DE4108139A1 - Verfahren zum gerben von leder und pelzen - Google Patents
Verfahren zum gerben von leder und pelzenInfo
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Classifications
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Description
Bei der Leder- und Pelz-Herstellung ist in den letzten zwei Jahrzehnten die Notwendigkeit einer
Verringerung der Ökologiebelastung ständig in den Vordergrund gerückt. Es ist heute
vorrangig, bei den einzelnen Prozessen die Schadstoffemissionen des Abwassers und der
Abluft so gering wie technisch machbar zu halten. Auch die in den letzten 100 Jahren auf
breitester Basis eingeführte Chromgerbung ist von dieser Problematik stark betroffen. So wird
der technische und damit finanzielle Aufwand zur Einhaltung der behördlich vorgegebenen
Maximal-Konzentrationen von Chrom im Abwasser ständig höher.
Aufgrund dieser Entwicklung ist die Leder- und Pelzindustrie daran interessiert, Alternativ-
Verfahren zur Chromgerbung einzuführen, obwohl die chromgegerbten Leder und Pelze
optimale Gebrauchseigenschaften aufweisen.
Das Zurückgreifen auf vegetabile oder tierische Gerbstoffe führt zu Leder und Pelzen mit
schlechteren Gebrauchseigenschaften, vor allem bei der Eigenfarbe, der Lichtechtheit und der
Temperaturbeständigkeit. Die Kombination von vegetabilen Gerbstoffen mit mineralischen
Gerbstoffen wie Aluminium- und/oder Titansalzen führt zu einer Verbesserung der
Temperaturbeständigkeit der damit behandelten Leder, doch sind die Effekte aufgrund der
Auswaschbarkeit der mineralischen Gerbstoffe nicht permanent. Zusätzlich ist auch Aluminium
ökologisch bedenklich.
Die zur Verfügung stehenden synthetischen Gerbstoffe sind ohne zusätzlichen Einsatz von
Chromsalzen zur Herstellung qualitativ hochwertiger Leder nicht geeignet.
Die in der Textilindustrie eingesetzten Hexamethylolmelamin-Methylether führen auf Leder und
Pelz zwar zu guten Gerbeffekten, jedoch ohne ausreichende Fülle und Geschmeidigkeit zu
vermitteln.
Veretherungsprodukte von Melamin-Formaldehydharzen mit Glykolethern und/oder
Alkylglykolethern haben den Nachteil der beschränkten Haltbarkeit und somit begrenzter
Anwendung. Zusätzlich ergeben diese Präparate eine ungenügende Fülle. Die gleichen
Nachteile weisen Verfahren zur Gerbung von Leder auf, bei denen die Lagerfähigkeit durch
Versprühen der Harzkomponenten verbessert wurde (DE 36 32 638). Die Herstellung von
Pulvergerbstoffen durch Versprühen ist jedoch energieaufwendig. Zusätzlich lassen sich
pulverförmige Produkte gegenüber flüssigen Produkten in den heutigen modernen,
vollautomatischen Dosieranlagen schlechter anwenden.
Es wurde überraschend gefunden, daß durch Kondensation von Melamin, Formaldehyd, Di-/Tri- oder
Polyalkoholen sowie Di- oder Tri-Alkanolaminen ein langzeitig lagerfähiger Gerbstoff
entsteht, mit welchem hochwertige Leder und Pelze hergestellt werden können. Eine
zusätzliche Erhöhung der Fülle sowie eine Reduktion des freien Formaldehyd-Gehalts wird
durch Einkondensation von Bis-2,2-(4-hydroxy-Phenyl) Propan erzielt.
Die füllegebenden Eigenschaften des beschriebenen Kondensats werden durch
Einkondensation von Harnstoff weiter verbessert.
Während die bekannten Gerbstoffkondensate aus Melamin, Formaldehyd und
Polyglykolen/Zuckern, in Abhängigkeit von der Temperatur, nur für Tage oder wenige Wochen
lagerfähige Produkte ergeben, sind die erfindungsgemäß hergestellten Kondensate bei
Temperaturen bis zu 40°C über 1 Jahr stabil und ohne Einschränkung anwendbar.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Leder und Pelzen, wobei
gebeizte oder zusätzlich gepickelte Blößen sowie geweichte/gewaschene oder zusätzlich
gepickelte Pelzfelle mit einem Kondensat aus Melamin, Paraformaldehyd, Di-/Tri- oder
Polyalkoholen und Di- oder Tri-Alkanolamin, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Bis-2,2-
(4-hydroxy-phenyl) Propan und/oder Harnstoff behandelt werden, und die Ausgerbung bei
einem pH von 3,0 bis 3,5, gegebenenfalls durch Einstellung mit organischen und/oder
anorganischen Säuren, erfolgt.
