DE542785C - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten In dem Patent 535 852 ist vorgeschlagen worden, die Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd unter Beibehaltung einer konstanten Wasserstoffionenkonzentration zwischen den Grenzen PH = g bis 7 auszuführen. Es ist zweckmäßig, hierbei die eigentliche Kondensation bei einer Wasserstoffionenkonzentration von PH = etwa q. bis 6, das Eindampfen dagegen bei PH = 6 bis 7 oder auch darüber vorzunehmen.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Dauer der Härtung der auf solche Weise erhältlichen Reaktionsprodukte ganz . erheblich abkürzen kann, wenn man dem Kondensationsprodukt vor der Härtung Mittel zusetzt, die bei der zur Härtung erforderlichen Wärmebehandlung durch Einwirkung des vorhandenen Wassers Säure zu bilden vermögen. Es kommen sowohl anorganische Stoffe in Betracht, z. B. Magnesiumchlorid, Ameisensäureester u. dgl. Auch kann Formamid verwendet werden, aus dem sich durch Hydrolyse Ammoniumformiat bildet, das sich weiterhin mit überschüssigem Formaldehyd zu Hexamethylentetramin und Ameisensäure umsetzt.
• Man hat bereits Harnstoff-Formaldehv d-Kondensationsprodukte in der Weise hergestellt, daß man die in Abwesenheit von Wasserstoffionen erzeugten Anfangskondensationsprodukte in Gegenwart von freien Wasserstoffionen polymerisierte, z. B. in Gegenwart von Säuren, sauren Salzen, sauren Estern usw. Diese polymerisierten, säurehaltigen Lösungen lassen sich durch Weitererhitzen in der üblichen Weise gelatinieren und über diese Stufe hinweg in die Endprodukte überführen, wobei es sich empfiehlt, namentlich in den viskosen Produkten, die Wasserstoffionenkonzentration vor dem Gelatinieren wieder zu vermindern oder zu beseitigen. Demgegenüber werden bei dem vorliegenden Verfahren Kondensationsprodukte von Harnstoff und Formaldehyd, die durch Kondensation der genannten Stoffe in wäßriger Lösung unter Benutzung geeigneter Puffersubstanzen (PH = 4. bis 7) hergestellt werden, vor der Härtung mit solchen Stoffen versetzt, die bei der zur Härtung erforderlichen Wärmebehandlung durch Einwirkung des vorhandenen Wassers Säure zu bilden vermögen.
• Während man also bei dem in zwei Stufen erhaltenen Kondensationsprodukt die Konzentration an freien Wasserstoffionen vermindert oder gar beseitigt und dieses dann ohne weitere Zusätze gehärtet wird, setzt man im Gegensatz hierzu bei dem beanspruchten Verfahren dem fertigen, auf eine andere Weise erhaltenen Kondensationsprodukt vor der Härtung zielbewußt Stoffe zu, die erst bei der anschließenden Wärmebehandlung Säure zu bilden vermögen. Durch diese Arbeitsweise wird errreicht, daß die Härtung der erhaltenen Kondensationsprodukte sich überraschenderweise bedeutend rascher vollzieht als bei den bisher bekannten Arbeitsweisen. Die während der Wärmebehandlung aus den zugesetzten Stoffen gebildete Säure verbleibt in den fertig gehärteten Kondensationsprodukten und wird durch die bei dem Zerfall der zugesetzten Stoffe gebildeten anderen Komponenten nach eingetretener Härtung wenigstens teilweise wieder neutralisiert. Beispiel i Eine Lösung von 24o Teilen Harnstoff in Zoo Teilen Wasser wird mit 8oo Teilen Formaldehyd (30 %) unter Zusatz von i Teil primärem Natriumphosphat kondensiert. Nach der Kondensation wird die Wasserstoffkonzentration durch Zusatz von 4 Teilen selkundärem und i Teil tertiärem Natriumphosphat auf PH = 6 bis 7 herabgedrückt und konstant gehalten und die Lösung im Vakuum bei 50' eingedampft. Nachdem etwa die Hälfte des Wassers abdestilliert ist, werden 2 bis 5 Teile Formamid zu der konzentrierten Lösung des Kondensationsproduktes hinzugefügt. Die Lösung wird dann weiter im Vakuum eingeengt und das viskose Endprodukt in eine Form gegossen. Nach 24stündiger Wärmebehandlung im Trokkenschrank bei Temperaturen von 6o bis 8o' ist das Produkt vollständig erhärtet. Beispiel 2 Eine Lösung von i zoo Teilen Harnstoff in 8oo Teilen Wasser wird mit 4 ooo Teilen Formaldehyd (30 °/o) unter Verwendung eines Puffergemisches aus 5 Teilen verdünnter Essigsäure und i Teil verdünnter Natriumacetatlösung kondensiert. Nach der Kondensation werden 7 Teile verdünnte Natriumacetatlösung zu der Lösung des Kondensationsproduktes von Harnstoff und Formaldehyd hinzugefügt, worauf die Lösung im Vakuum eingeengt wird. Gegen Ende des Eindampfens wird eine konzentrierte Lösung von io Teilen Magnesiumchlorid zugefügt. Das viskose Endprodukt erhärtet nach etwa i2 Stunden im Wärmeschrank bei 70' vollständig.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Kondensation in schwach saurer Lösung bei konstanter Wasserstoffionenkonzentration (PH = 4 bis 7) vor der Härtung der Kondensationsprodukte diesen Mittel zugesetzt werden, die bei der zur Härtung erforderlichen Wärmebehandlung durch Einwirkung des vorhandenen Wassers Säure zu bilden vermögen.