AT124718B - Verfahren zur Herstellung neuer Cellulosederivate. - Google Patents

Description

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  Verfahren   zur Herstellung neuer Cellulose derivate.   



   Es ist bekannt, durch Einwirkung von alkylierenden Mitteln auf Cellulose bzw. deren Derivate (z. B. Cellulosexanthogenate) Äther der Cellulose darzustellen (s. Patentschrift Nr. 78217). 



   Es wurde nun gefunden, dass man durch Einwirkung von Estern anorganischer Säuren auf Cellulosexanthogensäuren bzw. Cellulosexanthogenate bei schwach alkalischer, neutraler oder saurer Reaktion zu den bisher nicht bekannten Estern der   Cellulosexanthogensäure   gelangt. 
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 Viscosen kann gebleicht oder ungebleichte Cellulose als solche in jeder Form, in der sie sich im Handel darbietet, ferner können Umwandlungsprodukte der Cellulose, wie   Cellulosehydrate,   Hydrocellulosen oder Oxycellulosen oder selbst Cellulosederivate verwendet werden, die noch eine ihre   Überführung   in die Xanthogensäure gestattende freie Hydroxylgruppe enthalten. 
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Beispiel 1 :

   1000 Gewichtsteile Rohviscose (dargestellt durch Tränken von 100 Gewichtsteilen Sulfitcellulose in Blättern oder Vliesen mit 2000 Gewichtsteilen 18% iger Natronlauge von   15-18  C,   dreistündiges Stehenlassen bei Zimmertemperatur, Abpressen auf 300-350   Gewiehtsteile,   Zerfasern, 
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 teilen Schwefelkohlenstoff und Lösung in so viel Wasser, dass das Gesamtgewicht der Lösung 1000 Ge-   wichtsteile   beträgt), entsprechend 100 Gewichtsteilen Ausgangscellulose, werden im frischen Zustande oder nach kürzerem oder längerem Stehen (z. B. sechsstündigem bis dreitägigem Stehen) mit 9000 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und dann mit verdünnter (z.   B. 10%iger) Essigsäure   unter Rühren bis zur schwach alkalischen oder neutralen oder sauren Reaktion versetzt.

   Sobald der während der Neutralisation freiwerdende Schwefelwasserstoff ganz oder zum grossen Teil entwichen ist, wird die in der Farbe hell gewordene Viscose mit 100 Gewichtsteilen Diäthylsulfat versetzt und kräftig gerührt. Nach etwa einer Stunde verdickt sich die Masse gelatinösschleimig, verflüssigt sich aber bald wieder unter Abscheidung eines feinflockigen Niederschlages. Dieser Niedersehlag wird entweder sofort nach seiner Entstehung oder nachdem das Reaktionsgemisch einige Stunden oder Tage sich selbst überlasssn blieb, durch Kolieren, Zentrifugieren, Filtrieren, Abnutschen, Abdekantieren od. dgl. von der Mutterlauge getrennt, mit Wasser 
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 Vakuum oder an der Luft getrocknet. Das fertige Produkt stellt, -insbesondere nach dem Zerkleinern, ein weisses Pulver dar, das in verdünnter Alkalilauge, z.

   B. 8--10% iger Natronlauge, und auch in manchen organischen Lösungsmitteln, z. B. einer wässerigen Pyridinlösung von beispielsweise   70-80%, löslich   ist. 
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 nach dem Zusatz kräftig gerührt. Je nach der Verdünnung der Viscose verdickt sich früher oder später die Reaktionsmasse   schleimig-gelatinös,   um sich dann wieder zu verflüssigen. Gleichzeitig mit der Verflüssigung fällt das Produkt der Reaktion in feinen oder derben Flocken bzw. Klumpen aus. Isolierung des Endproduktes wie im vorangehenden Beispiel. 



   Der Äthylester der   Cellulosexanthogensäure   ist insbesondere nach dem Zerkleinern eine weisse, pulverige oder flockige Substanz, die sich in verdünnter Alkalilauge, z. B.   10%iger Natronlauge,   insbesondere nach längerem Quellen klar löst. Die Lösung lässt sich durch Formen und Koagulieren mittels geeigneter Fällbäder, z. B. einer verdünnten Säure, einer Salzlösung, kurzum irgend eines aus der Viscosetechnik bekannten Fällbades, auf durchsichtige, glänzende, biegsame Kunststoffe, wie Filme, Kunstfäden, insbesondere Kunstseide, plastische Massen, Schichten und Überzüge jeder Art u. dgl. verarbeiten. 
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  Berechnet <SEP> für <SEP> 0,. <SEP> 0. <SEP> CS. <SEP> S. <SEP> CA <SEP> = <SEP> CisHSzOj. <SEP> : <SEP> Gefunden <SEP> :
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 gewaschen wurde.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung neuer Cellulosederivate durch Einwirkung von Estern anorganischer EMI2.6