DE435212C - Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium aus Carnallit - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium aus Carnallit

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DE435212C
DE435212C DEST35091D DEST035091D DE435212C DE 435212 C DE435212 C DE 435212C DE ST35091 D DEST35091 D DE ST35091D DE ST035091 D DEST035091 D DE ST035091D DE 435212 C DE435212 C DE 435212C
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carnallite
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kcl
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BONIFAZ STOLLBERG
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BONIFAZ STOLLBERG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides
    • C01D3/08Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium aus Carnallit. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium aus Karnallit. Einzelne Vorgänge dieses Verfahrens sind a n sich bekannt, neu ist das -erfahren in <einer Gesamtheit und seinem Verlauf. Das Verfahren setzt -Zieh ini wesentlichen aus drei Hauptvorgängen zusammen, von denen die beiden ersten Lösephasen unter Zuführung von Wärme darstellen. In der ersten Löseplinse wird nur Chlormagnesium, in der zweiten vorwiegend nur Chlorkalium gelöst. in dem dritten Teil des Verfahrens erfolgt ,las Ausscheiden des Chlorkaliums der zweiten Phase durch Aufnahme des Chlormagne--#itmls aus dem künstlichen Karnallit, der -huch Iiiililung der Lösung aus der ersten I .ö seplias e gewonnen wurde. Die Behandlung \-on künstlichem Karnallit mit heißer Lösung im Lösebetrieb ist an sich bekannt. Mit der bisherigen Ausführung dieses letztgenannten Verfahrens wurde aber nur ein minderwertiges Produkt erzielt. Gemäß dem dritten
    "heil des Verfahrens nach der Erfindung wird
    Ier künstliche Karnallit durch eine heiße
    :t0rniale Lösung, die beim Kühlen KCl aus-
    ":licitieti würde. verrührt. Hierbei wird
    -lie@rr zers(°tzt tin,1 gleichzeitig der KCl-Ge-
    aait rler angewendeten Lösung in etwa
    < o- t' \\-ai-in@ni Zustand his auf ; bis C Pro-
    zent au>escltiedrn. Das KCI wird waren
    e@@-cmnen. tin(l die waren e I_i;sun@@#@eht sofort
    --'-te'ler in len T_(i,2;eapl)ar.lt zurück, um nun
    a1< 1.@-<ehttige fiii- die Herstellung der hoch-
    :;@)uzentrierten Li,stin.- zu (lieneit, die beim
    .:r;tiltcit N-t)rzii,#liclie lai@llatige ergibt. Diese
    ';i:liktin zentrierte T_@@<ttn,,- hat niimlich im
    äi@#i@,lcn Zustand ; bis ei Prozent ILCI. Die
    .@-arine I_@;:c#(au`=c# @-cin eli(#nfalls ; lies (i Pro-
    zent KCl kann aus dem Rolikarnallit im Löseapparat nur Mg C1_ aufnehmen, während sie KCl und 'NaCl weder aufnehmen noch ausscheiden kann. Die daraus resultierende Endlauge ist daher äußerst rein und füllt in großen Mengen an.
  • Beide Momente sind äußerst wirtschaftlich, indem die, wie oben angeführt, vorbereitete Löselauge nur 11-C1_ lösen kann, KCl und NaCl weder angreift noch abstößt, wird die Schlammbildung im Löseapparat vermieden, welcher Vorteil besonders groß ist. Das KC1 des zersetzten Rolikarnallits wird nun in zweiter Löseoperation gelöst. Dadurch, daß diese zweite Lösung wenig 11-C1! und daher viel KCl lösen konnte, scheidet sie beim Kristallisieren ein hochwertiges KCI, iilinlich einer Sylvinitlösung, aus, worin wieder ein außerordentlicher Vorteil liegt. Diese heiße Lösung zersetzt, wie oben bereits erwähnt. künstlichen Karnillit, wobei sie ihren KCl-Gehalt von etwa 13 Prozent auf 5 bis 6 Prozent alsbald fallen läßt. -Dieses hochwertige KCl wird sofort warm gewonnen, während die Lösung in noch recht warmem Zustand sofort wieder iii den Lösebetrieb gelangt. Für diese letzte Operation ist kein Kühlraum, sondern nur eine äußerst geringe Umsetzungsanlage nötig, die gegebenenfalls im Lösehaus untergebracht werden kann.
  • Mehr als die Hälfte der der KCl-Lösung (zweite L ösun- j geht wieder in den T.ü@t#betricb zurück.- Der Wärmerest hat ticii künstlichen Iiarnallit zersetzt. Kühlraum wird gespart. Die KCI-Gewinatui, ist auf I<iirze:te 7eit herabgedrückt, Die Sclilaninihilduit, ein Löseapparat bleibt vermieden, die I@C'1-I-@isun@ ist ätilicrst liochwcrti«. wie sie
    sonst Karliallitwerke nicht herstellen können.
    Die bekannten Verfahren, wie sie z. B. voll
    t' f e i f f e r in seinem Werk vorgeschlagen
    werden, können diese Lösung nicht er-
    reichen, insbesondere, da dort nicht beabsich-
    tigt ist, das llgCl, vorweg ztt=lösen.
    Die gemäß der- Erfindung erzielten Vor-
    teile sind:
