DE928100C - Verfahren zum Fraktionieren von Staerke - Google Patents
Verfahren zum Fraktionieren von StaerkeInfo
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- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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Description
Natürliche Stärke wird heutzutage als eine Mischung von wenigstens zwei Komponenten betrachtet;
die Molekularkonfiguration der einen Fraktion ist im wesentlichen linear und wird
Amylose oder Α-Fraktion genannt, während die andere Fraktion eine verzweigte Molekularkonfiguration
hat und Amylopektin oder B-Fraktion genannt wird.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
ίο zum Fraktionieren von Stärke in diese zwei Komponenten.
Mehrere Verfahren zum Fraktionieren von Stärkelösungen in diese zwei Komponenten
sind vorgeschlagen worden. Die bisherigen Verfahren sind jedoch nicht zu großtechnischen Verfahren
geeignet; nur das Verfahren nach Schoch, wonach Stärke durch Kühlung einer Stärkelösung
in einem Wasser-Alkohol-Medium, das etwa 10 bis 15 Volumprozent eines aliphatischen Alkohols
mit ι bis S Kohlenstoffatomen enthält (was für die
höheren Alkohole eine gesättigte Lösung bedeutet), ist vielleicht zur praktischen Verwendung geeignet.
Bei langsamer Kühlung fällt die Amylose aus, und wenn die Α-Fraktion sich aus der Lösung ausgeschieden
hat, setzt das Amylopektin sich bei weiterer Kühlung auf Temperaturen von etwa o° C ab
und scheidet sich gleichfalls aus. Für die Scheidung von Amyloseniederschlag und Lösung ist eine
Superzentrifuge erforderlich.
Hauptgegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zum Fraktionieren von Stärke
in zwei Fraktionen, wobei insbesondere die Amylose einen hohen Reinheitsgrad hat. Ein anderer
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, wodurch die Fraktionen in einer leicht separierbaren
Form aus dem Fraktionierungsmittel gefällt werden.
Es wurde gefunden, daß bei der Kühlung einer Stärkelösung in einem Fraktionierungsmittel, das
aus Wasser, welches eine oder mehrere geeignete organische Flüssigkeiten unten angegebener Art in
einer Konzentration, erhält, welche bedeutend niedriger ist als die Konzentration einer gesättigten
Lösung bei Zimmertemperatur, z. B. 230C, die
Amylose in einer reineren Form als aus einer gesättigten Lösung anfällt und daß der Niederschlag
sich leicht mittels eimer normalen Zentrifuge aus der Lösung separieren läßt. Wenn m(an nach Separation
der Lösung eine weitere Menge einer organischen Flüssigkeit zusetzt, welche weiter unten
die das Amylopektin fällende organische Flüssigkeit genannt wird und welche die obenerwähnte
Flüssigkeit, jedoch auch ein niedriger Alkohol sein darf, und weiterkühlt auf eine Temperatur von
etwa o° C, fällt das Amylopektin aus, und man kann es durch Zentrifugieren oder durch- Absetzen
und Abgießen der Flüssigkeit gewinnen.
Geeignete organische Flüssigkeiten zum Ausfällen der Amylose nach dem Verfahren nach der
Erfindung sind wenigstens 4 Kohlenstoffatome enthaltende, aliphatische Alkohole, wie z. B. Tertiär-,
Sekundär- und Primärbutylalkohol, Amylalkohol, Hexylalkohole, Heptyl- und Octylalkohole;
phenyl-aliphatische Alkohole, wie Benzylalkohol; aromatische Alkohole, wie Phenol, o-, m-, p-Cresol,
Carvacrol, o- und p-Chlorphenol und Bromphenol, o- und p-Nitrophenol; cyclische■ Verbindungen, wie
Thymol und Terpeneol; aromatische Amine, wie z. B. Anilin; Ketone, wie Methyläthylketon, Isopropylketon
und Isoamylketon; substituierte Aldehyde, wie z. B. Chloralhydrat; nitrosubstituierte
aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Nitropropan und Nitrobenzol und Nitronaphthalin;
halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Äthylenchlorid, und heterocyclische
Verbindungen, wie Ghinolin, Pyridin, und Dioxan usw., ebenso wie Kombinationen verschiedener
dieser Flüssigkeiten, jedoch immer in einer Konzentration, welche bedeutend niedriger als die
Konzentration einer gesättigten Lösung ist. Im nachstehenden werden diese Flüssigkeiten und
Mischungen dieser Flüssigkeiten eine geeignete organische Flüssigkeit genannt.
