DE3908526A1 - Ferritische stahllegierung - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine warmverformbare,
ferritische Stahllegierung mit
20 bis 25% Chrom
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen.
Derartige Legierungen werden zur Herstellung von
elektrischen Heizelementen und hochwarmfesten
Katalysatorträgern verwendet. Sie bilden festhaftende
Oxidschichten und weisen deswegen eine sehr gute
Zunderbeständigkeit auf. Selbstverständlich hat es nicht
an Versuchen gefehlt, die Basiszusammensetzung durch
Zugabe weiterer Elemente oder durch Reduzierung der
unvermeidbaren, herstellungsbedingten Verunreinigungen
weiter zu verbessern.
So wird beispielsweise in der GB-A-20 70 642 vorgeschlagen,
noch bis zu 2% Yttrium, Hafnium, Zirkonium, Cer oder
Lanthan sowie 0,1 bis 2% Titan zuzusetzen, um das
Gußgefüge feinkörniger zu machen und die
Warmverformbarkeit zu verbessern. Die Zusätze an Yttrium,
Hafnium, Zirkonium und Mischmetall (CE+La) sollen
vorzugsweise jeweils bis zu 1% betragen (Ansprüche 7, 8,
10 und 11). Die besten Ergebnisse werden mit 0,34% Ti und
0,46 Nb erzielt (Beispiel B). Es hat sich jedoch
herausgestellt, daß die Lehre der GB-A-20 70 642 noch mit
Nachteilen verbunden ist.
Beim VIW-Test werden kleine Prüfwendeln aus 0,4 mm
dickem Draht durch direkten Stromdurchgang an Luft
erhitzt. Die Stromzufuhr wird in ständigem Wechsel für
je 2 Minuten ein- und ausgeschaltet. Die dabei erreichte
maximale Temperatur wird optisch gemessen und bei
gleichbleibender Schaltfrequenz durch Änderung der
angelegten Spannung während der ganzen Prüfdauer
konstant gehalten (K.E. Volk: Nickel und
Nickellegierungen, S. 145, Springer-Verlag, 1970).
Sieht man einmal davon ab, daß einige der vorgeschlagenen
Zusätze sehr teuer sind und bei Anteilen bis zu 1% die
Wirtschaftlichkeit der Stahllegierung erheblich
beeinträchtigen, so ist festzustellen, daß Titan in der
vorgeschriebenen Menge zwar eine Verbesserung der
mechanischen Eigenschaften bewirkt, gleichzeitig aber das
Verhalten unter zyklisch wechselnden Oxidationsbedingungen
verschlechtert. Die Lebensdauer sank im VIW-Test * von
5000 Wechseln für die titanfreie Probe auf 2800 Wechsel
für die Vergleichsprobe mit 0,47% Titan. Dies ist auf die
Anreicherung von Titanoxid in der äußeren Oxidschicht
zurückzuführen, die ein Abplatzen der Oxidschichten
verursacht (vgl. Corrosion Science, Vol. 24, No. 7, 1984,
pp 613-627).
Außerdem wurden bei einer Probe mit 0,47% Ti in der
Warmformstufe starke, ungleichmäßig verteilte
Titankarbidausscheidungen beobachtet, die stark
unterschiedliche mechanische Eigenschaften bewirken und
eine einheitliche Kaltformgebung erschweren oder gar
unmöglich machen.
Die Zugabe von Niob bewirkt in ferritischen
Fe-Cr-Legierungen nicht nur einen leichten Anstieg der
475°C-Versprödung (vgl. Boron, Calcium, Columbium and
Zirconium in Iron and Steel, page 199, John Wiley & Sons,
New York, 1966), sondern verschlechtert auch die
Beständigkeit unter zyklisch wechselnden
Oxidationsbedingungen. Mit steigender Temperatur entstehen
verschiedene Nioboxide (Nb, NbO2, Nb2O5), was mit
Volumenzunahme, Wachstumsspannungen und daraus
resultierenden Oxidabplatzungen verbunden ist. Außerdem
ist die Hochtemperaturversion des Nioboxids nicht sehr
stabil, da ihr Schmelzpunkt vergleichsweise niedrig, d. h.
bei ca. 1500°C liegt (vgl. P. Kofstad: High Temperature
Oxidation of Metals, page 215, John Wiley & Sons,
New York, 1966).
