DE572547C - Verfahren zur Reinigung von Praeparaten des maennlichen Keimdruesenhormons - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Präparaten des männlichen Keimdrüsenhormons Bisher ist es mit technischen Methoden nicht möglich gewesen, Präparate aus männlichem Keimdrüsenhormon herzustellen, die reiner gewesen wären als etwa i o bis z 5 mg pro Kapaunen-Einheit. (Über Definition dieses Begriffes siehe Wiener Archiv für innere Medizin, Bd. XXI, Heft 3, 193 i, S. 334.) Es wurde die Beobachtung gemacht, daß man zu bedeutend reineren Präparaten ge-' langen kann, wenn man Reinigungsverfahren anwendet, die zwar an sich keine wesentliche Erhöhung des Reinheitsgrades hervorrufen, aber zur Entfernung von solchen Stoffen führen, die bei der weiteren Reinigung, z. B'. nach den in der Hormonchemie üblichen Entmischungsmet'hoden, außerordentlich störend wirken. Zu diesem Zweck hat sich folgendes Verfahren besonders, wirksam erwiesen: Man behandelt die rohen Hormonpräparate mit absolut alkoholischer Salzsäure, nimmt in wenig Benzol auf und fällt mit Petroläther. Die petrolätherische Lösung enthält nun den Wirkstoff, befreit von der Hauptmenge der bei der weiteren Behandlung störenden Schmieren. Man kann die petrolätherische Lösung ohne weiteres den üblichen Reinigungsmethoden für Hormone, z. B.. den Überführungs- oder Entmischungsmethoden, unterziehen.
• Beispiel 2o g eines rohen Hormonöles, das z. B. nach der Vorschrift von Funk aus Männerharn erhalten wurde und dessen Wirksamkeit etwa iomg pro Kap.-Einheit beträgt, wird mit Zoo ccm eines mit Salzsäuregas in der Kälte gesättigten absoluten Methylalkohols versetzt und 2 Stunden gekocht. Man versetzt nun mit Wasser und äthert durch mehrmaliges Ausschütteln mit je ioo ccm Äther aus. Die ätherische Lösung wird zuerst mit Alkali und hierauf mit Wasser gewaschen und nach dem Trocknen vom Äther befreit. Die Ausbeute beträgt 17 g. Das erhaltene Produkt wird in etwa io ccm Benzol heiß gelöst und mit etwa Zoo ccm Ligroin (Siedepunkt 7o°) unter gründlichem Umschütteln vorsichtig versetzt. Man erhält einen schmierigen Niederschlag, von dem die petrolätherische Lösung abgegossen wird. Das Verfahren des Auflösens in einer geringen Benzolmenge und des Ausfällens mit Betroläther wird mit dem erhaltenen Niederschlag mehrmals wiederholt. Zum Schluß erhält man den Niederschlag nicht mehr in schmieriger, sondern mehr flockiger Form. Die vereinigten petrolätherischen Lösungen werden nun mit einer Mischung von 6o Teilen Äthylalkohol und 4o Teilen Wasser in Portionen von -etwa ioo ccm mehrere Male gründlich durchgeschüttelt. Durch Verdampfen der alkoholischen Lösung im Vakuum bis zur Trockne erhält man etwa o, 5 g eines ölen, das eine Wirksamkeit von o,3 bis o,4 mg pro Kap.-Einheit besitzt. Nennenswerte Verluste an Hormon entstehen bei dem Verfahren nicht. An Stelle des Methyl- bzw. Äthylalkohöls können andere Alkohole, an Stelle des Petroläthers andere Kohlenwasserstoffe oder ihre Gemische verwendet -werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: ' I I Verfahren zur Reinigung von Präparaten des männlichen Keimdrüsenhormons, dadurch gekennzeichnet, daß man vorgereinigte Präparate nach einer Vorbehand-. Jung mit absolut alkoholischer Salzsäure in Benzol aufnimmt und die Benzollösung zweckmäßig in der Wärme mit überschüssigem Kohlenwasserstoff, z. B. Petroläther, versetzt und nach Entfernung der sich abscheidenden Produkte der Lösung das Hormon mit organisch wäßrigen Lösungsmitteln entzieht.