Sehr günstige Resultate werden mit Lösungen von Butylalkohol, von Isopentanol, von Caprylalkohol
(Methyl-heptylalkohol) und von Di-isopropylketon erhalten.
Die Konzentration der Stärke kann bis etwa 5 % betragen; der höchste Grad von Reinheit des
Amyloseniederschlags wird bei Stärkekonzentrationen von etwa 0,5 bis 1,5 °/e erhalten.
Die Stärkelösungen können hergestellt werden, indem man Stärke mit der gewünschten Menge
Wasser mischt und diese Mischung während ungefähr V2 Stunde bei einer Temperatur von 1000C
kocht, dieser Stärkelösung eine konzentrierte NaOH-Lösung (bis zu einer Konzentration von
0,2 %) zusetzt und diese Mischung in V2 Stunde,
unter fortwährendem Rühren, auf eine Temperatur von 800C kühlt; darauf kühlt man weiter bis auf
Zimmertemperatur und neutralisiert mit einer Mineralsäure.
Für die Fraktionierung wird der Lösung die erforderliche Menge der organischen Flüssigkeit
zugesetzt, wodurch die Amylose ausfällt, wenn man · diese Lösung stehen läßt. Bei weiterem Zusatz
einer Menge derselben organischen Flüssigkeit oder einer anderen Flüssigkeit, wie z. B. Methylalkohol
oder Äthylalkohol, und Kühlung bis auf eine Temperatur von etwa 30C fällt auch das
Amylopektin aus. Auch ohne weiteren Zusatz von organischen Flüssigkeiten fällt in vielen Fällen
das Amylopektin aus der Lösung aus, wenn man die Lösung während längerer Zeit bei einer Temperatur
von etwa o° C stehen läßt.
Es ist jedoch auch möglich, die Stärke mit Hilfe eines Autoklavs in Wasser zu lösen, und bisweilen
ist es auch möglich, die Stärke in einer Mischung von Wasser und einer geeigneten organischen
Flüssigkeit zu lösen, wodurch die Amylose bei Kühlung bis auf Zimmertemperatur ausfällt und
das Amylopektin bei weiterer Kühlung bis auf etwa o° C ausfällt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung sind in der nachstehenden Tabelle die Ergebnisse bei Zusatz
von variierenden Mengen an Isopentanol, bei einem pfj von etwa 7 und einer Temperatur von
23° C, angegeben; dieser Zusatz wurde zu einer Stärkelösung mit einer Konzentration von etwai°/o
zugegeben. Die Stärkelösung wurde durch Lösung von Stärke in kochendem Wasser, wie oben erwähnt, erhalten.
Iso- | Gewichtsprozent des Nieder | zentrifugiert | 4 Std. | 24 Std. | 48 Std. 1190 Std. | Total | Amy- | |
penta- | schlags, "berechnet auf Aus- | nach | 0,20 | — | lose- | |||
nol- | gangsmaterial, | — | 0,26 | — | i,44 | gehalt | ||
konzen- | 0,0 | 11,14 | 8,53 | —- | des | |||
tration | 21,6 | 21,66 | — | 0,60 | 0,2 | Nieder | ||
Volum | — | 21,69 | — | 3,37 | o,3 | schlags | ||
prozent | 10,1 | 12,14 | 3.91 | o,77 | 21,1 | % | ||
0,0 | ii,3 | 17,71 | 1,70 | 0,85 | 21,7 | |||
1,0 | — | 17,82 | 0,82 | — | 22,3 | — | ||
1,5 | — | 16,11 | 2,60 | 19,4 | 85 | |||
2,0 | 20,2 | 95 | ||||||
2,5 | 19,5 | 95 | ||||||
3,o | 90 | |||||||
3,5 | 90 | |||||||
4,o | 80 | |||||||
6,o | 75 | |||||||
Aus den in dieser Tabelle erwähnten Resultaten geht hervor, daß der Niederschlag sich am schnellsten
mittels Zusatz von Isopentanol in einer 2- bis 2,5°/oigen Konzentration bildet und daß der in dieser
Weise gebildete Niederschlag den höchsten Reinheitsgrad hat. Die bei dieser Isopentanolkonzentration
gefällte Amylose läßt sich leicht auszentrifugieren, während die Fällung mit einem
Isopentanolzusatz von 3 °/o und höher viel lang-
satner stattfindet und es bei diesem Zusatz schwieriger
wird, den Niederschlag mittels des benutzten Separators aus der Lösung auszuscheiden. Je höher
die Konzentration, desto schwieriger geht die Ausscheidung vor sich. Mit Isopentanolkonzentrationen
niedriger als 1,25 % findet nahezu keine Fraktionierung der Amylose (zumindest innerhalb 3
oder 4 Tagen) statt.
