DE434279C - Verfahren zur Darstellung von Estern fluechtiger organischer Saeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Estern flüchtiger organischer Säuren. Die bisherigen Verfahren zur Darstellung von Estern organischer Säuren und Alkohole bedurften wasserabspaltender Mittel, z. B. anorganischer Säuren, oder wasserabspaltend wirkender Katalysatoren, um die Reaktion im Sinne der Esterbildung zu beschleunigen. Es ist auch bereits bekannt, die Dämpfe von Alkoholen und Säuren über wasserabspaltend wirkende Katalysatoren zu leiten.
• Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne wasserabspaltende Mittel und ohne besondere Katalysatoren in der Gasphase arbeiten kann, wenn man als Kontaktsubstanz hochaktive Kohle verwendet. Im Gegensatz zu den sonstigen Versuchsergebnissen stellte sich dabei heraus, daß die Konzentration der Säuren und Alkohole auf die Ausbeuten keinen nennenswerten Einfluß hat, so daß wäßrige Säuren und Alkohole in einer Verdünnung zur Anwendung kommen können, wie sie zur Veresterung nach einem der bisher bekannten Verfahren nicht mehr angängig ist. Dies war um so weniger vorauszusehen, als es sich hier um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, bei der sonst schon das in der Reaktion entstehende Wasser verseifend wirkt. Die Verdünnung kann bei dem vorliegenden Verfahren dagegen so weit gehen, daß bei höheren Säuren und Alkoholen sogar technisch anfallende Emulsionen in Wasser angewendet werden können, wobeiTemperatur, Konzentration und Einlaufgeschwindigkeit beliebig veränderlich sind. Die Ausführung kann in folgender Weise geschehen: Alkohol und Säure werden gemeinsam oder getrennt verdampft und in ein Kontaktgefäß geleitet, in dem sie mit der hochaktiven Kohle in innige Berührung kommen. Das Reaktionsprodukt wird am Ausgang des Kontaktgefäßes gemeinsam mit dem Wasser und allenfalls unveränderten Komponenten verdichtet und in einer Vorlage gesammelt. Den betreffenden Ester trennt man aus diesem Rohprodukt auf übliche Weise. So wurden beispielsweise erhalten r. aus zoo Gewichtsteilen Ameisensäure 79prozentig und 2ooGewichtsteilen Äthylalkohol bei einer Temperatur des Kontaktes von r5o° C Äthylformiat in einer Ausbeute von 9o,8 Prozent der Theorie.
• 2. NTach dem gleichen Verfahren, wie oben beschrieben, wurde erhalten aus zoo Gewichtsteilen Essigsäure r8,oprozentig und Zoo Gewichtsteilen Methanol bei einer Temperatur von 1q.0° C Methylacetat in einer Ausbeute von 84.,3 Prozent der Theorie. In beiden Fällen wurde der Ester aus der wäßrigen Lösung durch Feindestillation gewonnen. 3. Aus i oo Gewichtsteilen Essigsäure 5oprozentig und 2ooGewichtsteilenButylalkohol wurden -bei einer Temperatur von 17o° C erhalten an Butyläcetat 79,4 Prozent der berechneten Menge: = Der in Wasser schwerlösliche Ester kann zum größten Teil abgetrennt, der Rest durch Destillation gewonnen werden. Die Ausbeuten stehen im Zusammenhang mit der verwendeten Kohle, die in den drei oben mitgeteilten Beispielen nach dem Verfahren des Patents 371691 dargestellt war. Die angegebenen Daten sind leicht zu erhaltende Durchschnittswerte.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE r. Verfahren zur Darstellung von Estern flüchtiger organischer Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dämpfe von mit Alkoholen gemischten Säuren bei erhöhter Temperatur auf hochaktive Kohle wirken läßt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Veresterung die wasserhaltigen Komponenten über hochaktive Kohle leitet.