magnesiumchlorid, besitzt» Solche Stoffe _f die diese, einzigartige Selektivität besitzen, sind die substituierten Brenzkatechine, in denen der Substituent aus einer Halogen-oder einer Alkyl- oder Alkoxylgruppe, enthaltend 3 bis 12 Kohlenstoff atome, beeteht und aliphatische vizinale Diole, insbesondere die alipi^fci sehen 1,2-Glykole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen. Die Brenzkatechine, die eine 4~tert»-Alkylgrttppe von ΰ. bis Og enthalten, werden bevorzugt» Geeignete mit Wasser nicht mischbare organische Extraktionsmittel sind 4-tert.-Butyibrenzkatβουή, 4-tart«-Octylbrenzkatechin, 1.2-Octandiol. 2,3-Oetandiol, 4~tert«-ABy!ferenzkateehin, 4~n-Hexylbrenz-

' katschin, 009S22/1S4S bad original

katechin, 4-'Äthyl-l,2-hexanäiol und 3,4,5-!rimethvl-1,2-hexandiol, 1,2-Heptandiol und 2,3-Heptadecandiolo

Die Lösungsmittelfähigkeit des mit Wasser nicht mischbaren flüssigen organischen Extraktionsmittels für Calcium-und Borionen wird im allgemeinen durch Anwesenheit von einem aliphatischen Alkohol-Ad;juvans, das 4 "bis 20 Kohlenstoff atome enthält, erhöht. Aliphatische Alkohole mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen zeigen jedoch den stärksten Solvatisierungseffekt und werden im allgemanen bevorzugt. G-eeignete Alkohole sind 1-Octanol, Z-Octanol, Trideeanol und Isodecanolo

Wenn ein Alkohol-Adjuvans, wie es oben definiert wurde, verwendet wird, umdie Lösungsmittelfähigkeit des mit Wasser nicht mischbaren organischen Extraktionsmittels zu erhöhen, beträgt der molare Anteil von Alkohol zum organischen Extraktionsmittel im allgemeinen 0,5 bis 4 und vorzugsweise 1 bis 2. ·

Während das organische Extraktionsmittel oder eine Mischung von einem organischen Extraktionsmittel mit Alkohol direkt verwendet werden kann, um die Calcium- und Borgehalte aus Magnesiumchloridsolen zu extrahieren, wird es vorgezogen, für solche aktiven Stoffe einen Träger oder ein Lösungsmittel, das mit Wasser nicht mischbar und gegenüber dem Extraktions-

STstem

0 00 8 2 2/1 6AS _BAD

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system inert ist, zu benutzen. Eigentlich kann jede Flüssigkeit mit einer Mischbarkeit mit Wasser von weniger als ungefähr 10 Gewichtsprozent, die gegenüber dem Extraktionssystem inert ist, benutzt werden, wenn es ein Lösungsmittel für die aktiven Extraktionsstoffe, das heisst, für das organische Extraktionsmittel und den Alkohol, falls einer verwendet wird, darstellt. Typisch für solche Stoffe sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther und Chlorkphlenstoffe. Sowohl Kerosin als auch Toluol sind, wie gefunden wurde, aussergewö'hnlich gute Lösungsmittel für die Anwendung in dem Verfahren nach der Erfindung. Im allgemeinen wird genügend Lösungsmittel verwendet, um eine 0,1 bis 0,5 molare Lösung des organischen Extraktionsmittels in dem Lösungsmittel zu erzeugen.

Eine Lösung eines organischen Extraktionsmittels, hergestellt in der oben beschriebenen We4.se, wird mit der Magnesiumchlorideole in einer geeigneten Weise in Berührung gebracht, um einen innigen Kontakt zu schaffen, zum Beispiel durch Gegenstromzufluß, Umrühren, Schütteln. Kontaktzeiten von größer als 0,5 Minuten sind im allgemeinen für eine hinreichende Extraktion erforderlich, solche von ungefähr 1 bis 5 Minuten sind vorzuziehen. Es kann ein Volumenverhältnis

der 009822/1545

SAD

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der organischen Phase zu dar wässrigen Phase von 1:100 bis 10:1 oder höher benutzt werden, aber es werden im allgemeinen Phasenverhältnisse von 1:10 bis 10:1 bevorzugt.

