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Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen Gegenstand des Hauptpatents
6o i 3t4 ist ein Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen, gemäß dem alkalische
Lösungen der Phenole zunächst mit hydrierten Phenolen oder anderen wasserunlöslichen
Alkoholen vermengt werden. Die Hauptmenge des benutzten Reinigungsmittels setzt
sich wieder ab und gelangt durch einfaches Abziehen zur Abtrennung. Ein geringer
oder sein jeweils auch nennenswerter Anteil des Reinigungsmittels löst sich jedoch
in den Phenolatlaugen auf. Werden hiernach solche Phenolatlaugen nach dem Verfahren
des Hauptpatents mittels Wasserdampfes vom gelösten Reinigungsmittel befreit, dann
destillieren mit den Dämpfen des Reinigungsmittels auch die Dämpfe eines stark verfärbend
wirkenden Begleitstoffes in Form :eines früher noch nicht beobachteten Siedegemisches
über. Das vorher tiefrot gefärbte Ausgangsmaterial bleibt nunmehr farblos. Gegebenenfalls
wird .die Behandlung wiederholt.
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Die Arbeitsweise des Hauptpatents ist, wie weiter gefunden wurde,
insofern verbesserungsfähig, als dabei ein schwankender Prozentsatz der Ph enolatlösung
im überschüssigen Reinigungsmittel gelöst bzw. vorwiegend suspendiert bleibt und
beim Abziehen dieser Schicht zunächst mit entfernt wird. Um Verluste auszuschalten,
war man daher gezwungen, diesen Teil des Reinigungsmittels einer gesonderten Trennung
zu unterziehen, wodurch erhöhte Kosten entstehen.
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Wie nun gefunden wurde, lassen sich diese Nachteile dadurch vermeiden,
daß man die jeweils absitzende Schicht des überschüssigen Reinigungsmittels nicht
entfernt, sondern daß das Gesamtgemisch durch die Einwirkung von Wasserdampf sowohl
von dem gelösten als auch von dem überschüssigen Reinigungsmittel befreit wird.
Außer der vereinfachten Arbeitsweise stellt sich einerheblicher Vorteil für alle
die Fälle ein, in denen die Phenolatlauge nur einen ganz geringen Anteil des Reinigungsmittels
zu lösen imstande war und also eine Wiederholung der Behandlung angebracht war.
Bringt man dagegen solche Phenolatlaugen in Gegenwart des überschüssigen Reinigungsmittels
durch Behandlung mit Wasserdampf auf Klarlöslichkeit, dann kann der überschuß des
Reinigungsmittels dazu dienen, die wegen ihrer geringen Menge alsbald entfernten,
gelöst gewesenen Anteile fortgesetzt zu ergänzen. Es ist leicht einzusehen, daß
ein auf solche Weise nachgelieferter Anteil des Reinigungsmittels nunmehr mit den
etwa noch vorhandenen Resten des färbenden Begleitstoffes als Siedegemisch überdestilliert.
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Auch für die Reinigung von Phenolatlaugen, deren Phenolanteil vorwiegend
aus homologen Phenolen besteht, können nunmehr
überaus günstige
Arbeitsbedingungen eingehalten werden. Solche Phenolatlaugen lösen einen bereits
beträchtlichen Teil des Reinigungsmittels auf, welcher zur Bildung des Siedegemisches
mit dem verfärbend wirkenden Begleitstoff an sich bereits genügt.
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Durch die vorgeschlagenen Maßnahmen wird die Wirtschaftlichkeit des
Verfahrens in mehrfacher Hinsicht gesteigert. Die Aufarbeitung der der Reinigung
unterworfenen Phenolatlaugen ist äußerst einfach. Die Menge des benutzten Reinigungsmittels
kann bedeutend herabgesetzt werden. Auch in schwierigeren Fällen wird eine !einmalige
Reinigung genügen. Es ist weiterhin möglich, das benutzte Reinigungsmittel wiederholt
zu verwenden. Allenfalls genügt zur Regenerierung des Reinigungsmittels eine ,einfache
Rektifikation. Die Beachtung einer bestimmten Laugekonzentration bzw. -menge ist
nicht mehr erforderlich; danäch ist das Verfahren. auf technische Phenolatlaugen
ohne weiteres (ohne Verdünnung u. dgl.) anwendbar. Beispiel i i ooo kg einer vorwiegend
Phenol @enthaltenden technischen Phenolatlauge, deren Rohphenolgehalt etwa Zoo kg
beträgt, wird mit 7 5 kg Hexahydr ophenol vermengt. Durch die irrhomogene Flüssigkeit
wird Wasserdampf hindurchgeblasen. Hierauf fällt man das Rohphenol mit Kohlensäure
aus und destilliert in bekannter Weise. Das gewonnene Phenol bleibt wasserhell.
Dagegen färbt sich das nach der Einwirkung von Wasserdampf auf die Phenolatlauge
zurückerhaltene Reinigungsmittel schon nach wenigenTagenkräftig rot. Beispiel 2
i ooo kg eines Gemisches technisch reiner Kresole werden in einer hinreichenden
Menge Lauge vom spez. Gewicht etwa 1,i gelöst. (Nur wenig über i Äquivalent NaOH.)
Man vermengt mit mehr als Zoo kg Methylhexahydrophenol. Von dem zugefügten Reinigungsmittel
lösen sich insgesamt etwa Zoo kg in der Phenolatlauge auf. Die Lauge wird, -wie
im Beispiel i beschrieben, durch Ausblasen mittels Wasserdampfes vom Reinigungsmittel
befreit. Die Aufarbeitung der klaren Lauge ist die übliche. Das erhaltene Kresol
bleibt farblos. Es zeigt sich aber, daß das aus der Phenolatlauge durch das Klarblasen
mittels Wasserdampfes zurückgewonnene Methylhexahydrophenol nach wenigen Tagen,
besonders am Sonnenlicht, eine kräftige, rote Verfärbung annimmt. Beispiel 3 i ooo
kg einer technischen Urteerphenolatlauge, die etwa Zoo kg Urteerphenole vom Siedepunkt
Zoo bis 212' enthalten, werden mit 150 kg Methylcyclohexanol vermengt und
hierauf durch das Einblasen von Wasserdampf vom zugefügten Alkohol wieder befreit.
Die klare Phenolatlauge wird in der üblichen Weise mit Kohlendioxyd behandelt und
das ausgefällte Phenolgemisch redestilliert. Den geringen- Vorlauf und Nachlauf
abgerechnet, beträgt die Hauptmenge der redestillierten Phenole 8o %. Diese Hauptfraktion
bleibt am zerstreuten Tageslicht wochenlang wasserhell. Der Schwefelgehalt ist auf
o, 19 % gegenüber o, 45 % der in der angewandten Phenolatlauge ursprünglich
gebundenen Urteerphenole gesunken.
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Beispiel 4 iooo kg eines Phenolgemisches mit dem Siedepunkt um 2oo°,
die aus einem sog. Berginteer auf die übliche Weise abgetrennt. worden sind, werden
nachträglich in 55oo bis 6ooo 1 Natronlauge vom spez. Gewicht i, i gelöst. Durch
Zusatz von iooo kg Cydohexanol oder 2000 kg technischem Amylalkohol .entsteht ein
irrhomogenes Gemisch, das nach Schütteln oder Rühren entsprechend dem in den Beispielen
i und 2 angegebenen Vorgang aufgearbeitet wird. Bei -der Redestillation werden 83
% des Ausgangsmaterials als Hauptfraktion abgetrennt. Im zerstreuten Tageslicht
bleibt diese wochenlang wasserhell.