DE521452C

DE521452C - Verfahren zur Herstellung neuartiger Cellulosederivate

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Publication number: DE521452C
Application number: DEL59531D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-04-02
Filing date: 1922-03-28
Publication date: 1931-03-20

Description

. Verfahren zur Herstellung neuartiger Cellulosederivate Es wurde gefunden, daß die im Patent 496978 beschriebenen alkalilöslichen Alkylderiv ate der Cellulose auch entstehen, wenn man als Ausgangsmaterial ein alkalilösliches Umwandlungsprodukt oder Derivat der Cellulose, vorteilhaft in wässerig alkalischer Lösung, verwendet und diese Ausgangsstoffe mit einem Alkylierungsmittel in einer Menge behandelt. welche nicht mehr beträgt als ein Molekül Alkylierungsmittel auf ein Molekül C, Hl, 0;,, vorteilhaft ungefähr ein Drittel bis zwei Drittel Molekül Alkylierungsmittel auf ein Molekül C6 Hl. 05.
Als Ausgangsmaterial kommen in Betracht: rohe oder gereinigte Viskose oder die bekannten Cellulosehvdrate, wie sie z. B. durch Lösung von Cellulose in Kupferoxydammoniak und Fällung mit geeigneten Lösungsmitteln oder durch Lösen von Cellulose in starken Mineralsäuren und Fällung erzielt werden.
Zur Ausführung des Verfahrens wird z. B. eine wässerige alkalische Lösung des betreffenden Cellulosederivates oder Umwandlungsproduktes mit einem Alkylierungsmittel erwärmt bz«-. erhitzt.
Nach Erwärmung mit dem All:ylierungsmittel erhält man eine mehr oder weniger viskose Lösung. Aus dieser Lösung kann man durch Fällung mit Säuren oder auch mit Wasser allein (bei Verwendung von sehr geringen Mengen von Alkylierungsmitteln, z. B. eines Äthylierungsmittels, fällt das neue Cellulosederiv at schon bei Zusatz von Wasser aus) das neue Produkt isolieren, gegebenenfalls mit Wasser auswaschen und trocknen.
Selbstverständlich braucht man, auch wenn man in dieser Weise vorgeht, den neuen Celluloseabkömmling nicht erst zu isolieren, sondern kann das Reaktionsgemisch, das ja in diesem Falle an sich eine viskose Lösung darstellt, gegebenenfalls nach Zusatz. von etwas Alkalilauge, als solches der technischen Verwendung zuführen.
Die Eigenschaften der Endprodukte und ihre Verarbeitung auf technische Artikel entsprechen denjenigen im Patent 496 978 beschriebenen.
Ausf ührung sb eispiel 2 ooo Gewichtsteile der Lösung eines rohen oder gereinigten Cellulosexanthogenates (Viskose), entsprechend etwa i6o bis 17o Gewichtsteilen Ausgangscellulose und 16o bis i 7o Gewichtsteilen Ätznatron (z. B. Lösung nach Ausführungsbeispielen des deutschen Patents 323891), werden gelinde erwärmt und mit 5o bis ioo Gewichtsteilen Diäthylsulfat sukzessive oder auf einmal versetzt und fortwährend gerührt oder geknetet. Die Erwärmung wird so eingerichtet, dal3 die Temperatur des Reaktionsgemisches möglichst Jangsaln (z. B. 2 bis 3 Celsiusgrade innerhalb 15 Minuten) steigt, so daB nach 2 bis z12 Stunden die Temperatur von ¢o bis 450 C erreicht wird. Nach dieser Zeit entsteht eine viskose Lösung. Sie wird abgekühlt und gegebenenfalls nach vorherigem Kolieren entweder als solche der technischen Verwendung zugeführt oder zur Isolierung des neuartigen Cellulosederivates verwendet.
Letzteres geschieht am besten in der Weise, daB man die Lösung, vorteilhaft nach vorherigem Verdünnen mit Wasser, mit Schwefelsäure oder Salzsäure oder einer anderen Säure sauer macht, den hierbei entstandenen Niederschlag auf einer Filtriervorrichtung sammelt, gründlichst mit Wasser auswäscht und entweder in Lauge löst und auf technische Produkte verarbeitet oder trocknet.
Der getrocknete Körper stellt nach entsprechendem Zerkleinern ein sandiges Pulver dar, welches sich in verdünnter Natronlauge (z. B. von 5 bis io °1a) zu einer viskosen Flüssigkeit löst. Sowohl das flüssige Reaktionsgemisch als auch die alkalische Lösung des isolierten Körpers gibt, auf einer Glasplatte ausgebreitet und mit Säuren oder Salzen oder sauren Salzen oder einem anderen aus der Viskosetechnik bekannten Fällbade behandelt, einen durchsichtigen, zusammenhängenden Film.
Bei Verwendung geringer Mengen von Diäthylsulfat kann die alkalische Lösung des neuartigen Cellulosederivates schon durch Verdünnen mit Wasser ausgefällt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung neuartiger Cellulosederivate, welche Alkylgruppen enthalten und in wässerigen Alkalien löslich, in Wasser unlöslich sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein alkalilösliches Derivat oder Umwandlungsprodukt der Cellulose mit einer Menge eines alkylierenden Mittels behandelt wird, welche kleiner ist als ein Mol. des alkylierenden Mittels zu einem Mol. C6 Hlo 05, vorteilhaft mit einem bis zwei Drittel Mol. des alkylierenden Mittels auf ein Mol. Q Hl, O,.