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Verfahren zur Gewinnung von Seifen Es wurde ,gefunden, daß :man aus
Produkten, :die durch Oxydation von flüssigen oder festen (nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen
mit Luft .oder ähnlichen, Sauerstoff enthalten-,den Ga§enerhältlich sind, Seifen
von sehr guter Waschwirkung erhalten kann, wennman die Oxydationsprodukte mit @
verhältnismäßig geringen Mangan an in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln
derart, daß das Volumenverhältnis des Oxydationsproduktes zum organischen Lösungsmittel
etwa i : 3 nicht wesentlich übersteigt, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser,
vorreini;gt, nach Abtrennung der Lösungsmittel, -wie üblich, verseift und die unverseifbaren
Bestandteile in bekannter Weise abtrennt..
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Für :das vorliegende Verfahren , geeignete Lösungsmittel .sind beispielsweise
niedrigmolekulane aliphatische Alkohole, z. B. Athyl- oder Methylalkohol, ferner
Aceton, Aoetonitril, Dioxan u. dgl. Die erwähnten Lösungsmittel werden zweckmäßig
in einer Menge, die höchstens der doppelten Gewichtsmenge der angewandten Oxydationsprodukte
entspricht, angewandt. Man kann die Lösungsmittel in wasserfreier oder auch in wassjerhaltiger
Form anwenden, z. B. eignen sich Lösungsmittel, die einen Gehalt von i o bis 5 o
% Wasser aufweisen. Verwendet man die Lösungsmittel mit einem noch höheren Gehalt
airi Wasser als 5o%, so ist eine entsprechend größere Menge des Lösungsmittels anzuwenden,
wobei das obengenan@nte Verhältnis von i : 3 nicht wesentlich zu überschreiten ist.
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Man arbeitet zweckmäßig bei gewöhnlicher odererhöhter , Temperatur,
wobei .die Maximaltemperatur durch den Siedepunkt des jeweils ;anzuwendenden Lösungsmittels
gegeben ist. Das Arbeiten in der Wärme hat den Vorteil, daß leicht Schichtenbildung
eintritt und. :eine glatte Abtrennung der gereinigten Oxydationsprodukte von .dem
Lösungsmittel durchgeführt werden kann. Falls erforderlich, kann die angegebene
Behandlung der Oxydationsprodukte ;ein oder mehrmals wiederholt werden. Das Verfahren
läßt sich auch kontinuierlich in Extraktionskolonnen durchführen. Die nach der Erfindung
vorgereinigten Oxydationsprodukte dationsprodukte werden, wie üblich, z. B. mit'
Natronlauge, Kalilauge, Soda o.:dgl., verseift, sodann die tunverseifbaren Bestandteile
in bekannter Weise ganz oder teilweise abgetrennt und- :danach .die Seifen ausgesalzen
und getrocknet.
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Die Entfernung der nicht verseifbaren Bestandteile aus den in der
beschriebenen Weisse mit wasserlöslichen Lösungsmitteln vorger:einigten Oxydationsprodukten
:erfolgt in an sich bekannter Weise, z. B. durch Extraktion mit wasserunlöslichen
Lösungsmitteln, wie Benzin,
Tetrachlorkohlenstof u. dgl., gegebenenfalls
unter Zusatz von ;geringen Mengen wasserlöslicher Lösungsmittel, z. B. Äthylallz:ohol,
Aceton. üAgl. Man kann aber auch die unverseifbaren Bestandteile, wie bekannt, durch
Destillation, gegebenenfalls unter vermindertem Druck und unter Einleiten von Wasserdampf
oder Dämpfen organischer _ Flüssigkeiten, bewirken.
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Man erhält ;auf die angegebene Weise Seifen, die beim Wäschen von
Baumwolle und Leinen :eine ganz besonders gute Waschwirkung aufweisen. Die Seifen
können für sich allein oder auch zusammen mit gewöhnlichen Seifen oderanderen ;geeigneten
Zusatzstoffen hergestellt und verwendet werden.
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Man hat schon durch Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen gewonnene
Produkte mit wasserlöslichen Lösungsmitteln extrahiert, indessen handelt es sich
dabei um Gemische, die unter An«rendüngenergisch wirkender Oxydationsmittel; z.