Auch sonstige, organische Verbindungen sind zum Ausscheiden der Amylose geeignet und zeigten
gleichfalls ein ähnliches kritisches Konzentrationsgebiet ; in Tabelle II sind die ungefähren
kritischen Konzentrationen mit dem maximalen Ausscheidungsvermögen einiger dieser organischen
Verbindungen sowie die Sättigungskonzentration bei 230C angegeben.
Fraktionierungsmittel
Butanol
n-Hexanol
Caprylalkohol
Di-isopropylketon
Phenol
Pyridin
Chinolin
Tri-nitro-chlormethan
Chloralhydrat
Dioxan
Buttersäure
Dieses Maximum ist wenig ausgeprägt; es dürfte daher angebrachter sein, hier von einem kritischen
Konzentrationsgebiet zu sprechen. Die in der Tabelle angegebenen Werte für die kritische Konzentration
werden nicht immer genau mit der optimalen Konzentration übereinstimmen.
Es stellte sich heraus, daß die obengenannten Konzentrationen auch bei hoher Temperatur einen
günstigen Effekt haben.
Von den verschiedenen für diese Fraktiomierungen
geeigneten Substanzen hat Amylalkohol einen sehr günstigen Effekt. Wasser, in dem Amylalkohol in
einer kritischen Konzentration, die niedriger ist als die Sättigungskonzentration, gelöst wurde, ergibt
eine sohneile Ausfällung der Amylose; bei dieser Konzentration wird innerhalb sehr kurzer Zeit
nahezu die gesamte theoretische Menge der Amylose in einer leicht von der Lösung separierbaren
Form und in nahezu reinem Zustande gefällt. Der höchste Reinheitsgrad (etwa 95 °/o) wurde erhalten,
wenn die Amylose bei einer Temperatur von 20 bis 35° C ausgeschieden wurde. Bei dieser Temperatur
fällt die Amylose nach etwa 2 Stunden aus. Der Amyloseniederschlag bildet sich schneller
bei höheren Temperaturen; dieses Produkt ist jedoch weniger rein. Bei niedrigeren Temperatüren
wird die Fällungszeit länger, ohne daß es kompensierende Vorteile gibt.
Die Stärkekonzentration soll vorzugsweise 0,5 bis i,5 °/o betragen, um den höchsten Reinheitsgrad
zu erhalten. Die Reinheit der ausgeschiedenen Amylose ist geringer bei Stärkekonzentrationen
von 4 bis 5 °/o und höher.
Wenn an den Reinheitsgrad geringere Anforderungen gestellt werden, ist es jedoch vorteilhaft,
Kritische
Konzentration
Volumprozent
Konzentration
Volumprozent
Sättigungskonzen
tration
tration
Prozent
gefällter
Amylose
gefällter
Amylose
Reinheit
gefällter
Amylose
gefällter
Amylose
± 5
± o,3
± 0,035
± 0,035
0,6
± 0,6
± 0,07
± 0,07
± 3
± 12
± 10
± 12
± 10
0,6
0,13
6; mischbar
mischbar
mischbar
0,16
mischbar
mischbar
mischbar
mischbar
mischbar
18,6
15.5
27
27
90
85
80
80
die Amylose sich aus einer konzentrierten Stärkelösung und bei höheren Temperaturen ausscheiden
zu lassen.
