DE444325C - Verfahren zur Darstellung eines Naphthalinsulfocarbonsaeureanhydrids - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines NaphthalinsulfocarbonsaeureanhydridsInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
Description
- Verfahren zur Darstellung eines Naphthalinsulfocarbonsäureanhydrids. Wird die x - 8-Cyannaphthahnsulfosäure mit starken Säuren, insbesondere mit 6o bis 7oprozentiger Schwefelsäure verseift, so entsteht in nahezu quantitativer Ausbeute das bisher unbekannte innere Anhydrid der Naphthalini-sulfo-8-carbonsäure ; dasselbe soll als neues Ausgangsmaterial für die Darstellung von Farbstoffen Verwendung finden.
- Beispiel. io kg i - 8-cyannaphthalinsulfosaures Natrium werden bei gewöhnlicher Temperatur in der etwa fünf- bis sechsfachen Menge konzentrierter Schwefelsäure gelöst. Hierzu gibt man so viel Eis, daß eine etwa 6oprozentige Schwefelsäure entsteht und läßt die Temperatur des Gemisches auf etwa 7o' C ansteigen. Nach kurzer Zeit erstarrt das Ganze zu einem Kristallbrei der neuen Verbindung. Zur Vollendung der Reaktion hält man noch einige Zeit bei 7o° im Rühren, verdünnt dann mit Wasser und saugt ab. Das in annähernd quantitativer Ausbeute entstehende Anhydrid ist fast rein; es ist leicht löslich in heißem Wasser und Alkohol und kristallisiert aus Benzol in Täfelchen vom Smp. 151 bis 152° C. Die i - 8-Cyannaphthalinsulfosäure selbst wird z. B. zweckmäßig wie folgt hergestellt 22,3 kg = # 8-Naphthylaminsulfosäure werden in der üblichen Weise diazotiert. Die abgeschiedene und zu einer Paste angerührte Diazoverbindung wird bei 50° in eine aus 25 kg Kupfervitriol und 28 kg Cyannatrium bereitete Kupfercyanürlösung eingetragen. Nach Beendigung der Stickstoffentwicklung wird noch einige Zeit gerührt. Nach dem Abkühlen setzt man einige Kilogramm Natronlauge zu und salzt mit Kochsalz aus. Das i - 8-cyannaphthalinsulfosaureNatron scheidet sich dabei in glänzenden Kristallen aus. Durch Umkristallisieren aus Wasser wird es rein erhalten. Die Ausbeute beträgt etwa 8o Prozent der Theorie der angewandten i - 8-Naphthylaminsulfosäure.
Claims (1)
- PATI:NTANSPI2UCIi: Verfahren zur Darstellung des inneren Anhydrids der Naphthalin-i-sulfo-8-carbonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß i # 8-Cyannaphthalinsulfosäure mit starken Säuren, insbesondere mit wasserhaltiger Schwefelsäure, vorteilhaft von 6o bis 7o Prozent H2 S04 Gehalt, verseift wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC35784D DE444325C (de) | 1924-11-30 | 1924-11-30 | Verfahren zur Darstellung eines Naphthalinsulfocarbonsaeureanhydrids |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC35784D DE444325C (de) | 1924-11-30 | 1924-11-30 | Verfahren zur Darstellung eines Naphthalinsulfocarbonsaeureanhydrids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE444325C true DE444325C (de) | 1927-05-19 |
Family
ID=7021976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC35784D Expired DE444325C (de) | 1924-11-30 | 1924-11-30 | Verfahren zur Darstellung eines Naphthalinsulfocarbonsaeureanhydrids |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE444325C (de) |
-
1924
- 1924-11-30 DE DEC35784D patent/DE444325C/de not_active Expired
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