B. von. Salpetersäure oder Stickoxyden, verhalten wurden. und praktisch nur aus
Mono- und Dicarbonsäuren bestanden. Dagegen werden im vorliegenden Fall solche Oxydationsprodukte
nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe der Extraktion unterworfen, die unter Anweandung
verhältnismäßig milde wirkender Oxydationsmittel, nämlich sauerstoffhaltiger Gase,
erhalten sind und hauptsächlich einbasische Carbonsäuren, Oxysäuren, Ester, Alkohole,
Aldehyde, Ketone von verschiedener Molekulargröße und daneben nicht oxydierte Kohlelnwasserstoffe
sowie nur sehr ;geringe Mengen von Dicarbonsauren enthalten. Es war :nicht vorauszusehen,
daß .aus diesem kompliziert zusammengesetzten Gemisch in der beschriebenen Weise
gerade die Bestandteile herausgelöst würden, die in den seifenbildenden Carbonsäuren
un-I erwünscht sind.
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Es ist ferner bekannt, die durch Oxydation höherer Kohlenwasserstoffe
mit Luft erhaltenen Produkte mit Alkohol zu zerlegen; zu diesem Zweck wurde die
Lösungsmitbelnenge so groß bemessen, daß die Hauptmenge der oxydierten Produkte
in Lösung ging: Die nach der vorliegenden Erfindung verwendeten L ösungsmittelinengen
übersteigen jedoch nicht wesentlich die .dreifache Menge .des vorzureinigenden Oxydafionsproduktes.
Beispiel 1 25o Gewichtsteile ,eines durch Oxydation von Paraffin gemäß dem Beispiel
der Patentschrift 626787 erhältlichen Produktes-- mit einer Verscifungszähl
von 126 wird in: einem emaillierten Rührgefäß bei 55° zweimal mit j e 25o Gewichtsteilen
8 o % ig en wäßrigen Methanols verrührt, worauf jeweils nach dem Stehenlassen die
Methanollösung sich als spezifisch schwerere Schicht absetzt und sodann abgezogen
wird. Man erhält auf diese Weise 228 G,e«,ichtsteüe eines Oxydationsproduktes mit
einer Verseifungszahl 93. Dieses wird nach Zusatz von 14,2 Gewichtsteilen Ätznatrön
und 12o Gewichtsteilan Wasser bei 12o° unter 2 at Drück verseift und dann zwecks
Entfernung der unverseifbaren Bestandteile mit too Gewichtsteilen wäßrigem 5o%igem
Athylalkohol.versetzt und mehrmals mit Benzin extrahiert. Die erhaltene Seifenlösung
wird zur Trockne eingedampft und vermahlen, wobei 85 Gewichtsteile eines Seifenpulvers
erhalten werden.
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Löst man 5 g dieses Seifenpulvers je Liter Wasser, so erhält man eine
Waschflotte, die nahezu die doppelte Waschwirkung bei der Kochwäsche von Baumwolle
aufweist als .eine .entsprechende Lösung der aus dem gleichen, aber nicht mit Lösungsmittel
behandelten Oxydationsprodukt gewonnenen Seifen.
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Die bei der Extraktion gewonnene Benzinlösung liefert nach dem Eindampfen
15o G:ewichtsteile unverseifbare Bestandteile, die nach Zusatz#von frischem Paraffin
erneut der Oxydation unterworfen werden. -Beispiel 2 25o Gewichtsteile eines aus
Paraffin gemäß dem Beispiel der Patentschrift 62678;
erhältlichen Oxydationsproduktes
mit der Verseifungszahl 138 werden zweimal mit je 25o Gewichtsteilen 750!oigem Äthylalkohol
bei 6o° extrahiert. Man gewinnt so 222 Gewichtsteile eines ,gereinigten Oxydationsproduktes,
das die Verseifungszahl 1 io besitzt. Das Produkt wird sodann nach Zusatz von 16;8
Gewichtsteilen Ätznatran und 13o Gewichtsteilen Wasser bei 12o' in üblicher Weise
verseift und, wie in dem vorhergehenden Beispiel beschrieben ist, von den unverseifbaren
Bestandteilen befreit und aufgearbeitet. Man erhält auf diese Weise 93 Gewichtsbeile
eines Seifenpulvers, dessen o, 5 ojoige Lösung bei der Kochwäsche von angeschmutzter
Baumwollware nahezu die doppelte Waschwirkung wie die Lösung eines Seifenpulvers
aufweist, das ausdem unbehandelten Oxydatio:nsprodukt gewonnen ist.
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Durch Verdampfen .der Benzinlösung erhält man 138 Gewichtsteile unverseifbare
Bestandteile, die, gegebenenfalls nach Zusatz von frischeng Paraffin, nochmals der
Oxydation unterworfen werden.