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Publication number: DE566691C
Application number: DENDAT566691D
Authority: DE

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 19. DEZEMBER 1932

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 ο GRUPPE

William Mendel in Beverly, New Jersey, V. St. A.

Patentiert im Deutschen Reiche vom τ3. August τ930 ab

Zur Umwandlung flüssiger Viskose (Ccllulose-Xanthogenat) in koaguliertes oder gefälltes Cellulosehydrat zur Herstellung von Fasern oder Häutchen sind schon verschiedene Verfahren bekannt. Ein wesentlicher Schritt bei allen diesen Verfahren ist das Altern der flüssigen Viskose bis zur Erreichung eines bestimmten Reifegrades, der sich durch eine Polymerisation des Moleküls kundgibt, bei der es leichter in der Koagulations-' flüssigkeit umgelagert wird. Diese sogenannte Normalviskose enthält bis- zu 7 °/₀ C₀Hi_nO₃.

Die für das Altern erforderliche Zeit bedeutet bei allen Apparaten eine Verminderung von

15' deren Ausnutzungsmöglichkeit und somit eine wesentliche Erhöhung der Kosten.

Die Umsetzung der gewöhnlichen Viskosekomplexe ist begleitet von dem Freiwerden von Schwefel oder von eier Bildung von Schwefelverbindungen, von denen viele unlöslich sind und eiern Erzeugnis zu dessen Nachteil anhaften, indem sie dessen Glanz, Festigkeit und Elastizität beeinträchtigen.
Zweck und Wirkung der Erfindung ist, den normalen Viskosekomplex von vornherein so zu beeinflussen, daß das Altern bis zu einem gewissen Grade beschleunigt wird, um so die Ausnutzungsmöglichkeit der Apparate zu erhöhen und die Kosten des Erzeugnisses zu verbilligen. Gleichzeitig wird auch durch diese Beeinflussung des Viskosekomplexes der Bildung unlöslicher Schwefelverbindungen in dem Erzeugnis vorgebeugt und so der Wert^: desselben gesteigert.

Die wesentlichste Maßnahme nach der Erfindung ist, daß PO₄-Ioaien vorzugsweise bei oder während der Zeit des Alterns zur Viskose zugefügt werden, wodurch je nach der Menge der in dem Viskosekomplex enthaltenen PO^-Ionen das Altern beschleunigt wird. Audi ist die so gereifte Viskose stabiler als * gewöhnliche Viskose, die sich nachträglich noch weiter ändert und in wenigen Stunden in einen Zustand der Überreife übergeht, in dem sie wertlos ist. Der nach der Erfindung behandelte Viskosekomplex erreicht nicht nur den erforderlichen Grad der Reife schneller, sondern behält, wenn er danach auf einer Temperatur unter i8° gehalten wird, seinen Zustand ohne merkliche Veränderung monatelang bei, bevor er koaguliert.

Beispielsweise wird Holzbrei oder Baumwollcellulose (C₆ H₁₀ O₅) in 2o°/₀ige Natronlauge, eingetragen. Die Flüssigkeit wird dann von der Masse abgepreßt, bis letztere ungefähr das dreifache Gewicht der trockenen Cellulose hat. Das gepreßte Material wird dann so fein wie möglich gemahlen, worauf man es etwa 50 Stunden stehenläßt. Hierauf wird die Masse unter Umrühren mit Schwe-

felkohlenst'off bis zur Bildung des Xanthogenate behandelt. Der Vorgang ist:

XONa + CS₂ --. CS-

XO

SNa

Das Xanthogenat wird dann mit oder ohne Zusatz von kaustischer Soda in Wasser gelöst, dem die erforderliche Menge von PO₄-Ionen in Form von tertiärem Natriumphosphat (Na₃PO₄) oder in anderer Weise entsprechend dem Gehalt an Cellulose und der alkalischen Beschaffenheit des Xanthogenats

!5 zugesetzt worden ist. Beispielsweise beträgt die Menge des tertiären Natriumphosphats 4,5 °/o des Cellulosegehalts der Viskose, was .3)3 °/o primärem Natriumphosphat oder 3,9 % sekundärem Natriumphosphat oder 3,6 ^ü/₀ AmmoniumphO'Sphat oder 2,7 °/₀ Phosphorsäure entspricht. Die Zufügung des betreffenden Prozentsatzes eines der PO₄-Ionen enthaltenden Stoffes bewirkt die Bildung und Anlagerung' einer äquivalenten Menge von PO₄-Ionen an den Viskosekomplex, was die mit der Erfindung angestrebte vorteilhafte Wirkung zur Folge hat, nämlich die Erleichterung der Reife der Viskose zu einem stabilen Zustand, die Verminderung ihrer Zähigkeit und die Verminderung der nachteiligen Bildung von Schwefelverbindungen in ihr oder den später aus ihr hergestellten Erzeugnissen·. ^:

Soll die Viskose in Form dicker Fäden auf Platten oder anderen Trägern niedergeschlagen

.· ■ werden, so läßt man sie länger altern, als wenn sie in sehr dünne-Fäden ausgesponnen werden soll. Das genaue Verhältnis des dem flüssigen Cellulosekomplex zuzusetzenden tertiären Natriumphosphats (Na₃PO₄) wird so ■ bemessen, daß der Komplex möglichst leicht zu behandeln ist, so daß der betreffende Apparat, in dem die Viskose weiterbehandelt wird, nach Möglichkeit ausgenutzt wird.

Zur Herstellung von künstlichem Roßhaar ist eine Viskose mit einem Alkaligehalt von 3,2 °/₀ und einem Cellulosegehalt von 12,92 °/u am besten. Zur Herstellung von Erzeugnissen in der Form flacher Bänder ist eine Viskose mit einem Alkaligehalt von 7,3 °/₀ und einem Cellulosegehalt von 8,4 °/₀ am vorteilhaftesten. In beiden Fällen wird zur Erreichung des mit der Erfindung angestrebten Ergebnisses einer der vorgenannten PO₄-Ionen enthaltenden Stoffe in einem Verhältnis zur Visokose zugefügt, das der Bildung einer 4 °/₀ der in dem Komplex enthaltenen Cellulose betragenden Menge von tertiärem Natriumphosphat entspricht.

Eine Verbesserung der Güte der Erzeugnisse tritt aber schon deutlich zutage, wenn der im übrigen normale Viskosekomplex nur ein Bruchteil eines Prozents Na₃PO₄ enthält.

Nach der Erfindung hergestellte Fasern und Häutchen erfordern keine andere nach tragliehe Behandlung als ein Auswaschen mit Wasser und haben außergewöhnlich hohen Glanz, Festigkeit und Elastizität.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Beschleunigung der Reife und zur Stabilisierung von Viskose durch Einwirkung von PO₄-Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß der die PO₄-lonen abspaltende Stoff der Viskose unmittelbar zugesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufügung des die PO₄-Ionen abspaltenden Stoffes vor Beginn des Reifeprozesses erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an PO₄-Ionen bis zu 3,5 °/o der Viskose beträgt.