DE573105C - Verfahren zum Stabilisieren von niedrigmolekularen chlorierten Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Stabilisieren von niedrigmolekularen chlorierten Kohlenwasserstoffen

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DE573105C
DE573105C DER84259D DER0084259D DE573105C DE 573105 C DE573105 C DE 573105C DE R84259 D DER84259 D DE R84259D DE R0084259 D DER0084259 D DE R0084259D DE 573105 C DE573105 C DE 573105C
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trichlorethylene
none
tetrachloroethane
methylene chloride
perchlorethylene
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/42Use of additives, e.g. for stabilisation

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM 29. MÄRZ 1933
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
M 573 KLASSE 12o GRUPPE 2oi
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. März 1932 ab
ist in Anspruch genommen.
Die Erfindung betrifft die Stabilisierung von chlorierten niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Methylenchlorid, Dichloräthylen, Trichloräthylen, Perchloräthylen und Tetrachloräthan. Derartige chlorierte Kohlenwasserstoffe haben die Eigenschaft, sich während des Lagerns zu zersetzen, und zwar unter Bildung von säureartigen Stoffen. Diese Zersetzung macht das Produkt unbrauchbar für Extraktionszwecke, und im übrigen werden durch die Anwesenheit von Säuren die Metallkessel, mit denen das Produkt in Berührung kommt, stark angegriffen.
Die Erfindung zielt nun darauf hin, diese Zer-
1S Setzung zu verhindern, indem Stabilisatoren den chlorierten Kohlenwasserstoffen zugesetzt werden, und zwar lediglich in so geringer Konzentration, welche keinen nachteiligen Geruch entwickelt. Gemäß der Erfindung wird den chlorierten Kohlenwasserstoffen eine geringe Menge, beispielsweise 0,0001 bis 0,1 Gewichtsprozent, eines oder mehrerer der folgenden Stabilisatoren hinzugefügt, nämlich: Arylamine, beispielsweise Anilin, o-Toluidin, p-Toluidin, Diphenylguan-
2S idin; Phenole, beispielsweise Phenol, Kresol, Brenzcatechin, Thymol, Hydrochinon, Pyrogallol, Resorcin, o-Aminophenol, a-Naphthol.' Vorzugsweise wird der Stabilisator in Form einer sehr starken Lösung in den zu stabilisierenden chlorierten Kohlenwasserstoff eingebracht, und zwar wird eine gewisse Menge dieser Lösung in einem Teil der zu stabilisierenden Kohlenwasserstoffmenge gelöst.
Die Wirkung der gemäß der Erfindung angewandten Stabilisatoren ergibt sich aus den folgenden Tabellen, in welchen der Säuregehalt der Beispiele in ecm von n/100 Natriumcarbonatlösung angegeben wurde, die erforderlich war, um 25 ecm des chlorierten Kohlenwasserstoffes zu neutralisieren, wobei Phenolphthalein als Indikator verwendet wurde.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Stabilisieren von niedrig-
' molekularen chlorierten Kohlenwasserstoffen, wie Methylenchlorid, Dichloräthylen, Trichloräthylen, Perchloräthylen' und Tetrachloräthan, dadurch gekennzeichnet, daß dem betreffenden Kohlenwasserstoff eine geringe Menge einer oder mehrerer der fol- go genden Stabilisatoren zugefügt wird: Aryl-. amine, beispielsweise Anilin, o-Toluidin, p-Toluidin, Diphenylguanidin; Phenole, beispielsweise Phenol, Kresol, Brenzcatechin, Thymol, Hydrochinon, Pyrogallol, Resorcin, o-Aminophenol, cc-NaphthoL
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem chlorierten Kohlenwasserstoff 0,0001 bis 0,1 Gewichtsprozent des Stabilisators hinzugefügt wird. - -
Tabelle ι
Stabilisierung mit verschiedenen Arylaminen
15
Chlorierter
Kohlenwasserstoff
Stabilisator Konzentration
des Stabilisators
o/
/o
Anfangs
säuregehalt
Ein
wirkungs
dauer
in Tagen
Maximaler
Endsäure
gehalt
Trichloräthylen
Trichloräthylen
Trichloräthylen
Trichloräthylen
Tetrachloräthan
Tetrachloräthan
Tetrachloräthan
Methylenchlorid ......
Methylenchlorid
Methylenchlorid
Chloroform
Chloroform
Chloroform
Perchloräthylen
Perchloräthylen
Dichloräthylen
Dichloräthylen
keiner
Diphenylguanidin
Anilin
p-Toluidin
keiner
Anüin
Diphenylguanidin
keiner
Anilin
Diphenylguanidin
keiner
o-Toluidin
Anüin
keiner
Anüin
keiner
o-Toluidin
keine
0,05
0,05
0,005
keine
0,001
0,01
kerne
0,001
0,01
0,001
0,001
0,001
0,001
o,3
o,3
0,3
0,3
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,3
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,1
3
120
120
21
69
69
69
57
57
• 90
19
57
57
56
55
53
53
28
O,3
3
3
104
0,2
24,3
280
63
0,3
100
0,1
0,1
150
o,7
33 ·
21
30
Tabelle 2 Stabilisierung verschiedener Phenole
Chlorierter
Kohlenwasserstoff
Stabilisator Konzentration
des Stabilisators
Vo -
Anfangs
säuregehalt
Ein
wirkungs
dauer
in Tagen
Maximaler
Endsäure
gehalt
• Tetrachloräthan keiner keine 0,2 164 500 Tetrachloräthan p-Kresol 0,001 0,2 164. __ 0,2 Tetrachloräthan Hydrochinon 0,001 0,2 69 Si Tetrachloräthan Brenzcatechin 0,001 O,2 164 I92.5 Trichloräthylen keiner keine o,3 3 28 Trichloräthylen Resorcinol 0,0001—0,05 0,3 120 3 Trichloräthylen Thymol 0,0001—0,05 0,3 120 1,1 ■ Trichloräthylen Phenol 0,05—0,1 0,3 90 I 45 Trichloräthylen Hydrochinon 0,001 0,2 14 3 Trichloräthylen a-Naphthol 0,05 0,3 120 3 Trichloräthylen Pyrogallol 0,05 0,3 30 3 Trichloräthylen o-Aminophenol 0,05 0,3 21 3 Methylenchlorid keiner keine 0,2 92 280 5° Methylenchlorid Brenzcatechin 0,01 0,2 92 2 . Methylenchlorid Thymol 0,01 0,2 135 .0,50 Methylenchlorid Hydrochinon 0,001 0,40 22 0,60 Perchloräthylen keiner keine 0,2 56 "150 55 Perchloräthylen Thymol 0,001 0,2 55 o,35 Perchloräthylen ■ Phenol 0,001 O,2 55 o,35 Dichloräthylen keiner keine 0 Dichloräthylen Phenol ö 001 CiO 0,01 Dichloräthylen Thymol 0,001 ' 53 0,01
BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI
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