Nach der EP-B-00 91 526 enthält die Basislegierung neben
0,002 bis 0,06% Seltenen Erden und höchstens 0,04%
Phosphor und 0,03% Schwefel noch Zirkonium und Niob zur
Stabilisierung und Verbesserung der Dauerstandfestigkeit.
Zr und Nb sollen danach in Abhängigkeit vom Gehalt an
Kohlenstoff (max. 0,05%) und Stickstoff (max. 0,05%) bis
zu 1,068 bzw. 1,928% zugesetzt werden und immer noch bis
zu 0,364 bzw. 1,209% Nb, wenn Kohlenstoff und Stickstoff
gänzlich fehlen sollten (vgl. Anspruch 1).
Auch nach dieser Lehre hergestellte Stahllegierungen
weisen noch Nachteile auf. Soweit Seltene Erden zugesetzt
werden, muß mit der Bildung relativ niedrig schmelzender
Oxide gerechnet werden, so daß die Stahllegierung nur bis
zu bestimmten Höchsttemperaturen anwendbar ist. Auch
Phosphorgehalte bis zu 0,04% und Schwefelgehalte bis
0,03% sind nach den Feststellungen der Anmelderin nicht
tolerierbar. Insbesondere aber müssen bei Zirkongehalten
bis ca. 1% und Niobgehalten bis ca. 2% erhebliche
Nachteile in Kauf genommen werden. Für Niob ergibt sich
das bereits aus den Ausführungen zur GB-A-20 70 642. Bei
höheren Zirkongehalten nimmt die Verbesserung der
Oxidationsbeständigkeit rasch ab und verkehrt sich sogar
ins Gegenteil (H. Pfeiffer und H. Thomas: Zunderfeste
Legierungen, S. 260, Springer-Verlag, 1963). Außerdem
treten bei Zirkongehalten, die weit oberhalb des
Lösungsvermögens der ferritischen Fe-Matrix liegen,
grobdisperse Ausscheidungen von Zirkonnitriden, -karbiden
und -karbonnitriden auf, die keine nachhaltige Hemmung des
Kornwachstums und keine nennenswerte Festigkeitssteigerung
bewirken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die lange
bekannte Basislegierung weiter zu verbessern und dabei die
im Stand der Technik gefundenen Nachteile zu vermeiden.
Insbesondere soll das Kornwachstum deutlich eingeschränkt
und die Lebensdauer im zyklischen Oxidationstest
nennenswert verbessert werden. Zur Lösung dieser Aufgabe
wird vorgeschlagen, daß die Legierung mit
20 bis 25% Chrom
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen, noch
0,03 bis 0,08% Yttrium
0,004 bis 0,008% Stickstoff
0,020 bis 0,040% Kohlenstoff
0,004 bis 0,008% Stickstoff
0,020 bis 0,040% Kohlenstoff
und zu etwa gleichen Teilen
0,035 bis 0,07% Titan
0,035 bis 0,07% Zirkonium
0,035 bis 0,07% Zirkonium
enthält sowie mit der Maßgabe, daß die Summe der Gehalte
an Ti und Zr in Prozent 1,75 bis 3,5 mal so groß ist wie
die Summe der Gehalte an C und N in Prozent.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind
in den Unteransprüchen beschrieben.
Weitere Einzelheiten und Vorteile des Erfindungsgedankens
werden in Verbindung mit den Fig. 1 bis 5 näher erläutert.
