AT207022B - Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzleimes auf Harnstoff-Formaldehydbasis durch Kondensation - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines Kunatharzleimes auf
Harnstoff-Formaldehydbasis durch Kondensation 
Bei dem bisher bekannten   Vei'fahren   zur Herstellung von Kunstharzleim durch Kondensation von Harnstoff-Formaldehyd ist man von einem Molverhältnis Harnstoff zu Formaldehyd von 1 : 2 ausgegangen, d. h. auf ein Mol Harnstoff werden meist mindestens   2   Mol Formaldehyd genommen. In diesen Leimen liegt daher ein verhältnismässig   hoher Formaldehydüberschuss   und demgemäss ein Festharzgehalt von unter 50 g/100 cm vor. Man hat zwar Leime mit einem Festharzgehalt von über 60 g/100 cm hergestellt, welche Leime aber meist durch Anwendung von Vakuum erzeugt werden. Ähnliche Leime werden aber auch durch die anteilig Verwendung von Formaldehyd in fester Form als Paraformaldehyd hergestellt. 



  Solche Leime haben zwar den Vorteil geringerer Transportkosten,   mUssen   jedoch am Orte der Verarbeitung wieder auf etwa 50 bis maximal 55 g/100 cm Festharzgehalt eingestellt werden. Auch diese Leime weisen aber auf Grund ihres Herstellungsganges einen höheren Gehalt an freiem Formaldehyd auf. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzleimes auf HarnstoffFormaldehydbasis durch Kondensation, gemäss dem die Kondensation in zwei Stufen, u. zw. derart durchgeführt wird, dass in   l,     6 - I,   7 Mol einer zirka 40   Vol.-loigen,   auf einem PH- Wert von 8, 0 bis 8, 1 eingestellten, wässerigen Formaldehydlösung 1 Mol Harnstoff unter gleichzeitigem Rühren aufgelöst und anschliessend die Lösung in der ersten Kondensationsstufe durch mindestens 50 Minuten auf zirka 920 erhitzt, hierauf auf 700 abgekühlt und in der zweiten Kondensationsstufe auf einen PH-Wert von 4,5 eingestellt und nach einem Wiedererhitzen auf zirka 920 bis zur Erreichung eines   Trübungsverhältnisses   von etwa   1 :

   2, 0   fortlaufend gerührt wird, worauf die Reaktion durch Zusatz einer solchen Menge konzentrierten Ammoniakwasser oder Natronlauge aufgefangen bzw. stabilisiert wird, dass nach dem gleichzeitigen oder anschliessenden Abkühlen unter Rühren auf Raumtemperatur sich ein pu-Wert von 6, 1 bis 6,2 einstellt. 



   Durch die derart gesteuerten Kondensationen ist es möglich, mit einem Molverhältnis Harnstoff zu Formaldehyd von 1   : l,   6 zu arbeiten. Infolge dieser weitgehenden Herabsetzung des Formaldehydaufwandes bei der Kondensation sowie der Erreichung einer weit vorangetriebenen Kondensationsstufe gelingt es, einen Leim mit geringem Gehalt an freiem Formaldehyd und mit Über   500   Festharzgehalt ohne Anwendung von Vakuum oder anteiliger Verwendung von Paraformaldehyd herzustellen. Nach Zugabe der für die Weiterverarbeitung notwendigen Zusätze, wie Härterlösung, wasserabweisende Mittel u. dgl. weist der Leim gemäss der Erfindung immer noch einen Festharzanteil von mindestens 50 g/100   err   auf.

   Der 
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 durch, dass also die Kondensation bei weit vorangetriebener zweiter Kondensationsstufe abgebrochen und abgefangen wird, erhält man einen Leim von guter Klebekraft und in Verbindung mit dem auf den Leim abgestimmten Heisshärter eine Erhöhung der Festharzausbeute. Dadurch, dass unter normalem Druck gearbeitet und das sich im   Rückfluss   bildende methanolhaltige Kondensat abgefangen und nicht rtickgeleitet wird, gelingt es ferner, die Wasserfestigkeit des Leimes erheblich zu verbessern. Ferner ist zu beachten, dass trotz der Wahl des Molverhältnisses Harnstoff zu Formaldehyd von   l : l,   6 bei der geschilderten Kondensationsweise Ausscheidungen vermieden werden, die sonst leicht bei einem so niedrigen Molverhältnis auftreten können.

