AT151967B - Verfahren zum Beständigmachen von Estern der Cellulose mit organischen Säuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Beständigmachen von Estern der Cellulose mit organischen Säuren. 



   Es ist bekannt, dass die in Gegenwart von Mineralsäuren oder Mineralsäuren enthaltenden Katalysatoren hergestellten Celluloseester organischer Säuren wegen ihres Gehaltes an derartigen Katalysatoren labil sind und zufolge ihrer Unbeständigkeit minderwertig werden. Dieser Übelstand beruht darauf, dass die nach und nach in Freiheit gesetzten Mineralsäuren auf den Ester verseifend und auf die Cellulose abbauend wirken. 



   Es wurde bereits versucht, die Beständigkeit der Celluloseester durch Behandlung derselben mit verdünnten Säuren zu erreichen (englische Patentschrift Nr. 299326). Methoden dieser Art führen aber nicht zu genügend beständigen Estern, da geringe Mengen an Säuren in denselben zurückbleiben und eine Zersetzung der Ester einleiten. Es wurde auch vorgeschlagen, die Stabilisierung mit Hilfe 
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Ammoniaklösung bei   80 C)   das Produkt teilweise verseifen und unlöslich machen, schwache Lösungen dagegen (z. B. eine   O'l% ige Ammoniaklosung   bei 80  C) keine genügende Stabilität bewirken. 



   Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass vollkommen beständige Ester der Cellulose mit organischen Säuren erhalten werden, wenn man in an sich bekannter Weise mit verdünnten Säuren behandelte Celluloseester einer Nachbehandlung mit verdünnten Lösungen alkalisch wirkender Stoffe bei Temperaturen zwischen   200 und 1000 unterwirft.   Die Nachbehandlung kann auch unter erhöhtem Druck ausgeführt werden. Als alkalisch wirkende Stoffe kommen z. B. in Betracht : Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxyd,   Natrium-oder Kaliumearbonat,   Ammoniak, Dimethylamin oder andere organische
Basen. Diese Stoffe können in wässeriger oder alkoholischer Lösung oder in andern zweckentsprechenden Lösungsmitteln gelöst, verwendet werden. 



   Ein besonderer Vorzug des Verfahrens besteht darin, dass nicht nur die Säuren, sondern auch die alkalisch wirkenden Mittel in wässeriger Lösung zur Anwendung gelangen können. Das Arbeiten mit wässerigen Lösungen stellt eine besonders wirtschaftliche Arbeitsweise dar, zumal sieh sowohl die
Säuren als. auch die Alkalien in sehr grosser Verdünnung verwenden lassen. 



   Werden   flüchtige   alkalisch wirkende Mittel wie z. B. Ammoniak zusammen mit einem flüchtigen organischen Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, verwendet, so kann das Endprodukt rasch getrocknet werden, was in macnhen Fällen   erwünscht   ist. 



   Beispiel l : Nach bekanntem Verfahren hergestelltes und neutral gewaschenes primäres Cellu-   loseacetat   wird in eine   0'1 %igue   wässerige Essigsäurelösung eingebracht und ungefähr zehn Stunden auf   900 bis 1000 gehalten. Nachher   wird abzentrifugiert und das Produkt mit   0'5%igem alkoholischem   Ammoniak zehn Stunden hindurch bei etwa   400 behandelt.   Das auf diese Weise gereinigte Celluloseacetat erweist sich als sehr stabil. Es kann eine Stunde hindurch auf   2500 erhitzt   werden, ohne dass es sich braun färbt. Anderseits nimmt das mit Säure allein behandelte primäre Celluloseacetat bei einstündiger Erhitzung auf bloss   200 0 Braunfärbung   an. 



   Beispiel 2 : Nach bekanntem Verfahren hergestelltes und neutral gewaschenes primäres Celluloseacetat wird mit einer   0'1% eigen   wässerigen   Schwefelsäurelösung   sechs Stunden lang bei ungefähr   800 behandelt,   worauf das Gut abzentrifugiert und mit einer   O'l% igen   wässerigen Kalium-   carbonatlösung   zehn Stunden hindurch bei Zimmertemperatur zu Ende behandelt wird. Das Fertigprodukt besitzt die gleiche Stabilität wie das gemäss Beispiel 1 erhaltene. 



   Beispiel 3 : Nach bekanntem Verfahren hergestelltes sekundäres Celluloseacetat wird mit einer   0'1%eigen   wässerigen Essigsäurelösung ungefähr zehn Stunden hindurch bei   600¯700 behandelt.   



  Das Gut wird nachher ausgewaschen, in eine   0'5% ige   wässerige Dimethylaminlösung eingebracht und ungefähr fünf Stunden auf   600¯700 gehalten.   

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zum Beständigmachen von Estern der Cellulose mit organischen Säuren, dadurch gekennzeichnet, dass man die in bekannter Weise mit verdünnten Säuren behandelten Celluloseester einer Nachbehandlung mit verdünnten Lösungen alkalisch wirkender Stoffe bei Temperaturen ungefähr zwischen 20 und 1000 unterwirft. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.