Fig. 1a und 1b zeigen stark vereinfacht die benutzte
Prüfeinrichtung,
Fig. 2 zeigt die erreichten Lebensdauerwerte,
Fig. 3 zeigt die erreichten Warmfestigkeitswerte,
Fig. 4 zeigt die erreichten Lebensdauerwerte unter
Zugspannung,
Fig. 5a und 5b zeigen Werte für das Kornwachstum bzw. für
die Biegezahlen.
Fig. 1a zeigt stark vereinfacht eine Einrichtung zur
Prüfung der Lebensdauer eines horizontal angeordneten,
schraubenförmig gewickelten Heizleiters (1), der endseitig
in eine Halterung (2) eingespannt und mit einer
Spannungsquelle (3) verbunden ist. Im vorliegenden Fall
bestand der Heizleiter aus einer 50 mm langen Wendel mit
12 Windungen und einem Innendurchmesser von 3 mm. Der
Drahtdurchmesser betrug 0,4 mm. Der Heizleiter wurde im
Wechsel von je zwei Minuten ein- und ausgeschaltet, wobei
mittels Strahlungspyrometer die während der Heizphase
erreichte Temperatur berührungslos gemessen und durch
Änderung der angelegten Spannung auf einen konstanten Wert
geregelt wurde.
Derartige Versuche werden in normaler Luftatmosphäre bis
zum Durchbrennen des Heizleiters fortgeführt, wobei die
Anzahl der Zyklen ein direktes Maß für die Lebensdauer
ist. Die bei allen Werkstoffen unvermeidbare, mehr oder
weniger starke Verzunderung führt dazu, daß der für die
Leitung des elektrischen Stroms zur Verfügung stehende
metallische Querschnitt im Laufe der Zeit immer kleiner
wird, wobei sich der elektrische Widerstand entsprechend
vergrößert und eine vorgegebene Prüftemperatur bei
unverändertem Schaltrhythmus nur eingehalten werden kann,
wenn die Spannung heraufgesetzt wird. Die verwendete
Prüfapparatur besaß eine selbsttätig arbeitende
Temperatur-Regeleinrichtung, so daß die für die Heizphase
vorgegebene Prüftemperatur während der gesamten Prüfdauer
bis zum Durchbrennen unabhängig von der fortschreitenden
Verzunderung des Heizleiters eingehalten werden konnte.
Fig. 1b zeigt - ebenfalls stark vereinfacht - eine
Einrichtung zur Prüfung der Lebensdauer eines senkrecht
hängenden Heizleiterdrahtes (4) von einem Meter Länge, der
mit seinem oberen Ende in eine Halterung (5) eingespannt,
mit einem variablen Gewicht (6) belastet und mit einer
Spannungsquelle (7) verbunden ist.
Mit dieser Einrichtung wurde ein 0,4 mm dicker
Heizleiterdraht im Wechsel je zwei Minuten ein- und
ausgeschaltet. Auch hier wurde, wie bei der Einrichtung
nach Fig. 1a, die während der Heizphase erreichte
Temperatur berührungslos gemessen und auf einen konstanten
Wert geregelt.
Die in den Fig. 2 bis 5 wiedergegebenen Ergebnisse
beziehen sich auf eine Vergleichslegierung (Probe 1) und
eine erfindungsgemäß modifizierte Legierung (Probe 2)
folgender Zusammensetzung:
In Fig. 2 sind die in einer Einrichtung gemäß Fig. 1a
erreichten Lebensdauerwerte, ausgedrückt durch die bis zum
Durchbrennen erreichte Zyklenzahl, dargestellt. Dabei
wurden die Proben jeweils 2 Minuten ein- und ausgeschaltet
und die während der Heizphase erreichte Temperatur
berührungslos gemessen und durch Änderung der angelegten
Spannung dafür gesorgt, daß während der gesamten Prüfdauer
in jedem Zyklus eine konstante Prüftemperatur von 1200°C
eingehalten wurde. Die Probe 1 hat 5343 Zyklen
ausgehalten, während die Probe 2 erst bei 6213 Zyklen
durchgebrannt ist. Das entspricht einer Steigerung von
über 15%.
