DD158904A1 - Verfahren zur herstellung von viskose mit guter filtrierbarkeit aus bagassezellstoff - Google Patents

Abstract

Das Verfahren zur Herstellung von Viskose mit guter Filtrierbarkeit aus Bagassezellstoff besteht darin, dass die zerkleinerte Alkalicellulose mit einer Loesung von Polyethylenglykol eines Molekulargewichtes < 2500 und einer Menge von < 5 Masse-% - bezogen auf Cellulose - behandelt wird. Diese Viskose eignet sich zur Herstellung textiler Fasern, Faeden und Folien.

Description

Oscar Quintela Betancourt

Dr, Dieter Paul

Sdilberto Ramirez Socarras

Dr. Roland Bayer -A- *\ ***

Dr ♦ Hermann lang . 4 J

Titel der Erfindung .

Verfahren zur Herstellung von Viskose mit guter Filtrierbarke it aus Bagassezellstoff

Anwendungsgebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft die Herstellung von Cellulosexanthogenat und dessen alkalische Lösung - die Viskose - speziell mit Zellstoff von Einjahrespflanzen. Die so hergestellte Viskose ist geeignet für die Fabrikation von Textilfaser^, Folien und anderen Formkörpem. '

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Traditionell v/erden Fasern und Filme aus Regeneratcellulose über den Viskoseprozeß aus Holzsellstoff hergestellt, D_er dazu notwendige technologische Prozeß besteht aus folgenden Schritten: Alkalisierung des Zellstoffs mit Natronlauge, Zanthogenierung der Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff, Auflösen des .Xanthogenats in Natronlauge zu Viskose und Filtration derselben· Anschließend werden aus der Viskose in sauren Fällbädern Fasern und andere Produkte hergestellte

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Z3UÜ5Z 4

Ii¹Ur Viskose aus Holzzellstoff hat man zum Zwecke der Verbesserung der Filtrierbarkeit verschiedene Varianten vorgeschlagen wie z, B. den Zusatz von Tallöl oder von Derivaten des Ethylenoxids, Mischung unterschiedlicher Viskosen usw. (US-PS 2 931 734, US-PS 3 758 458, BD-PS 206 217). Die zugegebenen Hilfsmittel haben im.allgemeinen die Aufgabe, die Viskoseeigenschaften wie z. B₀ die Filtrierbarkeit, die Transparenz, den Durchlauf durch die Lagerbehälter und die Eigenschaften der erhaltenen. Fasern zu verbessern, normalerweise sind diese Substanzen Tenside, und es · ist möglich, drei unterschiedliche Typen wie nichtionische, kationisch aktive und anionisch aktive Substanzen zu benutzen. Hichtionische Substanzen haben den Vorteil der Mischbarkeit mit geladenen Substanzen, ohne die ladung des Sir stems zu beeinflussen.

Es sind viele Verfahren zum Holzaufschluß für die Zells toffee rs te llung bekannt (K. Götze: Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, 3. Auflage 1967, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, ITew York).

Der Holzmangel in der '.Veit zwang als Eonsequenz andere Cellulosequellen wie Ein.jahrespflanzen zu suchen_β Zum Beispiel wurde der Aufschluß von Hanf mit natriumsulfat bei Temperaturen oberhalb 413 X (GB-PS 841 382) oder von Baumwollinters mit natronlauge zur Herstellung von Zellstoff mit hohem o6-Cell^losegehalt (M. Omar, M.A. El-Tara boulsi, Tappi 43 (1960) Ur. 7, 260A-280A), angewendet» Auch für die Zuckerrohrbagasse ist ein Aufschluß notwendig, um einen Zellstoff mit genügend hohem Cellulosegehalt für die Produktion ve Fasern oder Folien aus Regeneratcellulose zu erhalten. Für Bagasse werden einige Aufschlußkochungen zur Gewinnen von Qualitätszellstoff vorgeschlagen, so z. 3. Aufschluß inileutralsulfitlosung mit Aluminium- und Magnesiumbisulfit.nach. Vorhydrolyse mit 0,09 ^iger Schwefelsäure (US-PS 2.731 345), Kochung mit Lauge und Eatriumsulfid (JP-PS 2 351 (1956)) oder mit Salpetersäure (SS-PS 213 734). Nach diesen Verfahren erhält man zweifelsohne einen guten Papierzellstoff, aber durch seinen Gehalt an Pentosanen, Asche und Ligninder-ivaten ist er wenig tauglich für die Viskoseherstellung.