Bei der vorliegenden Erfindung wird das Melamin mit Paraformaldehyd verwiegend zu
Trimethylolmelamin umgesetzt und bei gleichzeitiger Anwesenheit von Alkanolaminen und Di/Tri-
oder Polyalkoholen verethert. Der pH-Wert des Gemischs, gemessen in 10%i-ger
wäßriger Lösung, liegt bei ca. pH 9, die bevorzugte Kondensationstemperatur zwischen 80 und
90°C.
Mit den erfindungsgemäß hergestellten Melaminharzen werden in üblicher Weise vorbereitete
Blößen im gebeizten sowie geweichte und gewaschene Pelzfelle im entfetteten Zustand in
betriebsüblichen Gerbgefäßen 1 bis 2 Stunden in wäßriger Lösung mit Flottenverhältnissen, wie
sie in der Gerbung üblich sind, behandelt. Anschließend wird der pH-Wert mit organischen
und/oder anorganischen Säuren auf 3,0 bis 3,5 abgesenkt. Danach erfolgt die Ausgerbung
während 5 bis 20 Stunden, gegebenenfalls über Nacht. Je nach Art der eingesetzten Rohfelle
sowie der gewünschten Leder- und Pelzartikel kann es von Vorteil sein, das Blößen- und
Pelzmaterial im gepickelten Zustand mit den erfindungsgemäß hergestellten Melaminharzen zu
behandeln. Nach dieser Verfahrensvariante werden die Harze am Ende des Pickels direkt in
die Pickelflotte gegeben, ohne daß eine pH-Einstellung mit Säure notwendig wird. Der
Ausgerbprozeß erfolgt ebenfalls während 2 bis 20 Stunden, gegebenenfalls über Nacht.
Nach beiden Verfahrensvarianten werden die Leder und Pelzfelle anschließend,
gegebenenfalls über Bock, gelagert und betriebsüblich fertiggestellt.
Generell ist es auch möglich, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, nach der Gerbung
ohne Flottenwechsel nach Anhebung des pH-Werts mit Ammoniak oder Alkalisalzen auf pH 4,5
bis 5,5, direkt zu färben und/oder zu fetten.
Die mit den erfindungsgemäß hergestellten Melaminharzen behandelten Blößen ergeben weiße
bis schwach-gelbliche, volle, fest- und feinnarbige, gut färbbare Leder mit ausgezeichneter
Licht- und Hitzevergilbungs-Echtheit. Die so behandelten Pelzfelle zeigen ein weißes bis
gelbliches, geschmeidiges, gut reißfestes Pelzleder mit praktisch unveränderter Wolle.
Die Beispiele 1 bis 5 erläutern die präparative Herstellung der Melaminharze, die Beispiele 6
bis 10 den anwendungstechnischen Einsatz dieser Präparate.
Eine Suspension aus 192 g Melamin und 138 g Paraformaldehyd, 100 g Diethanolamin und
570 g Ethandiol wird in einem 2 l-3-Hals-Kolben mit Rückflußkühler unter Rühren 2,5 Stunden
bei 80°C zur Reaktion gebracht.
Es resultiert ein hellgelbes, flüssiges, klares, wasserlösliches Produkt mit einem pH-Wert in 10%iger
wäßriger Lösung von 9,2. Ein Langzeitlagertest bei 40°C zeigte nach einem Jahr nur
eine minimale Erhöhung der Viskosität und keine Veränderung der anwendungstechnischen
Eigenschaften.
Eine Suspension aus 192 g Melamin, 138 g Paraformaldehyd, 100 g Triethanolamin und 570 g
Ethandiol wird in einem 2 l-3-Hals-Kolben mit Rückflußkühler unter Rühren 1,5 Stunden bei
90°C zur Reaktion gebracht.
Es resultiert ein schwach gelbes, dickflüssiges, klares, wasserlösliches Produkt mit einem pH-
Wert in 10%iger wäßriger Lösung von 9,4.
