CN112439538B - 一种不同粒度淀粉的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不同粒度淀粉的分离方法,属于食品加工领域,将原淀粉置于甘油、乙醇的混合液中进行离心分离,得到大粒度淀粉,离心得到的上部分溶液中加入乙醇混合后再离心得到中粒度淀粉,加入乙醇重复离心步骤的得到小粒度淀粉。本发明具有分离时间短、分离效果好、操作简单、节约原料的优点,适合于淀粉的生产与加工。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域,具体涉及一种不同粒度淀粉的分离方法。
背景技术
分离是淀粉工业生产中常规且重要的步骤,目前工业分离不同颗粒大小的淀粉的方法主要是过筛:通过不同目数的筛网从而实现将大中小颗粒的分离。此方法简单有效,但针对不同粒径的淀粉需要制作不同粒度的分筛器,成本较大并且分离不完全的缺点;另一种方法是采用蒸馏水自然悬浮分离,此方法花费时间过长且分离效果不佳,且在分离溶液中存有未分开的颗粒,造成原料的浪费。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种不同粒度淀粉的分离方法,基于不同大小颗粒的淀粉在溶剂中重力的不同,添加润滑剂和保护剂而设计出一种不同粒度淀粉的分离方法,分离效果好,形态好,回收率高。
本发明采取的技术方案是:
一种不同粒度淀粉的分离方法,所述分离方法为将原淀粉置于甘油、乙醇的混合液中进行离心分离,得到大粒度淀粉,离心得到的上部分溶液中加入乙醇混合后再离心得到中粒度淀粉,重复离心步骤得到小粒度淀粉。
优选地,所述大粒度淀粉分离混合液中甘油的体积百分数为80-95%,乙醇的体积百分数为5-20%。;中粒度淀粉分离混合液中甘油的体积百分数为60-80%,乙醇的体积百分数为20-40%;
优选地,所述混合液还加入吐温80,吐温80的加入量为淀粉重量的0.1-0.5倍。
一种不同粒度淀粉的分离方法,所述分离方法包括以下步骤:
(1)原料溶液配制:将淀粉和乙醇制成淀粉悬浮液;
(2)分离溶剂配制:将甘油和乙醇配制成甘油乙醇混合液;
(3)混合:将淀粉悬浮液、甘油乙醇混合液制得的溶液混合得到混合液Ⅰ;
(4)大粒度淀粉分离:将混合液Ⅰ离心得到上部分溶液Ⅰ和沉淀Ⅰ;
(5)中粒度淀粉分离:将上部溶液Ⅰ中加入乙醇得到混合液Ⅱ,离心得到上部分溶液Ⅱ和沉淀Ⅱ;
(6)小粒度淀粉分离:将上部溶液Ⅱ离心至上部溶液无色透明,得沉淀Ⅲ;
(7)清洗:将得到的沉淀Ⅰ、沉淀Ⅱ和沉淀Ⅲ分别用溶剂复溶清洗;
(8)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒干燥,即可得到不同粒度的淀粉。
优选地,所述在步骤(1)中:制成淀粉悬浮液时,所用淀粉与乙醇的固液比为(1~5)∶1(g/mL)。
优选地,所述混合液Ⅰ中甘油的体积百分数为80-95%,乙醇的体积百分数为5-20%。
优选地,所述混合液Ⅰ中还加入吐温80,吐温80的加入量为淀粉重量的0.1-0.5倍。
优选地,吐温80制成吐温80乙醇混合液形式加入到混合液Ⅰ中,配制时吐温80与乙醇的固液比为:1:(10~20)(g/mL);在步骤(3)中:淀粉悬浮液、吐温80乙醇混合液、甘油乙醇混合液的体积比为1:(0.1~0.5)∶(50~100)。
优选地,所述步骤(4)大粒度淀粉分离中:加入乙醇使得制成混合液Ⅰ中甘油体积含量为80-95%,离心条件为:500-1000g,5-15min;
优选地,所述步骤(5)中粒度淀粉分离中:加入乙醇使得制成混合液Ⅱ中甘油体积含量为60-80%,离心条件为:1000-2000g,5-15min。
优选地,所述步骤(6)小粒度淀粉分离中:离心条件为:2000-4000g,5-15min。
