DE501725C

DE501725C - Verfahren zum Raffinieren von OElen, die aus Kohle stammen

Info

Publication number: DE501725C
Application number: DEH111953D
Authority: DE
Original assignee: FRITZ HOFMANN DR
Current assignee: FRITZ HOFMANN DR
Priority date: 1927-06-26
Filing date: 1927-06-26
Publication date: 1930-07-04

Description

Verfahren zum Raffinieren von Ölen, die aus Kohle stammen Es wurde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß gasförmiger oder flüssiger Fluorwasserstoff eine raffinierende Wirkung auf Ole hat, die aus Kohle stammen. Der Fluorwasserstoff hat der Schwefelsäure gegenüber, die zum Raffinieren gewöhnlich benutzt wird. den Vorzug, daß er nicht ihre zerstörende Wirkung besitzt und außerdem viel leichter regeneriert werden kann; denn die Flußsäure siedet schon bei 2o° und kann daher durch einfaches Erwärmen von dem raffinierten (il getrennt werden.
Das Verfahren kann zweckmäßig unter Zusatz von Metallhalogeniden, ebenso bei höherer Temperatur und erhöhtem Druck oder unter beiden, Bedingungen ausgeführt werden.
Beispiel i Ein Rohbenzol mit einem Waschverlust von 911", wird bei 25' mit 3/" Flußsäure behandelt. Es stellt sich dabei ein Druck von etwa 1,2 Atm. ein. Nach ,4 Stunden wird durch vorsichtiges Erwärmen die Flußsäure, die sogleich für eine neue Raffination verwandt wird, entfernt und das Benzol destilliert. Es resultiert ein Reinbenzol von o,2 "J" Waschverlust, «-elches kaum SchwefelsäurereaQ:t,ion zeigt. Der Raffinationsverlust beträgt 5 "' Beispiel Ein Benzol mit der Bromzahl 6 und einem Schwefelgehalt von 0,4°,l" wird - Stunden mit 1 °," Fluorwasserstoff behandelt. Temperatur und Druck wie im Beispiel i. Es resultiert ein Benzol mit der Bromzahl 1,6 und einem Schwefelgehalt von o, i9 % . Bei Anwendung von 2 ;'o Fluorwasserstoff sinkt die Bromzahl auf 0,8 und der Schwefelgehalt auf o,o6 °,.;, .
Bei 3'1", Bromzahl 0,4 Schwefel nur in Spuren nachweisbar.
Bei 8 "J" Bromzahl o,o2 S - o.
Der Raffinationsverlust beträgt 2 bis 3 "", . Beispiel 3 Dasselbe Rohbenzol wie in Beispiel 2 wird Stunden mit 4% Fluorwasserstoff behandelt. Das gereinigte Produkt zeigt je nach der Behandlungstemperatur eine verschiedene Bromzahl, und zwar: i. bei o° Bromzahl 1,8, 2. bei 25° Bromzahl 0,3, 3. bei 5o° Bromzahl. o,2.
Mit der Temperatur erhöht sich auch der Druck, der bei 5o° zwischen 2 und 3 Atm. liegt.
Beispiel d.
Ein Motorenbenzol mit der Bromzahl 1.1,.4 wird bei 2o° 4. Stunden mit .4"/" Fluorwasserstoff und i % Eisenchlorid behandelt. Es entsteht ein Motorenbenzol mit der Bromzahl 0,0d.. Der Raffinationsverlust beträgt 811/4.
An Stelle von Eisenchlorid können auch andere Metallhalogenide gewählt werden. Beispiel s Ein Braunkohlenteeröl, «-elches sich an der Luft schnell dunkel färbt und einen äußerst unangenehmen Geruch hat, wird bei 20° .4 Stunden mit 4 1 Flußsäure behandelt. Es resultiert - ein Braunkohlenteeröl, welches gegen Luft und Licht vollkommen beständig ist und seinen unangenehmen Geruch verloren hat. Der Raffinationsverlust beträgt :2,l," .
Beispiel 6 Ein Rohnaphthalin, welches stark gefärbt ist, wird in wenig Benzol gelöst und bei Zimmertemperatur mit 4"/ö Fluorwasserstoff behandelt. Nach der Destillation bleibt das Naphthalin vollständig weiß.
Will man bei höheren Temperaturen raffinieren, was bei Verwendung von sehr dicken Ölen angebracht ist, so ist es zweckmäßig, bei erhöhten Drucken zu arbeiten, um einen Zerfall des Fluorwasserstoffes in Einzelmoleküle zu vermeiden oder jedenfalls zurückzudrängen.
Öl und Fluorwasserstoff werden bei gewöhnlicher Temperatur in eine Apparatur gefüllt, die dann dicht verschlossen auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird. Da der Fluorwasserstoff, z. B. in Beispiel 3, bei 5o° einen Dampfdruck von über 2 Atm. hat (vgl. Gmelins Handbuch- d. anorg. Chemie, 8.Aufl., Bd. Fluor, Seite 35), so entspricht dieser Druck annähernd auch unserem Arbeitsdruck. Geht man mit der Temperatur höher, so kann auch der Druck höher gewählt werden, der aber immer nur gleich dem Dampfdruck des Fluorwasserstoffes bei der betreffenden Teinperatur sein kann. Wird der freie Raum der Apparatur recht klein gewählt, so daß immer nur relativ kleine Mengen des Fluorwasserstoffes in Dampfform übergehen können, so wird der Hauptteil, selbst bei höherer Temperatur, in der äußerst wirksamen aggregierten Form vorliegen.
Oft kann es bei sehr dicken Ölen auch von Vorteil sein, wenn sie, in einem Leichtöl gelöst. der raffinierenden Wirkung der Flußsäure ausgesetzt werden, da der Fluorwasserstoff in diesem Falle besser zur Wirkung gelangen kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zum Raffinieren von ölen, die aus Kohle stammen, dadurch gekennzeichnet, daß man sie mit Fluorwasserstoff behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man Zusätze von Metallhalogeniden verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch z und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei höherer Temperatur oder höheren Drucken arbeitet.