DE710959C

DE710959C - Verfahren zum Mercerisieren

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Publication number: DE710959C
Application number: DEI56072D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1936-10-02
Filing date: 1936-10-03
Publication date: 1941-09-24

Description

Verfahren zum Mercerisieren Für die Mercerisation werden vorzugsweise Netzmittel verwandt, die aus Gemischen aus einerseits als Lösungsmittel dienenden phenolischen Verbindungen, wie Phenol, den homologen Kresolen oder Xylenolen oder den Substitutionsprodukten der Phenole, wie Chlorkresol oder Chlorxvlenol, und andererseits aus Verbindungen, die als Netzmittel besonders wirksam, aber in Merceri.sierlaugen für sich allein unlöslich sind, bestehen. Verbindungen der letzteren Art sind in sehr großer Zahl vorgeschlagen worden; als Beispiele seien genannt: hydrierte aromatische Verbindungen, Alkohole, Glykol-, Polyglykol-und Glycerinäther von mittlerem Molekulargewicht, Amine, Naphthensäuren, Sulfamide, Thiocarbaminsäuren und Sulfaminsäuren von sekundären aliphatischen Aminen.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Zusatz von weiteren Verbindungen zu diesen Gemischen Netzmittelgemische für Mercerisierlaugen erhält, die sich durch erheblich bessere Löslichkeit und stärkere Wirksamkeit als die bisher bekannten Netzmittelgemische, namentlich im Vergleich zu den aus der britischen Patentschrift 385977 bekannten Netzmittelgemischen aus Phenolen, in Mercerisierlaugen für sich allein unlöslichen Mercerisierhilfsmitteln und Fettsäuren, auszeichnen.
Die fraglichen, erfindungsgemäß zur Anwendung gelangenden Verbindungen entstehen durch Einwirkung von Salpetersäure auf ungesättigte Fettsäuren in der Wärme. Sie sind gegenüber den ursprünglichen Fettsäuren durch ihren Stickstoffgehalt und eine höhere Säurezahl gekennzeichnet.
Die Salpetersäure wirkt jedenfalls auf die ungesättigten Fettsäuren in zweierlei Richtung ein, und zwar einerseits durch oxydativen Abbau und andererseits durch Einführung von Nitrogruppen. Die letzteren können im übrigen in sehr verschiedener Weise, beispielsweise durch Reduktion, durch Kochen mit Säuren- oder Alkalien oder durch Einwirkung von Sulfit noch verändert werden, ohne daß die charakteristische Eigenschaft der mit Salpetersäure behandelten Fettsäuren als Bestandteil von Mercerisiernetzmitteln erheblich verändert wird.

Je nach der Menge und Konzentration der Salpetersäure, die allein oder im Gemisch mit wasserentziehenden Verbindungen, wie Schwefelsäure, verwendet werden kann, ferner je nach den verschiedenartigen Bedingungen der Arbeitsweise und je nach der Art der verwen-

deten ungesättigten, --Fettsäuren (Ölsäure,

Linolsäure, Ricinusölsäüre* öder deren ver-

schiedenartigsten technischen- Gemischen) ent-

stehen naturgemäß Verbindungen von ver-

schiedener Zusammensetzung und Wirksam=

keit.. An Stelle der Fettsäuren können auch

die Fette selbst, die durch. Einwirkung von

heißer Salpetersäure gespalten werden, ver-

wendet werden.

Die oben angegebenen technischen Vorteile

treten schon in Erscheinung, wenn man er-

findungsgemäß dem zu verwendenden Netz-

mittelgemisch nur 5'/o des Gesamtgewichtes

an derartigen Einwirkungsprodukten von

Salpetersäure auf ungesättigte Fettsäuren zu-

setzt.

Beispiel i

Es werden zwei Netzmittelgemische her-

gestellt, das eine (mit a bezeichnete) aus

96 Teilen Rohkresol und :1. Teilen Cyclohexa-

nol, das andere (mit b bezeichnete) aus 76 Tei-

len Rohkresol, 2o Teilen eines Einwirkungs-

produktes von Salpetersäure auf Olsäure und

4. Teilen Cyclohexanol.

Von den Gemischen a und b werden Je 159

im Liter einer Mercerisierlauge von 30° Be

zugesetzt. Die aus dem Gemisch a entstandene

Lösung ist trübe und bildet nach kurzem

Stehen Ausscheidungen; die Lösung aus dem

Gemisch b bleibt vollkommen klar. Mißt man

die Schrumpfgeschwindigkeitbeim Eintauchen

in bekannter Weise an rohem Baumwollgarn

in die Laugen, so ergeben sich folgende Werte:

Zeitdauer Lauge a Lauge b

Sekunden

10 1,5 4,5

20 7,0 I2,0

in 0/der

30 I1'0 I4'0 ursprünglichen

40 I3,5 I45 Länge

50 14,5 15,o

6o 15,0 16,0 I

Das Einwirkungsprodukt von Salpetersäure auf Ölsäure wird wie folgt hergestellt: Man versetzt i 5oo Gewichtsteile Salpetersäure von 40' Be im Verlaufe von 8 bis io Stunden bei etwa 75 bis 8o° C mit iooo Gewichtsteilen OIsäure, erwärmt allmählich auf ioo° C, läßt noch einige Stunden einwirken und verdampft alsdann den Rest der Salpetersäure.

Beispiel e ! , Das wie oben erhaltene Einwirkungsprodukt von Salpetersäure auf CSlsäure wird bei 100° C .einige Stunden mit schwefliger Säure unter Zusatz von etwas Wasser behandelt, um leicht abspaltbare Nitrogruppen zu entfernen, und von der wässerigen Schicht abgetrennt.

2o Teile der so erhaltenen Säure werden mit 7o Teilen Rohkresol und io Teilen technischer Naphthensäure vermischt. Andererseits werden 9o Teile Rohkresol mit io Teilen technischer Naphthensäure für sich allein vermischt. Werden von beiden Gemischen io g im Liter einer Mercerisierlauge von 32° Be zugesetzt, so ist die entstandene erste Lösung ganz klar; die zweite Lösung ist dagegen trübe und weist nach kurzer Zeit Ausscheidungen auf. Die Schrumpfgeschwindigkeit ist aus folgender Zusammenstellung ersichtlich:

Lauge ohne Lauge mit

Zeitdauer Zusatz des Einwirkungs-

produktes von Salpeter-

sekunden säure auf Olsäure

io 1,0 2,5

20 6,o 10,0 30 11,0 @ I40 m °@° der

I30

I4,5 @'sPrüng_

40

lichenLänge

50 13,5 13,0

6o 14,0 I 16,o

Claims

PATI.NTANSPRUCII: Verfahren zum Mercerisieren, dadurch gekennzeichnet, daß man Mercerisierlaugen verwendet, die Phenole, in Mercerisierlaugen für sich allein unlösliche bekannte Mercerisierhilfsmittel und Einwirkungsprodukte von Salpetersäure auf ungesättigte Fettsäuren in einem Mengenverhältnis von mindestens 5010, bezogen auf das Gesamtgewicht der Gemische, als Netzmittelgemische enthalten.