DE163446C - - Google Patents

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DE163446C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
- M 163446 KLASSE 12r.
in FLÖRSHEIM a. M.
Produktes aus Buchenholzteer.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren, aus dem seiner antiseptischen und antiparasitären Eigenschaften wegen sehr geschätzten Buchenholzteer ein leicht verseifliches bezw. schon bei gewöhnlicher Temperatur in verdünnten Alkalilösungen vollständig lösliches Produkt zu gewinnen.
Das Verfahren besteht darin, daß man rohen Buchenholzteer unter allmählichem Erwärmen bis auf etwa 120 bis 1500 C. so lange mit Luft behandelt, bis die im Behandlungsgefäß verbleibende Masse in verdünnter wässeriger Alkalilösung löslich ist.
Bekannt ist es schon, Mineralöle unter An-Wendung von komprimiertem Sauerstoff und starkem Druck durch Erhitzen zu oxydieren, wobei ein Produkt erhalten wird, das mit Wasser eine Emulsion bildet.
Es ist außerdem bekannt, Holz- oder Steinkohlenteeröle durch Behandlung mit ozonisierter Luft für Anstrichzwecke verwendbar zu machen, wobei das erhaltene Erzeugnis natürlich flüssig sein muß.
Ferner ist es bekannt, eine Mischung von Steinkohlenteeröl und Chlorzinklauge unter Zusatz von Holzteer mit Luft zu behandeln, um eine haltbare Emulsion zu erhalten.
Bei keinem dieser vorerwähnten Verfahren wird jedoch ein Produkt gewonnen, welches dem nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen in seinen Eigenschaften gleichkommt, d. h. alkalilöslich ist.
Die Luftbehandlung kann in beliebiger Weise mit kalter oder erwärmter Luft vorgenommen werdet*, sei es, indem man die Luft durch den Teer mit Hilfe eines Gebläses oder einer anderen beliebigen Druckluftanlage hindurchdrückt oder mit Hilfe einer Luftpumpe oder einer sonstigen Saugvorrichtung hindurchsaugt oder indem man die Luft in geschlossenen Gefäßen unter Druck auf den Teer einwirken läßt. Statt Luft kann auch Sauerstoff oder ozonisierte Luft angewendet werden.
Durch Kondensation der bei dem Verfahren entweichenden Dämpfe kann außerdem als Nebenprodukt Holzessig gewonnen werden.
Das bei dem vorliegenden Verfahren entstehende Produkt stellt eine bei gewöhnlicher Temperatur feste, spröde, schwarze Masse von schwachem, angenehmem Teergeruch dar, welche, wie bereits erwähnt, säureartigen Charakter besitzt und in ihrem chemischen und physikalischen Verhalten mancherlei Ähnlichkeit mit dem Kolophonium aufweist. Gleich dem Kolophonium ist das neue Produkt in verdünnten Alkalien löslich. Aus den alkalischen Lösungen kann man durch Kochsalz Alkalisalze aussalzen. Wässerige Lösungen der Erdalkalisalze, Erdsalze und Metallsalze fällen aus den alkalischen Lösungen Niederschläge bezw. schwerlösliche bis unlösliche Erdalkali-, Erd- und Metallsalze des neuen Produktes aus. In gleicher Weise werden Metalle und Metalloxyde von dem Produkt in der Wärme aufgenommen.
Die sämtlichen Salze stellen feste schwarze Massen dar.
Von gewöhnlichem Holzteer unterscheidet sich das neue Produkt schon äußerlich dadurch, daß es bei gewöhnlicher Temperatur nicht flüssig ist, sondern eine feste, spröde, glänzende Masse bildet, nur schwachen, nicht unangenehmen Geruch besitzt, und von den bereits früher aus rohem Nadelholzteer hergestellten löslichen Produkten Pixol-Resol (Hagers Handbuch der pharmazeutischen Praxis 1902 Bd. II, 647) dadurch, daß es weder eines Zusatzes von Seife noch eines solchen von Holzgeist bedarf, um es in Alkalien löslich zu machen.
