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Verfahren und Apparat Spaltung von Schwerölen. Für diese Anmeldung
ist gemäß dem Unionsvertrage vom Z. Juni igii die Priorität auf Grund der Anmeldung
in Frankreich vom io. November 1923 beansprucht. Die Spaltung von Kohlenwassersto
-ften inuß derart geleitet werden, daß ein Maximum au flüchtigen Bestandteilen mit
einem entsprechenden Minimum an Koks, der voll der Zerlegung der Kohlenwasserstoffe
durch die hohe Temperatur herrührt, erreicht wird.
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Bei den gegenwärtigen Einrichtungen wird die zur Destillation der
Kohlenwasserstoffe erforderliche Wärme auf die letzteren durch Berührung mit erhitzten
Flächen übertragen, woraus sich ein starker Verlust an Brennstoff und die Ablagerung
von Koks auf den Wänden ergibt, trotz der Anwendung von Rührwerken infolge der schlechten
Wärmeleitfähigkeit
der Kohlenwasserstoffe. Man ist infolgedessen
auch schon dazu übergegangen, den Kohlenwasserstoff in Form eines dünnen, an den
Wänden des Spaltgefäßes herabrieselnden Schleiers zu erhitzen.
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Der Erfindung gemäß wird ein frei herab-2-fallender Schwerölschleier
durch Wärmestrahlung erhitzt. Durch das freie Herabfallen in fein zerteiltem Zustande
wird eine fortschreitende und schnelle Erhitzung der Schweröle bewirkt und dadurch
die Spaltung beschleunigt. In der Vorrichtung gemäß der Erfindung erfolgt gleichzeitig
die Erhitzung, die Destillation und die Wasserabschcidung der Schweröle sowie die
Reinigung der destillierten Erzeugnisse.
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In dieser Vorrichtung wird die Erhitzung durch Strahlung von parabolischen
Flächen bewirkt, welche im Innern der Vorrichtung angeordnet sind, wodurch jeder
Wärmeverlust vermieden wird. Die Wärmequellen selbst sind im Brennpunkt dieser Parabolspiegel
derart angeordnet, daß sie ihre Wärmefluten einzig auf die flüssige Schicht senden.
Die Wärniequellen werden im allgemeinen durch elektrische Widerstände gebildet.
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Die. Vorrichtung umfaßt ferner der Erfindung gemäß ein besonders ausgebildetes
Rührwerk für die Kohlenwasserstoffe im Boden der @N-anne und die Anordnung ein oder
mehrerer Reaktionssiebe oberhalb der Wanne, welche die Rolle von Katalysatoren spielen
und gleichzeitig passend ausgewählte Mittel zur Reinigung oder zur Katalyse tragen.
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Die beiliegende Zeichnung zeigt beispielsweise eine Ausführungsform
des Apparates gemäß der Erfindung.
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Abb. i ist ein Vertikalschnitt des Destillierapparates, versehen mit
seiner Heizungsanordnung und seinem Zubehör.
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Abb.2 ist ein Horizontalschnitt gemäß der Linie A-A der Abb, i.
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Abb. 3 ist ein schematischer Vertikalsch -itt der Rührvorrichtung.
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Abb. :I ist ein Querschnitt gemäß- der Linie h-B der Abb. 3.
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Die Abb. 5 und 6 sind ein Querschnitt bzw. ein Längsschnitt einer
Heizschale mit parabolischem Reflektor., Die Abb. 7 ist ein Schema der elektrischen
Einrichtung des Anzeigesystems der, Niveauhöhen des Apparates. ` Die Abb. 8 zeigt
die Anwendung des vorliegenden Verfahrens bei einem Röhrenbündel. -Der Apparat besteht
aus einer eisernen-vertikalen -Säule und wird an seinen! oberen Teil durch einen
abnelinibaren Deckel i (Abb. i, 8) begrenzt; der einen dichten Verschluß sichert.
Das Innere. der Destillationssäule ist finit Schalei i:2 aus feuerfester -Erde (Abb.