Die Temperatur der Flüssigkeit während derer Extraktionsstufe ist nicht kritisch, aber es wird im allgemeinen ein Bereich von 10 bis 8O⁰O verwendet. Es ist am bequemsten, bei oder nahe der Raumtemperatur zu operieren· In Fällen, in denen die Borkonzentration in der Sole niedrig ist oder in denen es erwünscht ist, hauptsächlich Calcium aus der Sole zu extrahieren, können niedrigere Temperaturen von 10-40⁰C vorzugsweise von 20-3O⁰C, verbunden mit einem grossen ■Volumenverhältnis der organischen zu wässrigen Phase (in der G-rössenordnung von 5*1 bis 10*1) angewendet werden. In Fällen, in denen die Oalciumkonzentration in der Sole niedrig iat oder in denen es erwünscht ist, einen grösseren Anteil an Bor aus der Sole zu extrahieren, können etwas höhere Temperaturen, zum Beispiel 50-8O⁰O, angewendet werden·

Beispiel 1

Eine mit Wasser nicht mischbare organische Extraktionslösung wird durch Bildung einer 0,20 molaren. Lösung von, tert.-Butylbrenzkatechin in einer lösung

von 009822/1546

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von 4 Volumenprozent 2-Octanol in Kerosin hergestellt. Zu 50 cur (aliquote Teile) dieser organischen Extraktionsmitteilösung werden 25 cm einer unreinen wässrigen Lösung von Mg-Cl₂, die 36 Gewichtsprozent MgGl₂, 2,14 g/l Calcium (als GaGl₂) und verschiedene Mengen von Bor (als H^BO,) enthält, hinzugegeben. Die Mischung des organischen Extraktionsmitbels mit d^r wässrigen Magnesiumchloridlösung wird 3 Minuten bei 60⁰O geschüttelt, und das pH wird mit kleinen Anteilen von 10-n-NaOH bei 4,6 während dieser Zeit gehalten. Nach dem Schütteln las t man sich die Schichten bilden und trennt die Phasen.

Die organische Phase wird zuerst mit einem gleichen Volumen Wasser, dann mit einem gleichen Volumen 1 normaler HNO, extrahiert. Die so geformten Schichten werden getrennt und analysiert, um die folgenden Resultate zn ergebenι

anfange	B	MgCl₂-SoIe Raffinat	B	Ca	0	B	Extrakte der	IfK	organischen Phase	B	HNO,	Hfl
	■Λ	«/1		0	,009	H₂O Ig/1)	.11		,093	ι (β/1)	,05
	,21	0,004	1,63	0	,014	Ca :	,087		,19	Ca	,081
O	,42	0,008	1,18		,028	0,044 0	,093	O	,39	O₁	,075
O	,85	0,013	0,71		0,032 0	O	O₁
O		0,023 0	O	O₁
			,24 O
	,45 O
,67 O

Es

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~ 11 - D 1456

Es wird festgestellt, dass die Anwesenheit ansteigender Anteile an Borgehalten für das Entfernen von Calcium aus der Magnesiumchloridsole nützlich ist.

