AT130662B - Verfahren zur Herstellung von Viskose. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Viskose. 



   In der Viskose verarbeitenden Industrie besteht das Bedürfnis, die Viskosität der Viskoselösungen nach Bedarf zu beeinflussen. Für viele Zwecke ist es   erwünscht,   die Viskosität so weit zu erniedrigen, als es ohne Schädigung der aus der Viskose herzustellenden Cellulosegebilde möglich ist, da bei niederer Viskosität höher konzentrierte Viskosen hergestellt werden können. Man hat dieses Ziel bisher hauptsächlich auf zwei Wegen zu erreichen gesucht : Entweder die zur Verarbeitung kommende Cellulose schon beim Herstellungsprozess, z.

   B. beim Kochoder Bleichprozess, durch den Einfluss hydrolysierender oder oxydierender Agenzien so abzubauen. dass die daraus hergestellte Viskose eine geringe Viskosität zeigte, oder es wurde der die Viskosität erniedrigend Prozess in den Herstellungsgang der Viskose selbst verlegt, indem beim Alkalisierungsprozess unter dem Einfluss von Zeit, Temperatur und Oxydationsmitteln die Cellulose einem Abbau bis auf die   gewünschte   Viskosität unterworfen wurde. Die Verfahren, nach denen schon bei der Ausgangscellulose auf niedere   Viskosität   hingearbeitet wurde, arbeiten sehr unsicher und führen leicht zu Schädigungen der Cellulose, ebenso alle Oxydationsprozesse. Das in der Technik gebräuchliche Reifenlassen der Alkalicellulose ist umständlich und erfordert grosse Räume mit sehr genauer Temperaturregelung. 



   Die Erfindung ermöglicht die Verarbeitung hochviskoser Cellulosen bzw. die Herstellung von Viskosen hohen Cellulosegehaltes bei normaler Viskosität, ohne dass hydrolysierende oder oxydierende Mittel oder ein Alternlassen der Alkalicellulose erforderlich wäre. Es wurde gefunden, dass schon sehr geringe Zusätze von aliphatischen Verbindungen mit mindestens zwei Hydroxylgruppen zur Tauchlauge eine ganz   überraschende   Erniedrigung der Viskosität hervorrufen. Als solche aliphatischen Verbindungen seien beispielsweise angeführt die zweiund mehrwertigen Alkohole, wie Glykol, Glycerin, Erythrit. Mannit usw., wobei es nicht erforderlich ist, dass eine unverzweigte Kohlenstoffkette vorliegt. So übt z. B. Pentaerythrit eine ausgezeichnete Wirkung aus.

   Stoffe mit zwei oder mehr Hydroxylgruppen. die gleichzeitig Aldehydgruppen oder andere leicht oxydable Gruppen enthalten, wie reduzierende Zucker, sollen bei dem vorliegenden Verfahren keine Verwendung finden. 



   Das Optimum an Zusatz liegt für Verbindungen mit nicht weniger als drei Hydroxyl- 
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 gruppen zwischen   2   und 30/0 ; aber auch ein Zusatz von wesentlich unter   l /o   übt schon eine sehr deutliche und häufig ausreichende Wirkung aus. Infolgedessen bewirken Ungleichmässigkeiten in der Dosierung des organischen Zusatzes, wenn sie nicht erheblich von der optimalen Menge ablegen, keine störenden Schwankungen der Viskosität. Man kann sogar mit einer Lauge von z. B.   l % Glyceringehalt   mehrere Tauchungen hintereinander ausführen und dabei nur den Alkaligehalt, nicht aber das Glycerin auffrischen, ohne dass   irgendein nennens-   werter Viskositätsanstieg bei den späteren Tauchungen zu beobachten wäre. 



   Sehr bemerkenswert ist die Tatsache, dass nur im Bereich der geringen Zusätze an organischer Substanz die Viskosität der Viskose mit steigender Menge an Zusatz fällt. Bei grösseren Zusätzen, bei Glycerin z. B. schon bei einem Zusatz über   2 %, wird   die viskositätserniedrigende Wirkung des Zusatzstoffes schon merklich schwächer. Bei Anwendung gleicher Zusatzmengen ist im allgemeinen die Viskositätserniedrigung um so stärker, je reicher der zugesetzte Körper an Hydroxylgruppen ist. 

