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Verfahren zur Herstellung von Netzmitteln für Mcrceris ! erlaugen.
Für die Mereerisaticn werden vorzugsweise Netzmittel verwandt, die aus Gemischen vcn als Lösungsmittel dienenden phenolischen Körpern, wie Phenol, den homologen Kresolen, Xylenolen usw., oder Substitutionsprodukten der Phenole, wie Chlorkresol, Chlorxylenol, einerseits und anderseits aus Körpern bestehen, die als Netzmittel besonders wirksam, aber in der Mercerisierlauge für sich allein unlöslich sind. Solche Substanzen sind in sehr grosser Zahl vorgeschlagen worden.
Als einige keineswegs erschöpfende Beispiele für dieselben seien hier genannt : hydrierte aromatische Verbindungen, Alkohole, Glykol-, Polyglykol-und Glycerinäther von etwa mittlerem Molekulargewicht, stickstoffhaltige Basen, Naphthensäuren, verschiedene Sulfamide, Thiocarbaminsäuren oder Sulfaminsäuren sekundärer aliphatischer Amine usw.
Es wurde nun gefunden, dass man durch Zusatz weiterer Substanzen zu diesen Mischungen Netzmittel für Mercerisierlaugen herstellen kann, welche sich durch erheblich bessere Löslichkeit und stärkere Wirksamkeit als die bisher bekannten auszeichnen.
Die hier in Frage kommenden Substanzen entstehen durch Einwirkung von Salpetersäure auf ungesättigte Fettsäuren in der Wärme. Sie sind gegenüber den ursprünglichen Fettsäuren durch ihren Stickstoffgehalt und eine höhere Säurezahl gekennzeichnet. Die Salpetersäure wirkt jedenfalls auf die ungesättigte Fettsäure in zweierlei Richtung ein, einerseits durch oxydativen Abbau, anderseits durch Einführung von Nitrogruppen. Die letzteren können übrigens in sehr verschiedener Weise noch verändert werden, beispielsweise durch Reduktion, Kochen mit Säuren oder Alkalien, Einwirkung von Sulfit usw., ohne dass die charakteristische Eigenschaft der mit Salpetersäure behandelten Fettsäuren als Bestandteil von Mercerisiermitteln erheblieh verändert würde.
Je nach der Menge und Konzentration der Salpetersäure, welche allein oder in Mischung mit wasserentziehenden Stoffen, wie Schwefelsäure usw., verwendet werden kann, ferner je nach den verschiedenartigen Bedingungen der Arbeitsweise und je nach der Art der verwendeten ungesättigten Fettsäuren (Ölsäure, Linolsäure, Rizinusölsäure sowie die verschiedenartigsten technischen Mischungen) entstehen naturgemäss Substanzen verschiedener Zusammensetzung und Wirksamkeit. An Stelle der Fettsäuren können auch die Fette selbst, welche durch die Einwirkung der heissen Salpetersäure gespalten werden, verwendet werden.
Beispiel 1 : Es werden zwei Mischungen hergestellt, die eine (mit a bezeichnete) aus 96 Teilen Rohkresol und 4 Teilen Cyklohexanol, die andere (mit b bezeichnete) aus 76 Teilen Rohkresol, 20 Teilen einer mit Salpetersäure behandelten Ölsäure und 4 Teilen Cyklohexanol.
Von den Mischungen a und b werden je 15 g im Liter zu einer Mercerisierlauge von 300 Bé zugesetzt. Lösung a ist trüb und bildet nach kurzem Stehen Ausscheidungen. Lösung b bleibt vollkommen klar. Wird in bekannter Weise an rohem Baumwollgarn die Schrumpfgeschwindigkeit beim
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Die mit Salpetersäure behandelte Ölsäure wurde folgendermassen hergestellt : Zu 1500 Gewiehts- teilen Salpetersäure von 400 Bé setzt man im Verlaufe von 8 bis 10 Stunden bei etwa 75-80 C 1000 Gewichtsteile Ölsäure zu, erwärmt allmählich auf 1000 C, lässt noch einige Stunden einwirken und verdampft den Rest der Salpetersäure.
Beispiel 2 : Die, wie oben geschildert, mit Salpetersäure behandelte Ölsäure wird bei 100 C einige Stunden mit schwefliger Säure unter Zusatz von etwas Wasser behandelt, um leicht abspaltbare Nitrogruppen zu entfernen, und von der wässrigen Schicht abgetrennt. Mit der so erhaltenen Säure wird folgende Mischung hergestellt :
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<tb> 70 <SEP> Teile <SEP> Rohkresol,
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> dieser <SEP> Säure,
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> technische <SEP> Naphthensäure.
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Anderseits werden 90 Teile Rohkresol mit 10 Teilchen Naphthensäure für sieh allein gemischt. Werden
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