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Verfahren zur Herstellung künstlicher Gebilde, insbesondere Kunstseide,
durch Verspinnen von Viscoselösungen Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung
künstlicher Gebilde, insbesondere Kunstseide, durch Verspinnen von Viscoselösungen,
die organische Stoffe, wie Zucker, Glucose, und andererseits Natriumsulfit enthalten.
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Die Verwendung von Zusätzen an organischen Stoffen, wie insbesondere
mehrwertige Alkohole, wie Glycerin, oder verschiedene Zuckerarten, inbesondere Glucose
o. dgl., ist bereits vielfach vorgeschlagen worden. Beispiels@#,-eise hat man zur
Verbesserung der Fadenbildung bei der Herstellung von Kunstseide aus Viscose den
F-ällbädern Zusätze organischer Stoffe gegeben, welche in wäßriger Lösung Viscose
koagulieren, aber nicht zersetzen, und welche wegen ihrer reduzierenden Eigenschaften
die Oxydation des Schwefelwasserstoffs unterdrücken.
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Da jedoch diese organischen Zusätze in beträchtlichen Konzentrationen,
z. B. 7,5 bis 30 °1a, im Fällbade anwesend sein müssen, um ihre günstige Wirkung
auszuüben, und die gesamte im Kreislauf befindliche Fällbadmenge ein sehr hohes
Vielfaches der hergestellten Kunstseidemenge ausmacht, verteuert die Anwendung dieser
Zusätze im Fällbad den Herstellungspreis derKunstseide sehr erheblich.
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Es wurde nun gefunden, daß man den Gesamtbedarf an den genannten organiszhen
Zusätzen auf einen Bruchteil der bisher erforderlichen Mengen herabsetzen kann,
wenn man jene organischen Verbindungen nicht erst dem Fällbade, sondern schon der
Viscose beimischt. Die Verwendung von Zusätzen von organischen Stoffen zur Viscose
ist bereits vorgeschlagen worden; beispielsweise hat man zur Erzielung von Braun-Creme-Färbungen
der Seide gewisse Prozentsätze an Caramel der Viscose und gegebenenfalls auch gleichzeitig
dem Spinnbad zugesetzt. Glycerin und Glucose sollen nach einem anderen Vorschlage
bei Zusatz zur Viscose dem Spinngut eine größere Weichheit verleihen. Nach der vorliegenden
Erfindung jedoch wird durch den Zusatz an organischen Stoffen, wie tnehrwertigen
Alkoholen, Glucose u. dgl., zur Viscose bezweckt, die hierfür erforderlichen Mengen
herabsetzen zu können. Der geringere Bedarf ergibt sich schon daraus, daß die versponnene
Viscose dem Gewicht nach nur einen kleinen Teil der Menge des im Kreislauf befindlichen
Fällbades ausmacht; ferner kann bei Zumischung jener organischen Verbindungen zur
Viscose ihre Konzentration in der Viscose niedriger gehalten werden als die im Fällbade
erforderliche Konzentration, da jene Zusätze sich in der Viscose erheblich stärker
auswirken.
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In gleicher Weise wie die organischen Zusätze in rein wäßriger Lösung
oder als Fällbadzusätze
einerseits die Koagulation der Viscose
fördern; beschleunigen sie andererseits auch- die Reifung von Viscosen, denen sie
zugefügt worden sind. Eine Reifungsbeschleunigung ist aber für den Prozeß der Kunstseidenherstellung
unerwünscht.
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Es wurde nun gefunden, daß man die durch einen Zusatz jener Stoffe
eintretende unliebsame Reifungsbeschleunigung in beliebiger . Weise steuern kann,
wenn man außer diesen reifungsbeschleunigendenZusätzen zur Viscose noch Natriumsulfit
hinzufügt, das reifungsverzögernd wirkt und dabei das Verhältnis zwischen organischen
Stoffen einerseits und Sulfit andererseits so wählt, daß sich die Reifeverzögerung
und die Reifebeschleunigung gegenseitig aufheben, so daß, insbesondere im Bereich
der Spinnreife, nahezu der Reifegrad einer -zusatzfreien Kontrollviscose erreicht
wird.
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Die Verwendung von Glycerin und Glucose einerseits neben Natriumsulfit
andererseits ist an sich bekannt,-und. zwar für die Viscose koagulierende, aber
nicht plastizierende Fällbäder. Werden jedoch gemäß Erfindung bei Zusatz zur Viscose
die genannten beiden Gruppen von Zusatzstoffen in einem Verhältnis zueinander abgestimmt,
daß die Reife der Viscose finit derselben Geschwindigkeit, die bei Fehlen aller
Zusatzstoffe vorhanden wäre, d. h. der normalen, erfolgt, so erhält man in überraschender
Weise eine wesentliche Verbesserung der Fadenbildang, insbesondere bei Kunstseidenfäden,
die sich durch besondere Gleichmäßigkeit der mechanischen Eigenschaften auszeichnen.
Um diese Wirkung zu erzielen, d. h. trotz Vorhandensein der genannten Zusätze einen
normalen Reifungsverlauf zu erreichen, soll der Anteil der organischen Stoffe 3
01, nicht überschreiten und das Mengenverhältnis von organischen Zusatzstoffen,
z. B. Zucker, zu Natriumsulfit nicht größer sein als i :.2.
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Zur Verdeutlichung sollen nachstehend einige Ausführungsbeispiele
gegeben werden. Beispiel i (Zusatz von Rohrzucker und Natriumsulfit zur Viscose)
a) In eine Viscose von normaler Zusammensetzung werden i ofo fein pulverisiertes
Natriumsulfit (Na. S03 7 aqu.) und i1/2 o/o fein pulverisierter Rohrzucker (Staubzucker)
entweder getrennt oder miteinander vermengt und mittels eines Rührwerkes unter allmählicher
Zugabe eingerührt.
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b) Dieselben Zusätze werden in Wasser gelöst gemacht, wobei jedoch
zweckmäßig schon beim Lösen des Xanthogenats auf die spätere Wasservermehrung Rücksicht
genommen ist.
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Beispiel e (Zusatz von Glucose und Natriumsulfit zur Viscose) In Viscose
von normaler Zusammensetzung werden i1/0 Glucose und il/, 1/, Natriumsulfit unter
den gleichen Bedingungen, wie bei Beispiel ib angegeben, eingerührt.
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In Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung werden bis zu 3 0/0
organischer Stoffe der genannten Art und Natriumsulfit in der Viscose aufgelöst,
und zwar entweder in der fertigen Viscose, oder sie werden bereits in einem früheren
Stadium des Fabrikationsvorganges, z. B. während der Zerfaserung der Alkalicellulose
oder während der Auflösung des Xanthogenats, zugemischt.
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Die nach dein Verfahren der Erfindung hergestellten künstlichen Gebilde,
insbesondere Kunstseidenfäden, zeichnen sich nicht nur durch eine wesentlich höhere
Festigkeit, sondern auch durch ihre Gleichmäßigkeit, insbesondere im Querschnitt,
gegenüber aus zusatzfreier Viscose oder Viscosegemischen bekannter Art aus. Infolge
der mit dem Verfahren nach der Erfindung zu erzielenden gleichmäßigen Querschnittsausbildung
färben sich aus solchen Viscoselösungen gesonnene Fäden auch bedeutend gleichmäßiger
aus als die aus Viscosen bekannter Art gesponnenen Produkte.