优选地,所述步骤(7)中:复溶溶剂为乙醇,沉淀与乙醇的的固液比为1∶(20~80)(g/mL);清洗方法包括:①抽滤;②离心(2000~5000g/5-15min)。
优选地,所有方法中:干燥的条件为:温度25~40℃,时间24~48h。
所述淀粉为菱角、马铃薯、芋头、莲藕或其他根茎类淀粉中的任意一种或其组合。
本发明具有以下有益效果:
1、 利用本发明方法,相对于蒸馏水对其自然悬浮法分离而言,不仅能够有效地将淀粉大小颗粒分离,避免淀粉原料的浪费,而且还能减少分离时间,节约时间成本。
2、 利用本发明方法,相较于传统的甘油-水、聚乙二醇-水等分散剂,本发明的甘油-乙醇-吐温80分散剂可使淀粉在分散液中形成更加分散均匀淀粉悬液,在自身重力作用下自分散沉降时,获得的不同粒径淀粉颗粒更均匀。
3、 利用本发明方法,甘油本身无毒无害,少量的甘油不会对人体和动物造成伤害,吐温80也为常用食品添加剂。
4、 利用本发明方法,吐温80可以起到分散剂作用,同时可以形成保护层,保护淀粉颗粒的形态完整性,防止淀粉颗粒皱缩。
附图说明
图1为甘油—吐温80—无水乙醇分离的大(图1c)、中(图1b)、小(图1a)菱角淀粉的扫描电镜图(实施例1);
图2为甘油—无水乙醇提取菱角淀粉的显微图(实施例2);
图3为聚乙二醇—纯水提取菱角淀粉的显微图(对比例1);
图4为甘油—纯水提取菱角淀粉的显微图(对比例2)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明作进一步详细的阐述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明,而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种不同粒度淀粉的分离方法,所述分离方法包括步骤:
选择淀粉为菱角淀粉,具体实施步骤如下:
(1)原料溶液配制:取淀粉5g溶于5mL乙醇制成淀粉悬浮液;
(2)保护溶液配制:取吐温80 0.1g溶于2ml乙醇制成混合溶液;
(3)分离溶剂配制:将450mL甘油(丙三醇)和45mL乙醇混合,搅拌均匀制成混合液;
(4)混合:将步骤(1)(2)(3)制得的溶液充分混合,搅拌5分钟,制成甘油浓度为90%的混合均匀溶液;
(5)大粒度淀粉分离:将步骤(4)所制备的混合液离心(700g/10min),转移上部悬浮液于容器中,取沉淀;
(6)中粒度淀粉分离:向步骤(5)所得上部悬浮液中加入75mL乙醇,使得混合液中甘油含量为75%,将混合液离心(1000g/15min),取沉淀。
(7)小粒度淀粉分离:将步骤(6)所得上部悬浮液继续离心(3000g/15min)至上部溶液无色透明,,得到沉淀;
(8)清洗:将步骤(5)(6)(7)得到的沉淀分别加入40mL乙醇复溶,而后抽滤,取白色固体,反复三次得到纯净的白色颗粒;将白色固体颗粒用蒸馏水进行复洗,抽滤后得到白色固体颗粒;
(9)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒在40℃鼓风干燥箱中干燥24h,测的样品平均粒径分别为:小颗粒19.25um,中颗粒28.45um,大颗粒38.65um粒度的淀粉。
样品扫描电镜图见图1,由图可知,三种不同粒度的菱角淀粉均呈椭圆形或其他不规则形状,颗粒表面光滑无裂缝和损伤。三种淀粉颗粒粒径差异明显,表明分离方法能有效将菱角淀粉中不同粒度淀粉进行分离,且对淀粉颗粒结构无影响。
实施例2
甘油—无水乙醇法分离淀粉颗粒大小,选择菱角淀粉,具体实施步骤如下:
(1)原料溶液配制:取淀粉5g溶于5mL乙醇,混合充分搅拌均匀,制成淀粉悬浮液,
(2)分离溶剂配制:将450mL甘油(丙三醇)和45mL乙醇混合制成90%甘油混合液;
