DE755027C

DE755027C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Polyvinylestern und Aldehyden

Info

Publication number: DE755027C
Application number: DES108399D
Authority: DE
Original assignee: NOBEL FRANCAISE SOC
Current assignee: NOBEL FRANCAISE SOC
Priority date: 1932-04-20
Filing date: 1933-02-22
Publication date: 1953-05-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Polyvinylestern und .Aldehyden Es ist bekannt, Kondensationsprodukte aus Polyvinylestern und Aldehyden durch gleichzeitiges Verseifen und Acetalisieren unter Verwendung von Salzsäure als Katalysator herzustellen.
Bisher erfolgte diese Art der Herstellung in der Weise, daß das Salzsäure enthaltene Reaktionsmedium viele Stunden lang gekocht oder in der Nähe des Siedepunktes gehalten wurde, wodurch die Apparatur angegriffen wurde und Kosten für die Heizung und Überwachung in Kauf genommen werden mußten. Ferner waren für die Erzielung der vollständigen Verseifung bei den bekannten Verfahren Kochzeiten bis zu etwa ro Stunden Dauer erforderlich. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens bestand in der Notwendigkeit, eine verhältnismäßig große Alkoholmenge anzuwenden, die in einem besonderen Verfahren zurückgewonnen werden mußte, um die Gestehungskosten des Verfahrens niedrig zu halten. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens war die Entstehung größerer Mengen von Essigsäureester, um deren Vefkauf sich das Herstellerwerk bemühen mußte, um die Gestehungskosten des Verfahrens niedrig zu halten. -Das neue Verfahren zeichnet sich diesem bekannten Verfahren gegenüber durch besonders große Einfachheit der technischen Durchführung, wesentliche Herabsetzung der Gestehungskosten, sehr große Reaktionsgeschwindigkeit sowie durch den Fortfall jeglichen Nebenbetriebes zwecks Rückgewinnung von Lösungsmitteln und Schonung der Apparatur aus, und zwar werden diese Vorteile bei dem neuen Verfahren dadurch erzielt, daß die Umsetzung ohne Erwärmen in einem Reaktionsmedium erfolgt, das im wesentlichen aus konzentrierter Salzsäure besteht, der eine geringe, zur Lösung der Polyvinylverbindungen unzureichende Menge eines alkoholischen Lösungsmittels zugesetzt ist.
Dadurch, daß das Verfahren in der Kälte durchgeführt wird, wird die Apparatur geschont. Die vollständige Verseifung wird bei dem neuen Verfahren in der Kälte bereits nach etwa 5 Stunden erreicht. Wegen der Kleinheit der zur Anwendung kommenden Alkoholmenge erübrigt sich das Zurückgewinnen des Alkohols. Eine Zurückgewinnung der Salzsäure ist unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten nicht erforderlich wegen des billigen Preises der Salzsäure. Außerdem wird bei -dem neuen Verfahren ein vollständiger Fortfall von Kosten für die Heizung erzielt. Ausführungsbeispiel 5 Izg polt' tnerisierten Essigsäurevinylesters in der Form eines farblosen Harzes werden in einen Kessel mit Rührwerk eingebracht. Sodann werden 5 1 Wasser, i kg Äthylalkohol und 1o kg 36oloige Salzsäure hinzugegeben. Nach 5 Stunden ist die Masse völlig homogen geworden. Man gibt sodann 2,5 kg Paracetaldehyd hinzu. Die zäh gewordene Masse wird durch Rühren homogenisiert, worauf man sie noch 5 Stunden stehenläßt. Danach wird allmählig Wasser zugegeben, wobei das Kondensationsprodukt ausfällt. Man wäscht es kalt, trocknet vor (beispielsweise durch Ausschleudern) und trocknet bei niedriger Temperatur nach.
Das Erzeugnis kann erforderlichenfalls gebleicht werden. Es ist in den üblichenLösungsmitteln löslich, insbesondere inAlkohol, Essigsäuremethylester und Chloroform. Die erhaltenen Lösungen können mit Erfolg zur Herstellung von Kinematographenfilmen und elastischen Schallplatten verwendet werden.
Das getrocknete Erzeugnis kann in der Hitze mit oder ohne Zusatz von Weichmachungsmitteln gepreßt werden. Die erhaltenen durchsichtigen, farblosen Blöcke können gesägt und gedreht werden. Durch Zugabe geeigneter Zusätze können formbare Pulver erhalten werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Polyvinylestern und Aldehyden durch gleichzeitiges Verseifen und -Acetalisieren unter Verwendung von Salzsäure als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung ohne Erwärmen in einem Reaktionsmedium erfolgt, das im wesentlichen aus konzentrierter Salzsäure besteht, der eine geringe, zur Lösung der Polyvinylverbindungen unzureichende Menge eines alkoholischen Lösungsmittels zugesetzt ist. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: Französische Patentschrift Nr. 602 7i8.