DE694141C - Verfahren zur Gewinnung von Seifen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Seifen Es wurde ,gefunden, daß :man aus Produkten, :die durch Oxydation von flüssigen oder festen (nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Luft .oder ähnlichen, Sauerstoff enthalten-,den Ga§enerhältlich sind, Seifen von sehr guter Waschwirkung erhalten kann, wennman die Oxydationsprodukte mit @ verhältnismäßig geringen Mangan an in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln derart, daß das Volumenverhältnis des Oxydationsproduktes zum organischen Lösungsmittel etwa i : 3 nicht wesentlich übersteigt, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser, vorreini;gt, nach Abtrennung der Lösungsmittel, -wie üblich, verseift und die unverseifbaren Bestandteile in bekannter Weise abtrennt..
• Für :das vorliegende Verfahren , geeignete Lösungsmittel .sind beispielsweise niedrigmolekulane aliphatische Alkohole, z. B. Athyl- oder Methylalkohol, ferner Aceton, Aoetonitril, Dioxan u. dgl. Die erwähnten Lösungsmittel werden zweckmäßig in einer Menge, die höchstens der doppelten Gewichtsmenge der angewandten Oxydationsprodukte entspricht, angewandt. Man kann die Lösungsmittel in wasserfreier oder auch in wassjerhaltiger Form anwenden, z. B. eignen sich Lösungsmittel, die einen Gehalt von i o bis 5 o % Wasser aufweisen. Verwendet man die Lösungsmittel mit einem noch höheren Gehalt airi Wasser als 5o%, so ist eine entsprechend größere Menge des Lösungsmittels anzuwenden, wobei das obengenan@nte Verhältnis von i : 3 nicht wesentlich zu überschreiten ist.
• Man arbeitet zweckmäßig bei gewöhnlicher odererhöhter , Temperatur, wobei .die Maximaltemperatur durch den Siedepunkt des jeweils ;anzuwendenden Lösungsmittels gegeben ist. Das Arbeiten in der Wärme hat den Vorteil, daß leicht Schichtenbildung eintritt und. :eine glatte Abtrennung der gereinigten Oxydationsprodukte von .dem Lösungsmittel durchgeführt werden kann. Falls erforderlich, kann die angegebene Behandlung der Oxydationsprodukte ;ein oder mehrmals wiederholt werden. Das Verfahren läßt sich auch kontinuierlich in Extraktionskolonnen durchführen. Die nach der Erfindung vorgereinigten Oxydationsprodukte dationsprodukte werden, wie üblich, z. B. mit' Natronlauge, Kalilauge, Soda o.:dgl., verseift, sodann die tunverseifbaren Bestandteile in bekannter Weise ganz oder teilweise abgetrennt und- :danach .die Seifen ausgesalzen und getrocknet.
• Die Entfernung der nicht verseifbaren Bestandteile aus den in der beschriebenen Weisse mit wasserlöslichen Lösungsmitteln vorger:einigten Oxydationsprodukten :erfolgt in an sich bekannter Weise, z. B. durch Extraktion mit wasserunlöslichen Lösungsmitteln, wie Benzin, Tetrachlorkohlenstof u. dgl., gegebenenfalls unter Zusatz von ;geringen Mengen wasserlöslicher Lösungsmittel, z. B. Äthylallz:ohol, Aceton. üAgl. Man kann aber auch die unverseifbaren Bestandteile, wie bekannt, durch Destillation, gegebenenfalls unter vermindertem Druck und unter Einleiten von Wasserdampf oder Dämpfen organischer _ Flüssigkeiten, bewirken.
• Man erhält ;auf die angegebene Weise Seifen, die beim Wäschen von Baumwolle und Leinen :eine ganz besonders gute Waschwirkung aufweisen. Die Seifen können für sich allein oder auch zusammen mit gewöhnlichen Seifen oderanderen ;geeigneten Zusatzstoffen hergestellt und verwendet werden.
• Man hat schon durch Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen gewonnene Produkte mit wasserlöslichen Lösungsmitteln extrahiert, indessen handelt es sich dabei um Gemische, die unter An«rendüngenergisch wirkender Oxydationsmittel; z. B. von. Salpetersäure oder Stickoxyden, verhalten wurden. und praktisch nur aus Mono- und Dicarbonsäuren bestanden. Dagegen werden im vorliegenden Fall solche Oxydationsprodukte nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe der Extraktion unterworfen, die unter Anweandung verhältnismäßig milde wirkender Oxydationsmittel, nämlich sauerstoffhaltiger Gase, erhalten sind und hauptsächlich einbasische Carbonsäuren, Oxysäuren, Ester, Alkohole, Aldehyde, Ketone von verschiedener Molekulargröße und daneben nicht oxydierte Kohlelnwasserstoffe sowie nur sehr ;geringe Mengen von Dicarbonsauren enthalten. Es war :nicht vorauszusehen, daß .aus diesem kompliziert zusammengesetzten Gemisch in der beschriebenen Weise gerade die Bestandteile herausgelöst würden, die in den seifenbildenden Carbonsäuren un-I erwünscht sind.