(3)混合:将步骤(1)(2)制得的溶液混合,充分搅拌5分钟,制成均匀的混合溶液;
(4)大粒度淀粉分离:将步骤(3)所制备的混合液离心(700g/10min),转移上部溶液于容器中,取沉淀;
(5)中粒度淀粉分离:向步骤(4)所得上部溶液中加入75mL乙醇,使得混合液中甘油含量为75%,将混合液离心(1000g/15min),取沉淀。
(6)小粒度淀粉分离:将步骤(5)所得上部溶液继续离心(3000g/15min)至上部溶液无色透明;
(7)清洗:将步骤(4)(5)(6)得到的沉淀分别加入50mL蒸馏水复溶,而后抽滤,取白色固体,反复四次洗脱干净,得到白色固体颗粒;
(8)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒在40℃鼓风干燥箱中干燥24h,测的样品平均粒径分别为:小颗粒20.75um,中颗粒27.43um,大颗粒36.39um粒度的淀粉。
分离得到的菱角大粒度淀粉显微镜图见图2,由图可知,大颗粒淀粉中还存在一定量的小颗粒淀粉,且淀粉颗粒之间有部分呈聚集状态,表明甘油—无水乙醇法虽然分离效果较好,但淀粉在分离液中可能存在聚集现象,导致分离的淀粉颗粒不均匀。
对比例1
聚乙二醇—蒸馏水分离淀粉颗粒大小,选择菱角淀粉,具体实施步骤如下:
(1)原料溶液配制:取淀粉5g和5mL蒸馏水,混合充分搅拌制成淀粉悬浮液,
(2)分离溶剂配制:将450mL聚乙二醇和45mL蒸馏水混合制成90%甘油混合液;
(3)混合:将步骤(1)(2)制得的溶液充分混合,搅拌5分钟,使其分散均匀;
(4)大粒度淀粉分离:将步骤(3)所制备的混合液离心(700g/10min),转移上部溶液于容器中,取沉淀;
(5)中粒度淀粉分离:向步骤(4)所得上部溶液中加入75mL蒸馏水,使得混合液中聚乙二醇含量为75%,将混合液离心(1000g/15min),取沉淀。
(6)小粒度淀粉分离:将步骤(5)所得上部溶液继续离心(3000g/15min)至上部溶液无色透明;
(7)清洗:将步骤(4)(5)(6)得到的沉淀分别加入50mL蒸馏水复溶,而后抽滤,取白色固体,反复四次洗脱干净,得到白色固体颗粒;
(8)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒在40℃鼓风干燥箱中干燥24h,即得到了不同粒度的淀粉。测的样品平均粒径分别为:小颗粒27.22um,中颗粒32.42um,大颗粒35.18um粒度的淀粉。
分离得到的菱角大粒度淀粉显微镜图见图3,由图可知,大颗粒淀粉中残留的中、小粒度淀粉较多,不能完全将不同粒度的淀粉进行分离,且淀粉显微图出现类似皱缩的形貌,表明此方法可能对淀粉颗粒结构有一定影响。
对比例2
甘油—蒸馏水分离淀粉颗粒大小,选择菱角淀粉,具体实施步骤如下:
(1)原料溶液配制:取淀粉5g和5mL蒸馏水,混合充分搅拌制成淀粉悬浮液,
(2)分离溶剂配制:将450mL甘油(丙三醇)和45mL蒸馏水混合制成90%甘油混合液;
(3)混合:将步骤(1)(2)制得的溶液充分混合,搅拌5分钟,使其分散均匀;
(4)大粒度淀粉分离:将步骤(3)所制备的混合液离心(700g/10min),转移上部溶液于容器中,取沉淀;
(5)中粒度淀粉分离:向步骤(4)所得上部溶液中加入75mL蒸馏水,使得混合液中甘油含量为75%,将混合液离心(1000g/15min),取沉淀。
(6)小粒度淀粉分离:将步骤(5)所得上部溶液继续离心(3000g/15min)至上部溶液无色透明;
(7)清洗:将步骤(4)(5)(6)得到的沉淀分别加入50mL蒸馏水复溶,而后抽滤,取白色固体,反复四次洗脱干净,得到白色固体颗粒;
(8)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒在40℃鼓风干燥箱中干燥24h,即得到了不同粒度的淀粉。测的样品平均粒径分别为:小颗粒21.32um,中颗粒28.13um,大颗粒35.79um粒度的淀粉。
