DE836491C

DE836491C - Verfahren zur Herstellung von fremdsalzarmen Alkalisalzen der AEthensulfonsaeure

Info

Publication number: DE836491C
Application number: DEF3631A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Schmidt
Original assignee: Hoechst AG; Farbwerke Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1941-05-20
Filing date: 1941-05-20
Publication date: 1952-04-15

Description

Verfahren zur Herstellung von fremdsalzarmen Alkalisalzen der Äthensulfonsäure

lies dein bisflier lickanntgewordenen `'erfahren zur

1lerstellung von Salzen rler \tliensulforisäure muß

stets finit einem liolien Gehalt an Fremdsalzen ge-

rechnet beerden, der teils mit den .@usgaiigsst<rffen

eingeschleppt m-ird, teils bei derfferstellung zwangs-

läufig anfällt. Dieser Gehalt an t# rerndsalzen ist

für mansche weitere Umsetzungen unerwünscht, er

macht sogar eine \\'eiterverarlieititng, die einen

liolieii lZeinlieitsgra(1 der Ausgangsstoffe zur Vor-

aussetztrisg hat, z. ß. für I'olymerisationen, unmög-

lic1i. 1)tircli 1?indarnpfen der wäßrigen Lösungen

Und Umkristallisieren der flindampfrückstände aus

Alkohol kann man wohl die anorganischen Fremdsalze weitgehend entfernen, muß aber große Ausheuteverluste mit in Kauf nehmen. Die äthensulfonsauren Salze lagern nämlich in der Wärme leicht Wasser an unter Bildung oxyäthansulfonsaurer Salze, und da diese ebenfalls alkohollöslich sind, ist eine neue Verunreinigung der ät'hensulfonsauren Salze unvermeidlich.

Es wurde nun gefunden, daß man ohne diese umständlichen und unwirtschaftlichen Reinigungsmaßnahmen zu fremdsalzarmen Alkalisalzen der Äthensulfonsäure kommen kann, wenn man Alkalilauge direkt auf feste chloräthansulfonsaure Salze einwirken läßt. Der Wassergehalt der Lauge und (las bei der Umsetzung entstehende Wasser genügen zwar, um das leicht wasserlösliche äthensulfonsaure Salz zu lösen, lassen aber den größten Teil des entstehenden Alkalihalogenids ungelöst, das dann abgetrennt wird. Man braucht dabei noch nicht einmal von einem reinen lialogeriäthansulfonsaurenSalz, beispielsweiseeinem Alkalisalz, auszugehen, sondern kann auch ein z. B. beim Einengen der wäßrigen Lösung des technischen cliloräthansulfonsauren Natriums erhältliches kristallisiertes Salz, das neben Kristallwasser je nach dem Eindampfgrad bis etwa io% Kochsalz enthält, benutzen. Die Konzentration der zur Abspaltung des Halogenwasserstoffes dienenden Alkaliiauge richtet sich nach dem Wassergehalt des Ausgangsstoffes und nach dem Grad der gewünschten Fremdsalzabscheidung. Je konzentrierter die Lauge gewählt wird, desto konzentrierter und fremdsalzärmer wird die Lösung des entstandenen äthensulfonsauren Salzes, .das aus der Lösung z. B. durch vorsichtiges Eindampfen oder durch Fällen mit :@lkdhol in fester Form gewonnen werden kann.
Nach dem Verfahren ist es möglich, über 811% des im Ausgangsstoff vorhandenen und bei der Umsetzung entstehenden Fremdsalzes abzuscheiden und dessen Gehalt in der Lösung des äthensulfonsauren Salzes auf eine solch geringe Menge herabzusetzen, daß auch gegen Fremdsalze empfindliche Umsetzungen, wie Polymerisationen und Mischpolymerisationen, damit ermöglicht werden.
Es war überraschend, daß bei dem Zusammentreffen von konzentrierten Alkalilaugen und äthen@ sulfotisauren Salzen keine wesentlichere Polymerisationsverluste auftreten, wie sie bei anderen Vinylderivaten oft beobachtet werden.
Durch die nach dem vorliegenden Verfahren erreichte technisch einfache und glatte Befreiung der ätliensulfonsauren Salze von den begleitenden Fremdsalzen sind den so erhaltenen Sauzen der Ätlietisulfonsäure neue Verwendungsgebiete eröffnet worden, die ihnen wegen ihres, nach den bisherigen Verfahren unvermeidbar hoben Gehalts an Begleitsalzen bisher verschlossen geblieben waren. Beispiele i. 1075 Gewichtsteile eines gepulverten kristallisierten, 7,5%igen clilorätliansulfonsauren Natriums, das 3,8%NaCl enthält, werden unter Rühren innerhalb 2 Stunden mit 4ooGewichtsteilen 5o%iger Na-#ronlauge versetzt. Erst allmählich, im Verlaufe des Eintropfens und der fortschreitenden Umsetzung wird die Kristallmasse rührbar. Die Innentemperatur steigt und wird durch Regelung des Eintropfens unterhalb 611° gehalten. Nach Beendigung des Eintropfens wird bis zum Erkalten weiter gerührt und dann, wenn nötig, mit einigen Tropfen konzentrierter Salzsäure neutral gestellt.
Das aus der konzentrierten Lösung des äthensulfonsauren Natriums ausgefallene Kochsalz wird scharf abgesaugt, der Filterrückstand nochmals mit 811 Gewichtsteilen Wasser angerührt und wieder gut abgesaugt. Die Filtrate werden vereinigt und mit Wasser auf 2ooo Gewichtsteile Lösung aufgefüllt. Die Lösung enthält 31% äthensulfonsaures Natrium, entsprechend einer Ausbeute von 950% der Theorie, daneben etwa 2,7)/o NaCl.
2. 194 Gewichtsteile kristallisiertes 8611%iges chloräthansulfonsaures Natrium werden innerhalb 311 Minuten unter Rühren mit i l11 Gewichtsteilen 36,8%i.ger Natronlauge versetzt, wobei der Gefäßinhalt sich auf 57° erwärmt und bis auf den größten Teil des bei der Umsetzung entstehenden Kochsalzes löst. Es wird nachgerührt, bis sich die Umsetzungsmischung auf 25° abgekühlt hat, dann der ungelöste Teil abgesaugtundmit etwas Wasser nachgewaschen. Das Filtrat = 236 Gewichtsteile enthält außer 3,8% Kochsalz 511,2% äthensulfonsaures Natrium, entsprechend einer Ausbeute von 9i 0/11 der Theorie.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von fremdsalzarmen Alkalisalzen der Äthensulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalilaugen auf feste Salze der Chloräthatisulfonsäure einwinken läßt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 678 73o.