DE3616391A1 - Verfahren zur feinreinigung von spaltmolybdaen - Google Patents
Verfahren zur feinreinigung von spaltmolybdaenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Feinreinigung von
Spaltmolybdän, gelöst in anionischer Form gemeinsam mit
Anionen der Spaltprodukte des J, Sn, Ce, Ru und Zr in wäßriger
mineralsauerer Lösung, bei welchem
- a) in einem Sorptionsschritt das Spaltmolybdän an einem Metalloxid fixiert und
- b) in einem Desorptionsschritt wieder freigesetzt wird.
Aufgrund seiner Eigenschaften wird das radioaktive, verhältnismäßig
kurzlebige Nuklid Technetium-99m in der Nuklearmedizin
verwendet. Hierzu wird es möglichst kurzzeitig vor
seiner Anwendung aus dem Mutternuklid/Tochternuklid-Gleichgewicht
als Tochter von Molybdän-99 abgetrennt. Die Herstellung
des Mutternuklids Mo-99 ist bekannt. Beispielsweise
wird aus einer Uran-Aluminium-Legierung der ungefähren Zusammensetzung
UAl₃, die wegen der oft unterschiedlichen
Aluminiumanteile meist mit UAl x bezeichnet wird, nach einer
fünf- bis zehntägigen Neutronenbestrahlung in einem Kernreaktor
unter Zwangskühlung und nach einer anschließenden ca.
eintägigen Abkühlzeit des UAl₃-Targets das Mo-99 nach einer
Reihe von chemischen Verfahrensschritten gewonnen. Hierbei
werden die Target-Platten beispielsweise in drei- bis sechsmolarer
Natronlauge gelöst, wobei außer der alkalischen
Lösung ein fester Rückstand und Abgas entstehen. Im Abgas
sind außer Wasserstoff und Stickstoff-Trägergas u. a. Xe-133,
Xe-135, Kr-85 und J-131 vorhanden. Im festen Rückstand finden
sich UO₂ und Na₂U₂O₇. Die Lösung enthält Aluminium-Ionen
und Spaltproduktionen, wie z. B. Ionen der Alkali- und Erdalkali-
Metalle, sowie von Jod, Zinn und Molybdän und geringere
Mengen von Ionen schwerlöslicher Elemente wie Cer, Ruthenium
und Zirkonium. Die vom Rückstand abgetrennte alkalische
Lösung wird dann mehreren Sorptions-, Wasch- und
Elutionsschritten unterworfen, wobei als Sorptionsmittel
zunächst verschiedene organische Austauscherharze Verwendung
finden. Durch diese Prozedur wird das Molybdän-99 bereits
weitgehend von den anderen gelöst, vorliegende Spaltprodukt-
Ionen dekontaminiert. Da jedoch eine wichtige Voraussetzung
für die Nutzung des Molybdän-Endproduktes und seines Tochternuklids
Technetium-99m deren Reinheit ist, sind weitere
Reinigungsschritte erforderlich.
Diese weitere als Feinreinigung bezeichnete Verfahrensführung
wurde bisher beispielsweise wie folgt durchgeführt:
- a) die durch Elution des letzten organischen Ionenaustauschers erhaltene alkalische Lösung wurde mit Mineralsäure auf pH ca. 2 angesäuert,
- b) über ein saures Aluminiumoxid zur Sorption des Molybdän-99 geleitet,
- c) das beladene Al₂O₃ gewaschen und anschließend mit Ammoniaklösung eluiert,
- d) ca. 2 bis 3 l der ammoniakalischen Elutionslösung eingedampft auf ca. 2 bis 3 ml konzentrierte Lösung,
- e) die konzentrierte Lösung in einen Platintiegel überführt und darin zur Trockne eingedampft, der Tiegel in eine Verflüchtigungsapparatur überführt und anschließend auf eine Temperatur bis zu ca. 600°C erhitzt zum vollständigen Austreiben aller Ammoniumsalze und organischen Resten bzw. Verunreinigungen, beispielsweise von den organischen Austauscherharzen, von Kunststoffschläuchen und -ventilen,
- f) der Rückstand aus e) zur Molybdän-99-Sublimation aus dem Platintiegel hocherhitzt auf ca. 900°C bis 1000°C,
- g) außerhalb der Heizzone das ⁹⁹Mo-oxid desublimiert,
- h) nach Erkalten mit Natronlauge gelöst.
