DE548901C - Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 3-MenthenInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen Es wurde gefunden, daß man beim Erhitzen von i-Menthen auf erhöhte Temperaturen, insbesondere auf Temperaturen über 3oo°, bei Gegenwart von Katalysatoren, beispielsweise Oberflächenkatalysatoren, wie Bimsstein, Silicagel und Bleicherden, wie solche beispielsweise unter den Markennamen Tonsil und Frankonit im Handel sind, usw., oder Metallsalzen, wie Magnesiumsulfat, Kupferphosphat usw., ein Reaktionsprodukt erhält, das aus einem Gemenge von 3-Menthen und isomeren Menthenen, insbesondere i-Menthen, besteht.
- Aus diesem Reaktionsgemisch kann das 3-Menthen leicht abgeschieden werden, vorzugsweise durch fraktionierte Destillation. Man kann somit das leicht zugängliche i-Menthen in das- technisch wertvolle 3-Menthen überführen.
- Das Verfahren kann auch in einem kontinuierlichen Arbeitsgange ausgeführt werden, wenn man dem Reaktionsgemisch das 3-Menthen durch Fraktionierung entzieht und das wiedergewonnene Ausgangsmaterial unter Zuführung von neuem i-Menthen wieder in den Prozeß zurückleitet. Beispiel i ioo g i-Menthen werden über auf :15o° erhitzte Bimssteinstücke geleitet und die entweichenden Dämpfe erneut der gleichen Behandlung unterworfen. Das Reaktionsgemisch wird nach einigen Stunden fraktioniert. Es können daraus 87 g 3-Menthen als eine bei 167 bis 169° siedende farblose Flüssigkeit abgeschieden werden. Beispiel z Man leitet i-Menthen in Dampfform bei etwa 35o° über einen Katalysator, der aus Bimsstein besteht, auf den man 5 % Magnesiumsulfat aufgetragen hat. Nach einmaligem Überleiten sind 6o % des i-Menthens in reines 3-Menthen übergegangen. Beispiel 3 Man leitet Zoo g i-Menthen bei 32o bis 350' über einen Katalysator, der aus gekörntem Kupferphosphat besteht und dem man Phosphorsäure vom Gewicht des Kupferphosphates zugesetzt hat. Man erhält ein flüssiges Reaktionsprodukt, das durch fraktionierte Destillation zerlegt wird. Es besteh zu etwa 5o bis 6o % aus einer Fraktion vom Siedepunkt 166 bis 168°, welche aus praktisch reinem 3-Menthen besteht. Der Vorlauf und Nachlauf werden vereinigt und neuerdings über den Katalysator geführt.
- Beispiel ¢ 3oo g i-Menthen werden bei 3oo bis 35o° über einen Katalysator geführt, der dadurch gewonnen ist, daß man Kupferspäne obern flächlich oxydiert hat, so daß der Katalysator aus Kupferoxyd besteht. Man erhält einflüssiges Reaktionsprodukt, aus welchem das 3-Menthen isoliert wird. Beispiel 5 i-Menthen wird nach Beispiel i behandelt, die entweichenden Dämpfe werden jedoch durch eine Kolonne geschickt, die das entstandene 3-Menthen herausfraktioniert, das Ausgangsmaterial jedoch wieder in den Prozeß zurückgeführt. Gleichzeitig wird das abdestillierende 3-Menthen durch die entsprechende Menge an i-Menthen ersetzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen, dadurch gekennzeichnet, daß man i-Menthen bei Gegenwart von Katalysatoren auf erhöhte Temperaturen, insbesondere über 3oo°, erhitzt und aus dem erhaltenen Reaktionsgemisch isomerer Menthene das 3-Menthen abscheidet.
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