DE544891C - Verfahren zur Gewinnung von Theobromin aus theobrominhaltigen Naturstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Theobromin aus theobrominhaltigen Naturstoffen Durch Arbeiten von R o-u s s a u., S c h a a p und anderen ist bekannt geworden, daß man Theobromin aus Kakaoabfällen u. dgl. durch Behandeln derselben mit Wasser und zweckmäßig im überschuß anzuwendendem Erdalkalihydroxyd in Form von Erdalkalisalzen des Theobromins gewinnen kann; welch letztere dann nach Trennung der wässerigen Lösung von den festen Rückständen, z. B. durch Behandeln derselben mit freien Säuren, auf Theobromin verarbeitet werden können.
• Bei Durchführung derartiger Verfahren unter Anwendung fein gemahlener Ausgangsstoffe zeigt sich der Nachteil, daß das mit überschüssigem Erdalkalihydroxyd und Wasser angerührte Gut sich nur schwer und langsam filtrieren läßt und dazu neigt, die Poren der Filter rasch zu verstopfen.
• Nach einem neueren bekannten Verfahren wird derart gearbeitet, daß män die theobrourinhaltigen Naturprodukte in feiner Verteilung mit einem großen überschuß an Erdalkalihydroxyd innig mischt; diesem Gemisch unter anhaltendem - Rühren eine Teilmenge: des Wassers (i: i) zufügt; so daß noch ein anscheinend trockenes Gemisch bestehen bleibt, worauf die restliche Menge des zur Extraktion erforderlichen, . zweckmäßig warmen Wassers unter weiterem Umrühren zugegeben w=ird. Hierbei wird zweckmäßig so verfahren, daß das bei der Vorbehandlung erhaltene wasserhaltige Gut vor der Zugabe weiterer Wassermengen längere Zeit, vorteilhaft etwa 2¢ Stunden, in dünner Schicht sich selbst überlassen wird.
• Nach vorliegender Erfindung gelingt die Durchführung des Verfahrens unter Erzielung wesentlicher Vorteile, insbesondere mit Bezug auf die Filtrationsfähigkeit des Gutes. Es wurde gefunden, daß die Filtration um ein Vielfaches verbessert werden kann, wenn man die gemahlenen Kakaoabfälle zuerst für sich allein mit. Wasser durchfeuchtet, wobei eine klebrige, breiartige Masse entsteht, nach kurzem Mischen .den erforderlichen Kalk entweder als trockenes Calciumhydroxydpulver oder gemahlenen gebrannten Kalk zumischt und nach weiterem kurzen Mischen das nunmehr grifftrockene Pulver unter Rühren mit der zur Extraktion vorgesehenen ° Menge von Wasser zusammenbringt.
• Zur Durchfeuchtung des pulverigen Ausgangsstoffes kann man an Stelle von Wasser auch Calciumhydroxydlösung- oder Theobromin und Erdalkalihydroxyd enthaltenden Extrakt verwenden. Hierbei soll aber das Auftreten einer alkalischen Reaktion vermieden werden. Das ;Verfahren ist anwendbar auf Entfettete oder urientfettete, fein gemahlene Ausgangsstoffe.z___ __._..-._.,-... -Bei betriebsmäßiger Durchführung des Verfahrens hat sich gezeigt; daß die Filtrationsdauer bei Anwendung von feinst gemahlenen Kakaorückständen nur etwa 1/g der Zeit beansprucht als beim Arbeiten nach bekannten Verfahren. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß. es gestattet, die Trennung der .Flüssigkeit von den festen .Rückständen in 'einfachster Weise durch Dekantieren zu bewirken. Läßt man z. B. das nach den eingangs als bekannt vorausgesetzten Verfahren zubereitete Material in der wässerigen Flüssigkeit sich absetzen, so sinken wohl die gröbsten Bestandteile rasch zu Boden,. doch bleibt darüber eine Trübung bestehen, -die sich erst nach Stunden, und zwar mit undeutlicher Grenzschicht, absetzt, so daß über den groben Teilchen noch eine Schicht feinen Schlammes lagert und die darüberstehende Flüssigkeit sich erst nach Tagen völlig klärt.