Es ist z. B. möglich, etwa 80 °/o der Amylose in ungefähr 1 Stunde mittels einer Stäfkekonzentration
von 3 bis 5 °/o und nach Zusatz von 2 °/o
Amylalkohol und Kühlung bis zu 45 bis 500 C zu erhalten. In diesem Falle hat der Niederschlag
einen Amylosegehalt von etwa 80 bis 90 %.
Es wurde gefunden, daß die Fraktionierung in einem großen pH-Gebiet, d.h.bei einem pH zwischen
ι und 11, ausgeführt werden kann. Bei höherem pf[
ist eine gute Fraktionierung nicht mehr möglich. Bei einem pH unterhalb 5,5 muß man Abbau-Prozessen
der Stärke durch Vermeidung einer Temperaturerhöhung vorbeugen. Durch fraktionierte
Fällung bei höheren pH-Werten ist es möglich, nach einem einfachen kontinuierlichen Verfahren
zu arbeiten. Zu diesem Zwecke wird Stärke in einer z. B. 1,5%'igen Konzentration in einer 2 °/o
Amylalkohol enthaltenden 0,001 n-Na O H-Lösung mittels Erhitzung unter Rückfluß gelöst. Diese
Lösung wird in warmem Zustande zentrifugiert oder gesiebt, um etwaige nicht gelöste Reste zu
entfernen. Danach kühlt man bis auf Zimmertemperatur, wonach sich die Amylose ausscheidet.
Nach dem Zentrifugieren der Amylose wird die restliche Lösung auf eine Temperatur von etwa
o° C gekühlt, - wobei sich ein Gel bildet, aus dem mittels Zentrifugieren etwa 80 °/o des in der Lösung
anwesenden Amylopektins abgeschieden werden können. Die zentrifugierte Lösung wird aufs neue
zur Lösung der Stärke verwendet; aus dieser Lösung kann die Amylose wieder durch Kühlung
bis auf Zimmertemperatur gefällt werden usw.
Auch Caprylalkohol und Di-isopröpylketon erwiesen
sich als sehr gut verwendbar und sind in der benötigten, geringen Konzentration billig anzuwenden.
Alle Stärkesorten mit einem genügend hohen Amylosegehalt können in dieser Weise fraktioniert
werden.
Claims (7)
- PATENTANSPRÜCHE:ίο i. Verfahren zum Fraktionieren von Stärkezu Amylose und Amylopektin mit Hilfe von Wasser und einer darin aufgelösten organischen Substanz, dadurch gekennzeichnet, daß Stärke bei erhöhter Temperatur in einem im wesentlichen aus Wasser bestehenden Lösungsmittel gelöst, diese Lösung gekühlt und dem Lösungsmittel vor oder während der Kühlung ein geeignetes Fraktionierungsmittel in einer Konzentration, geringer als die Sättigungskonzentration, zugesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Stärkelösung von maximal 1,5 % Konzentration, bei einer Temperatur von 20 bis 35° C, gearbeitet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Stärkelösung von maximal 5 °/o Konzentration, bei einer Temperatur von 45 bis 500 C, gearbeitet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Stärke in der wäßrigen Lösung eines Alkohols oder einer anderen geeigneten organischen Substanz in einer Konzentration, welche bedeutend niedriger ist als die Konzentration einer gesättigten Lösung bei Zimmertemperatur, gelöst, aus dieser Lösung die Stärke mittels Kühlung in Fraktionen ausgeschieden und die Mutterlauge wieder verwendet wird.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Amylalkohol in einer Konzentration von 2 bis 2,5 °/o zusetzt.
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Caprylalkohol in einer Konzentration von 0,035 °/° zusetzt.
- 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Di-isopropylketon in einer Konzentration von 0,6 % zusetzt.©509 50? 5. Si
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WO2016114657A1 (en) | 2015-01-13 | 2016-07-21 | Coöperatie Avebe U.A. | Spreadable cheese from curd. |
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