Ein Lagertest bei 60°C zeigte nach 4 Monaten eine minimale Erhöhung der Viskosität und keine
Veränderung der anwendungstechnischen Eigenschaften.
Eine Suspension aus 192 g Melamin, 183 g Paraformaldehyd, 90 g Harnstoff, 160 g
Diethanolamin und 435 g Ethandiol wird in einem 2 l-3-Hals-Kolben mit Rückflußkühler unter
Rühren 2 Stunden bei 85°C zur Reaktion gebracht.
Es resultiert ein hellgelbes, flüssiges, schwach trübes, klar wasserlöslisches Produkt mit einem
pH-Wert in 10%iger wäßriger Lösung von 9,2.
Ein Lagertest bei 60°C zeigte nach 4 Monaten nur eine minimale Viskositätserhöhung ohne
eine Veränderung der Wasserlöslichkeit sowie der anwendungstechnischen Eigenschaften.
Eine Suspension aus 180 g Melamin, 130 g Paraformaldehyd, 90 g Harnstoff, 5 g Bis-2,2-(4
hydroxy-phenyl) Propan, 80 g Diethanolamin und 480 g Ethandiol wird in einem 2 l-3-Hals-
Kolben mit Rückflußkühler unter Rühren eine Stunde bei 90°C zur Reaktion gebracht.
Es resultiert ein hellgelbes, flüssiges, klares, wasserlösliches Produkt mit einem pH-Wert in 10%iger
wäßriger Lösung von 9,3.
Nach einer Lagerzeit von einem Jahr bei 40°C zeigte dieses Präparat eine geringfügige
Viskositätserhöhung, keine Veränderung der Wasserlöslichkeit sowie der
anwendungstechnischen Eigenschaften.
Eine Suspension aus 126 g Melamin, 90 g Paraformaldehyd, 105 g Diethanolamin und 184 g
Glycerin wird in einem 1 l-3-Hals-Kolben mit Rückflußkühler unter Rühren 4 Stunden bei 80°C
zur Reaktion gebracht.
Es resultiert ein gelbes, dickflüssiges, schwach trübes, wasserlösliches Produkt mit einem pH-
Wert in 10%iger wäßriger Lösung von 8,7.
Ein Lagertest bei 60°C zeigte nach 3 Monaten weder im Äußeren noch in den
anwendungstechnischen Eigenschaften des Produkts Veränderungen.
Betriebsüblich geweichte, geäscherte, gewaschene, gespaltene, entkälkte, gebeizte und
entfettete Rindsblößen werden in einem Gerbfaß mit 50% Wasser (alle Angaben beziehen
sich auf das Blößengewicht) und 30% des Harzes aus Beispiel 1, 2 Stunden bei 35°C
behandelt, wobei die Aufnahme des Harzes durch den über die Rotation des Gerbfasses
entstehenden Walkeffekt beschleunigt wird. Anschließend wird die Flotte mit 3% 85%iger
Ameisensäure, vorgelöst in 9% Wasser, auf einen pH-Wert von 3,1 bis 3,3 eingestellt. Nach
einer Laufzeit im Gerbfaß von einer weiteren Stunde wird der pH-Wert gegebenenfalls durch
Zugabe geringer Mengen an 85%iger Ameisensäure, 1 : 3 gelöst in Wasser, erneut auf den pH
von 3,1 bis 3,3 nachgestellt. Danach wird die Flottentemperatur auf 50°C angehoben, nach
einer weiteren Laufzeit von 3 Stunden wird bei dieser Temperatur entflottet, die Leder werden
über Bock abgelagert und am nächsten Tag wie üblich gefalzt, gefettet, nachgegerbt, gegerbt,
gefärbt und evtl. zugerichtet. Das fertiggestellte Leder ist gut gefüllt und hat einen feinen festen
Narben. Bei sachgemäßer Führung der nachfolgenden Arbeitsstufen erhält man im ungefärbten
Zustand ein lichtechtes Leder mit sehr geringer Hitzevergilbung.