Von dem beim Erhitzen bezw. Abdestillieren des Buchenholzteers verbleibenden unverseiflichen, festen, spröden Holzpech, welchem das neue Produkt zwar ähnlich sieht, ist das letztere leicht durch seine Verseiflichkeit bezw. Löslichkeit in verdünnten Alkalien zu unterscheiden.
Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel gegeben:
100 kg gewöhnlichen käuflichen Buchenholzteers, der von Wasser durch Absitzenlassen möglichst vollständig getrennt worden war, wurden unter fortgesetztem Durchblasen von Luft und unter Erhitzen auf etwa 120 bis 1500 C. so lange mit Luft behandelt, bis eine entnommene Teerprobe sich als mit Alkali vollkommen verseiflich erwies.
Die Ausbeute an so behandeltem Teer schwankt je nach Wassergehalt des Rohteers zwischen 50 bis 70 kg. Das Destillat, das bei der Behandlung erhalten wurde, ist eine holzessigartige Flüssigkeit von etwa 14 bis 15 ° B., das spezifische Gewicht des Rohteers wurde = 1,235 ermittelt, das spezifische Gewicht des Blaseprodukts = 1,35, während eine Probe käuflichen, lediglich durch einfaches Abdestillieren gewonnenen Holzpechs 1,28 spezifisches Gewicht besaß.
Charakteristisch ist auch die verhältnismäßig niedere Temperatur, bei der die Oxydation vor sich1 ging. . ;!· ;.
Das Verfahren wird zweckmäßig,- in einem emaillierten Kessel vorgenommen. ,'Verwendet man ein nicht emailliertes Metällgefäß, so kann das gebildete säureartige Produkt Metall aufnehmen, mit dem es Metallsalze bildet, die in Alkalien nicht ohne weiteres löslich sind.. Die Befreiung von Metall geschieht dann in bekannter Weise. Zum Beispiel behandelt man entweder die gebildeten Metallsalze mit starker Lauge, wodurch sie zersetzt werden, oder aber man löst das Reaktionsprodukt mit Eisessig auf und fällt mit Wasser aus.
Der Verbrauch an Luft richtet sich nach den Umständen, unter denen das Verfahren vor sich geht. Er hängt ab von der Form des Apparates, mit dem man arbeitet, insbesondere auch von dessen Durchmesser und Höhe, da naturgemäß eine niedrige Flüssigkeitssäule viel mehr Luft unbenutzt durchstreichen läßt als eine hohe.
Ferner verlangt ein Teer mit geringem Wassergehalt bedeutend weniger Luft als ein solcher mit großem Wassergehalt. Ebenso ändert sich die Luftmenge, je nachdem man die Reaktion langsam verlaufen läßt, um die Destillate aufzufangen, oder ohne Rücksicht auf die Destillate nur auf das Endprodukt hinarbeitet und demgemäß einen starken schnellen Luftstrom zur Einwirkung bringt.
Das durch das vorliegende Verfahren gewonnene älkalilösliche Produkt ist infolge seiner Billigkeit ausgedehnter Verwendung fähig.
Das Produkt und seine Salze sollen ihrer antiseptischen und antiparasitären Eigenschaften wegen zu medizinischen und pharmazeutischen Zwecken, zur Herstellung von Viehwaschmitteln, antiseptischen und billigen Gebrauchsseifen, von dunklen Farblacken, SikkativenjJmprägnier- und Isoliermitteln und dergl. dienen. ' :

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung eines bei gewöhnlicher Temperatur festen, schwach riechenden, in Alkali löslichen Produktes : aus Buchenholzteer, dadurch gekennzeichnet, daß man rohen Buchenholzteer unter Erwärmen auf etwa 120 bis 1500 so lange mit Luft, Sauerstoff oder ozonisierter Luft behandelt, bis das zurückbleibende Produkt sich in verdünnten Alkalilösungen löst.
DE1903163446D 1903-06-18 1903-06-18 Expired DE163446C (de)

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