• Es ist ferner bekannt, die durch Oxydation höherer Kohlenwasserstoffe mit Luft erhaltenen Produkte mit Alkohol zu zerlegen; zu diesem Zweck wurde die Lösungsmitbelnenge so groß bemessen, daß die Hauptmenge der oxydierten Produkte in Lösung ging: Die nach der vorliegenden Erfindung verwendeten L ösungsmittelinengen übersteigen jedoch nicht wesentlich die .dreifache Menge .des vorzureinigenden Oxydafionsproduktes. Beispiel 1 25o Gewichtsteile ,eines durch Oxydation von Paraffin gemäß dem Beispiel der Patentschrift 626787 erhältlichen Produktes-- mit einer Verscifungszähl von 126 wird in: einem emaillierten Rührgefäß bei 55° zweimal mit j e 25o Gewichtsteilen 8 o % ig en wäßrigen Methanols verrührt, worauf jeweils nach dem Stehenlassen die Methanollösung sich als spezifisch schwerere Schicht absetzt und sodann abgezogen wird. Man erhält auf diese Weise 228 G,e«,ichtsteüe eines Oxydationsproduktes mit einer Verseifungszahl 93. Dieses wird nach Zusatz von 14,2 Gewichtsteilen Ätznatrön und 12o Gewichtsteilan Wasser bei 12o° unter 2 at Drück verseift und dann zwecks Entfernung der unverseifbaren Bestandteile mit too Gewichtsteilen wäßrigem 5o%igem Athylalkohol.versetzt und mehrmals mit Benzin extrahiert. Die erhaltene Seifenlösung wird zur Trockne eingedampft und vermahlen, wobei 85 Gewichtsteile eines Seifenpulvers erhalten werden.
• Löst man 5 g dieses Seifenpulvers je Liter Wasser, so erhält man eine Waschflotte, die nahezu die doppelte Waschwirkung bei der Kochwäsche von Baumwolle aufweist als .eine .entsprechende Lösung der aus dem gleichen, aber nicht mit Lösungsmittel behandelten Oxydationsprodukt gewonnenen Seifen.
• Die bei der Extraktion gewonnene Benzinlösung liefert nach dem Eindampfen 15o G:ewichtsteile unverseifbare Bestandteile, die nach Zusatz#von frischem Paraffin erneut der Oxydation unterworfen werden. -Beispiel 2 25o Gewichtsteile eines aus Paraffin gemäß dem Beispiel der Patentschrift 62678; erhältlichen Oxydationsproduktes mit der Verseifungszahl 138 werden zweimal mit je 25o Gewichtsteilen 750!oigem Äthylalkohol bei 6o° extrahiert. Man gewinnt so 222 Gewichtsteile eines ,gereinigten Oxydationsproduktes, das die Verseifungszahl 1 io besitzt. Das Produkt wird sodann nach Zusatz von 16;8 Gewichtsteilen Ätznatran und 13o Gewichtsteilen Wasser bei 12o' in üblicher Weise verseift und, wie in dem vorhergehenden Beispiel beschrieben ist, von den unverseifbaren Bestandteilen befreit und aufgearbeitet. Man erhält auf diese Weise 93 Gewichtsbeile eines Seifenpulvers, dessen o, 5 ojoige Lösung bei der Kochwäsche von angeschmutzter Baumwollware nahezu die doppelte Waschwirkung wie die Lösung eines Seifenpulvers aufweist, das ausdem unbehandelten Oxydatio:nsprodukt gewonnen ist.
• Durch Verdampfen .der Benzinlösung erhält man 138 Gewichtsteile unverseifbare Bestandteile, die, gegebenenfalls nach Zusatz von frischeng Paraffin, nochmals der Oxydation unterworfen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Seifen aus Produkten, die durch Oxydation von flüssigen oder festen nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Luft oder ähnlichen, Sauerstoff enthaltenden Gasen erhaften werden, dadurch ;gekennzeichnet, daß man die Oxydationsprodukte mit verhältnismäßig geringen Meingen wasserlöslicher organischer Lösungsmittel derart, da.ß das Volumenverhältnis des Oxydationsprodukts zum organischen Lösungs-mittel etwa r : 3 nicht wesentlich übersteigt, vorreinigt, nach Abtrennung des Lösungsmittels, wie üblich, verseift und in ari sich bekannter Weise von nicht verseifbaren Bestandteilen befreit.