Betriebsüblich geweichte, geäscherte, gewaschene, gespaltene, entkälkte, gebeizte, entfettete
Rindsblößen werden in einem Gerbfaß mit 8% Salz (alle Angaben beziehen sich auf
Blößengewicht), gelöst in 70% Wasser von 20°C, 20 Minuten behandelt. Danach werden 0,7%
Ameisensäure 85%-ig, 1:5 mit Leitungswasser verdünnt, zugesetzt. Nach einer weiteren
Laufzeit von 15 Minuten werden 0,7% Schwefelsäure 96%ig, 1 : 10 in Wasser gelöst,
zugegeben. Nach 120 Minuten Laufzeit ist der Pickelvorgang abgeschlossen. Der Flotten-pH
liegt bei 3,0 bis 3,1.
Jetzt werden der Flotte 45% des Harzes aus Beispiel 2, 1 : 1 vorgelöst in Wasser, zugegeben.
Nach einer Laufzeit von 60 Minuten wird der Flotten-pH mit ca. 2% 85%iger Ameisensäure,
vorgelöst in 10% Wasser, auf einen pH-Wert von 3,2 bis 3,4 eingestellt. Nach einer Laufzeit
von 3 Stunden wird die Flottentemperatur auf 50°C angehoben. Die Ausgerbung erfolgt über
Nacht unter gelegentlicher Bewegung des Fasses.
Anschließend werden die Leder über Bock gelegt, gefalzt und betriebsüblich fertiggestellt.
Es ergeben sich je nach verwendetem Fettungsmitteltyp sehr weiche bis standige, volle,
feinnarbige, im ungefärbten Zustand weiße bis schwach gelbliche Leder.
Betriebsüblich geweichte, gewaschene und entfettete Lammfelle werden mit 3% (alle Angaben
bezogen auf Weichgewicht) Harz aus Beispiel 3, gelöst in 500% Wasser, bei 35°C im Gerbfaß
1 Stunde behandelt. Anschließend wird der Flotten-pH mit 0,8% Ameisensäure 85 %ig auf pH 3,3
eingestellt.
Nach 2 Stunden Laufzeit werden 5% eines anionischen Pelzfettungsmittels (z. B. Eskatan FSN
von Dr. Th. Böhme KG, 8192 Geretsried) zugegeben. Der pH-Wert wird gegebenenfalls mit
Ameisensäure 85%ig, 1:4 mit Wasser verdünnt, auf pH 3,3 zurückgestellt. Nach weiteren 4
Stunden Laufzeit werden die Felle über Nacht abgelagert und am nächsten Tag betriebsüblich
gefärbt, getrocknet und gefinisht.
Die so gegerbten Lammfelle zeigen im ungefärbten Zustand bei hoher Weichheit und guter
Zügigkeit ein sehr helles Pelzleder mit im Farbton unveränderter Wolle.
Betriebsüblich entfettete Schafpickelblößen werden in einem Gerbfaß mit 8% Kochsalz (alle
Angaben bezogen auf Blößengewicht), gelöst in 100% Wasser, 20 Minuten bei 25°C
behandelt. Anschließend werden 0,8% Ameisensäure 85%ig zugesetzt, wodurch der Flotten-pH
auf 3,4 sinkt. Nach einer Laufzeit von 30 Minuten werden 40% Harz aus Beispiel 4
zugesetzt. Nach einer weiteren Laufzeit von 30 Minuten wird der pH-Wert mit 6 g 85%iger
Ameisensäure, 1 : 4 gelöst in Wasser, auf pH 3,2 eingestellt. Nach einer Laufzeit von weiteren 2
Stunden wird der pH-Wert überprüft und gegebenenfalls erneut mit Ameisensäure 85%ig, 1:4
vorgelöst in Wasser, auf den Ausgangswert von 3,2 zurückgestellt.
Die Leder bleiben über Nacht unter gelegentlichem kurzen Rotieren des Fasses in der
Gerblösung und werden am nächsten Morgen mindestens 10 Stunden über Bock gelagert und
anschließend betriebsüblich neutralisiert, gefettet und gefärbt.
Die erhaltenen Leder sind luftig weich, weisen einen feinen, festen Narben auf und besitzen bei
richtig geführter Fettung eine sehr gute Weiterreißfestigkeit.
Betriebsüblich geweichte, gewaschene und entfleischte Schaffelle werden in einem langsam
laufenden Gerbfaß mit einer Lösung aus 68 g Kochsalz (alle Werte bezogen auf
Weichgewicht), gelöst in 1000% Flotte, 20 Minuten behandelt. Anschließend werden 6 g 85%
ige Ameisensäure, 1 : 5 vorgelöst in Wasser, zugesetzt.