1, 5, (1 ) besetzt, die in vertikaler Richtung parabolisch geformt
sind; jede derselben enthält einen elektrischen Widerstand d, welcher längs den
parabolischen Feuerräumen liegt, die symmetrisch um die Vertikalachse des Apparates
angeordnet sind.
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Die Wärmequelle kann auch an Stelle von Elektrizität durch ein metallisches
Rohr gebildet werden, das entweder durch heiße Gase oder durch ein leicht schmelzendes
Metall, z. B. Blei, oder durch ein geschmolzenes Salz, wie Chlornatrium, durchflossen
wird. Falls inan einen elektrischen Widerstand anwendet, müssen die Drähte dieses
Widerstandes durch Lötung mit den Zuleitungsdrähten verbunden werden, und zwar vorzugsweise
durch eine Silberlötung.
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Die Gesamtheit dieser Heizschalen ruht auf einer metallischen Unterlage
5 (Abb. i) und wird längs ihrer Höhe festgehalten an der einen Seite durch ein Sieb
6, das zur Zurückhaltung der während der Destillation gebildeten Koksteilchen bestimmt
ist, und an der andern Seite durch eine Siebanordnung 7, bestimmt zur »Reaktion«,
die eins in das andere gefügt und auf einem Ring 8 ruhen, der auf einem zentrale;i
Rohr 9 (Abb. 1, 8) befestigt ist, welches in der Mitte des Turmes liegt und nach
oben zu mit einer Zahnradpumpe io in Verbindung steht (Abb. 2), die außerhalb der
Säule liegt und nach unten zu mit einem Gehäuse i i (Abb. 1, 3, d, 8) verbunden
ist, welches in die Flüssigkeit eintaucht und zwei Schaufelräder 12 enthält, deren
Achsen an ihren Enden Rührschlägel 13 tragen.
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Die Rückkehr der von der Pumpe io (Abb. 1) kommenden Flüssigkeit geschieht
durch eine konzentrisch um das Rohr 9 liegende Hülse 9@1, .die oberhalb eines Ausbreitungskonusses
14 mündet, und die Kontrolle des richtigen Arbeitens der Pumpe geschieht durch Beobachtung
der destillierten Flüssigkeit.
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An der Basis des Apparates befindet sich eine Rohrleitung 15 zur Einleitung
der Flüssigkeit, welche mittels einer Zahnradpumpe 16 in den Turm befördert wird.
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An der' Rohrleitung dieser Pumpe befindet sich eine Ableitung 17,
welche gestattet, den Turin m-it einer fremden Flüssigkeit.oder sons;igem (\Vasser,
Dampf; Gas) zu speisen.
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Ein Differentialmanometer 18 gestattet, den Druckverlust des Kokssiebes
6 zu messen, und ein Differentialinanoineter derselben Art (nicht -gezeichnet) spielt
dieselbe 'Rolle hinsichtlich der Reaktionssiebe2 7; inän., hat so durch -diese Manometer
eine- genaue -Anzeige des Widerstandes - der °:Abla'g*erringen der 5iel)e'G und-7
in jedem Augenblick und damit des "Leitpunktes, wo der DAtillätionsturm ge-reinigt
«'erden nlnß
Das Unterteil der Destillationssäule dient als Behälter
für die Flüssigkeit; ihre äußersten Niveaus werden durch- eine elektrische Anordnung
(Abb. i und ;) angezeigt, die aus einem Schwimmer i9 besteht, der durch eine senkrechte
Stange 22 geführt wird und auf seinen beiden Seiten mit Kontaktpunkten versehen
ist; derselbe kann mit zwei Paaren konzentrischer metallischer Ringe 2o und 21 in
Berührung kommen, von denen das eine (2o) auf der Führungsstange 22 und das andere
(21) auf dem Boden des Apparates unter Zwischenlegung eines Isolators 2,i,' befestigt
sind.
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Wenn die äußersten Niveaus durch die Flüssigkeit erreicht sind, schließt
der Schwimmer den Kreis einer Batterie 23, welcher ein Läutewerk 2:1. in Tätigkeit
setzt.
