DE596133C

DE596133C - Verfahren zur Reinigung des Gases von Naphthalin

Info

Publication number: DE596133C
Application number: DEG74180D
Authority: DE
Original assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Current assignee: GEWERKSCHAFT MATHIAS STINNES
Priority date: 1928-08-23
Filing date: 1928-08-23
Publication date: 1934-04-27

Description

Verfahren zur Reinigung des Gases von Naphthalin In dem Patent 584 048 ist ein Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise gereinigten und gekühlten Kohlendestillationsgasen von Naphthalin, insbesondere von den schwer zu beseitigenden Naphthalinnebeln, bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck durch Behandlung mit Lösungsmitteln für Naphthalin (ölen) beschrieben. Nach der Kompression wird das heiße Gas mit geeigneten Waschmitteln behandelt.
Das komprimierte heiße Gas verdampft in der Tauchstufe (über 40°) izn wesentlichen nur die leichtsiedenden Bestandteile, die in der darauffolgenden Kühlstufe (unter 40°) bei gleichzeitiger Auswaschung des gesamten Naphthalins im wesentlichen niedergeschlagen werden.
Ein Teil der leichtsiedenden Wäschölanteile verbleibt jedoch im naphthalinfreien Gas und wird bei der zur Trocknung des Gases nachgeschalteten weiteren Kühlung auf 1a° bis auf einen Gehalt von einigen Gramm (z. B. z bis 3 g) pro Kubikmeter niedergeschlagen.
Wenn auch diese Waschölverluste nicht groß sind, vor allem, wenn man berücksichtigt, daß man unter :erhöhtem Druck, bei beispielsweise 5 Atm., arbeitet und dann dieser Waschölverlust, bezogen auf angesaugtes Gas, nur 0,4 bis o,5 g j e Kubikmeter beträgt, so wird doch im Laufe der Zeit allmählich der leichtsiedende Teil des Waschöls fortgetragen. Es ist infolgedessen technisch und wirtschaftlich sehr wichtig, diesen Verhtst an Waschmitteln durch das fortgehende Gas zu verhindern. Dies kann man gemäß der Erfindung dadurch erreichen, daß man im Schlußkühler, in dem das Gas von etwa 40 auf 12' gekühlt wird, oder in einer nachgeschalteten kalten Tauchstufe das naphthalinfreie Gas nochmals mit einem hochsiedenden öl berieselt bzw. behandelt.
Es ist bekannt, zur Gewinnung von Benzol aus dem Gas dieses mit Waschöl zu waschen. Hierzu werden mehrere Wäscher benutzt, die hintereinandergeschaltet sind und durch die Gas und Waschöl im Gegenstrom geleitet werden. Das Waschöl durchfließt die drei Wäscher nacheinander und wird mit Kohlenwasserstoffen angereichert. Das bekannte Verfahren dient lediglich zur Benzolgewinnung und ergibt ein naphthalinhaltiges Waschöl, und das die Benzolwäsche verlassende Gas ist naphthalinhaltig.
Dieses bekannte Verfahren hat aber nichts mit der Erfindung zu tun, bei der in üblicher Weise gereinigte und' gekühlte Gase, die nach der bekannten, soeben beschriebenen Benzolwäsche n.aphthalinhaltig sind, von dieser störenden Verunreinigung nach dem im Hauptpatentbeschriebenen Verfahren befreit werden. Wennschon dieser Arbeitsgang von der üblichen: Benzolwäsche grundsätzlich verschieden ist, so erst recht das vorliegende Verfahren, bei dem es sich darum handelt, daß infolge Durchströmens der Kühlstufe bei der Naphthalinwäsche bereits naphthalinfreie Gas mit einem hochsiedenden, ebenfalls naphthalinfreien Öl nachzuwaschen, um die vom Gas bei den vorhergehenden Wäschen aufgenommenen Waschöldämpfe auszuscheiden. -Um die völlige Naphthalinfreiheit des Gases zu erhalten, ist es naturgemäß erforderlich, ein absolut naphthalinfreies Öl zu verwenden. Dasselbe bereitet man sich zweckmäßig dadurch, daß man das Öl bei erhöhter Temperatur von Luft, insbesondere aber von sauerstofffreien Gasen, wie z. B. Rauchgasen, Kokereigas usw., durchströmen läßt. Bei dieser Behandlung wird alles Naphthalin aus dem Öl herausgetragen, ohne daß merkliche Mengen Öl, wie z. B. bei einer Wasserdampfdestillation, mitübergehen.
