CH153193A - Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen.Info
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Description
Yerfahren zur Darstellung von 3-31enthen. Es wurde gefunden, dass man beim Er hitzen von 1-Menthen auf Temperaturen nicht unter 300 0, bei Gegenwart von Katalysatoren, beispielsweise Oberflächenkatalysatoren, wie Bleicherden, Bimsstein; Silicagel, "Tonsil" usw., oder Metallsalzen, wie Magnesiumsulfat, Kupferphosphat, usw. ein Reaktionsprodukt erhält, das aus einem Gemenge von 3-Menthen und isomeren Menthenen, insbesondere 1-Men- then besteht.
Aus diesem Reaktionsgemisch kann das 3-Menthen leicht abgeschieden werden, vor zugsweise durch fraktionierte Destillation. Man kann somit das leicht zugänglich 1- M.enthen in das technisch wertvolle 3-Menthen überführen.
Das Verfahren kann auch in einem kon tinuierlichen Arbeitsgange ausgeführt werden, wenn man dem Reaktionsgemisch das 3-Men- then durch Fraktionierung entzieht und das wiedergewonnene Ausgangsmaterial unter Zuführung von neuem 1-Menthen wieder in den Prozess zurückleitet. Beispiel <I>1:</I> 100 . gr 1-Henthen werden über auf 450 erhitzte Bimssteinstücke geleitet und die ent weichenden Dämpfe erneut der gleichen Be handlung unterworfen. Das Reaktionsgemisch wird nach einigen Stunden fraktioniert.
Es können daraus 87 gr 3-Merithen als eine bei 167-169' siedende farblose Flüssigkeit ab geschieden werden.
<I>Beispiel 2:</I> Man leitet 1-Menthen in Dampfform bei etwa<B>3500</B> über einen Katalysator, der aus Bimsstein besteht, auf den man 5 % Magne- siumsulfat aufgetragen bat. Nach einmaligem Überleiten sind 60 % des 1-Menthens in reines 3-Menthen übergegangen.
Beispiel <I>3:</I> Man leitet 200 gr 1-Menthen bei 320 bis 350 0 über einen Katalysator, der aus gekörn tem Kupferphosphat besteht und dem man 1/2 0% Phosphorsäure vom Gewicht des Kupferphosphaten zugesetzt hat. Man erhält ein flüssiges Reaktionsprodukt, das durch fraktionierte Destillation zerlegt wird. Es besteht zu etwa "00-60 0% aus einer Fraktion vom Siedepunkt 166-168 0, welche aus prak tisch reinem 3-Menthen besteht. Der Vorlauf und Nachlauf werden vereinigt und neuerdings über den Katalysator geführt.
<I>Beispiel</I> 300 gr 1-Menthen werden bei 300-350 0 über einen Katalysator geführt, der dadurch gewonnen ist, dass man Kupferspäne ober flächlich oxydiert hat, so dass der Katalysa tor aus Kupferoxyd besteht. Man erhält ein flüssiges Reaktionsprodukt, aus welchem das 3-Menthen isoliert wird.
<I>Beispiel 5:</I> 1-Menthen wird nach Beispiel 1 behandelt, die entweichenden Dämpfe werden jedoch durch eine Kolonne geschickt, die das ent standene 3-Menthen herausfraktioniert, das Ausgangsmaterial jedoch wieder in den Pro zess zurückführt. Gleichzeitig wird das ab destillierende 3-Menthen durch die entspre chende Menge an 1-Menthen ersetzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Menthen bei Gegenwart von Katalysatoren auf Tem peraturen, nicht unter 300 0, erhitzt und aus dem erhaltenen Reaktionsgemisch isomerer Menthene das 3-Menthen abscheidet. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Menthen in Dampfform über die erhitzten Katalysatoren leitet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Oberflächenkata lysatoren anwendet, auf denen Metallsalze niedergeschlagen sind. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Reaktions gemisch das 3-Menthen durch fraktionierte Destillation entzieht und die verbleibenden isomeren Menthene wieder dem Fabrika tionsgang zuführt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man es kontinuierlich gestaltet unter Zuführung neuer Mengen von 1-Menthen.
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