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Die Destillationssäule hat in ihrem oberen Teil zur Entfernung der
Dämpfe eine seitliche öffnung 25 (Abb. i und 2), an welcher ein regelbares Absperrventil
26 angeordnet ist, das mit einem 'Manometer ausgerüstet ist.
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Diese öffnung 25 ist mit verschiedenen gebräuchlichen Apparaten verbunden,
wie einer Teervorlage 27, einer Expansionskammer 25, einem Temperaturaustauscher
oder Kondensator 29 USW.
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Die Destillationssäule ist rings um ihre Grundfläche mit Heizschalen
30 (Abb. i) ausgerüstet, und man kann überdies in diesem Teile der Säule eine äußere
Hilfsheizung vorsehen; man wird dieselbe dann gebrauchen, wenn man sehr zähe Kohlenwasserstoffe
verwendet, um die Arbeit der Zirkulationspumpe im Anfang der Destillation zu erleichtern.
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Der zur Heizung der Schalen 3 bestimmte Strom gelangt mit Hilfe der
Kerzen 31, die in die Wand der Säule eingeschraubt sind, in den Turm.
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Die Rohrleitung der Zirkulationspumpe wird von außen durch isolierte
Heizschalen 32 (Abb. 2, 5 und 6) erwärmt.
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. Am Boden des Apparates ist ein Mannloch für die Reinigung vorgesehen
(Abb. i).
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Der ganze Apparat muß vollkommen gegen Wärme isoliert werden und besonders
die Zirkulationspumpe sowie ihre äußere Rohrleitung am Apparat. Registrierpyrometer
zeigen die Temperatur der .drei Hauptzonen der Destillationssäule an -(flüssige
Zone, Zerstäuhtingszone, Dampfzone).
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Falls man, um die Destillation der Kohlenwasserstoffe zu beschleunigen,
mit. mehreren Destillationssäulen auf demselben Kohlenwasserstoffbehälter arbeiten
will, geschieht die Montage so wie ,Abb. 8 zeigt. -Die Wirkungsweise des Apparates
findet auf folgende Weise statt: . Wenn der Apparat leer ist, werden die Heizschalen
in den elektrischen .Strom ,ge-. , schaltet, uin die Temperatur der Atmosphäre der
Destillationssäule auf annähernd ioo° zu bringen.
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Der Apparat wird dann mittels einer leer an die Entleerungsleitung
angeschlossenen Pumpe oder mittels der Rohrleitung i; (Abb. i) entweder mit Wasseroder
besser mit überhitztem Dampf oder noch besser mit nicht kondensierbaren Gasrückständen,
die beispielsweise von der Destillation herrühren, von Luft gereinigt. Der Kohlenwasserstoff
wird bis zu dem oberen festgestellten Niveau eingeführt, was durch ein Läutewerk
24 angezeigt wird, unabhängig von der Anwendung eines Niveaus. Die Zirkulationspumpe
io (_Abb. 2) wird alsdann in Gang gesetzt. Der Kohlenwasserstoff wird dann in das
Gehäuse r i gepumpt (Abb. 1, 3, d., 8), was die Rührvorrichtung in Bewegung setzt;
die Flüssigkeit steigt in dein zentralen Rohr auf, geht durch die Zahnradpumpe io
und wird über den Streukonus 1.1 abgeleitet, von wo sie als Regen in die Säule fällt;
während des Herabfalleils sind ihre verschiedenen Teilchen fein zerteilt der direkten
Einwirkung der Wärmestrahlung der parabolischen Schalen 3 unterworfen.
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Auf diese Weise geschieht die Heizung der Kohlenwasserstoffe fortschreitend
und ohne Überhitzung; die sich bildenden feinen Koksteilchen werden durch die Siebe
6 (Abb. i) zurückgehalten, während _ die gebildeten Dämpfe die Reaktionssiebe 7
durchqueren, um sich zu. i reinigen, bevor sie in die Austrittsöffnung 25 (Abb.
1, 2 und 8) eintreten.
