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Verfahren zur Reinigung von Lichtbogen-Spaltgas Technische Gase werden
bekanntlich von darin enthaltenen leichten Kohlenwasserstoffen, wie Benzol und seine
Homologen, meistens durch eine Wäsche mit aliphatischen oder aromatischen Ölen befreit,
so z. B. in den Kokereien, in der Erdölindustrie usw. In den Kokereien erfolgt die
Ölwäsche hauptsächlich mit solchen aromatischen Steinkohlenteerölen, die zu weniger
als r °/o unter 21o° und mehr als 9o °/o bis 300' sieden. Öle mit Siedepunkten unter
21o° und über 300° sind unerwünscht und werden daher möglichst vermieden.
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Das bei der Acetylenherstellung nach dem Lichtbogenverfahren entstandene
Spaltgas enthält ebenfalls Benzol und dessen Homologe sowie ungesättigte Verbindungen,
insbesondere höhere Acetylene, die in den nachgeschalteten -Anlagen durch Polymerisation
Störungen hervorrufen können; diese beiden Gruppen von Verbindungen kann man bekanntlich
aus den Spaltgasen durch eine Wäsche mit den üblichen Waschölen, insbesondere den
Benzolwaschölen der Kokereien, entfernen.
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Es wurde nun gefunden, daß man Lichtbogen-Spaltgase besonders vorteilhaft
durch Waschen mit solchen aromatischen Waschölen reinigen kann, die basische, organische
Stickstoffverbindungen mit einem Siedepunkt oberhalb Po' enthalten. Die wirksamen
Stickstoffverbindungen, wie Acridin u. a., können in reiner Form, als Konzentrat
oder in Form von hochsiedenden Ölen, z. B. Anthrazenöl, mit einem hohen Gehalt an
diesen Stickstoffverbindungen angewandt werden. Die genannten Stickstoffverbindungen
verbessern insbesondere das Aufnahmevermögen der
Waschöle für die
höheren Acetylene, wobei die erforderliche Menge 5 °/o des Waschöles und darunter
beträgt. Die Menge der vom Waschöl aufgenommenen ungesättigten Verbindungen kann
durch Ausfällen der durch Erhitzen des Waschöles auf 250' polymerisierten
Verbindungen mit Normalbenzin analytisch bestimmt werden. Waschöle der beanspruchten
Art gestatten bei gleichbleibender Ölmenge ein verbessertes Auswaschen bzw. bei
gleichem Reinheitsgrad des Gases die Anwendung einer geringeren Ölmenge. Bei der
zur Regenerierung des verunreinigten Waschöles erforderlichen Destillation treten
die bei den gebräuchlichen Waschölen üblichen Verkrustungen der Heizflächen der
Destillationsblasen, welche den Wärmeübergang verhindern, nicht auf; der Destillationsrückstand
wird als ein leicht zu handhabendes Pech erhalten.
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Beispiel i Ein Waschöl mit den Siedegrenzen Zoo bis 35o', hergestellt
aus 700/, eines aromatischen Waschöles (sog. Solvayöl) und 30 °/o Anthrazenöl,
Kp. oberhalb 3io', das etwa 8,5 °/o oberhalb 310' siedende basische organische
Stickstoffverbindungen enthält (Probe i), wurde unter gleichen Bedingungen parallel
zu einer Probe desselben Öles, das zuvor jedoch durch saure Wäsche von den basischen
Verbindungen (4,5 °/o) befreit worden war (Probe 2), mit Lichtbogen-Spaltgas im
Verhältnis i : 40 ooo behandelt. Die Probe 2 hatte nur 45 °;o der ungesättigten
polymerisierbaren Verbindungen von Probe i aufgenommen.
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Beispiel 2 Die aus dem in Beispiel i verwendeten Anthrazenöl ausgewaschenen
basischen Stickstoffverbindungen wurden durch fraktionierte Vakuumdestillation in
eine Fraktion I bis 310' und eine Fraktion II über 310'
zerlegt. Ein
busenfreies Waschöl mit den Siedegrenzen 2o5 bis 365' (Probe i) wurde mit je 5 °/o
der Fraktion I (Probe 2) bzw. 5 °/o der Fraktion 1I (Probe 3) versetzt. Die drei
Proben wurden mit Lichtbogen-Spaltgas unter gleichen Bedingungen im Verhältnis 1
: 40'000 behandelt. Die Aufnahme an polymerisierbaren Verbindungen durch Probe i
mit ioo °'o eingesetzt, nehmen Probe 2 94)" und Probe 3 164 °!o auf. Beispiel 3
Ein busenfreies Waschöl der Siedegrenzen 25o bis 325' wurde mit 5 °/a Chinolin (Kp.
238') (Probe i) bzw. Acridin (KP. 346') (Probe 2) versetzt. Die beiden Proben sowie
das Waschöl ohne Zusatz (Probe 3)
wurden unter gleichen Bedingungen mit Lichtbogen-Spaltgas
im Verhältnis i :3o ooo behandelt. Die Probe i hatte io5 °/o und die Probe 2 182
°,'o der von Probe 3 absorbierten polymerisierbaren Verbindungen aufgenommen.
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Beispiel 4 Ein handelsübliches aromatisches Waschöl wurde mit Lichtbogen-Spaltgas
so lange behandelt, bis eine Aufnahme von 4 Gewichtsprozent polymerisierbarer Verbindungen
eingetreten war. Darauf wurde das im kalten Zustand leicht flüssige Öl auf i8o'
erhitzt, wobei es sich in einen dicken Brei verwandelte. Ein Waschöl aus 7o0/, handelsüblichem
Waschöl und 3o0,/, Anthrazenöl mit 8,5",', basischen Stickstoffverbindungen mit
einem Siedepunkt oberhalb 310'
zeigte bei gleicher Behandlung mit Lichtbogen-Spaltgas
und bei gleichem Gehalt an poly-merisierbaren Verbindungen nach dem Erhitzen auf
iSo' nur eine Zunahme der Zähigkeit voii 8 auf r3 cPzo', jedoch keinerlei Abscheidungen.