Beispiel 2

In der gleichen Weise wie in Beispiel 1

3
werden 15 cm einer unreinen MgClp-Sole, enthaltend 36 Gewichtsprozent MgGl₂, 3 Minuten lang bei Raum-

"X

temperatur mit 90 cnr einer 0,2 molaren lösung von tert.-Butylbrenzkatechin in einer Mischung von 4 Volumenprozent 2-Octanol in Kerosin behandelt· Das pH wird bei 3,6 während der Behandlung durch Hinzufügen von 10 n-NaOH gehalten. Am Ende der Behandlungszeit werden die Phasen getrennt, und die organische Phase wird zuerst mit einem gleichen Volumen Wasser, dann mit einem gleichen Volumen 1 n-HN0~ ausgezogen. Die Analyse der verschiedenen wässrigen Lösungen ergab das folgende Resultats

B g/l Ga g/l Mg g/l

Ursprüngliche Sole 0,21 wässriges Raffinat 0,004 Organische Phase:

ausgezogen mit ELO 0,003 ausgezogen mit HNO, 0,031

4,0	125
0,56	125
0,56	0,06
0,052	0,06

Beispiel 3 009822/1545

BAD OBiG¹NAL

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Beispiel 3

Um die Wirksamkeit des erfindungsgemäsfjen Verfahrens für das Extrahieren von Jalciumgehalten aus Magnesiumchloridsolen in Abwesenheit von Borwerten zu demonstrieren, wird eine 30 cm -Probe einer Mag^sium-■chloridsole, enthaltend 36 Gewichtsprozent p Z.0,012 g/l B und 1,1 g/l Ca, mit 30 cm³ einer Lösung vom 0,10 Mol tert.-Butylbrenzkatechin in einer Lösung von 2 Prozent 2-Octanol in Kerosin 2 Minuten lang bei Raumtemperatur behandelt, Das pH wird während d^r Extraktion bei 3,6 gehalten.

Am Ende dieser Zeit werden die Schichten getrennt, und die organische Schicht wird zuerst mit einem gleichen Volumen Wasser, dann mit einem gMchen Volumen 1 normaler HKO- ausgezogen. Die Analyse der verschiedenen Fraktionen zeigt folgendes:

Ca g/l

urspri'Jigliche Magnesiumchlorid sole	1,08
Raffinat	0,79
organische Phase	0,30
ausgezogen mit Η,,Ο	0,30
ausgezogen mit HNO,	0,005

In der gleichen Weise wird eine einstufige Extraktion einer Probe von der gleichen

009822/15*6

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mit 4~tert.-OctyTbrenzkatechin mit den folgenden Resultaten durchgeführt:

1	,08
O	,93
O	,16

Ca

ursprüngliche Sole Raffinat organische Phase

Beispiel 4

In der gleichen allgemeinen Weise wie oben werden 25 cm -Proben von einer 34 gewichtsprozentigen MgGl₂-SoIe, enthaltend 0,66 g Ca/l und <<0,012 g B/l, werden 10 Minuten lang mit 25 cnr 0,50 molarem 2,3-Octactanxol in einem aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel geschüttelt. Am Ende der Extraktionsstufe wird den Schichten ermöglicht, sich zu trennen. Die organische Schicht wird mit einem gleichen Volumen Wasser ausgezogen. Die Analyse des wässrigen Raffinats von der Extraktion der MgClp-Sole und der Wasserschicht des ausgezogenen Lösungsmittels war wie folgt:

Ga. g/l Hg g/l

Raffinat 0,34 125

organische mit Wasser

auegezogene Schicht 0,32 0,65

In

009822/1 SAB bad original

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In ähnlicher Weise wird eine einstufige Extraktion von einer Probe der gleichen HgCIp-SoIe mit 1,2-Oetandiol durchgeführt, und es werden ähnliche Resultate erhalten»