分离得到的菱角大粒度淀粉显微镜图见图4,由图可知,此方法依然能较好的将颗粒分离,但大颗粒淀粉中依然残留部分中、小粒度淀粉,且淀粉显微图依然能看见淀粉颗粒中有类似皱缩的形貌,表明此方法可能也对淀粉颗粒结构有一定影响。
由图1-4可知,甘油—吐温80—无水乙醇法提取淀粉颗粒的效果最好,既不会造成淀粉颗粒表面皱缩,也不会对淀粉颗粒性质产生影响,而且可以很好的分离出大小颗粒,最终使用国家标准方法测定甘油残留量不超过0.1%,符合国家标准;吐温80含量不超过0.4%,符合国家标准。经实验证实,此方法可以很好的分离淀粉颗粒,并适用于大多数淀粉颗粒的分离。
Claims (6)
1.一种不同粒度淀粉的分离方法,其特征在于,所述分离方法为将原淀粉置于甘油、乙醇的混合液中进行离心分离沉淀,得到大粒度淀粉,离心得到的上部分溶液中加入乙醇混合后再离心分离沉淀得到中粒度淀粉,离心得到的上部分溶液重复离心分离沉淀,得到小粒度淀粉;大粒度淀粉分离混合液中甘油的体积百分数为80-95%,乙醇的体积百分数为5-20%;中粒度淀粉分离混合液中甘油的体积百分数为60-80%,乙醇的体积百分数为20-40%;
所述混合液还加入吐温80,吐温80的加入量为淀粉重量的0.1-0.5倍。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:所述方法具体包括以下步骤:
(1)原料溶液配制:将淀粉和乙醇制成淀粉悬浮液;
(2)分离溶剂配制:将甘油和乙醇配制成甘油乙醇混合液;
(3)混合:将淀粉悬浮液、甘油乙醇混合液制得的溶液混合得到混合液Ⅰ,混合液Ⅰ中还加入吐温80,吐温80制成吐温80乙醇溶液加入到混合液Ⅰ中,配制时吐温80与乙醇的固液比为:1:(10~20)(g/mL);淀粉悬浮液、吐温80乙醇混合液、甘油乙醇混合液的体积比为1:(0.1~0.5)∶(50~100);
(4)大粒度淀粉分离:将混合液Ⅰ离心得到上部分溶液Ⅰ和沉淀Ⅰ;
(5)中粒度淀粉分离:将上部溶液Ⅰ中加入乙醇得到混合液Ⅱ,离心得到上部分溶液Ⅱ和沉淀Ⅱ;
(6)小粒度淀粉分离:将上部溶液Ⅱ离心至上部溶液无色透明,得沉淀Ⅲ;
(7)清洗:将得到的沉淀Ⅰ、沉淀Ⅱ和沉淀Ⅲ分别用溶剂复溶清洗;
(8)干燥:将步骤(7)清洗干净的大中小颗粒干燥,即可得到不同粒度的淀粉。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于:所述在步骤(1)中:制成淀粉悬浮液时,所用淀粉与乙醇的固液比为(1~5)∶1(g/mL)。
4.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于:所述步骤(4)大粒度淀粉分离中:加入乙醇使得制成混合液Ⅰ中甘油体积含量为80-95%,离心条件为:500-1000g,5-15min;
所述步骤(5)中粒度淀粉分离中:加入乙醇使得制成混合液Ⅱ中甘油体积含量为60-80%,离心条件为:1000-2000g,5-15min;
所述步骤(6)小粒度淀粉分离中:离心条件为:2000-4000g,5-15min。
5.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于:所述步骤(7)中:复溶溶剂为乙醇,沉淀与乙醇的的固液比为1∶(20~80)(g/mL)。
6.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于:所述方法中:干燥的条件为:温度25~40℃,时间24~48h。
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