• Wird dagegen der Ausgangsstoff im Sinne vorliegender Erfindung behandelt, so setzen sich die in der Flüssigkeit schwebenden Teilchen viel gleichmäßiger und rascher zu Boden; auch ist die Grenzschclit scharf ausgebildet. Der Bodensatz ist körnig und weist keine Schlammschicht auf. Auch die allerfeinsten Schwebeteilchen setzen sich sehr rasch ab, so daß im Gegensatz zu' den bekannten Verfahren die überstehende Lösung bereits nach kurzem Stehenlassen völlig klar ist. - ' Weitere Untersuchungen haben ergeben, daß man die Filtrationsgeschwindigkeit bzw. Absitzgeschwindigkeit noch durch Zusätze von Elektrolyren erhöhen kann. Als solche kommen z. B: Schwefelsäure, Salzsäure, Magnesiumsulfat, Caleiumchlorid ö. dgl. in Betracht. Der Zusatz der Elektrolyte erfolgt zweckmäßig kurz vor der Filtration oder Dekantation.
• Die Trennung kann auch in so genannten Glasserern vorgenommen werden. Beispiele' r. ioo kg fein gemahlene Kakaoabfälle werden 'mit 8o 1 Wasser während 15 Minuten in einer Mischvorrichtung gut durchgefeuchtet, dann -o kg gepulvertes Kalkhydrat zugegeben und weitere 15 Minuten gemischt. Das Mischgut wird alsdann mit 6oo 1 Wasser; zweckmäßig ¢o bis 50° warmem Wasser, weitere 2o Minuten verrührt, worauf man absetzen läßt. Durch wiederholtes Aufrühren rriit frischen Mengen von Wasser kann man den Kakaoabfällen das Theobromin quantitativ entziehen. Durch Anwendung des Anreicherungsverfahrens im Gegenstrom können so starke Lösungen gewonnen werden, daß das Theobromin aus den Auszügen ohne Eindampfen in üblicher Weise durch Ansäuern gewonnen werden kann.
• 2. In die zur Sedimentaton bestimmte Mischung; welche beispielsweise aus i oo kg Kakaoabfällen; 25 kg Calciumhydroxyd und 7001 Wasser besteht, werden unter IebÜliaftem Rühren 51 Schwefelsäure= (5o %) oder 501 einer too,öigen Natriumsulfatlösung oder rol einer 5oo;öigen VIagnesiumchloridlösung in dünnem Strahle eingetragen. Die Weiterverarbeitung erfolgt in der in Beispiel i angegebenen Weise.

Claims (3)

1. PATF,N:TANSPIZÜC:HG: t. Verfahren zur Gewinnung von Theobromin aus theobromnhaltigen - Naturstoffen durch. Behandeln mit Calciumhydroxyd im überschuß und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß der gemahlene Ausgangsstoff mit Wasser oder wässerigen Lösungen von Cälciumhydroxyd oder Calciumhydroxyd enthaltenden Extrakten durchfeuchtet, hierauf mit trockenem Calciümhydroxydpulver oder Pulver- ; förmigeni Calciumoxyd vermischt und-die Mischung mit der zur Extraktion bestimmten Menge von zweckmäßig warmem Wasser verrührt wird; worauf 'Trennung des wässerigen Extraktes von den Rückständen nach üblichen Methoden, z. B. durch Filtration, erfolgt und der Extrakt in be# kannter Weise auf Theobromin weiterverarbeitet wird.. -
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der wässerigen Flüssigkeit von dem festen Rückstand durch Dekantieren erfolgt. 1
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mischgut vor der Filtration oder Dekantation Elektrolyte;- wie z. B. Schwefelsäure, Salzsäure; Magnesiumsulfat, Calciumchlorid 1 o: dgl.,- zugefügt werden.