Beispiel 5

Eine kontinuierliche Extraktion wird durchgeführt durch kontinuierliche Speisung eines Rührgefässes unter ITmgebungsbedingungen für Temperatur und Druck mit einer Magnesiumchloridsole, enthaltend 33 t 2 G-ewichtsprozent MgCl«* 158 Promille Bor als Borsäure, 1»39 Gewichtsprozent OaCIp, und 1 Gewichtsprozent NaCl mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 6,4 1 pro Minute. Gleichzeitig wird eine Lösung von 0,4 molarem tert.-Butylbrenzkatechin in Kerosin, enthaltend 7_f5 Gewichtsprozent 2-Octanol, mit einer Geschwindigkeit von 21,5 pro Minute hinzugegeben. Das pH in dem ersten Mischer wird bei einem klaren Wert von 6,0 durch Zugabe (falls nötig) von kleinen Anteilen eines wässrigen Breis von annähernd 1,6 n-Mg(0H)₂ gehalten. Die Mischung des organischen Extraktionsmittels und der Magnesiumchloridaole läuft kontinuierlich von diesem ersten Mischer zu einem ersten Absetzbecken, in dem die organische und wässrige Phase in zwei Schichten getrennt werden. Der erste Mischer und dan erste Absetzbecken bilden

009822/ 1 646 _RÄn

BAD ORJGi_NAL

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die erste Extraktionsstufe.

Die organische Phase, die eine hohe Konzentration an Calciumchlorid und Borsäure in tert.-Butylbrenzkatechin enthält, läuft von dem Absetzbecken zu einem zweiten Mischer. Zu diesem Mischer wird eine wässrige Lösung von ungefähr 4 Gewichtsprozent HCl mit einer Geschwindigkeit von 0,45 1 pro Minute hinzugefügt. Das Gemisch aus organischem Extraktionsmittel und wässriger Säure läuft von diesem Mischer zu einem zweiten Absetzbecken, in dem die organische und wäesrige Phase in zwei Schichten getrennt werden. Die organische Extraktionsmittelphase wird zu dem ersten Mischer zurückgeführt, und die wässrige Schicht wird aus dem System entfernt» Die so entfernte wässrige Schicht enthält 6,4 Gewichtsprozent MgCl«, 15,4 Gewichtsprozent CaCIo, 550 Gewichtspromille tert.-Butylbrenzkatechin, 1540 Gewichtspromille Bor und ist ungefähr 0,36 normal an HCl. Der zweite Mischer und das zweite Absetzbecken bilden die Abzugsstufe für das organische Extraktionsmittel.

Die wässrige Phase von dem ersten Absetzbecken enthält 33,3 Gewichtsprozent MgOl₂, 30 Promille Bor, 0,15. Gewichtsprozent CaCl₂, I₅O Gewichtsprozent NaCl, 50 Promille tert.-Butylbrenzkatechin und hat ein pH von ungefähr 4,6. Diese gereinigte Magnesiumchlorid-

s öle 009822/15ΛΒ _bad

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sole kann aus dem System als Produkt dieser Stufe entfernt werden. Wenn jedoch eine höher gereinigte Magnesiumchlor id so Ie erwünscht ist, wird sie durch eine zu« sätzliche Extraktionsstufe durchgeführt. Die zweite Extraktion der wässrigen Phase erzeugt ein Produkt, das 33,3 Prozent MgCIg, 15 Promille Bor, 0,05 Gewichtsprozent Calciumchlorid, 1 Gewichtsprozent NaCl und Promille tert.-Butylbrenzkatechin enthält und hat ein pH von ungefähr 4,1·

Beispiel 6

Um den Effekt des pH auf die Extraktion von. Bor- und Calciumgehalten aus Magnesiumchloridsolen zu demonstrieren, werden zwei Experimente durchgeführt, worin, die Proben der Sole gleicher Zusammensetzung in gleicher Weise aber jede bei einem anderen pH extrahiert werden, lauf A wird durchgeführt durch Extranieren von 50 cnr einer Sole, die 36 Gewichtsprozent MgCIo und sowohl Bor als auch Calcium als Verunreinigungen enthält, mit 25 cnr einer ExtraktionsmittellÖsung aus 0,20 molarem tert.-Butylbrenzkatechin in Kerosin, enthaltend 4 Gewichtsprozent 2-Octanol. Die Extraktion wird ausgeführt durch 3 Minuten langes Schütteln, und das pH wird bei 0,8 durch Zugabe von 12 n-HCl gehalten. Am. Ende der Extraktionsperiode