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`'Nenn die Flüssigkeit das niedrigste Niveau erreicht hat, was durch
die elektrische Anordnung angezeigt wird, wird der gebildete Teer in eine zu diesem
Zweck vorgesehene Grube geleitet.
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Die Speisung -des Apparates kann irgendeine beliebige sein, gemäß
dem Fassungsvermögen des unteren Behälters; indessen ergibt der unterbrochene Gang
des Apparates Erzeugnisse von besserer Zerlegung.
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Wenn der Apparat zur Spaltung benutzt wird, vermehrt man die Strahlung
der Heizschalen, indem man die Rheostaten so handhabt,. daß eine "Temperatur von
35o° . erreicht wird, während der Druck- des Ventils.26. auf d, kg .pro cm= eingestellt
wird.
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Das Behandlungsverfahren der Kohlenwasserstoffe mittels des beschriebenen
Apparates zeigt folgende Vorteile: i. Man kann mit diesem Apparat die Heizung, die
Entwässerung,. die Destillation und einen Teil der Reinigung der KöhIenwasserstoffe
in einer Operation erreichen; die Operation geschieht schneller als in den ge-1Jriittcliliclien
Verfahren und erlaubt, direkt
Handelserzeugnisse zu gewinnen (Leicht-
und Schweröle, Schmieröle, Teere usw.).
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2. Der Apparat ist vollständig wärmeisoliert, und die Wiedergewinnung
der Wärme der destillierten Dämpfe findet in einem Wärmeaustauscher mit dem Erfolg
statt, daß der thermische "Wirkungsgrad des Apparates sehr verbessert ist.
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Die Kondensation der destillierten Produkte kann sowohl unter Druck
als auch unter atmosphärischem Druck als auch unter Unterdruck stattfinden.
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3. Die Kohlenwasserstoffe werden fortschreitend durch Strahlung in
einer dünnen Schicht der Flüssigkeit erhitzt, die Destillation findet dauernd statt,
ohne Überhitzung und damit ohne Gefahr eines Brandes. Der durch die Zirkulationspumpe
hervorgerufene Regen zerstört den Schaum und vermeidet die Aufblähung der Flüssigkeit,
was wasserhaltige Kohlenwasserstoffe zu verwenden gestattet.
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Wenn man bei atmosphärischem Druck arbeitet, wird durch die fehlende
Überhitzung die durch hohe Temperatur bewirkte Zerlegung vermieden und damit die
Bildung von Koks.
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Während der Spaltung ist die Koksbildung reduziert; des weiteren haftet
der Koks nicht an den Wänden des Apparates infolge der kräftigen Zirkulation der
flüssigen Produkte durch die Zahnradpumpe.
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In dem beschriebenen Apparat befindet sich die Zirkulationspumpe außerhalb
der Säule, was ihre leichtere Reinigung ermöglicht, aber es ist selbstverständlich,
daß sie auch im Innern der Säule sein könnte, ohne daß dies das Prinzip des Systems
selbst ändern könnte, ebenso wie die verschiedenen Apparate der Leerung und Zurichtung
von irgendeiner passenden Forti sein können.
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q.. Die Abmessungen des Destillationsturmes sind derartige, daß, ein
Mensch leicht durch die Öffnung 33 in das Innere gelangen kann, um seine Reinigung
oder Reparaturen an seinen verschiedenen Teilen vorzunehmen.
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Die Reinigung des Apparates während des Ganges kann durch Einspritzen
von Wasser oder Dampf in den Turm geschehen.
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Die Hinzufügung von Dampf kann mit dem Gang des Apparates in den Fällen
kombiniert werden, wo man die Entwässerung der 051e zu vermeiden wünscht.
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Die elektrische Heizung gestattet, im Innern des Turmes die Temperatur
von 6oo bis 65o° zu erreichen, d. h. die Maximaltemperatur, welche man bei der Spaltung
anwendet. Die metallische Umhüllung des Apparates ist für einen Widerstand von wenigstens
8-kg.-.pro cm2 berechnet.