DE551237C - Verfahren zur Herstellung violetter, wasserechter Kuepenfarbstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung violetter, wasserechter Küpenfarbstoffe Gewisse Chlorderivate des Isoviolanthrons werden in der Baumwollfärberei vielfach als Küpenfarbstoffe verwendet. Diese Chlorderivate, die durch Chlorieren von Isoviolanthron mittels Chlorgas oder Chlor abgebender Mittel, wie Sulfury lchlorid, bei Temperaturen unter ioo° hergestellt werden, besitzen jedoch nur ungenügende Wasserechtheit.
• Es wurde gefunden, daß man durch Chlorieren von Isoviolanthron violette Farbstoffe ausgezeichneter Wasserechtheit gewinnen kann, wenn man die Chlorierung mit Chlor in Gegenwart von Katalysatoren, bzw. Chlorüberträgern und bei Temperaturen von über ioo° durchführt. Auf diese Weise gelingt es, mehr Chlor als bisher in das Farbstoffmolekül einzuführen, so daß schließlich Chlormengen gebunden sind, welche 3 bis 5 Atome Chlor auf i Molekül Isoviolanthron entsprechen. Für die Darstellung der neuen, wasserechten, chlorierten Isoviolanthrone kann man auch von niedrig chlorierten Isoviolanthronen ausgehen, beispielsweise von Dichlorisoviolanthron, das nach bekannten Verfahren leicht erhalten werden kann. Man verfährt in diesem Falle in gleicher Weise wie bei der direkten Chlorierung von Isoviolanthron. Beispiel i 5oo g gereinigtes Isoviolanthron werden in 50009 Nitrobenzol suspendiert. Als Katalysator setzt man 15 g Schwefel und i o g Antimontrichlorid zu und leitet bei i4o bis 145 ° unter Rühren 4oo g Chlorgas im Verlauf einiger Stunden ein. Nach dem Abkühlen wird der gebildete Farbstoff isoliert. Er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaustichiggrüner Farbe, in Nitrobenzol violettstichigblau mit roter Fluoreszenz und färbt aus blauer Küpe auf vegetabilischer Faser ein blaustichiges Violett von sehr guter Wasser- und Chlorechtheit.
• An Stelle von Nitrobenzol können andere Lösungs- oder Verteilungsmittel für Isoviolanthron, wie Trichlorbenzol, Tetrachloräthan usw., benutzt werden. Beispiel e Ersetzt man in Beispiel i den Katalysator durch 25 g Antimontrichlorid und behandelt in sonst gleicher Weise mit 650 g Chlor, so erhält man nach der üblichen Aufarbeitung einen bronzeglänzenden kristallisierten Farbstoff, der Tetra- bis Pentachlorisoviolänthron entspricht. Seine schwefelsaure Lösung ist grünstichigblau und färbt aus grünblauer Küpe auf -Baumwolle ein blaustichigeres Violett als der Farbstoff nach Beispiel i. Wasser- und Chlorechtheit sind ebenfalls vorzüglich.
• Beispiel 3 Chloriert man den Ansatz nach Beispie12 mit iooo g Chlor unter denselben Bedingungen, so erhält man bei der Aufarbeitung ein Farbstoffpulver von ähnlichem Aussehen wie nach Beispiele. Die Ausfärbung ergibt ein grünstichiges Blau von vorzüglicher Wasserechtheit und befriedigender Chlorechtheit.
• Beispiel 4 500g Dichlorisoviolanthron werden in 5ooo g Nitrobenzol suspendiert und nach Zugabe von 15 g Schwefel und io g Antimontrichlorid bei 14o bis 145' unter Rühren mit 400 g Chlorgas im Verlauf einiger Stunden chloriert. Das so erhaltene Produkt ist mit dem Farbstoff des Beispiels i praktisch identisch.
• Beispiel s Man chloriert 5oo g Dichlorisoviolanthron, die in 5000 g Nitrobenzol suspendiert sind, bei Gegenwart von 25 g Antimontrichlorid und bei 14o bis z45° mit 650 g Chlor. Als Reaktionsprodukt erhält man den Farbstoff des Beispiels 2, der auf vegetabilischer Faser ein blaustichiges Violett färbt.
• Die vorstehenden Beispiele stellen nur einige Ausführungsformen des Verfahrens dar. Gleichartige Farbstoffe lassen sich auch bei Verwendung anderer .als Chlorüberträger wirkender Katalysatoren, wie Eisen, Eisenchlorid, Jod, Selen, Aluminiumchlorid oder Gemischen derselben, erhalten. Durch Änderung der Chlormenge, der Chlorierungsgeschwindigkeit, der Temperatur und des Verdünnungsmittels lassen sich- verschiedene Zwischennuancen darstellen.

Claims (1)

1. PATENTAIV SPRUCH Verfahren zur Herstellung violetter, wasserechter Küpenfarbstoffe durch Chlorierung von Isoviolanthron mit Chlor in Gegenwart von Lösungs- oder Verteilungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung in Gegenwart von Katalysatoren bzw. Chlorüberträgern und bei Temperaturen über ioo° derart durchgeführt wird, daß eine Chlormenge gebunden wird, die mehr als 3 Atome Chlor für je r Molekül Isoviolanthron entspricht.