    Die KC1-Gewinnung wird beschleunigt
    und abgekürzt, die Wärme der zweiten
    Lösung wird ausgenutzt und größtenteils in
    den Löseprozeß zurückgenommen. Kühl-
    raum wird nur die Hälfte als sonst erforder-
    lich benötigt.
    Durch die Verringerung der Herstellungs-
    dauer werden auch die Betriebskosten der
    Chlorkaliumgewinnung ganz erheblich herab-
    ges etzt.
    In der Zeichnung ist das den Erfindungs-
    gegenstand bildende Verfahren in einem
    Ausführungsbeispiel schematisch veran-
    schaulicht.
    Das Rohsalz durchwandert nacheinander
    die Löser i und 2. Im Löser i wird es durch
    eine Löselauge zersetzt und das Chlormagne-
    sium aufgelöst. Das chlormagnesiumarme
    restliche Rohsalz gelangt in den Löser 2, in
    dein durch eine normale Löselauge (Deck-
    lauge, Waschlauge) das Chlorkalium auf-
    gelöst wird. Die so an Chlorkalium ange-
    reicherte,- aus Löser 2 kommende Lösung II
    wird direkt im Kühlgefäß auf den künst-
    lichen Karnallit gegeben, der sich dort voll
    der aus dem Löser i kommenden chlor-
    magnesiumreichen Lösung I ausgeschieden
    hat. nachdem vor dem Aufgießen der Lö-
    sung II die auf deni künstlichen Karnallit
    stellende Mutterlauge als Endlauge abgeleitet
    worden ist. Durch dieses Übergießen mit
    Lösung II wird der künstliche Karnallit zer-
    setzt. Lösung II ninmit aus diesem Chlor-
    inagnesitnn auf und läßt ihr Chlorkalium
    fallen. das zusammen mit (lern durch Zer-
    setzen des künstlichen Karnallits ungelöst
    i -tuz ,:geschiedenen Chlorkalium durch Klären
    (ler'Löstinc#, das :ehr -schnell erfolgt, warm
    in verhältnismäßig körniger Form gewoll-
    neu wird. Die verbleihende Löselauge fließt
    in noch «-armem Zustand ab und kann tin-
    inittelbar wieder als Löselati-e im Löser i
    verwendet -n-erden.
    Iin folgenden soll noch ein cleni praktischen
    1 jetrieb entnommenes Zahlenbeispiel für das
    @Iie f-:rfin(lun`- bi-Hende Verfahren beschrie-
    l@ril werden:
    ior@odz l,,olil;arnallit 1111t 1.iProzelit K11.
    i 8 Prozent 11-C'1- -" ) Prozent H_0, Fest
    NaCl, Ton usw. «-erden finit 565 dz Löse-
    lauge I voll ; bis (1 Prozent KCl und 23 Pro-
    zent MgCl, erhitzt. wobei der U-Cl=-Gellalt
    der Lösung auf 29 Prozent steigt. Außerdem
    nehmen die 2o Prozent H_0 des Rohsalzes
    ebenfalls 29 Prozent MgCh auf, so daß etwa
    ;75 dz Lösung I entstehen, «-elche etwa 85 dz
    1I-Cl, aus dem Rohsalz aufnehmen.
    Obige iooo dz Rohsalz enthalten 14o dz
    KCl und 18o dz 11-C1_. es bleiben daher
    95 dz MgCl, beim Rohsalz.
    Dieses lI-Cl_-arme Rohsalz wird mit
    700 dz Löselauge II. die rund 3 Prozent KCl
    und 18 Prozent MgCl_ enthält, erhitzt, wobei
    etwa 125 dz KCl und 81 dz MgCl_ in Lösung
    gehen.
    525 dz - 32,5 Prozent vom angewandten
    Rohsalz bleiben Löserückstand mit i Prozent
    KCl und 3 Prozent 11-C1,. Der Rückstand
    besteht in der Hauptsache aus 'NaCl und
    Kieserit.
    Die obigen 77; dz Lösung I hinterlassen
    beim Kühlen etwa ino dz künstlichen Kar-
    liallit mit 22 Prozent KCl und 28 Prozent
    IItCJ,. Die erkaltete Endlauge hiervon, etwa
    585 dz, enthalten o.3 Prozent KCI und
    29 Prozent 1I-Cl,.
    Die obigen 70o dz Löselauge II stellen nach
    dein Erhitzen ungefähr c)63 dz Lösun11 11
    dar. Diese werden mit obigen ic)o dz künst-
    lichem Karnallit heiß gemischt: Ausgefälltes
    KCl und zersetzter Karnallit setzen sich
    schnell ab: ihr Gewicht macht zusammen
    etwa 225 dz aus. Die klare Mutterlauge,
    gegen 930 dz an Gewicht, enthält etwa 6 Pro-
    zent (5,8) KCI 11i1--1 2; Prozent lT-CI.,.
    ;63 dz dieser Lauge dienen sofort ini heißen
    Zustand als Löselauge I. während der' Rest
    zusammen finit Decklaugen und Waschlaugen
    die ;0o clz I_('i:elau-e 1I bilden.

Claims (1)

  1. PATENT-A-1-sPRL.'cH:,-
    Verfahren zur Gewinnung v011 Chlor- kalitnn aus Karnallit. dadurch gekeiln- zeichnet, daß da> L isen unter -7ufiilirtni voll Wärine in zwei Phasen derart erfolgt. da13 in der ersten Phase liur Chlormagne- sium, in der zweiten Phase vorwiegend mir Chlorkalium gelöst wird, worauf die heiße Lösung der zweiten Phase auf den durch Kühlung t_ier Lösung vier ersten Phase erhaltene,: künstlichen Karnallit zwecks _\uachei hing von Clilorl;alitinl und Aufnahme von Chlornlagnesü1111 ge@chen und sodaa.i in noch warmem Zu- stand als @ciselaug@für die erste I_@ise- lihase zurücl;@eno:nmen wircl.
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