Pur die Verbesserung der Eigenschaften von Zellstoffen aus linoahrespflanzen - darunter aus Bagasse - hat man vorgeschlagen, die Bagasse vor der Entmarkung und Kochung mit verdünnter Lauge zu behandeln (DD-PS 2Ö4 814), außerdem wurde die Mischung verschiedener Zellstoffe verwendet (P.P. Jadon, Indian Pulp and Paper 27, '1972, ITr. 314). Vergleichende U_ntersuchungen zwischen Bagasse und Holz in Australien bestätigen, daß nach dem Aufschluß mit Natronlauge nur Holz einen für den Viskoseprozeß tauglichen Zellstoff ergibt (JeUT.: Bull Imp.. Inst. 27, 1929, 1-9), Durch einen Aufschluß mit Natronlauge und Natriumsulfid erhält man einen Zellstoff aus Bagasse.mit guten Eigenschaften für den Viskoseprozeß (V. .Lo'puja," C. Triana: Cuba Azucar Enero/Marzo 1970, 31-39 und S.R.D..Gruha, M.M. Sing, V.B. Sabena: Indian Pulp and Paper 17, 1960). Aus diesem Bagassezellstofftyp wurden Viskosen nach dem.Standardprozeß hergestellt und es haben sich Schwierigkeiten bei der Filtrier- . barkeit gezeigt (L. Fuantes Aguilar:.lug. Quim. Mexico.1964, 10-15; G-.J. Sleijhan: "Silk Rayon Ind. India 4, Hr. 7, 1961, 14-15; S. El Shortano: Egypt J. Chern. 17, Hr. 3, 1974, 255-265 und G. Aguilar u. Mitarb.: Revista ICIDCA 7 (3) 42-49 (1973) undVZ (1) 18-32 (1978). Von G. Aguilar wurde aus.Bagasse-Zellstoff Viskose mit einem Filterwert von Kr = 3100 erreicht. Wie zu sehen ist, sind diese durchgeführten Arbeiten auf die Lösung des Problems der Filtrierbarkeit der Viskosen aus Zuckerrohrbagasse gerichtet, trotzdem hat man bis jetzt das Problem.nicht lösen können.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Viskose aus Be.gassezellstoff zu erzeugen, die in ihrer Qualität geeignet ist, für die Erzeugung textiler Fäden bzw, Fasern verwendet zu werden.

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Darlegung des Wesens der Erfindung

- Aufgabenstellung

Aufgabe der Erfindung ist, die Filtrierbarkeit der Viskose aus Bagassezellstoff zu verbessern«

- Merkmale der Erfindung

Es wurde gefunden, daß die Filtrierbarkeit der Viskose aus, Bagassezellstoff sich deutlich verbessert, wenn die Alkalicellulose während des Zerfaserns mit einer Losung von PoIyethylenglykol von einem Molekulargewicht unter 2500 in Mengen bis zu 5-Massel auf eingesetzte Cellulose bezogen, behandelt wird· Man erreicht auch gute Ergebnisse, wenn die Behandlung mit Polyethylenglykol nicht vor sondern nach der Vorreife der Alkalicellulose vorgenommen wird. Die behandelte vorgereifte Alkalicellulose wird mit Schwefel kohlenstoff bis zu 50 % - auf eingesetzte Cellulose bezogen xanthogeniert bei einer Temperatur unter 305 K und einer Reaktionszeit bis zu 3 Stunden. Das Celluloser-canthogenat wird bei einer (Temperatur unterhalb von 298 K in Natronlauge bis zu 4 Stunden gelöst und ergibt eine Viskose mit einem Cellulosegehalt zwischen 4 und 12 % und einen Alkaligehalt awisch 3 und 8 %₀

. Statt „mit Polyethylenglykol ist auch eine Behandlung der Alkalicellulose mit einer Mischung von diesem und einigen Derivaten wie z, B. Alkylamino-polyethylenglykol möglich,

Ausführungsbeispiele

1 * Der Vorhydrolyse-Suifat-Bagasse-Zellstoff wurde mit 17 /oiger Natronlauge bei einer Temperatur von 293 K und einem Verhältnis Cellulosegewicht : L_augevolumen von . 1 : 30 alkalisiert. Die zerkleinerte Alkalicellulose wurde mit 0,5 % (auf eingesetztes Cellulosegewicht bezogen) eines Polyethylengiykols in Lösung, dessen Molekulargewicht unter 2500 lag, behandelt»

Die Alkalicellulose wurde 43 Stunden bei 293 K vorgereift, um den Polymerisationsgrad der Cellulose auf ungefähr 400 zu verringern. Die vorgereifte Alkalicellulose wurde mit 40 % Schwefelkohlenstoff - auf Cellulosegewicht in der Alkalicellulose bezogen - bei 301 K während 2 Stunden umgesetzt. Das durch die Reaktion erhaltene Ceilulosexanthogenat wurde in ITatronlauge bei 288 K zu einer Viskose mit 7,8? % Cellulose und 7,71 % Alkali gelöst. Die Viskose hatte außerdem eine Viskosität von 104 Kugelfallsekunden und einen Substitutionsgrad von ψ= 67,7. Die Filtrierbarkeit der so erhaltenen Viskose wird durch einen Kr-Wert von 376 (entsprechend 1504 nach der Methode von G. Aguilar) beschrieben. Ein Kriterium für die Beurteilung der Filtrationseigenschaften einer Viskose ist der gesamte viskositätskorrigierte Kr-Wert (TGL 142-2042 S.. 9, Gruppe 14700 "Produktion von Fasern aus Viakose", Methode der chemischen Kontrolle, Sept. 1971):