In Fig. 3 sind die ermittelten Warmfestigkeitswerte
aufgetragen und man sieht, daß die erfindungsgemäß
modifizierte Legierung im gesamten Temperatur-Prüfbereich
höhere Warmfestigkeitswerte aufweist.
Fig. 4 gibt die erreichten Zykluszahlen bei einer Prüfung
gemäß Fig. 1b in Abhängigkeit von der aufgebrachten
Spannung wieder. Die modifizierte Legierung zeichnet sich
durch eine bei allen Belastungen deutlich höhere
Lebensdauer aus. Bei einer Spannung von 2 N/mm2 wird die
6-fache, bei 3 N/mm2 annähernd die 5-fache und bei 4 mm2
immerhin noch die 3,5-fache Lebensdauer erreicht.
Auch die Duktilität eines Werkstoffs nach langzeitigem
Einsatz bei hohen Temperaturen ist ein wichtiges
Konstruktionsmerkmal. Die Abnahme der Duktilität bei
ferritischen Fe-Cr-Al-Legierungen beruht auf dem starken
Kornwachstum bei hohen Temperaturen. In Fig. 5a sind die
Korngrößenwerte für die Probe 1 nach 6,5 Tagen Auslagerung
bei 950 bis 1050°C in µm angegeben (oberer Kurvenzug).
Außerdem sind die Korngrößenwerte für die modifizierte
Legierung nach einer Auslagerungszeit von 13 Tagen bei
950, 1050 und 1150°C angegeben (unterer Kurvenzug). Es ist
ohne weiteres ersichtlich, daß die modifizierte Legierung
selbst bei doppelt so hoher Auslagerungsdauer deutlich
feinkörniger ist als die Vergleichslegierung.
Es ist daher nicht überraschend, daß die Biegezahlen
(Anzahl der Biegungen um 180° bis zum Bruch) gemäß Fig. 5b
bei der erfindungsgemäß modifizierten Legierung wegen
ihres feinkörnigeren Gefüges deutlich höher liegen als die
der Vergleichslegierung für die bei 13 bzw. 6,5 Tagen bei
950, 1075 und 1175°C ausgelagerten Proben. Die
Gegenüberstellung zeigt, daß die modifizierte Legierung
eine wesentlich höhere Duktilität aufweist als die
Vergleichslegierung.
Claims (5)
1. Warmverformbare, ferritische Stahllegierung mit
20 bis 25% Chrom
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung noch 0,03 bis 0,08% Yttrium
0,004 bis 0,008% Stickstoff
0,020 bis 0,040% Kohlenstoffund zu etwa gleichen Teilen0,035 bis 0,07% Titan
0,035 bis 0,07% Zirkoniumenthält sowie mit der Maßgabe, daß die Summe der Gehalte an Ti und Zr in Prozent 1,75 bis 3,5mal so groß ist wie die Summe der Gehalte an C und N in Prozent.
20 bis 25% Chrom
5 bis 8% Aluminium
max. 0,01% Phosphor
max. 0,01% Magnesium
max. 0,5% Mangan
max. 0,005% Schwefel
Rest Eisen
einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung noch 0,03 bis 0,08% Yttrium
0,004 bis 0,008% Stickstoff
0,020 bis 0,040% Kohlenstoffund zu etwa gleichen Teilen0,035 bis 0,07% Titan
0,035 bis 0,07% Zirkoniumenthält sowie mit der Maßgabe, daß die Summe der Gehalte an Ti und Zr in Prozent 1,75 bis 3,5mal so groß ist wie die Summe der Gehalte an C und N in Prozent.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der Zugabemengen von Titan und Zirkonium
im Bereich von 0,6 bis 1,4 liegt.
3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß Titan und Zirkonium ganz oder
teilweise durch Hafnium und/oder Tantal oder Vanadin
ersetzt werden.
4. Legierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
jeweils mindestens zwei der Elemente Ti, Zr, Hf, Ta und
V zugesetzt werden.
5. Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
jeweils mindestens drei der genannten Elemente
verwendet werden.
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