   Hinzu kommt noch, dass die   Formaldehydgeruchbelästigung   bei der Verarbeitung des Leimes auf ein erträgliches Mass gesenkt werden kann. Ferner ist noch zu beachten, dass man trotz seines hohen Festharzanteiles mit dem erfindungsgemässen Verfahren einen niederviskosen, leicht versprühbaren Leim erhält. 

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   Während in der ersten Kondensationsstufe im schwach alkalischen bzw. neutralen Zustand gearbeitet wird, und die Einstellung des PH-Wertes mittels einer 2n-Natronlauge erfolgt, um den Verdünnungsgrad der   Formaldehydlösung   wesentlich zu vermindern, kann der pH-Wert in der zweiten Kondensationsstufe mittels 2n-Salzsäure oder auch mittels konzentrierter Zitronensäure eingestellt werden, weil letztere die Elastizität des Harzfilmes begünstigt und die Salzsäure die Gefahr des Auftretens von Trübungserscheinungen vermindert. Hiezu eignen sich auch andere anorganische oder organische Säuren, wenn sie in   möglichst   konzentrierter Form verwendet werden.

   Zur Einstellung des   PH- Wertes   von 6, 1 bis 6,2 soll Ammoniakwasser, das mindestens 250 g Ammoniak im Liter enthält, oder 25%ige Natronlauge verwendet werden, damit der Leim noch mit einem hohen Festharzanteil anfällt. 



   Nachstehend wird das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzleimes an einem Ausführungsbeispiel dargestellt : l, 6 Mol Formaldehyd, 40   Vol.-% ig,   werden mit 25%iger natriumhydroxydlösung auf einen pH-Wert 8,   0 - 8. 1   eingestellt und 1 Mol Harnstoff darin unter Rühren aufgelöst. Nach dem Auflösen weist der Leimansatz einen   PH- Wert   von 7, 9 bis 8. 0 auf. Durch Erhitzen der Lösung auf   920C   beginnt nun die erste Stufe der Kondensation, wobei unter kräftigem Rühren 50 Minuten auf 920 gehalten wird. Für die Güte des Fertigleimes ist es massgeblich, dass die Zeitdauer von 50 Minuten nicht unterschritten wird.

   Nach 
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 Viskositätseigenschaften gewährleistet, wird die Reaktion durch Zusatz von Ammoniakwasser von etwa 250 g   NHg-Gehalt/1   aufgefangen und anschliessend unter Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt. 



   Das Trübungsverhältnis wird durch Messung im Gegenlicht durchgeführt. Die Ammoniakzugabe wird derart gewählt, dass ein End-PH von zirka   6, 1   bis 6, 2 anfällt. Das während der ersten und zweiten Stufe im   Rückflusskühler   gebildete Kondensat wird der Kochung nicht   rückgeführt,   sondern getrennt aufgefangen, wodurch eine Erhöhung der Wasserfestigkeit des ausgehärteten Leimes sowie eine Erhöhung des Festharzgehaltes erreicht wird. 



    PATENTANSPRÜCHE :      'l.   Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzleimes auf Harnstoff-Formaldehydbasis durch Kondensation, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation in zwei Stufen, u. zw. derart durchgeführt wird, dass in 1, 6 - 1, 7 Mol einer zirka 40   VoL-igen,   auf einem pH-Wert von 8,0 bis 8, 1 eingestellten,   wässerigen Formaldehydlösung 1   Mol Harnstoff unter gleichzeitigem Rühren aufgelöst und anschliessend die Lösung in der ersten Kondensationsstufe durch mindestens 50 Minuten auf zirka 920 erhitzt, hierauf 
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 laufend gerührt wird, worauf die Reaktion durch Zusatz einer solchen Menge konzentrierten Ammoniakwassers oder Natronlauge aufgefangen bzw.

   stabilisiert wird, dass nach dem gleichzeitigen oder anschliessenden Abkühlen unter Rühren auf Raumtemperatur sich ein pH-Wert von   6, 1   bis 6,2 einstellt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Kondensationsstufe im schwach alkalischen bzw. neutralen Zustand gearbeitet wird und die Einstellung des PH- Wertes mittels einer 2n-Natronlauge erfolgt.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung des pH-Wertes in der zweiten Kondensationsstufe mittels 2n-Salzsäure oder konzentrierter Zitronensäure erfolgt.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das in den beiden Kondensationsstufen gebildete Kondensat getrennt abgeführt wird.