Kr = F . 10⁵ (2 - b/a)/(a + b) 2T⁰'⁴

ρ wobei F die Filtrationsfläche in cm' , a die Filtratmasse in 20 Minuten Filtra.tions-

zeit, ' .

b die Filtratmasse zwischen der 20. und 60. Minute der FiItrations zeit und IT die Viskoseviskosität in Kugelfallsekunden

Vergleichsbeispiel:

In gleicher Weise wurde wie beschrieben - mit Ausnahme des Zusatzes von Polyethylenglykol - eine Viskose hergestellt. Die Alkalicellulose enthielt 15,88 % Alkali und 35j38 % Cellulose. Die Ausführung der Vorreife, Xänthogenierung und Lösung erfolgte wie oben beschrieben. Es'wurde eine Viskose mit 6,31 % Alkali, 7,58 Cellulose, eine Viskosität von 85 Kugelfallsekunden und einen y-Wert von 53,9. erhalten. Der Filtrationswert Kr war 727 (entsprechend 29O8 nach G» Aguilar). Dem großen Kr-Wert.nach ist die Filtrierbarkeit schlechter als in Beispiel 1„

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Unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine Alkalicellulose mit 15»4 % Alkali und 34,4-6 % Cellulose erhalten und mit 1 % (auf eingesetztes Cellulosegewicht bezogen) Polyethylenglykol des Molekulargewichts <£. 2500 behandelt. Der Prozeß wurde fortgeführt unter den gleichen Bedingungen.der Vorreife, Xanthogenierung und Lösung wie in.Beispiel 1.Es wurde eine Viskose mit 19,79 % Alkali, 9,10 % Cellulose, einer Viskosität von 127 Kugelfallsekunden und einem g^-Wert von 54,4 erhaltene Die Filtrierbarkeit entsprach einem Kr-Wert von 206 (entsprechend 824 nach G· Aguilar).

30 g Bagassezellstoff wurden mit 17 %iger !Natronlauge bei gleicher Temperatur und PIotte wie in Beispiel 1 alkalisiert. Uach Z_usatz von 0,5 % Polyethylenglykol,. das auch in Beispiel 1 verwendet wurde, ergab-sich eine Alkalicellulose mit 14,79 % Alkali und 31,61 % Cellulose. Die Alkalicellulose wurde bei 293 K 48 Stunden vorgereift bis der Polymerisationsgrad der Cellulose sich auf ungefähr 400 verringert hatte. Die vorgereifte Alkalicellulose wurde in diesem Fall mit 50 % Schwefelkohlenstoff — . auf Cellulosegewicht in der Alkalicellulose bezogen - bei 301 K während 2 Stunden zur Reaktions gebracht. Nach Auflösung des Cellulosesanthogenats wie.in Beispiel 1 wurde eine Viskose mit 6,19 % Alkali und 7,42 % Cellulose erhaltene Die Viskosität betrug 85 Kugelfallsekunden, und der ^-Wert war 58,6. Die Filtrierbarkeit dieser Viskose entsprach einem Kr-Wert von 359 (entsprechend 1436 nach G. Aquilar).

- Vergleichsbeispiel: 5a Unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 wurde eine Alkalicellulose mit 15,11 % Alkali und 37,97 % Cellulose erhalten und nach dem vorherbeschriebenen Prozeß unter V/eglassung der Polyethylenglykolzugabe eine Viskose mit 6,06 % Alkali, 7,36 % Cellulose, einer Viskosität von 99 Kugelfallsekunden und einem g-Wert von 57,5 hergestellt. Die Filtrierbarkeit entsprach einem Kr-Wert von. 638 (entsprechend 2552 nach G. Aguilar).

Claims (1)

1. 8 L *♦ 7

   arfindungsanspruch

   1, Verfahren zur Herstellung von Viskose mit guter Filtrierbarkeit aus.Bagassezellatoff mittels Alkalisierung mit natronlauge, Zanthogenierung der Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff, L₀*sung des Cellulosexanthogenates in einer natronlauge zur Viskose und deren Filtration, gekennzeichnet dadurch, daß die zerkleinerte Alkalicellulose des Bagassezellstoffs mit einer Lösung eines Poly-· ethylenglykols eines Molekulargewichtes kleiner als 2500 in einer Konzentration^ Massel bezogen auf die Cellulose, behandelt wird·

   2ο Verfahren nach Fankt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die genannte Behandlung vor oder nach der Vorreife der Alkalicellulose durchgeführt wirdβ

   3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung.mit Mischungen des Polyethylenglykols und seiner Derivate erfolgt.