Diese zum Stande der Technik gehörige Verfahrensweise ist
nicht nur umständlich und zeitraubend. Da das Verfahren
unter starker Strahlenabschirmung durchgeführt werden muß,
entstehen mit der Fernbedienung manipulationsintensive Verfahrensschritte
außer dem zeitraubenden Eindampfschritt, bei
welchem stets die Gefahr des Überschäumens nicht ausgeschlossen
werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Feinreinigung
von Molybdän-99 (Spaltmolybdän) zu schaffen, welches
unter den erschwerenden Arbeitsbedingungen weitgehend
störunanfällig, sicher, mit geringerem Aufwand an Betriebzeit,
Betriebsapparatur und Handhabungstechnik durchgeführt
werden kann und ein hochreines Mo-99-Produkt bei gleichzeitig
verringertem Volumen an radioaktivem Abfall liefert.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die in den
Kennzeichen der Ansprüche 1 oder 6 aufgeführten Maßnahmen.
Vorteilhafte Ausbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind in den Kennzeichen der Unteransprüche 2 bis 5 aufgeführt.
Die Durchführung des Desorptionsschrittes des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgt in einer Vorrichtung, wie sie in
den Kennzeichen der Ansprüche 7 bis 10 beschrieben ist.
Zwar wurde eine Anlage und ein Verfahren zur Feinreinigung
von Spaltmolybdän, bei welchem Mo-99 an saurem Al₂O₃ sorbiert
und zum Teil von anderen Spaltprodukt-Anionen abgetrennt
wird, in Kernenergie 28 (1985), Heft 8, Seiten 352
bis 354 beschrieben, doch wird dort folgender Verfahrensgang
durchgeführt:
- - Aufkonzentrieren von 20 l Mo-99-haltigem ammoniakalischem Eluat auf 400 ml
- - Einstellen dieses Rohkonzentrates auf 0,1 M HNO₃
- - Überleiten der angesäuerten Lösung über saures Al₂O₃
- - Eluieren des Mo-99 vom Al₂O₃
- - Ansäuern des Eluats und Verteilen auf Quarzglaskolben
- - Eindampfen der Lösungen in den Quarzglaskolben zur Trockne nach dem Rotationsverdampferprinzip
- - Erhitzen der Kolben im Hochtemperaturofen auf 1000°C zur Sublimierung des entstandenen Mo-99-Oxids und
- - Auflösen des Sublimats nach Abkühlung in verdünnter Natronlauge
Je Sublimationskolben wird eine Trägermenge an inaktivem
Molybdat in Form von (NH₄)₆Mo₇O₂₄ zur vollständigeren
Sublimation des Mo-99 zugegeben, die 40 mg Mo je Sublimationskolben
nicht überschreiten soll. In der genannten Druckschrift
wird erwähnt, daß eine direkte Sublimation der Mo-
99-Aktivität vom Al₂O₃ nicht möglich sei.
Es wurde nun festgestellt, daß die Sorption von Molybdän-99-Ionen
aus einer wäßrigen, Molybdän und andere Spaltprodukte
enthaltende Lösung an amphoteren Metalloxiden im erfindungsgemäßen
Feinreinigungsverfahren weitgehend pH-unabhängig
erfolgen kann:
- an Al₂O₃ aus Lösungen mit pH 0,5 bis pH 8
- an SnO₂ aus Lösungen von pH 0 bis ca. pH 4.
