DE370080C - Verfahren zur Darstellung eines in Wasser leicht loeslichen Bromderivates des Hexamethylentetramins - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines in Wasser leicht loeslichen Bromderivates des Hexamethylentetramins

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DE370080C
DE370080C DEH86575D DEH0086575D DE370080C DE 370080 C DE370080 C DE 370080C DE H86575 D DEH86575 D DE H86575D DE H0086575 D DEH0086575 D DE H0086575D DE 370080 C DE370080 C DE 370080C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/12Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D487/18Bridged systems

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Darstellung eines in Wasser leicht löslichen Bromderivates des Hexamethylentetramins. Es wurde die Beobachtung gemacht, daß beim Zufügen von Bromwasser zu Hexamethylentetraminlösung nicht, wie zu erwarten wäre, sofort eine Abscheidung von Hexamethylentetraminbromid (vgl. Ber. 18 d8851 S. 335o, Ber. 21 [r888] S. 2ooo und Archiv der Pharmazie 237 [i899] S. 693 Abs. 2) erfolgt, sondern daß die Lösung bis zu einem gewissen Punkte klar bleibt, indem ein (infolge schnellen Zufügens) etwa örtlich entstehender gelber Niederschlag beim Umschütteln rasch wieder verschwindet. Ebenso wurde gefunden, daß das in Wasser sonst ganz unlösliche ziegelrote Hexamethylentetramintetrabromid von überschüssiger HexaniethylentetraminlÖsung leicht vollkommen farblos aufgelöst wird. In beiden Fällen entstehen anscheinend identische Lösungen, und zwar findet sich das Brom in diesen farblosen Lösungen in aktiver, stark oxidierender Form vor; es ist also nicht etwa durch irgendeinen Substitutionsprozeß in eine unwirksame Bromverbindung oder einfach in ein Bromhydrat übergegangen. Dies wird unzweifelhaft dadurch bewiesen, daß ,Todkaliuiiistärkepapier stark gebläht wird, und daß beim Ansäuern mit -Mineralsäure sofort wieder die Färbung des freien Broms auftritt bzw. bei größeren Konzentrationen gelbes Hexaniethylenietramindibromid abgeschieden wird. Beim Behandeln von festem Hexanieth-%-lentetramin mit Brom, zweckmäßig in Dampfform, in einer 2o Prozent des Gewichtes der Base nicht wesentlich übersteigenden -Menge entsteht ein festes, kristallinisches, bromhaltiges, vom Hexamethylentetrarnintetrabromid verschiedenes Produkt, das ebenfalls in 'Wasser leicht löslich ist.
  • Die Lösungen, die einen schwachen, an unterchlorige Säure erinnernden Geruch besitzen, sollen wegen ihrer beträchtlichen Desinfektionswirkung therapeutische Anwendung linden. Beispiele: r. Man läßt auf ro Teile mehr oder weniger fein gepulvertes trockenes Hexamethylentetramin unter beständigem Umrühren 1,2 Teile Brom in Dampfform einwirken. Es entsteht so ein gelbgefärbtes kristallinisches Pulver, das beim Liegen an der Luft das Brom z. T. wieder verliert und daher stark nach Brom riecht. Das Produkt enthält in frischem Zust, nde etwa io Prozent Brom und unterscheidet sich scharf von den bisher bekannten Einwirkungsprodukten von Bronn auf Hexainethylentetramin (dem Di- und Tetrabromid der Literatur) durch seine vollkommene Wasserlöslichkeit. Die Lösung ist farblos. Die letztgenannten bekannten Produkte sind im Gegensatz dazu in Wasser unlöslich.
  • Wie au; dem folgenden Beispiel 3 hervorgeht, ändert das Produkt seine Zusammensetzung je nach der Menge des angewandten Rroms_, ohne daß es deshalb seiner wertvollen Eigenschaften, der Wasserlöslichkeit und der baktericiden Wirkung, verlustig wird.
    _.'lan iÜgt #1i einer von iti Teilen
    l:xaniedivlentetrainin i#1 :o Teilen Wasser
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    @:«ill;i@,itetr;ia:i@l c..' "re_le Ilr!@ai#laulhi ein-
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    'lall gibt 7_,: einer Lösung, von 1 5 Teilen
    He~a:nethvlcntetrannn in :o.Teilen Wasser
    unter Z-n1#Chiltteln i.5 Teile ifrisch darge-
    @teat::-i 1-Iexa i::etlmlertetramintetrabrcmi@i:
    ."s Tetralwoinia :öst sich allmählich auf, und
    es entsteht wie in Beispiel i bis 3 eine farb-
    lose 1_i@aing.

Claims (1)

  1. r PATE--\ T-ANSPRUCH: '-erfahren zur Darstellung eine: in - Misser leicht löslichen Bromderivates 1e,; HemainethAlltetran11n5, darin Itestehend. daß inan entweder auf festes Hexainethv- lentetramin Brom (ani pesten in Dampf- iornn in einer 2o Prozent des Gewichtes de. Helailietliyle:itetraniiris nicht erheb- lich übersteigenden 'Menge einwirken läßt iaul las erhaltene Produkt gegebenenfalls in Wasser :tttili-ist oller Heaainethylen- tetraminlösungen mit Brom in irren ti- welcher 1#(:r111 (unter Vermeidung eines zur Abscheidung des `eilten Dibronii--les führenden Cherschusses) verehügl teer Hexanietlivlentetrarnintetrabrolnid auf überschüssige Hexamethvlentetraminlii- sting zur Einwirkung bringt.
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