DE849738C

DE849738C - Verfahren zur Reinigung von Lichtbogen-Spaltgas

Info

Publication number: DE849738C
Application number: DEC3404A
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Jahnentz; Willy Reich Dr I; Kurt Dr Weichert
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1950-11-14
Filing date: 1950-11-14
Publication date: 1952-09-18

Description

Verfahren zur Reinigung von Lichtbogen-Spaltgas Technische Gase werden bekanntlich von darin enthaltenen leichten Kohlenwasserstoffen, wie Benzol und seine Homologen, meistens durch eine Wäsche mit aliphatischen oder aromatischen Ölen befreit, so z. B. in den Kokereien, in der Erdölindustrie usw. In den Kokereien erfolgt die Ölwäsche hauptsächlich mit solchen aromatischen Steinkohlenteerölen, die zu weniger als r °/o unter 21o° und mehr als 9o °/o bis 300' sieden. Öle mit Siedepunkten unter 21o° und über 300° sind unerwünscht und werden daher möglichst vermieden.
Das bei der Acetylenherstellung nach dem Lichtbogenverfahren entstandene Spaltgas enthält ebenfalls Benzol und dessen Homologe sowie ungesättigte Verbindungen, insbesondere höhere Acetylene, die in den nachgeschalteten -Anlagen durch Polymerisation Störungen hervorrufen können; diese beiden Gruppen von Verbindungen kann man bekanntlich aus den Spaltgasen durch eine Wäsche mit den üblichen Waschölen, insbesondere den Benzolwaschölen der Kokereien, entfernen.
Es wurde nun gefunden, daß man Lichtbogen-Spaltgase besonders vorteilhaft durch Waschen mit solchen aromatischen Waschölen reinigen kann, die basische, organische Stickstoffverbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb Po' enthalten. Die wirksamen Stickstoffverbindungen, wie Acridin u. a., können in reiner Form, als Konzentrat oder in Form von hochsiedenden Ölen, z. B. Anthrazenöl, mit einem hohen Gehalt an diesen Stickstoffverbindungen angewandt werden. Die genannten Stickstoffverbindungen verbessern insbesondere das Aufnahmevermögen der Waschöle für die höheren Acetylene, wobei die erforderliche Menge 5 °/o des Waschöles und darunter beträgt. Die Menge der vom Waschöl aufgenommenen ungesättigten Verbindungen kann durch Ausfällen der durch Erhitzen des Waschöles auf 250' polymerisierten Verbindungen mit Normalbenzin analytisch bestimmt werden. Waschöle der beanspruchten Art gestatten bei gleichbleibender Ölmenge ein verbessertes Auswaschen bzw. bei gleichem Reinheitsgrad des Gases die Anwendung einer geringeren Ölmenge. Bei der zur Regenerierung des verunreinigten Waschöles erforderlichen Destillation treten die bei den gebräuchlichen Waschölen üblichen Verkrustungen der Heizflächen der Destillationsblasen, welche den Wärmeübergang verhindern, nicht auf; der Destillationsrückstand wird als ein leicht zu handhabendes Pech erhalten.
Beispiel i Ein Waschöl mit den Siedegrenzen Zoo bis 35o', hergestellt aus 700/, eines aromatischen Waschöles (sog. Solvayöl) und 30 °/o Anthrazenöl, Kp. oberhalb 3io', das etwa 8,5 °/o oberhalb 310' siedende basische organische Stickstoffverbindungen enthält (Probe i), wurde unter gleichen Bedingungen parallel zu einer Probe desselben Öles, das zuvor jedoch durch saure Wäsche von den basischen Verbindungen (4,5 °/o) befreit worden war (Probe 2), mit Lichtbogen-Spaltgas im Verhältnis i : 40 ooo behandelt. Die Probe 2 hatte nur 45 °;o der ungesättigten polymerisierbaren Verbindungen von Probe i aufgenommen.
Beispiel 2 Die aus dem in Beispiel i verwendeten Anthrazenöl ausgewaschenen basischen Stickstoffverbindungen wurden durch fraktionierte Vakuumdestillation in eine Fraktion I bis 310' und eine Fraktion II über 310' zerlegt. Ein busenfreies Waschöl mit den Siedegrenzen 2o5 bis 365' (Probe i) wurde mit je 5 °/o der Fraktion I (Probe 2) bzw. 5 °/o der Fraktion 1I (Probe 3) versetzt. Die drei Proben wurden mit Lichtbogen-Spaltgas unter gleichen Bedingungen im Verhältnis 1 : 40'000 behandelt. Die Aufnahme an polymerisierbaren Verbindungen durch Probe i mit ioo °'o eingesetzt, nehmen Probe 2 94)" und Probe 3 164 °!o auf. Beispiel 3 Ein busenfreies Waschöl der Siedegrenzen 25o bis 325' wurde mit 5 °/a Chinolin (Kp. 238') (Probe i) bzw. Acridin (KP. 346') (Probe 2) versetzt. Die beiden Proben sowie das Waschöl ohne Zusatz (Probe 3) wurden unter gleichen Bedingungen mit Lichtbogen-Spaltgas im Verhältnis i :3o ooo behandelt. Die Probe i hatte io5 °/o und die Probe 2 182 °,'o der von Probe 3 absorbierten polymerisierbaren Verbindungen aufgenommen.
Beispiel 4 Ein handelsübliches aromatisches Waschöl wurde mit Lichtbogen-Spaltgas so lange behandelt, bis eine Aufnahme von 4 Gewichtsprozent polymerisierbarer Verbindungen eingetreten war. Darauf wurde das im kalten Zustand leicht flüssige Öl auf i8o' erhitzt, wobei es sich in einen dicken Brei verwandelte. Ein Waschöl aus 7o0/, handelsüblichem Waschöl und 3o0,/, Anthrazenöl mit 8,5",', basischen Stickstoffverbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb 310' zeigte bei gleicher Behandlung mit Lichtbogen-Spaltgas und bei gleichem Gehalt an poly-merisierbaren Verbindungen nach dem Erhitzen auf iSo' nur eine Zunahme der Zähigkeit voii 8 auf r3 cPzo', jedoch keinerlei Abscheidungen.

Claims

PATLNTANSI'ßUCII: Verfahren zum Reinigen von Lichtbogen-Spaltgas durch Waschen mit aromatischen Waschölen, dadurch gekennzeichnet, daB ein Waschöl verwendet wird, das basische organische Stickstoffverbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb 310' enthält.