Nach einer Laufzeit von 2 Stunden werden 25% Harz nach Beispiel 5 zugegeben. Nach einer
Behandlungszeit von 30 Minuten wird der pH-Wert mit 2% Ameisensäure 85 %ig, 1:5
vorgelöst in Wasser, auf pH 3,4 eingestellt. Nach weiteren 2 Stunden Laufzeit wird der pH-Wert
mit 85%iger Ameisensäure, 1 : 5 in Wasser vorgelöst, auf 3,1 abgesenkt. Die Felle bleiben über
Nacht in der Gerblösung, wobei das Gerbfaß durch Zeitschaltung jeweils pro Stunde nur max.
10 Minuten langsam läuft, um eine Filzbildung zu verhindern. Am Morgen werden die Felle dem
Faß entnommen, mindestens 10 Stunden abgelagert und danach betriebsüblich neutralisiert,
gefärbt und gefettet.
Die erhaltenen Schaffelle sind unter der Voraussetzung einer optimal geführten Fettung voll,
weich, ohne Neigung zur Narbensprengung (Schnatten) und weisen im ungefärbten Zustand
eine im Farbton unveränderte Wolle und ein weißlich-gelbes, sehr helles Pelzleder auf.
Claims (13)
1. Verfahren zum Gerben von Blößen und Fellen, welche nach entsprechender Vorbehandlung
mit oder ohne Pickel in wäßriger Lösung mit 10 bis 80%, bezogen auf Blößengewicht bzw.
Weichgewicht bei Pelzfellen, eines Kondensats aus Melamin, Paraformaldehyd, Di-/Tri- oder
Polyalkoholen und Di- oder Tri-Alkanolaminen behandelt werden, wobei die Ausgerbung bei pH
3,0 bis 3,5, gegebenenfalls nach Einstellung mit organischen und/oder anorganischen Säuren,
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats zusätzlich Harnstoff verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats zusätzlich Bis-2,2-(4-hydroxy-Phenyl) Propan verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats zusätzlich Harnstoff und Bis-2,2-(4-hydroxy-Phenyl) Propan verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats 1 Mol Melamin mit 3-6 Mol Formaldehyd in Form von Paraformaldehyd umgesetzt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats berechnet auf 1 Mol Melamin 1-10 Mol Di- oder Polyalkohole eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol Melamin 0,2
bis 2,0 Mol Di- oder Triethanolamin eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats pro Mol Melamin 0,5 bis 2,0 Mol Harnstoff eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des
Kondensats pro Mol Melamin 0,01 bis 0,1 Mol Bis-2,2-(4-hydroxy-Phenyl) Propan eingesetzt
werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ungepickelte Blö
ßen und Felle mit dem erfindungsgemäßen Kondensat in erster Stufe bei einem pH-Wert von
6,5 bis 9,5 und in zweiter Stufe nach Absäuern mit organischen und/oder anorganischen Säu
ren bei einem pH-Wert von 3,0 bis 3,5 behandelt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gepickelte Blößen
und Felle mit dem erfindungsgemäßen Kondensat in wäßriger Lösung mit einem Kochsalzge
halt von 30 bis 100 g/l behandelt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit
dem erfindungsgemäßen Kondensat am Ende des Pickels direkt in der Pickelflotte erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische
Säuren Ameisensäure und Essigsäure verwendet werden.
Priority Applications (3)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2010043680A1 (de) * | 2008-10-17 | 2010-04-22 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von leder |
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ES2018807B3 (es) * | 1986-09-25 | 1991-05-16 | Hoechst Ag | Procedimiento para curtir el cuero |
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1991
- 1991-03-13 DE DE4108139A patent/DE4108139A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-03-12 IT ITTO920209A patent/IT1259330B/it active IP Right Grant
- 1992-03-12 ES ES9200546A patent/ES2038084B1/es not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
ITTO920209A0 (it) | 1992-03-12 |
IT1259330B (it) | 1996-03-12 |
ES2038084A1 (es) | 1993-07-01 |
ES2038084B1 (es) | 1994-03-01 |
ITTO920209A1 (it) | 1993-09-12 |
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