Das hochsiedende naphthalinfreie Öl nimmt die zwischen 16o bis 20o° siedenden Waschölanteile aus dem Endgas auf und verringert ihre Tension dadurch so 'erheblich, daß man praktisch verlustfrei arbeiten kann. Darüber hinaus ist es unter Umständen sogar möglich, auf diese Weise einen Teil der nach der Benzolwäsche im Kokereigas noch enthaltenen sogenannten Endbenzole zu gewinnen. Bekanntlich enthalten die Kohlendestillationsgäse nach Verlassen der Benzolwäsche bei einer Temperatur im Jahresmittel von etwa 25° noch 2 bis 5 g Endbenzol je Kubikmeter.
Nach Angabe der Literatur sieden diese zwischen 35 bis 20o°, wobei etwa 5o bis i oo % übergehen. Bei der Kompression des Gases z. B. auf 5 Atm. erhöht sich der Gehalt des Gases an Endbenzol naturgemäß auf i o bis 2 5 g j e Kubikmeter komprimiertes Gas. Bei der Behandlung des komprimierten, von Naphthalin befreiten Gases bei oder nach der Kühlung auf 12° mit einem hochsiedenden naphthalinfreien Öl gemäß vorliegender Erfindung nimmt man nun auf jeden Fall die hochsiedenden Anteile auch des Endbenzols aus dem Gas heraus.
Man vermeidet also beim Arbeiten gemäß der Erfindung -nicht nur Verluste an Benzol, sondern wird unter Umständen die Endbenzolung des Gases weitertreiben können, als es bei der normalen Benzolwäsche bisher im allgemeinen möglich war. Ist das hochsiedende naphthahnfreie Waschöl in der der Naphthalinwäsche und Tiefkühlung nachgeschalteten kalten Tauchstufe mit leichtsiedenden Anteilen angereichert, so wird es mitsamt den aufgenommenen leichtsiedenden Waschölanteilen in die heiße Tauchstufe der Naphthalinwäsche gegeben, in der es auf Grund seiner Naphthalinfreiheit als besonderes hochwertiges Waschmittel verwandt wird. Sein Gehalt an leichtsiedenden Anteilen wird gegebenenfalls durch weitere Zugabe gewisser Mengen derselben auf .den für die Naphthalinwäsche als zweckmäßig erkannten Gehalt von 200/'o gebracht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise gereinigten und gekühlten Kohlendestillationsgasen von Naphthalin, insbesondere von den schwer zu beseitigenden Naphthalinnebeln, bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck durch Behandlung mit Lösungsmitteln für Naphthalin (Ölen) nach Patent 584048, dadurch gekennzeichnet, da.ß in oder nach der Kühlstufe das naphthalinfr eie Gas mit einem hochsiedenden naphthalinfreien Öl nachgewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das hochsiedende, in oder nach der Kühlstufe angewandte Öl nach hinreichender Beladung mit leichtsiedenden Anteilen des zur Naphthalinabscheidung verwendeten Öles in der Tauchstufe (über 4o°) der Naphthalinwäsche zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem hochsiedenden Öl weitere Mengen an leichtsiedenden Anteilen vor der Einführung in die Tauchstufe zugefügt werden.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das hochsiedende Öl vor seiner Verwendung als Waschöl dadurch von .seinem Naphthalingehalt befreit wird, daß ein insbesondere sauerstofffreier Gasstrom durch das Öl bei erhöhter Temperatur hindurchgeschickt wird.