Weitere besondere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind
- - die Zugabe an inaktivem Trägermolybdat zur angesäuerten Ausgangslösung vor der Sorption am amphoteren Oxid kann eingeschränkt werden auf 2 bis 3 mg Mo pro Gramm zur Verwendung kommendes Metalloxid
- - hierdurch wird eine höhere spezifische Aktivität auf dem Sorptionsmittel Ci/g erreicht
- - die direkte Sublimierung des Mo-99-Oxids vom Sorptionsmittel verkürzt die Betriebsdauer gegenüber einer Elution von der Al₂O₃-Säule mit wäßriger Ammoniaklösung, Eindampfen des Eluats und Sublimierung des Mo-99-Oxids aus dem Trockenrückstand beträchtlich
- - die Vereinfachung der Handhabungstechnik bringt Sicherheit und ebenfalls Zeitersparnis mit sich
- - eine zusätzliche Dokumentation des Endprodukts gewährleistet eine gute Qualtität auch bei auftretenden Störungen
- - im Falle eines Durchbruchs von Verunreinigungen durch die letzte Kolonne mit organischem Ionenaustauscherharz wird eine ausreichende Dekontamination des Mo-99 und eine ausreichende Qualität des Endprodukts gewährleistet.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von
beispielhaften Sorptions- und Desorptions-Versuchen mit verschiedenen
amphoteren Metalloxiden und mit wäßrigen, Mo-99-
Inkikator-haltigen Simulat-Lösungen nichtradioaktiver Trägerionen
der Species, die im echten angesäuerten Eluat des
letzten organischen Ionenaustauschers vorhanden sind, näher
beschrieben und die Resultate in Verbindung mit den Figuren
veranschaulicht. Dabei ist zu beachten, daß die Anwendung
des Verfahrens auf echte Eluate im radioaktiven Betrieb eine
Verbesserung der Feinreinigung des Mo-99 bzw. eine Erhöhung
der Dekontaminationsfaktoren im Hinblick auf die verunreinigenden
Spaltnuklide gegenüber den Dekontaminationsfaktoren,
die die aufgeführten Versuche erbrachten, erwarten läßt.
Die Konzentrationen der in den Sorptions- und Desorptionsexperimenten
untersuchten Elemente entsprachen solchen im
bekannten Spaltmolybdän-99-Separationsprozeß auftretenden
Molaritäten (10-5-10-3 Mol/l) von Spaltprodukten, wenn
aufgrund von Prozeßstörungen in den vorhergehenden chromatographischen
Trennschritten (Vorreinigung) ein vollständiger
Aktivitätsdurchbruch bis zu den abschließenden Feinreinigungsmaßnahmen
des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgen
würde. Hinsichtlich einer zusätzlichen Mo-Dekontamination
mittels des beschriebenen Verfahrens wurden also die ungünstigsten
Bedingungen in Bezug auf die Anwesenheit anderer
Spaltprodukte gewählt. Bei den im Routinebetrieb anfallenden
Prozeßlösungen (nach der letzten Kolonne mit organischem
Austauscherharz) ist das Verhältnis von Molybdän zu den
anderen relevanten partiell anionisch vorliegenden Elementen
wie Ru, Sn und Zr durch die Abreicherung dieser Elemente in
den chromatischen Hauptreinigungsstufen der Vorreinigung
wesentlich günstiger. Die nachfolgenden Experimente
wurden überdies separat für jedes Element durchgeführt, so
daß beim Vorliegen eines Spaltproduktgemisches die Mitsorption
der gegenüber den hochgeladenen Mo₇O₂₄6--Anionen nur
niedrig geladenen Spaltproduktspecies weiter zurückgedrängt
werden dürfte. Hierdurch wären aber noch weitaus höhere
Dekontaminationsfaktoren als die in den Versuchen erreichten
möglich.
Die Rückhaltung der Elemente Cer und Jod an den Metalloxiden
lag im Rahmen der statistischen Fehlergrenzen der Aktivitätsmessungen
(Vergleich der Impulsraten der abpipettierten
Lösungs-Aliquote vor und nach der Sorption), so daß ein
eventuell sorbierter Anteil als vernachlässigbar angesehen
werden muß. Hierdurch sind die Dekontaminationsfaktoren für
Ce und J bereits für den Sorptionsschritt sehr viel größer
als 100. Aufgrund dieser Ergebnisse waren Desorptionsexperimente
für diese beiden Elemente nicht mehr durchführbar.