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   Das Verfahren ist anwendbar sowohl wenn, wie meistens üblich. die Alkalicellulose nach der Tauchung abgepresst und als zerfaserte Alkalicellulose sulfidiert wird als auch wenn man die Alkalicellulose ohne Abpressen in Gegenwart der überschüssigen Tauchlauge der Einwirkung des Schwefelkohlenstoffes unterwirft. Es ist ferner mit gleich gutem Erfolg anwendbar bei Verwendung von Holzzellstoff, nach beliebigem Aufschluss hergestellt, wie bei Verwendung von Baumwolle, Linters u. dgl. Selbstverständlich kann es auch in Verbindung mit einer Reifung der Alkalicellulose angewendet werden. 



   Die Anwendung glycerinhaltiger Lauge im Viskoseprozess ist schon vorgeschlagen worden. 



  Es handelt sich bei diesem älteren Verfahren indessen um so hohe Glycerinzusätze, dass das ganze Alkali in Form von Natriumglycerat vorliegt. Auch ist es nach diesem älteren Verfahren gleichgültig, ob man das Glycerin zur Tauchlauge oder zur Löselauge fügt. Die viskositätserniedrigende Wirkung wird aber nur bei Zusatz zur Tauchlauge erreicht und. wie ausgeführt, nur bei geringen Zusätzen. 
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 bei   19-27  mit   33 leg Schwefelkohlenstoff sulfidiert und das Xanthogenat in so viel Lauge gelöst, dass der Zellstoffgehalt der Viskose   5 %   bei 5,8    /o   Gesamtalkali beträgt. Die   Viskosität   dieser Viskose beträgt 153 Sekunden.

   Fügt man dagegen der Tauchlauge die nachstehenden Zusätze zu, so erhält man folgende Viskositäten : 
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<tb> a <SEP> : <SEP> o/o <SEP> Mannit <SEP> 21 <SEP> Sekunden
<tb> b <SEP> 1% <SEP> Pentaerythrit <SEP> 22
<tb> c <SEP> : <SEP> 10/0 <SEP> Glycerin <SEP> 29.,
<tb> d <SEP> 3%, <SEP> 39
<tb> e <SEP> 1% <SEP> Glykol <SEP> 48
<tb> f <SEP> l"/o <SEP> rohe <SEP> Glukonsäure <SEP> dz
<tb> 
   2.   100 kg Linters-Zellstoff werden wie in Beispiel 1 c unter Verwendung einer Tauchlauge mit   l"/o   Glyceringehalt auf Viskose verarbeitet. Die Viskosität beträgt 20 Sekunden, während sie bei Verwendung reiner Tauchlauge 58 Sekunden beträgt. 



   3.100 kg sogenannter a-Fiberzellstoff werden wie in Beispiel 1 c mit einer Tauchlauge mit 1% Glyceringehalt verarbeitet. Die Viskosität beträgt 73 Sekunden, während sie bei Verwendung reiner Tauchlauge 382 Sekunden beträgt. 



   4. 100 leg sogenannter   a-Fiberzellstoff   werden wie in Beispiel 3 auf Viskose verarbeitet, wobei aber eine Tauchlauge mit nur   0#5%   Glyceringehalt verwendet wird. Die Viskosität der Viskose beträgt 170 Sekunden. 



   Alle Viskositäten bedeuten die Fallzeit einer Stahlkugel von 3 mm Durchmesser durch eine Höhe von 20 c bei 20  C.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Viskose, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkalisierungslaugen verwendet, die eine Menge von nicht mehr als 3 /o von zwei-oder mehrwertigen Alkoholverbindungen enthalten, welche keine reduzierende Wirkung haben, und die gebildete Alkalicellulose nach dem Tauchen in üblicher Weise nach erfolgtem Abpressen- oder in Gegenwart der Tauchlauge sulfidiert.