werden O O 9 8 2 2 / 1 5 A S ^ßAD ^0H!GiNAL

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werden die Schichten getrennt, und die "behandelte wässrige Schicht (Raffinat) mit einem pH von 0,8 wird in Bezug auf OaIcium und Bor analysiert. Die organische Schicht wird zuerst mit einem gleichen Volumen Wasser und endlich mit einem gleichen Volumen wässriger 1 n-HGl ausgezogen. Die Wasser auszugs schicht und die HOl-Auszugsschicht werden dann in Bezug auf Calcium und Bor analysiert.

lauf B wird in der gleichen Weise wie Lauf A geführt mit der Ausnahme jedoch, dass das pH "bei 2,1 während der Extraktion gehalten und ein pH in der behandelten wässrigen Schicht von 2.,I erzeugt wird»

Die Resultate von diesen Extraktionen sind wie folgt«

Oa

Lauf A

anfängliche Sole 0,69 0,160

Raffinat . 0,38 0,125

Wasserauszug 0,53 0,008

HCl-Auszug 0,074 0,044

	Lauf	B
Oa		B
0,69	0	,160 ι
0,38	0	,041
0,26	0	,012
0,39	0	,221

009822/1546

P at ent ana prüohfr BAD ORIGINAL

Claims

-IB- Patentansprüche s

1. Lösungsmittelextraktionsverfahren zum Reinigen von wässrigen Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Magnesiumchloridlösung mit einem mit Wasser nicht mischbaren flüssigen organischen Extraktionsmittel, das aus einem oder mehreren aliphatischen vizinalen Diolen und alkyl-, alkoxyl- oder halogensubstituierten Brenzkatechinen "besteht oder eines oder mehrere dieser enthält, in Kontakt gebracht wird und die Calcium- und Borgehalte aus dem Extraktionsmittel durch eine oder mehrere Kontaktbehandlungen mit Wasser und/oder wässriger Säurelösung wiedergewonnen werden.

2., Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Magnesiumchloridlösung wenigstens 30 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid enthält.

3. Verfahren BAD ORIGiNAL

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Ί592085

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Magnesiumchloridlösung während der Kontakfbehandlung einen pH-Wert von 2 "bis 6 hat.

4. Verfahren na.cn Ansprüchen 1 "bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Oalciumgehalte aus dem organischen Extxaktionsmittel durch eine Kontaktbehandlung mit Wasser entfernt werden.

5· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass die Borgehalte und restlichen Calcium- und/oder Magnesiumgehalte aus dem organischen Extraktionsmittel durch eine Kontaktbehandlung mit einer wässrigen Säurelösung entfernt werden.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete alip^tische vizinale Diol 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthält.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, da;_*s die Alkyl- und Alkoxylgruppen an dem verwendeten substituierten Brenzkatechin 3 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten.

8. Verfahren

009822/1545 bad original

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8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, das;, das verwendete organische Extraktionsmittel 4-tert.-Butylbrenzkatechin, 4-tert.-Octylbrenzkatechin, 1,2-Octandiol, 2,3-Octandiol oder eine Kombination von zwei oder mehreren davon enthält.

9· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Bxtraktionsmittel als einen zusätzlichen Bestandteil einen aliphatischen Alkohol mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen enthält.

10» Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, das:; das verwendete organische Extraktionsmittel ein Lösungsmittel für das Diol und/oder das substituierte Brenzkatechin enthält.

11» Verfahren nach Ansprüchen 1 biß 10, dadurch gekennzeichnet, das.- 0,1 bis 10 Volumen des organischen Extraktionsmittel mit 1 Volumen der Magnesiumchlcridlösung in Kontakt gebracht werden.

Dr.Ve./Br.
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