Als Trägergas sind nicht nur mit H₂O beaufschlagter Stickstoff
oder mit H₂O beaufschlagter Sauerstoff verwendbar,
sondern auch andere H₂O enthaltende Gasgemische, wie z. B.
Luft, Edelgase mit oder ohne O₂ etc.
Zur Molybdänrückhaltung an Al₂O₃ und SnO₂ wurde eine inaktive
Molybdat-Lösung, welche salpetersauer war und eine Molybdänkonzentration
von 1,77×10-3 Mol/l aufwies, bei verschiedenen
Aufgabebeladungen (mg Mo/g Sorptionsmittel-Oxid
bzw. Austauscher) untersucht. Die Ergebnisse sind in den
Fig. 2 und 3 aufgeführt. Fig. 2 zeigt dabei die Mo-
Rückhaltung aus 0,02 M HNO₃-Lösungen, wobei die Kurve 21 für
die Sorption an saurem Al₂O₃ steht und die Kurve 22 für die
Sorption an SnO₂. Die Kurvenwerte der Fig. 3 wurden aus 1 M
HNO₃-Lösungen erhalten. Die Kurve 31 gibt die Mo-Rückhaltung
an saurem Al₂O₃, die Kurve 32 an SnO₂ wieder. Aus diesen
Ergebnissen läßt sich erkennen, daß eine Mo-Sorption aus
schwachsauren Lösungen an Al₂O₃ bis zu einer Aufgabebeladung
von ca. 30 mg Mo/g Austauscher erreicht wird. Bei der Verwendung
von SnO₂ ist zwar eine Aufgabebeladung von nur ca. 4 mg
Mo/g Austauscher brauchbar, dies jedoch bis zu einer
hohen Säurestärke der wäßrigen Lösung.
In Abhängigkeit vom pH-Wert der Speiselösung, welche eine
Molybdän-Konzentration von 2,2×10-3 Mol/l besaß, wurden
bei einer Mo-Aufgabebeladung von 3 mg/g Austauscher während
einer Kontaktzeit von 20 Stunden die Mo-Verteilungskoeffizienten
an Al₂O₃ und SnO₂ untersucht. In Fig. 4 sind die
Einzelergebnisse für die Verteilungskoeffizienten K D (ml/g)
zu den Kurven 41 an Al₂O₃ und 42 an SnO₂ zusammengezogen.
Die weitgehende pH-Wert-Unabhängigkeit der beiden Austauscher-Arten
bzw. Sorptionsmittel bei den angegebenen Bedingungen
tritt klar hervor.
Mit Molybdat-Anionen beaufschlagte Metalloxid-Austauscher-
Partikel 1 wurden in eine Sublimationsvorrichtung nach Fig.
1 in den Sublimationsraum 2, welcher zur Seite der Trägergaszuführung
4 durch eine gasdurchlässige Quarzfritte 6
abgeschlossen ist, eingeführt. Außerhalb des Raumes 2 ist um
diesen herum eine Induktionsheizung 8 (Generator hierzu in
Fig. 1 nicht gezeigt) mit einem den Raum 2 umgebenden
Graphitring 9 innerhalb der Induktionsheizeinrichtung 8
angeordnet. Hierdurch wird die gezielte Aufbringung auch
hoher Temperaturen, wie 1200°C bis 1300°C, ermöglicht. Der
Sublimationsraum 2 ist gegenüber dem Raum 3, in welchem die
Desublimation des Mo-Oxids stattfindet, durch eine Quarzfritte
7 abgeschlossen. Der Desublimationsraum 3 weist
Quarzfüllkörper 10 auf, die die Desublimation erleichtern.
Zur leichteren Auflösung des im Raum 3 desublimierten Mo-Oxids
ist der Teil 11 der Vorrichtung, der den Desublimationsraum
3, die Quarzfritte 7 und das Gasableitungsrohr 5
enthält, vom Rest der Vorrichtung abnehmbar ausgebildet.
Anstelle der Quarzfritte 6 kann auch ein Einsatz aus beispielsweise
einem Pt-Tiegel mit durchbohrtem oder perforiertem
Boden, welcher das beladene Metalloxid aufnimmt, den
Raum 2 gegenüber der Gas-Zuführung 4 während der Durchführung
der Sublimation des Mo-99-Oxids abschließen. Die Heizung
8 der Vorrichtung ist nicht auf einen induktive Heizung
beschränkt, sondern kann durch andere brauchbare, von außen
auf den Raum 2 wirkende Heizeinrichtungen gebildet sein.
In der beschriebenen Vorrichtung wurde nun die Molybdänsublimation
aus beladenen Metalloxid-Austauschern als Funtion
der Sublimationszeit bei verschiedenen Temperaturen
untersucht. Die Beladung der Metalloxid-Austauscher betrug
jeweils 4,7 mg Mo/g Austauscher. Die Ergebnisse sind in den
Fig. 5 und 6 dargelegt. Fig. 5 zeigt die Molybdänsublimationsausbeuten
F in Prozenten der ursprünglichen Beladung
aus Al₂O₃ bei den Temperaturen
- 1250°C (Kurve 51)
- 1150°C (Kurve 52)
- 1075°C (Kurve 53)
- 960°C (Kurve 54)
mit einem Trägergas N₂/H₂O mit einem Durchfluß von 33,3 l/Stunde
mit 32 g H₂O/Stunde. Es ist zu erkennen, daß innerhalb
einer Sublimationszeit von ca. 90 Minuten nur bei 1250°C
befriedigende Ergebnisse erzielt werden können. Fig. 6
zeigt, daß die Molybdänsublimationsausbeute F aus beladenem
SnO₂-Austauscher hohe Werte über 90% bereits bei einer
Sublimationszeit von ca. 30 Minuten zu erreichen sind. Die
Ausbeuten, mit einem Trägergas N₂/H₂O (Gasdurchsatz und
Wasseranteil wie zu Fig. 5 beschrieben) ergeben die Kurve
62 und werden sogar noch übertroffen durch die Ausbeuten,
welche mit einem Trägergasstrom aus Sauerstoff und Wasser
des gleichen Durchsatzes und Wassergehaltes, wie für N₂/H₂O
beschrieben, erhalten wurden (siehe Kurve 61).
Mit einem sauerstoffhaltigen Trägergas ohne H₂O-Anteil wurden
aus beladenem SnO₂ Mo-Sublimationsausbeuten erhalten
(siehe Kurve 63), die bei Sublimatinzeiten bis 80 Minuten
zwischen den Kurven 61 und 62 liegen, jedoch ab 80 Minuten
98% erreichten.
Die Abhängigkeit der Molybdänsublimationsausbeuten aus
Al₂O₃- bzw. SnO₂-Austauschern in Abhängigkeit von der Molybdänbeladung
bei 1250°C und einer Sublimationszeit von 40
Minuten unter Verwendung eines Trägergases aus N₂/H₂O mit
33,3 l/Stunde und 32 g H₂O/Stunde zeigt Fig. 7. Während aus
Al₂O₃ erst von einer Beladung von 4,7 mg Mo/g Austauscher an
eine über 90%ige Ausbeute erhältlich ist (Kurve 71), ist
aus SnO₂ eine Ausbeute in gleicher Höhe für den Beladungsbereich
0,5 mg Mo/g Austauscher bis 4,7 mg Mo/g Austauscher
(Kurve 72) zu erzielen.
Die Dekontaminationsfaktoren der Spaltprodukte Ru, Sn und
Zr, bezogen auf Mo, im SnO₂-System sind folgende:
Nach 30 Minuten Sublimationszeit bei 1250°C für Ru: ca. 40, für Sn: größer als 100 und für Zr: größer als 100.
Nach 30 Minuten Sublimationszeit bei 1250°C für Ru: ca. 40, für Sn: größer als 100 und für Zr: größer als 100.
Claims (10)
1. Verfahren zur Feinreinigung von Spaltmolybdän, gelöst in
anionischer Form gemeinsam mit Anionen der Spaltprodukte
des J, Sn, Ce, Ru und Zr in wäßriger mineralsauerer
Lösung, bei welchem
- a) in einem Sorptionsschritt das Spaltmolybdän an einem Metalloxid fixiert und
- b) in einem Desorptionsschritt wieder freigesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
- c) die wäßrige Lösung zur Sorption der Anionen des Mo, J, Ce, Ru, Sn und Zr über ein amphoteres Oxid geleitet wird,
- d) das beladenen Oxid getrocknet wird und danach zur Sublimation des Mo auf eine Temperatur im Bereich von 1200°C bis 1300°C erhitzt und gleichzeitig mit einem Wasserdampf enthaltenden Trägergasstrom beaufschlagt wird,
- e) durch Abkühlung auf eine Temperatur unterhalb 600°C das Mo aus dem Trägergasstrom desublimiert wird und der hierdurch entstehende Mo-Rückstand nach weiterer Abkühlung auf Raumtemperatur in einer wäßrigen Lösung einer starken Alkalie aufgelöst und in eine Molybdat-Lösung überführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als amphoteres Oxid SnO₂ verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als amphoteres Oxid γ-Al₂O₃ verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als amphoteres Oxid ZrO₂ verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Trägergasstrom außer Wasserdampf Sauerstoff enthält.
6. Verfahren zur Feinreinigung von Spaltmolybdän, gelöst in
anionischer Form gemeinsam mit Anionen der Spaltprodukte
des J, Sn, Ce, Ru und Zr in wäßriger mineralsauerer
Lösung, bei welchem
- a) in einem Sorptionsschritt das Spaltmolybdän an einem Metalloxid fixiert und
- b) in einem Desorptionsschritt wieder freigesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
- c) die wäßrige Lösung zur Sorption der Anionen des Mo, J, Ce, Ru, Sn und Zr über SnO₂ geleitet wird,
- d) das beladene SnO₂ getrocknet wird und danach zur Sublimation des Mo auf eine Temperatur im Bereich von 1200°C bis 1300°C erhitzt und gleichzeitig mit einem Sauerstoff enthaltenden Trägergasstrom beaufschlagt wird,
- e) durch Abkühlung auf eine Temperatur unterhalb 600°C das Mo aus dem Trägergasstrom desublimiert wird und der hierdurch entstehende Mo-Rückstand nach weiterer Abkühlung auf Raumtemperatur in einer wäßrigen Lösung einer starken Alkalie aufgelöst und in eine Molybdat-Lösung überführt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Desorptionsschrittes des
Verfahrens nach Anspruch 1 oder 6, gekennzeichnet durch
einen das beladene amphotere Metalloxid (1) aufnehmenden
beheizbaren ersten Raum (2) und einen zweiten, das Sublimat
aufnehmenden Raum (3) zwischen einer Gaszuführung (4)
und einer Gasableitung (5), durch zwei von einander getrennt
angeordnete, gasdurchlässige Membranen bzw. Fritten
(6, 7), von denen die eine Fritte (6) den ersten Raum
(2) gegenüber der Gaszuführung (4) abschließend und die
andere Fritte (7) den ersten Raum (2) von dem in Strömungsrichtung
der Gasführung angeordneten zweiten Raum
(3) trennend ausgebildet ist und durch eine Heizung (8).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Heizung (8) als induktive Heizeinrichtung mit einer
dem ersten Raum (2) zugewandten Graphitschicht (9) ausgebildet
ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
der zweite Raum (3) mit Quarzfüllkörpern (10) versehen
ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
der Teil (11) der Vorrichtung, der den zweiten Raum (3),
die Fritte (7) und die Gasableitung (5) umfaßt, vom Rest
der Vorrichtung abnehmbar ausgebildet ist.
Priority Applications (4)
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DE19863616391 DE3616391A1 (de) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | Verfahren zur feinreinigung von spaltmolybdaen |
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US07/349,185 US4981658A (en) | 1986-05-15 | 1989-05-09 | Process for the fine purification of fissionable molybdenum |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19863616391 Withdrawn DE3616391A1 (de) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | Verfahren zur feinreinigung von spaltmolybdaen |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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